JPH03261663A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH03261663A JPH03261663A JP2050487A JP5048790A JPH03261663A JP H03261663 A JPH03261663 A JP H03261663A JP 2050487 A JP2050487 A JP 2050487A JP 5048790 A JP5048790 A JP 5048790A JP H03261663 A JPH03261663 A JP H03261663A
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- aluminum nitride
- sintered body
- sintering
- rare earth
- nitride sintered
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
及濃よ乃１１１夏
本発明は粒界析出現象の少ない高熱伝導性窒化アルミニ
ウム焼結体を安価に製造する方法に関する。
ウム焼結体を安価に製造する方法に関する。
来の び が しようとする
近年、ＬＳＩの進歩はめざましく、集積度の向上に伴っ
てパッケージ当りの発熱量が増大している。このため基
板材料の放熱性が重要視され、従来のアルミナ基板に代
わるものとして放熱性に優れた窒化アルミニウム基板が
注目されている。
てパッケージ当りの発熱量が増大している。このため基
板材料の放熱性が重要視され、従来のアルミナ基板に代
わるものとして放熱性に優れた窒化アルミニウム基板が
注目されている。
かかる窒化アルミニウム基板を１２造する場合、粉末状
の窒化アルミニウムを加圧成型すると共に、これを焼結
する方法が採られているが、この場合窒化アルミニウム
は自己焼結性に乏しいため、普通窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤を添加して焼結することが行なわれている。
の窒化アルミニウムを加圧成型すると共に、これを焼結
する方法が採られているが、この場合窒化アルミニウム
は自己焼結性に乏しいため、普通窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤を添加して焼結することが行なわれている。
この焼結助剤としては、酸化カルシウム（特公昭５８−
４９５１０号公報参照）や酸化イツトリウム（特公昭５
６−９４７５号公報参照）を用いることが知られている
。
４９５１０号公報参照）や酸化イツトリウム（特公昭５
６−９４７５号公報参照）を用いることが知られている
。
しかしながら、これら焼結助剤にはそれぞれ一長一短が
あり、窒化アルミニウムの焼結助剤として必ずしも濶足
し得るものではない。即ち、酸化酸化イツトリウムを用
いた場合、高熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結体
を得ることができるが、原料が高価であると共に、焼結
温度が１８００℃以上と高くなり、焼結中に粒界析出現
象が生じて得られる焼結体の外観上も不利となる。一方
。
あり、窒化アルミニウムの焼結助剤として必ずしも濶足
し得るものではない。即ち、酸化酸化イツトリウムを用
いた場合、高熱伝導性を有する窒化アルミニウム焼結体
を得ることができるが、原料が高価であると共に、焼結
温度が１８００℃以上と高くなり、焼結中に粒界析出現
象が生じて得られる焼結体の外観上も不利となる。一方
。
酸化カルシウムを使用した場合は、原料が安価でありコ
スト上有利であるが、高い熱電導率が得られ難いという
欠点がある。
スト上有利であるが、高い熱電導率が得られ難いという
欠点がある。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので１粒界析出現
象の少ない高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を安価に
製造し得る窒化アルミニウムの製造方法を提供すること
を目的とする。
象の少ない高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を安価に
製造し得る窒化アルミニウムの製造方法を提供すること
を目的とする。
を するための び
本発明者は、上記目的を達成するため、鋭意検討を重ね
た結果、焼結助剤としてＹ２Ｏ，を４０〜８０重量％＋
ＤＹｔＯｓを５〜１５重量％，Ｅｒ２Ｏ３を２〜１０
重量％及びｙｂ、ｏ、を２〜１０重量％含有してなる希
土類元素混合酸化物を用いることにより、粒界祈出Ｉｊ
ｌ象の少ない高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を安価
に得ることができることを見い出し、本発明を完成する
に至った。
た結果、焼結助剤としてＹ２Ｏ，を４０〜８０重量％＋
ＤＹｔＯｓを５〜１５重量％，Ｅｒ２Ｏ３を２〜１０
重量％及びｙｂ、ｏ、を２〜１０重量％含有してなる希
土類元素混合酸化物を用いることにより、粒界祈出Ｉｊ
ｌ象の少ない高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体を安価
に得ることができることを見い出し、本発明を完成する
に至った。
即ち、本発明者は、窒化アルミニウムの焼結助剤として
よく知られている酸化イツトリウムの原料である希土類
