JPH03251592A - テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の製造方法 - Google Patents
テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の製造方法Info
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- JPH03251592A JPH03251592A JP4826890A JP4826890A JPH03251592A JP H03251592 A JPH03251592 A JP H03251592A JP 4826890 A JP4826890 A JP 4826890A JP 4826890 A JP4826890 A JP 4826890A JP H03251592 A JPH03251592 A JP H03251592A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、オレフィンのヒドロシリル化、シリコンゴム
の硬化カルボニル化等に用いられるテトラキス（トリフ
ェニルホスフィン）白金の製造方法に関するものである
。
の硬化カルボニル化等に用いられるテトラキス（トリフ
ェニルホスフィン）白金の製造方法に関するものである
。
（従来技術とその問題点）
従来、テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の製
造方法は塩化白金酸カリウムとトリフェニルホスフィン
をモル比で１：４．７とし、トリフェニルホスフィンを
エタノールで溶解したのちに水酸化アルカリを加えた溶
液に１０ｗｔ％塩化白金酸カリウム水溶液を２．５１ｎ
ｌ／分で滴下してテトラキス（トリフェニルホスフィン
）白金を合成していたが、この方法では塩化白金酸カリ
ウム水溶液を加えている途中で白金ブラックが生成して
しまうという欠点があり、その理由は、従来法の１：４
．７のモル比では反応中にトリフェニルホスフィンが塩
化白金酸カリウムの水溶液を加えていくと反応して徐々
に減少して（るので、反応の途中からトリフェニルホス
フィンと塩化白金酸カリウムの水溶液の反応が遅くなり
、塩化白金酸カリウムの水溶液がエタノールとアルカリ
溶液中で反応して白金ブラックが生成してしまうものと
思われる。
造方法は塩化白金酸カリウムとトリフェニルホスフィン
をモル比で１：４．７とし、トリフェニルホスフィンを
エタノールで溶解したのちに水酸化アルカリを加えた溶
液に１０ｗｔ％塩化白金酸カリウム水溶液を２．５１ｎ
ｌ／分で滴下してテトラキス（トリフェニルホスフィン
）白金を合成していたが、この方法では塩化白金酸カリ
ウム水溶液を加えている途中で白金ブラックが生成して
しまうという欠点があり、その理由は、従来法の１：４
．７のモル比では反応中にトリフェニルホスフィンが塩
化白金酸カリウムの水溶液を加えていくと反応して徐々
に減少して（るので、反応の途中からトリフェニルホス
フィンと塩化白金酸カリウムの水溶液の反応が遅くなり
、塩化白金酸カリウムの水溶液がエタノールとアルカリ
溶液中で反応して白金ブラックが生成してしまうものと
思われる。
また、１０ｗｔ％塩化白金酸カリウム水溶液を２．５ｍ
／／分でゆっくり加えて反応させるようにしているが、
反応中の溶液温度が６５°Ｃ前後で行うため前記のトリ
フェニルホスフィンのエタノールで溶解したのちに水酸
化アルカリを加えた溶液の組成変化が特に溶液の表面で
生ずるため効果がないものとなっている。
／／分でゆっくり加えて反応させるようにしているが、
反応中の溶液温度が６５°Ｃ前後で行うため前記のトリ
フェニルホスフィンのエタノールで溶解したのちに水酸
化アルカリを加えた溶液の組成変化が特に溶液の表面で
生ずるため効果がないものとなっている。
また、再結晶するには過剰のトリフェニルホスフィンの
