JPH03247766A - プラズマｃｖｄ法による薄膜形成方法 - Google Patents
プラズマｃｖｄ法による薄膜形成方法Info
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- JPH03247766A JPH03247766A JP4480390A JP4480390A JPH03247766A JP H03247766 A JPH03247766 A JP H03247766A JP 4480390 A JP4480390 A JP 4480390A JP 4480390 A JP4480390 A JP 4480390A JP H03247766 A JPH03247766 A JP H03247766A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、プラズマＣＶＤ法による薄膜形成方法に関す
る。
る。
［従来の技術と課題］
従来、薄膜を形成する方法として熱ＣＶＤ法が採用され
ている。この方法は、原料気体を真空チャンバー内で熱
エネルギーにより化学反応を起こさせて該チャンバー内
に配置した基体上に薄膜を形成する方法である。こうし
た熱ＣＶＤ法は、基体上に強靭な薄膜を密着性よく、か
つ付き回り性よく形成できる特徴を有する。
ている。この方法は、原料気体を真空チャンバー内で熱
エネルギーにより化学反応を起こさせて該チャンバー内
に配置した基体上に薄膜を形成する方法である。こうし
た熱ＣＶＤ法は、基体上に強靭な薄膜を密着性よく、か
つ付き回り性よく形成できる特徴を有する。
しかし、薄膜形成に必要な化学反応は通常１０００℃以
上の高温で行われる事か多い為、基体を構成する材料が
制約される。例えば、熱的損傷が生じやすい材料や寸法
変化が生じやすい材料からなる基体には、前記熱ＣＶＤ
法を適用することは困難となる。
上の高温で行われる事か多い為、基体を構成する材料が
制約される。例えば、熱的損傷が生じやすい材料や寸法
変化が生じやすい材料からなる基体には、前記熱ＣＶＤ
法を適用することは困難となる。
こうしたことから、近年、スパッタリング法、イオンブ
レーティング法等の物理蒸着法（ＰＶＤ法）が開発され
、低温での薄膜形成が可能となった。しかしながら、Ｐ
ＶＤ法では立体基体に対する蒸着物質の付き回り性が低
いという問題があった。
レーティング法等の物理蒸着法（ＰＶＤ法）が開発され
、低温での薄膜形成が可能となった。しかしながら、Ｐ
ＶＤ法では立体基体に対する蒸着物質の付き回り性が低
いという問題があった。
そこで、ＣＶＤ法の良好な付き回り性とＰＶＤ法の低温
での薄膜形成という両者の長所を兼ね備えたプラズマＣ
ＶＤ法が開発された。このプラズマＣＶＤ法は、原料気
体の化学反応に必要な熱エネルギーの一部又は大部分を
電気エネルギーにより代替することによって低温での薄
膜形成を可能としたものである。
での薄膜形成という両者の長所を兼ね備えたプラズマＣ
ＶＤ法が開発された。このプラズマＣＶＤ法は、原料気
体の化学反応に必要な熱エネルギーの一部又は大部分を
電気エネルギーにより代替することによって低温での薄
膜形成を可能としたものである。
ところで、従来のプラズマＣＶＤ法は、付き回り性が良
好な薄膜を低温で形成することは可能であるか、熱ＣＶ
Ｄ法やイオンブレーティング法により形成した薄膜と比
較して基体との密着性かあまり良好ではない。従って、
耐摩耗性や耐食性に劣るといった実用上の問題を有する
ため、プラズマＣＶＤ法の実質的な適用は困難であった
。
好な薄膜を低温で形成することは可能であるか、熱ＣＶ
Ｄ法やイオンブレーティング法により形成した薄膜と比
較して基体との密着性かあまり良好ではない。従って、
耐摩耗性や耐食性に劣るといった実用上の問題を有する
ため、プラズマＣＶＤ法の実質的な適用は困難であった
。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、低温で密着
性の良い薄膜を形成可能なプラズマＣＶＤ法による薄膜
形成方法を提供することを目的とする。
性の良い薄膜を形成可能なプラズマＣＶＤ法による薄膜