元素混合酸化物（イツトリウム酸化物として４０〜８０
％含有、いわゆるイツトリウムコンセントレート）を焼
結助剤として窒化アルミニウム粉末に添加して焼結を試
行したところ、意外にもイツトリウム酸化物を単独で添
加した場合に比較して熱伝導性に優れた焼結体が得られ
るのみならず、焼結温度もより低温度で、外観も均一な
焼結体が得られることを見い出した。そこで、窒化アル
ミニウムの焼結助剤として好適な希土類元素混合酸化物
の具体的組成について検Ｌｔを進め、上記組成の希土類
元素混合酸化物に特定したものである。
よく知られている酸化イツトリウムの原料である希土類
元素混合酸化物（イツトリウム酸化物として４０〜８０
％含有、いわゆるイツトリウムコンセントレート）を焼
結助剤として窒化アルミニウム粉末に添加して焼結を試
行したところ、意外にもイツトリウム酸化物を単独で添
加した場合に比較して熱伝導性に優れた焼結体が得られ
るのみならず、焼結温度もより低温度で、外観も均一な
焼結体が得られることを見い出した。そこで、窒化アル
ミニウムの焼結助剤として好適な希土類元素混合酸化物
の具体的組成について検Ｌｔを進め、上記組成の希土類
元素混合酸化物に特定したものである。
ここで、従来の酸化イツトリウム焼結助剤は、中間体と
して濃縮した希土類元素混合酸化物から酸化イツトリウ
ムを他の希土類元素酸化物と分離してイツトリウムの高
純度酸化物を得ることにより製造されるが、希土類元素
は個々の元素の化学的性質が近似しているために各元素
に分離することは極めて困難であり（特公昭４５−２８
２９２号公報等参照）、このため希土類元素混合酸化物
から高純度酸化イツトリウムを分離精製する作業に要す
る費用は必然的に高価になる。これに対し、酸化イツト
リウムの精製中間体にあたる上記組成の希土類元素酸化
物焼結助剤は、酸化イツトリウム焼結助剤に比べて遥か
に安価に製造し得、このため焼結コストを大巾に削減す
ることができるものである。
して濃縮した希土類元素混合酸化物から酸化イツトリウ
ムを他の希土類元素酸化物と分離してイツトリウムの高
純度酸化物を得ることにより製造されるが、希土類元素
は個々の元素の化学的性質が近似しているために各元素
に分離することは極めて困難であり（特公昭４５−２８
２９２号公報等参照）、このため希土類元素混合酸化物
から高純度酸化イツトリウムを分離精製する作業に要す
る費用は必然的に高価になる。これに対し、酸化イツト
リウムの精製中間体にあたる上記組成の希土類元素酸化
物焼結助剤は、酸化イツトリウム焼結助剤に比べて遥か
に安価に製造し得、このため焼結コストを大巾に削減す
ることができるものである。
従って１本発明は、窒化アルミニウム粉末にＹ２Ｏ，を
４０〜８０重量％＋ＤＶｚＯａを５〜１５重量％、Ｅｒ
２Ｏ３を２〜１０重量％及びＹｂ２Ｏ３を２〜１０重量
％含有してなる焼結助剤を添加、混合して焼結すること
を特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
する。
４０〜８０重量％＋ＤＶｚＯａを５〜１５重量％、Ｅｒ
２Ｏ３を２〜１０重量％及びＹｂ２Ｏ３を２〜１０重量
％含有してなる焼結助剤を添加、混合して焼結すること
を特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
する。
なお、従来希土類酸化物を窒化アルミニウムの焼結助剤
として使用することは、数多く提案されているが、酸化
イツトリウムを濃縮した希土類元素混合酸化物（イツト
リウムコンセントレート）を使用し１粒界析出現象が少
なく、かつ高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を安価
に製造するということは、本発明者の新知見である。
として使用することは、数多く提案されているが、酸化
イツトリウムを濃縮した希土類元素混合酸化物（イツト
リウムコンセントレート）を使用し１粒界析出現象が少
なく、かつ高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を安価
に製造するということは、本発明者の新知見である。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、上述し
たように、焼結助剤として希土類元素混合酸化物を用い
たものである。上記焼結助剤の組成はＹ２Ｏ，を４０〜
８０％（重量％、以下同じ）、好ましくは５０〜７０％
、Ｄ ｙｚ ０３を５〜１５％。
たように、焼結助剤として希土類元素混合酸化物を用い
たものである。上記焼結助剤の組成はＹ２Ｏ，を４０〜
８０％（重量％、以下同じ）、好ましくは５０〜７０％
、Ｄ ｙｚ ０３を５〜１５％。
好ましくは７〜１３％、Ｅｒ２０．を２−１０％、好ま
しくは３〜８％及びｙｂ、ｏ、を２〜１０％、好ましく
は３〜７％含有するものである。ここで、上記組成以外
のものは、本発明の効果が有効に発揮し得ないものであ
るが、特にＹ２Ｏ３の含イｊ量が４０％未満であると、
得られる焼結体の熱伝導性が著しく低下する場合があり
、一方、８０％を超えると、焼結助剤を調製する際に高
度な精製が必要となり、コスト高を招くと共に、焼結温
度を高くする必要が生じ、このため粒界析出現象が起き
易く、均一な焼結体を得ることが困難となる。なお、上
記以外の成分としては他の希土類酸化物を２０％以下、
特に５％以下とすることが釘ましい。
しくは３〜８％及びｙｂ、ｏ、を２〜１０％、好ましく
は３〜７％含有するものである。ここで、上記組成以外