存在下に熱ベンゼンで行うが、トリフェニルホスフィン
が少ないとトリス（トリフェニルホスフィン）白金が生
成して混入してしまい、多すぎるとトリフェニルホスフ
ィンが不純物として結晶析出してテトラキス（トリフェ
ニルホスフィン）白金中に混入するという欠点があり、
テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の純度が低
下（不純物の混入による）し、収率も低下するという欠
点があった。
存在下に熱ベンゼンで行うが、トリフェニルホスフィン
が少ないとトリス（トリフェニルホスフィン）白金が生
成して混入してしまい、多すぎるとトリフェニルホスフ
ィンが不純物として結晶析出してテトラキス（トリフェ
ニルホスフィン）白金中に混入するという欠点があり、
テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の純度が低
下（不純物の混入による）し、収率も低下するという欠
点があった。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解決するために成された
もので、テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の
純度低下と収率の低下の原因となっているトリフェニル
ホスフィンの析出を生じさせず、白金ブラックの沈澱を
も生成させないでテトラキス（トリフェニルホスフィン
）白金を高い純度と収率を得ることのできる方法を提供
することを目的とする。
もので、テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の
純度低下と収率の低下の原因となっているトリフェニル
ホスフィンの析出を生じさせず、白金ブラックの沈澱を
も生成させないでテトラキス（トリフェニルホスフィン
）白金を高い純度と収率を得ることのできる方法を提供
することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、塩化白金酸カリウムとトリフェニルホスフィ
ンのモル比を１：５．６〜１６の割合とし、トリフェニ
ルホスフィンのエタノール溶液に水酸化アルカリを加え
た溶液に、該塩化白金酸カリウムのｌ ０ｗｔ％水溶液
の滴下時間を５〜１ＯＴＬｌＺ分の速度で加えて反応さ
せることを特徴とするテトラキス（トリフェニルホスフ
ィン）白金の製造方法である。
ンのモル比を１：５．６〜１６の割合とし、トリフェニ
ルホスフィンのエタノール溶液に水酸化アルカリを加え
た溶液に、該塩化白金酸カリウムのｌ ０ｗｔ％水溶液
の滴下時間を５〜１ＯＴＬｌＺ分の速度で加えて反応さ
せることを特徴とするテトラキス（トリフェニルホスフ
ィン）白金の製造方法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
塩化白金酸カリウムとトリフェニルホスフィンのモル比
をｌ：５゜６〜ｌ：６の割合とすることが第一の重要な
要素となる。
をｌ：５゜６〜ｌ：６の割合とすることが第一の重要な
要素となる。
その理由は、モル比がｌ：５．６〜１：６以外ではトリ
フェニルホスフィンが塩化白金酸カリウムに比べ少ない
と従来法とほとんど変わりない問題が生じ、多すぎると
トリフェニルホスフィンが析出してテトラキス（トリフ
ェニルホスフィン）白金の純度を低下させるからである
。
フェニルホスフィンが塩化白金酸カリウムに比べ少ない
と従来法とほとんど変わりない問題が生じ、多すぎると
トリフェニルホスフィンが析出してテトラキス（トリフ
ェニルホスフィン）白金の純度を低下させるからである
。
第二の重要な要素としては、塩化白金酸カリウムの１０
ｗｔ％水溶液の滴下時間を５〜１０ｍ１／分の速度で加
えて反応させるのは、５１ｎｌ／分以下では白金ブラッ
クが生成する可能性があり、１０ｒＩＬｌ／分以上では
トリフェニルホスフィンが析出する可能性が生じるから
である。