形成方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
以下に、本発明者らか低温で密着性の良い薄膜の形成を
可能にしたプラズマＣＶＤ法による薄膜形成方法を見い
たした経緯を説明する。
可能にしたプラズマＣＶＤ法による薄膜形成方法を見い
たした経緯を説明する。
従来、熱ＣＶＤ法やＰＶＤ法等では、密着力を向上させ
る方法として、適当な中間層を入れることが行われてき
た。金属の表面にＴｉＮを形成する場合には次のような
方法が採られてきた。例えば、２熱ＣＶＤ法によるハー
ドコーティングでは、通常、（ＡΩ、、 ０３ ／Ｔ
ｉ Ｎ／Ｔ ｉ Ｃ／基板）のような組合せとなってお
り、このＴＩＣがＴｉＮと基板との密着力を向上するた
めの中間層である。
る方法として、適当な中間層を入れることが行われてき
た。金属の表面にＴｉＮを形成する場合には次のような
方法が採られてきた。例えば、２熱ＣＶＤ法によるハー
ドコーティングでは、通常、（ＡΩ、、 ０３ ／Ｔ
ｉ Ｎ／Ｔ ｉ Ｃ／基板）のような組合せとなってお
り、このＴＩＣがＴｉＮと基板との密着力を向上するた
めの中間層である。
ＰＶＤ法においても、例えば、Ｔ ｉ ＣやＴｉなとか
ある。また、イオンブレーティング法で、特にアーク方
式の場合は、ＴｉＮを形成する前に基板表面のクリーニ
ングのためにＴ１ボンバードを行う事か多いか、これは
基板表面にＴｉ層を中間層として被覆しているのと同様
の効果をもち、この方式の場合の密着力が高いことの原
因であると推定される。更に、ＰＶＤ法やプラズマＣＶ
Ｄ法の場合、ＴｉＮを形成する前処理として窒化を行う
事により、組成が連続化するために密着力が向上すると
いう報告もある。このように、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法とも
に中間層を用いる事により密着力を向上させることが可
能である。
ある。また、イオンブレーティング法で、特にアーク方
式の場合は、ＴｉＮを形成する前に基板表面のクリーニ
ングのためにＴ１ボンバードを行う事か多いか、これは
基板表面にＴｉ層を中間層として被覆しているのと同様
の効果をもち、この方式の場合の密着力が高いことの原
因であると推定される。更に、ＰＶＤ法やプラズマＣＶ
Ｄ法の場合、ＴｉＮを形成する前処理として窒化を行う
事により、組成が連続化するために密着力が向上すると
いう報告もある。このように、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法とも
に中間層を用いる事により密着力を向上させることが可
能である。
しかし、本発明者等はプラズマＣＶＤ法に上記のような
処理を適用したところ、以下のような事実を発見した。
処理を適用したところ、以下のような事実を発見した。
まず、中間層を形成した場合にはＴｉＮと基板との界面
に脆化層が形成されるために、逆に密着力に悪影響を与
える事かある。また、中間層を形成するためには、装置
が複雑となりその操作の煩雑性も増す。従って、プラズ
マＣＶＤ法に中間層を適用することはあまり好ましくな
い。
に脆化層が形成されるために、逆に密着力に悪影響を与
える事かある。また、中間層を形成するためには、装置
が複雑となりその操作の煩雑性も増す。従って、プラズ
マＣＶＤ法に中間層を適用することはあまり好ましくな
い。
また、基板表面を窒化する方法も同様にＴｉＮと基板と
の界面に脆化層を形成し、密着力に悪影響を与える事が
ある。更に、一般に鉄系合金鋼にＮを添加する事は材料
の脆化を招くために、このような材料に適用する事が困
難である。従って、プラズマＣＶＤ法に基板表面を窒化
する方法を適用する事もあまり好ましくない。
の界面に脆化層を形成し、密着力に悪影響を与える事が
ある。更に、一般に鉄系合金鋼にＮを添加する事は材料
の脆化を招くために、このような材料に適用する事が困
難である。従って、プラズマＣＶＤ法に基板表面を窒化
する方法を適用する事もあまり好ましくない。
そこで、本発明者等は鋭意研究の結果、次のような新た
な現象を発見した。即ち、プラズマＣＶＤ法により金属
基体の表面にＴｉＮ薄膜を形成する方法において、前記
金属基体中に重量％で５％以上のＣｒを含有せしめ、か