のものは、本発明の効果が有効に発揮し得ないものであ
るが、特にＹ２Ｏ３の含イｊ量が４０％未満であると、
得られる焼結体の熱伝導性が著しく低下する場合があり
、一方、８０％を超えると、焼結助剤を調製する際に高
度な精製が必要となり、コスト高を招くと共に、焼結温
度を高くする必要が生じ、このため粒界析出現象が起き
易く、均一な焼結体を得ることが困難となる。なお、上
記以外の成分としては他の希土類酸化物を２０％以下、
特に５％以下とすることが釘ましい。
これら希土類酸化物は、例えばイツトリウム（Ｙ）−ジ
スプロシウム（Ｄｙ）−エルビウム（Ｅｒ）−イッテル
ビウム（Ｙｂ）複合酸化物として、又はＹ２Ｏ３１Ｄｙ
ｚＯｉ＋ Ｅｒ、Ｏ，、ＹｂｘＯｚの混合物として使用
することができるが、特に高純度イツトリウム酸化物製
造時の中間原料となるイツトリウムコンセントレートを
好適に使用することができる。いずれの場合も、本発明
によればこれら各希土類酸化物の相乗効果で焼結性及び
熱伝導性を向上させるものである。
スプロシウム（Ｄｙ）−エルビウム（Ｅｒ）−イッテル
ビウム（Ｙｂ）複合酸化物として、又はＹ２Ｏ３１Ｄｙ
ｚＯｉ＋ Ｅｒ、Ｏ，、ＹｂｘＯｚの混合物として使用
することができるが、特に高純度イツトリウム酸化物製
造時の中間原料となるイツトリウムコンセントレートを
好適に使用することができる。いずれの場合も、本発明
によればこれら各希土類酸化物の相乗効果で焼結性及び
熱伝導性を向上させるものである。
このような焼結助剤を調製する方法としては、特に限定
されないが、従来の高純度イツトリウム酸化物焼結助剤
を製造する場合の中間原料である希土類元素混合酸化物
を得る場合と同様の方法を採用し得る。
されないが、従来の高純度イツトリウム酸化物焼結助剤
を製造する場合の中間原料である希土類元素混合酸化物
を得る場合と同様の方法を採用し得る。
本発明の製造方法は、上記希土類元素混合酸化物を焼結
助剤として、窒化アルミニウム粉末に添加、混合し、こ
の混合物を所望の形状に成形し、焼結するものである。
助剤として、窒化アルミニウム粉末に添加、混合し、こ
の混合物を所望の形状に成形し、焼結するものである。
この場合、焼結助剤の添加量は、特に限定されるもので
はないが、０．１〜３０％、特に０．１〜１０％とする
ことが好ましい、添加量が０．１％に満たないと焼結性
の向上が見られない場合があり、一方３０％を超える量
を添加しても、増量に見合うだけの効果はなく、かえっ
て熱伝導性が低下する場合がある。
はないが、０．１〜３０％、特に０．１〜１０％とする
ことが好ましい、添加量が０．１％に満たないと焼結性
の向上が見られない場合があり、一方３０％を超える量
を添加しても、増量に見合うだけの効果はなく、かえっ
て熱伝導性が低下する場合がある。
次に、この窒化アルミニウム粉末と焼結助剤とを混合す
る方法に限定はなく、ボールミル等の通常の混合機を用
い常法に従って行なうことができる。また、この混合物
を所望の形状に成形する方法としては、粉末プレス、ド
クターブレード、押出し成型等種々の方法を採用するこ
とができるが、特に放熱基板を製造する場合はドクター
ブレード法を採用することが好ましい。更にこの成形体
を焼結する場合、焼結条件は特に制限されず、通常の条
件とすることができる。具体的には、１〜１０ｋｇｆ／
ｃｄの窒素ガス雰囲気下、焼結温度１７００〜２０００
℃といった条件などを好適に採用することができる。
る方法に限定はなく、ボールミル等の通常の混合機を用
い常法に従って行なうことができる。また、この混合物
を所望の形状に成形する方法としては、粉末プレス、ド
クターブレード、押出し成型等種々の方法を採用するこ
とができるが、特に放熱基板を製造する場合はドクター
ブレード法を採用することが好ましい。更にこの成形体
を焼結する場合、焼結条件は特に制限されず、通常の条
件とすることができる。具体的には、１〜１０ｋｇｆ／
ｃｄの窒素ガス雰囲気下、焼結温度１７００〜２０００
℃といった条件などを好適に採用することができる。
丑１■υ凱果
本発明の製造方法によれば、高密度かつ緻密で、しかも
粒界析出が少なく、均一で外観が良好な上、熱伝導率が
高く、ヒートシンク材等の放熱性基板材料などとして好
適に用いられる窒化アルミニウム焼結体を安価に製造し
得るものである。
粒界析出が少なく、均一で外観が良好な上、熱伝導率が
高く、ヒートシンク材等の放熱性基板材料などとして好
適に用いられる窒化アルミニウム焼結体を安価に製造し
得るものである。
以下、実施例、比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
るが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
窒化アルミニウム粉末（平均粒径１．２−１酸素含有量
０．８重量％）に下記組成の希土類元素混合酸化物（イ
ツトリウムコンセントレート）を焼結助剤として５重量
％添加、混合した。
０．８重量％）に下記組成の希土類元素混合酸化物（イ
ツトリウムコンセントレート）を焼結助剤として５重量
％添加、混合した。
腹糀盟逍旦戒
Ｙ、０． ６６．０重量％ＤｙａＯａ
９．５ ７１Ｅｒ、０．
４．７ ７ＩＹｂ２０．
４．２ ｎの ± １５
．６＃計 １００．０重量％ 次いで、この混合粉末を１ｔｏｎ／ａＪの圧力で１０＋
ｅｍφの円板状にプレス成形し、窒素雰囲気中。
９．５ ７１Ｅｒ、０．
４．７ ７ＩＹｂ２０．
４．２ ｎの ± １５
．６＃計 １００．０重量％ 次いで、この混合粉末を１ｔｏｎ／ａＪの圧力で１０＋