ｗｔ％水溶液の滴下時間を５〜１０ｍ１／分の速度で加
えて反応させるのは、５１ｎｌ／分以下では白金ブラッ
クが生成する可能性があり、１０ｒＩＬｌ／分以上では
トリフェニルホスフィンが析出する可能性が生じるから
である。
次いで、塩化白金酸カリウムの１０ｗｔ％水溶液の滴下
して反応させたのち直ちに室温以下まで急冷して結晶を
生成させる。
して反応させたのち直ちに室温以下まで急冷して結晶を
生成させる。
なお、室温以下まで急冷したのち直ちに該結晶を濾過分
離し、エタノール、エーテル等で洗浄し、デシケータ中
で減圧乾燥するとテトラキス（トリフェニルホスフィン
）白金が得られる。
離し、エタノール、エーテル等で洗浄し、デシケータ中
で減圧乾燥するとテトラキス（トリフェニルホスフィン
）白金が得られる。
以上の方法によればテトラキス（トリフェニルホスフィ
ン）白金の純度は９６％程度で収率は８６％前後の安定
したものが得られる。
ン）白金の純度は９６％程度で収率は８６％前後の安定
したものが得られる。
以下、本発明の実施例を記載するが該実施例は本発明を
限定するものではない。
限定するものではない。
（実施例Ｉ）
１１の枝付きフラスコに還流器と攪拌機を付は該枝側に
５０７７１７！のビユレットをセットした装置にトリフ
ェニルホスフィン（１９，８ｇ、７２．５ミリモル）を
エタノール２００〜ｌ加え湯浴て６５００に加熱溶解し
、次いで水酸化カリウム１．４ｇを加えて攪拌してアル
カリ性トリフェニルホスフィン溶液とし、塩化白金酸カ
リウム（５，２４ｇ、１２．６ミリモル）を水に溶解し
て５０Ｊとした水溶液を上記ビユレットに入れ、６５°
Ｃに保った該アルカリ性トリフェニルホスフィン溶液に
攪拌下で７ｒｎｌＺ分の速度で滴下し反応させ、直ちに
室温まで急冷した。
５０７７１７！のビユレットをセットした装置にトリフ
ェニルホスフィン（１９，８ｇ、７２．５ミリモル）を
エタノール２００〜ｌ加え湯浴て６５００に加熱溶解し
、次いで水酸化カリウム１．４ｇを加えて攪拌してアル
カリ性トリフェニルホスフィン溶液とし、塩化白金酸カ
リウム（５，２４ｇ、１２．６ミリモル）を水に溶解し
て５０Ｊとした水溶液を上記ビユレットに入れ、６５°
Ｃに保った該アルカリ性トリフェニルホスフィン溶液に
攪拌下で７ｒｎｌＺ分の速度で滴下し反応させ、直ちに
室温まで急冷した。
次いで、生成した結晶を速やかにガラスフィルタを用い
て濾過し温エタノール１００１１Ｔｌ、冷水５〇−１冷
エタノール１００ｙｄの順で洗浄したのち、デシケータ
中で 時間減圧乾燥して１３．５５ｇの結晶が得られた
。
て濾過し温エタノール１００１１Ｔｌ、冷水５〇−１冷
エタノール１００ｙｄの順で洗浄したのち、デシケータ
中で 時間減圧乾燥して１３．５５ｇの結晶が得られた
。
上記の方法で得られた結晶をＣＨＮコーダーで元素分析
したところ、Ｃは６８．８ｗｔ％で、Ｈは５，０６ｗｔ
％であり、白金を化学分析したところ］、５．１１ｗｔ
％てあった。
したところ、Ｃは６８．８ｗｔ％で、Ｈは５，０６ｗｔ
％であり、白金を化学分析したところ］、５．１１ｗｔ
％てあった。
この結果からテトラキス（トリフェニルホスフィン）白
金〔化学式−Ｐ ｔ （Ｐ （Ｃ６Ｈ５）ｌ ） 、
〕から理論元素の含有率は、Ｃは６９．５ｗｔ％、Ｈ
は４．８６ｗｔ％、Ｐｔは１５．７ｗｔ％、残はＰであ
るから、純度は９６ ｗ ｔ％て、収率は８６％であっ
た。
金〔化学式−Ｐ ｔ （Ｐ （Ｃ６Ｈ５）ｌ ） 、
〕から理論元素の含有率は、Ｃは６９．５ｗｔ％、Ｈ
は４．８６ｗｔ％、Ｐｔは１５．７ｗｔ％、残はＰであ
るから、純度は９６ ｗ ｔ％て、収率は８６％であっ
た。
また、上記で得られた結晶の融点は１１４°Ｃで理論分
解温度〔テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金は
１１８〜１２０°Ｃ〕とほぼ一致する結果であった。