つ前記ＴｉＮ薄膜を形成する前に前記金属基体の表面に
ＣｒＮを含有する厚さ１００〜３０００人の改質層を形
成することにより、低温で密着性の良い薄膜の形成が＋
−＋Ｊ能である。
な現象を発見した。即ち、プラズマＣＶＤ法により金属
基体の表面にＴｉＮ薄膜を形成する方法において、前記
金属基体中に重量％で５％以上のＣｒを含有せしめ、か
つ前記ＴｉＮ薄膜を形成する前に前記金属基体の表面に
ＣｒＮを含有する厚さ１００〜３０００人の改質層を形
成することにより、低温で密着性の良い薄膜の形成が＋
−＋Ｊ能である。
本発明のように低温で密着性の良い薄膜を形成可能な原
因については現時点では明らかでないか、次のように推
定される。重量％て５％以上のＣ［を含有する金属を窒
化処理すると、金属の表面付近に微細にＣｒＮが析出し
た改質層か形成される。
因については現時点では明らかでないか、次のように推
定される。重量％て５％以上のＣ［を含有する金属を窒
化処理すると、金属の表面付近に微細にＣｒＮが析出し
た改質層か形成される。
一般に、基板と界面とのミスマツチか小さい方か密着力
は高いとされている。ＣｒＮはＴｉＮと同一の結晶構造
をもち、しかも格子常数も非常に近い（Ｔ ｉ Ｎ ；
４．２４０人、Ｃｒ Ｎ ； ４．１４０ 人）。こ
の場合、格子常数の違いは僅かに２％であるため、界面
のミスマツチは非常に少ない。従って、ＣｒＮは密着力
の向上に貢献していると考えられる。
は高いとされている。ＣｒＮはＴｉＮと同一の結晶構造
をもち、しかも格子常数も非常に近い（Ｔ ｉ Ｎ ；
４．２４０人、Ｃｒ Ｎ ； ４．１４０ 人）。こ
の場合、格子常数の違いは僅かに２％であるため、界面
のミスマツチは非常に少ない。従って、ＣｒＮは密着力
の向上に貢献していると考えられる。
また、基板として鉄系合金鋼を用いた場合でも、ＣｒＮ
が生成することにより、基板の窒化が抑えられる。従っ
て、基板を脆化させずに密着力を向上することが可能で
ある。
が生成することにより、基板の窒化が抑えられる。従っ
て、基板を脆化させずに密着力を向上することが可能で
ある。
なお、ＣｒＮを１へする改質層の形成には、ガス窒化法
やイオン窒化法なとの公知の窒化方法が適用可能である
。従って、プラズマＣＶＤ装置にこれらの処理を適用し
ても、装置を改造する必要はないし操作の煩雑さも伴わ
ない。
やイオン窒化法なとの公知の窒化方法が適用可能である
。従って、プラズマＣＶＤ装置にこれらの処理を適用し
ても、装置を改造する必要はないし操作の煩雑さも伴わ
ない。
また、金属材料中のＣｒ＠有量および表面の改質層中の
ＣｒＮの厚さは、本発明者らが得た次のような知見によ
り規定した。
ＣｒＮの厚さは、本発明者らが得た次のような知見によ
り規定した。
■基板中のＣｒの含有量か５％未満の場合、析出するＣ
ｒＮの量が少なく密着力を向上するためには不十分であ
り、また基板の窒化を抑える効果も小さい。従って、基
板中のＣ「含有量は５％以」−とした。
ｒＮの量が少なく密着力を向上するためには不十分であ
り、また基板の窒化を抑える効果も小さい。従って、基
板中のＣ「含有量は５％以」−とした。
■ＣｒＮを含有する改質層が１００人未満では密着力を
向Ｊニさせる効果が小さく、３０００人を越えるとその
改質層自体が脆化層となるために逆に密着力に悪影響を
及す。従って、ＣｒＮを含有する改質層の厚さは１００
〜３０００人とした。
向Ｊニさせる効果が小さく、３０００人を越えるとその
改質層自体が脆化層となるために逆に密着力に悪影響を
及す。従って、ＣｒＮを含有する改質層の厚さは１００
〜３０００人とした。
［作用］
本発明によれば、金属基体中に重量％で５％以上のＣｒ
をａ （Ｊ′せしめ、かつＴｉＮ薄膜を形成する前に予
め前記金属基体の表面にＣｒＮを含有する厚さ１００〜
３０００人の改質層を形成することにより、低温で密着
性の良い薄膜を形成可能なプラズマＣＶＤ法を提供でき
る。
をａ （Ｊ′せしめ、かつＴｉＮ薄膜を形成する前に予
め前記金属基体の表面にＣｒＮを含有する厚さ１００〜
３０００人の改質層を形成することにより、低温で密着
性の良い薄膜を形成可能なプラズマＣＶＤ法を提供でき
る。
以ド、本発明の実施例について比較例とともに説明する
。
。
［実施例］］