ｅｍφの円板状にプレス成形し、窒素雰囲気中。
１７００℃、１７５０℃及び１８００℃でそれぞれ３時
間焼結し、窒化アルミニウム焼結体得をた。
間焼結し、窒化アルミニウム焼結体得をた。
得られた焼結体の密度、外ｉｔ！（粒界析出状７Ｉり及
び熱伝導率を調べた。結果を第１表に示す。
び熱伝導率を調べた。結果を第１表に示す。
なお、比較のため、同じ窒化アルミニウム粉末に純度９
９．９９重量％の高純度酸化イツトリウムを添加し、同
様の条件で焼結し、同様に密度。
９．９９重量％の高純度酸化イツトリウムを添加し、同
様の条件で焼結し、同様に密度。
外観及び熱伝導率を調べた。結果を第１表に併記する。
第１表に示した結果より、本発明方法により得られた窒
化アルミニウム焼結体は、従来方法により得られた焼結
体に比べて高密度、高熱伝導率で外観も良好であること
が確認された。
化アルミニウム焼結体は、従来方法により得られた焼結
体に比べて高密度、高熱伝導率で外観も良好であること
が確認された。
Claims (1)
- １．窒化アルミニウム粉末にＹ＿２Ｏ＿３を４０〜８０
重量％，Ｄｙ＿２Ｏ＿３を５〜１５重量％，Ｅｒ＿２Ｏ
＿３を２〜１０重量％及びＹｂ＿２Ｏ＿３を２〜１０重
量％含有してなる焼結助剤を添加，混合して焼結するこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2050487A JPH03261663A (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| US07/661,407 US5061664A (en) | 1990-03-01 | 1991-02-26 | Preparation of sintered aluminum nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2050487A JPH03261663A (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03261663A true JPH03261663A (ja) | 1991-11-21 |
Family
ID=12860276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2050487A Pending JPH03261663A (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5061664A (ja) |
| JP (1) | JPH03261663A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5705450A (en) * | 1996-12-17 | 1998-01-06 | The Dow Chemical Company | A1N sintered body containing a rare earth aluminum oxynitride and method to produce said body |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4746637A (en) * | 1984-11-08 | 1988-05-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body and process for producing the same |
| US5001089A (en) * | 1985-06-28 | 1991-03-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body |
| DE3650264T2 (de) * | 1985-06-28 | 1995-08-24 | Toshiba Kawasaki Kk | Aluminiumnitridsinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| US4719187A (en) * | 1985-10-10 | 1988-01-12 | Corning Glass Works | Dense sintered bodies of nitride materials |
| JPH0717455B2 (ja) * | 1986-07-18 | 1995-03-01 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| US4770453A (en) * | 1987-09-04 | 1988-09-13 | Chrysler Motors Corporation | Mounting structure for vehicle bumper assembly |
-
1990
- 1990-03-01 JP JP2050487A patent/JPH03261663A/ja active Pending
-
1991
- 1991-02-26 US US07/661,407 patent/US5061664A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5061664A (en) | 1991-10-29 |
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