解温度〔テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金は
１１８〜１２０°Ｃ〕とほぼ一致する結果であった。
（従来例１）
トリフェニルホスフィン（１５，４ｇ、５８．８ミリモ
ル）をエタノール２００−に６５℃で溶解し、次いで水
酸化カリウム１．４ｇを加えて攪拌してアルカリ性トリ
フェニルホスフィン溶液とし、塩化白金酸カリウム（５
，２４ｇ、１２．６ミリモル）を水に溶解して５０ｍ１
とした水溶液を６５０Ｃに保った該アルカリ性トリフェ
ニルホスフィン溶液に２． ５ｍｌ／分の速度で滴下し
反応させ、直ちに室温まで急冷した。
ル）をエタノール２００−に６５℃で溶解し、次いで水
酸化カリウム１．４ｇを加えて攪拌してアルカリ性トリ
フェニルホスフィン溶液とし、塩化白金酸カリウム（５
，２４ｇ、１２．６ミリモル）を水に溶解して５０ｍ１
とした水溶液を６５０Ｃに保った該アルカリ性トリフェ
ニルホスフィン溶液に２． ５ｍｌ／分の速度で滴下し
反応させ、直ちに室温まで急冷した。
次いで、生成した結晶を速やかにガラスフィルタを用い
て濾過し温エタノール１００ｒｎｌ、冷水５〇−１冷工
タノール１００ｍ１の順で洗浄したのち、デシケータ中
で２時間減圧乾燥して１２．４ｇの結晶が得られた。
て濾過し温エタノール１００ｒｎｌ、冷水５〇−１冷工
タノール１００ｍ１の順で洗浄したのち、デシケータ中
で２時間減圧乾燥して１２．４ｇの結晶が得られた。
上記の方法で得られた結晶を実施例１と同様に元素分析
したところ、Ｃは６８．０ｗｔ％で、Ｈは４．０２ｗｔ
％で、Ｐｔは１８．３１ｗｔ％であった。テトラキス（
トリフェニルホスフィン）白金〔化学式＝ ｐｔ
＜ｐ（ｃａＨｉ）＋）ｔ〕から理論元素の含有率は、Ｃ
は６９．５ｗｔ％、Ｈは４．８６ｗｔ％、Ｐｔは１５．
７ｗｔ％、残はＰであるから、純度は８６ｗｔ％で、収
率は７９％であった。
したところ、Ｃは６８．０ｗｔ％で、Ｈは４．０２ｗｔ
％で、Ｐｔは１８．３１ｗｔ％であった。テトラキス（
トリフェニルホスフィン）白金〔化学式＝ ｐｔ
＜ｐ（ｃａＨｉ）＋）ｔ〕から理論元素の含有率は、Ｃ
は６９．５ｗｔ％、Ｈは４．８６ｗｔ％、Ｐｔは１５．
７ｗｔ％、残はＰであるから、純度は８６ｗｔ％で、収
率は７９％であった。
また、上記で得られた結晶の融点は９３℃で理論分解温
度〔テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金は１１
８〜１２０°Ｃ〕と極めて低い結果であった。
度〔テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金は１１
８〜１２０°Ｃ〕と極めて低い結果であった。
（実施例２）
トリフェニルホスフィンの量を７５．６ミリモルとし１
０ｗｔ％塩化白金酸カリウム水溶液の加える速度を５ｍ
１Ｚ分とした以外は実施例１と同様に操作して結晶を得
た。
０ｗｔ％塩化白金酸カリウム水溶液の加える速度を５ｍ
１Ｚ分とした以外は実施例１と同様に操作して結晶を得
た。
該結晶の得られた量は１３．５５ｇで元素分析したとこ
ろ、実施例１と同じ結果が得られた。
ろ、実施例１と同じ結果が得られた。
（実施例３）
トリフェニルホスフィンの量を７０．５６ミリモルとし
１０ｗｔ％塩化白金酸カリウム水溶液の加える速度を１
０ｒｎｌ／分とした以外は実施例１と同様に操作して結
晶を得た。
１０ｗｔ％塩化白金酸カリウム水溶液の加える速度を１
０ｒｎｌ／分とした以外は実施例１と同様に操作して結
晶を得た。
該結晶の得られた量は１３．５５ｇで元素分析したとこ
ろ、実施例１と同じ結果が得られた。
ろ、実施例１と同じ結果が得られた。
また、実施例２と３で得た結晶の融点も１１４℃と同じ
であった。
であった。
（従来例２）
従来例１で得た結晶１２．４ｇを再結晶するためトリフ
ェニルホスフィンの量を５ｇとベンゼンを５０ｒｎｌ加
えて加熱溶解したのち室温まで冷却して結晶を生成し、
以下濾過、洗浄、減圧乾燥して結晶１０．８ｇを得た。