まず、本発明に係る平行ルミ型プラズマＣＶＤ装置につ
いて第１図を参照して説明する。
いて第１図を参照して説明する。
図中の１は真空チャンバーであり、アース電位にある。
この真空チャンバー１内には、平板状の上部電極２．下
部電極３が互いに平行に対向配置されている。前記下部
電極３には、ＤＣ電源４が接続されている。前記真空チ
ャンバー１の下部付近には、排気管５が設けられている
。この排気管５の他端には、真空ポンプ６が連結されて
いる。
部電極３が互いに平行に対向配置されている。前記下部
電極３には、ＤＣ電源４が接続されている。前記真空チ
ャンバー１の下部付近には、排気管５が設けられている
。この排気管５の他端には、真空ポンプ６が連結されて
いる。
また、前記下部電極３の上方には内周面に多数のガス噴
出口（図示せず）を開孔したリングノズル７が配置され
ている。このリングノズル７には、ガス導入管８が連結
されている。この導入管８は前記真空チャンバー１の外
部において３本に分岐され、各々バルブ９．マスフロー
コントローラー０が介装されている。
出口（図示せず）を開孔したリングノズル７が配置され
ている。このリングノズル７には、ガス導入管８が連結
されている。この導入管８は前記真空チャンバー１の外
部において３本に分岐され、各々バルブ９．マスフロー
コントローラー０が介装されている。
次に、上記プラズマＣＶＤ装置を用いた薄膜形成法につ
いて説明する。
いて説明する。
ます、下部電極３上に２０Ｘ ２０Ｘ ２ ｍ ｍの・
」法の基板１１を１０枚設置した。ここで、基板の組成
は、Ｆｅ８２９δ、ＣｒｌＢ％である。つづいて、ｒ」
空ポンプ６を作動して排気管５を通して真空チャンバ１
内のガスを排気し、リングノズル７からＮ２、Ｎ２の混
合気体（Ｎ２ ； １５０ｓｅｃｍ 、 Ｎ２ ；
４０００ｓｃｃｍ）を真空チャンバー１内に供給した
状態で下部電極３にＤＣ電源４から一１５００Ｖの直流
を印加し、チャンバー１内にプラズマを発生させて基板
１１の表面にＣｒＮを含有する厚さ約１０００Ａの改質
層を形成した。次いで、マスフローコントローラ１０で
流量調節されたＴｉＣΩ４ 、Ｎ２ 、Ｎ２の混合気体
（Ｔ ｉ ＣＤ ４ ； ５０ｓｃｃｍＳＮ２ ；
１５０ｓｅｃｍ 。
」法の基板１１を１０枚設置した。ここで、基板の組成
は、Ｆｅ８２９δ、ＣｒｌＢ％である。つづいて、ｒ」
空ポンプ６を作動して排気管５を通して真空チャンバ１
内のガスを排気し、リングノズル７からＮ２、Ｎ２の混
合気体（Ｎ２ ； １５０ｓｅｃｍ 、 Ｎ２ ；
４０００ｓｃｃｍ）を真空チャンバー１内に供給した
状態で下部電極３にＤＣ電源４から一１５００Ｖの直流
を印加し、チャンバー１内にプラズマを発生させて基板
１１の表面にＣｒＮを含有する厚さ約１０００Ａの改質
層を形成した。次いで、マスフローコントローラ１０で
流量調節されたＴｉＣΩ４ 、Ｎ２ 、Ｎ２の混合気体
（Ｔ ｉ ＣＤ ４ ； ５０ｓｃｃｍＳＮ２ ；
１５０ｓｅｃｍ 。
Ｈ２； ４０００ｓｅｃｍ）を導入管８を通してリング
ノズル７から真空チャンバー１内に供給し、温度５００
℃の条件でプラズマＣＶＤを行って基板１１表面に厚さ
３μｍのＴｉＮ薄膜を形成した。
ノズル７から真空チャンバー１内に供給し、温度５００
℃の条件でプラズマＣＶＤを行って基板１１表面に厚さ
３μｍのＴｉＮ薄膜を形成した。
得られたＴｉＮ薄膜の密着性をスクラッチテスターによ
り測定した。１０枚の基板について測定したところ、臨
界荷重の平均値は１５Ｎであった。
り測定した。１０枚の基板について測定したところ、臨
界荷重の平均値は１５Ｎであった。
［比較例］］
実施例］と同様の方法により基板１１表面に３μｍのＴ
ｉＮ薄膜を形成した。但し、基板は通常の軟鋼を用いた
。
ｉＮ薄膜を形成した。但し、基板は通常の軟鋼を用いた
。
得られたＴｉＮ薄膜の密着性をスクラッチテスターによ
り測定した。１０枚の基板について測定したところ、臨
界荷重の平均値は８Ｎであった。
り測定した。１０枚の基板について測定したところ、臨
界荷重の平均値は８Ｎであった。
［比較例２コ
実施例１と同様の方法により基板１１表面に３μｍのＴ
ｉＮ薄膜を形成した。但し、基板を設置した後に窒化処
理は行わずにＴｉＮ薄膜を形成した。
ｉＮ薄膜を形成した。但し、基板を設置した後に窒化処
理は行わずにＴｉＮ薄膜を形成した。
得られたＴｉＮ薄膜の密着性をスクラッチテスターによ
り測定したところ、臨界荷重の平均値はＩＯＮであった
。
り測定したところ、臨界荷重の平均値はＩＯＮであった
。
０
［発明の効果］
以上詳述した如く本発明によれば、低温で密着性の良い
薄膜の形成が可能であるプラズマＣＶＤ法による薄膜形
成方法を提供できる。
薄膜の形成が可能であるプラズマＣＶＤ法による薄膜形
成方法を提供できる。
第１図は本発明の実施例で用いたプラズマＣＶＤ装置の
説明図である。 １・・・真空チャンバー ２・・・上部電極、３・・上
部電極、４・・・ＤＣ電源、５・・・排気管、６・・・
真空ポンプ、７・・・リングノズル、８・・・ガス導入
管、９・・・バルブ、１０・・・マスフローコントロー
ラー、１１・・・基板。
説明図である。 １・・・真空チャンバー ２・・・上部電極、３・・上
部電極、４・・・ＤＣ電源、５・・・排気管、６・・・
真空ポンプ、７・・・リングノズル、８・・・ガス導入
管、９・・・バルブ、１０・・・マスフローコントロー
ラー、１１・・・基板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 プラズマＣＶＤ法により金属基体の表面に ＴｉＮ薄膜を形成する方法において、前記金属基体中に
重量％で５％以上のＣｒを含有せしめ、かつ前記ＴｉＮ
薄膜を形成する前に前記金属基体の表面にＣｒＮを含有
する厚さ１００〜３０００Åの改質層を形成することを
特徴とするプラズマＣＶＤ法による薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4480390A JPH03247766A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | プラズマｃｖｄ法による薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4480390A JPH03247766A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | プラズマｃｖｄ法による薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247766A true JPH03247766A (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=12701584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4480390A Pending JPH03247766A (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | プラズマｃｖｄ法による薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03247766A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6056061A (ja) * | 1983-09-07 | 1985-04-01 | Toshiba Corp | 耐摩耗部品 |
| JPS62103368A (ja) * | 1985-10-31 | 1987-05-13 | Toshiba Corp | セラミツクコ−テイング金属 |
-
1990
- 1990-02-26 JP JP4480390A patent/JPH03247766A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6056061A (ja) * | 1983-09-07 | 1985-04-01 | Toshiba Corp | 耐摩耗部品 |
| JPS62103368A (ja) * | 1985-10-31 | 1987-05-13 | Toshiba Corp | セラミツクコ−テイング金属 |
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