ェニルホスフィンの量を５ｇとベンゼンを５０ｒｎｌ加
えて加熱溶解したのち室温まで冷却して結晶を生成し、
以下濾過、洗浄、減圧乾燥して結晶１０．８ｇを得た。
この結晶を元素分析したところ、Ｃは７２．６ｗｔ％、
Ｈは５．８９ｗｔ％Ｐｔは１３．４２ｗｔ％て、テトラ
キス（トリフェニルホスフィン）白金としての純度は８
５％であった。
Ｈは５．８９ｗｔ％Ｐｔは１３．４２ｗｔ％て、テトラ
キス（トリフェニルホスフィン）白金としての純度は８
５％であった。
また、融点は８０℃とさらに理論分解温度に比べ低いも
のであった。
のであった。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明の方法では塩化白金酸カリ
ウムとトリフェニルホスフィンのモル比を従来法の１：
４．７にかえ１：５．６〜１：６の範囲とし、塩化白金
酸カリウム溶液を加える速度を従来法の２． ５ｍ７１
＋／分より速い５１ｎｌ／分〜１Ｏｒｎｌ／分の範囲と
して反応させることにより白金ブラックやトリフェニル
ホスフィンが混入することがほとんどなく、高い純度の
テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金が高い収率
で得られるという優れた製造方法である。
ウムとトリフェニルホスフィンのモル比を従来法の１：
４．７にかえ１：５．６〜１：６の範囲とし、塩化白金
酸カリウム溶液を加える速度を従来法の２． ５ｍ７１
＋／分より速い５１ｎｌ／分〜１Ｏｒｎｌ／分の範囲と
して反応させることにより白金ブラックやトリフェニル
ホスフィンが混入することがほとんどなく、高い純度の
テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金が高い収率
で得られるという優れた製造方法である。
Claims (1)
- （１）塩化白金酸カリウムとトリフェニルホスフィンの
モル比を１：５．６〜１：６の割合とし、トリフェニル
ホスフィンのエタノール溶液に水酸化アルカリを加えた
溶液に、該塩化白金酸カリウムの１０ｗｔ％水溶液の滴
下時間を５〜１０ｍｌ／分の速度で加えて反応させるこ
とを特徴とするテトラキス（トリフェニルホスフィン）
白金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4826890A JP2773946B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4826890A JP2773946B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03251592A true JPH03251592A (ja) | 1991-11-11 |
| JP2773946B2 JP2773946B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=12798693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4826890A Expired - Lifetime JP2773946B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | テトラキス（トリフェニルホスフィン）白金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773946B2 (ja) |
-
1990
- 1990-02-28 JP JP4826890A patent/JP2773946B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2773946B2 (ja) | 1998-07-09 |
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