JPH03237617A

JPH03237617A - 研磨剤塗料

Info

Publication number: JPH03237617A
Application number: JP3205990A
Authority: JP
Inventors: Hisashi Ushigome; 牛込　恒
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1990-02-13
Filing date: 1990-02-13
Publication date: 1991-10-23

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は磁気記録媒体の作製に有用な研磨剤塗料に関す
る者である。

従来の技術近年、研磨剤塗料は磁気記録媒体（ビデオテープ、オー
ディオテープ、フロッピーディスク、等々）を作製する
ための磁気塗料に広く使用されている。即ち、磁気記録
媒体にとって走行耐久特性の向上のために不可欠な材料
である研磨剤（アルミナ、酸化クロム、ベンガラ、等々
）は、粉体のままで磁性塗料の調製に用いられることは
少なくなってきて、あらかじめ塗料化（ペースト化、あ
るいはスラリー化）して磁性塗料と混合するのが一般的
となってきている。その理由として、研磨剤を益々高分
散させる必要があることや、粉体のままの研磨剤は分散
機の内壁が分散用ビーズを摩耗するために、あらかじめ
研磨剤を塗料化して添加した方が仕上がりビデオテープ
のり、Ｏ，（ドロップ・アウト）が少なくなるなどの、
数々利点があるからである。更に、研磨剤塗料は一度に
多量の塗料として調製し長期間保存して使用するもので
あるから、塗料としての分散性はもちろんもちろんのこ
と、時間経過に対して塗料性状が変化しない分散安定性
も強く要求されることは言うまでもない。従来の研磨剤
粒子と樹脂と有機溶剤だけからなる研磨剤塗料では、分
散安定性が悪く、長期間の保存の後では研磨剤粒子が分
離・洗浄し、再分散を必要としたり、再分散によっても
特性が回復しない場合には実用に供し得ないという課題
があった。

発明が解決しようとする課題研磨剤塗料としての上記の課題は、従来の研磨剤塗料と
しての構成である、研磨剤粒子、樹脂。

有機溶剤だけでは分散安定性が充分でないことである。

従って長期間の保存を可能とするためには、この分散安
定性を改善することが課題となっていた。

課題を解決するための手段上記課題を解決するために、本発明による研磨剤塗料は
アルミナ、ポリウレタン樹脂、酸価の値が７０〜１１０
、且つＨ，Ｌ、Ｂ、の値が６．８〜９．８である有機リ
ン酸化合物、および有機溶剤から構成される。

作用この有機リン酸化合物は一般的なエーテル型非イオン活
性剤であるポリオキシエチレンアルキル（またはアルキ
ルアリル）エーテルのリン酸エステルであり、その典型
的な化学構造は次のようなものである。

０−Ｒ” ／Ｒ−０＋ＣＨ１ＣＨ，０ｈＰ−ＯＨ１Ｒ：アルキルアリル基ｎ　：エチレンオキサイド・付加モル数Ｒ”：Ｈまたは
Ｒ（ＣＨｚ　ＣＨｚ　Ｏ）ｎ基上記の構造式からなる有
機リン酸化合物は、アルミナのＡｌ−０結合が親木的な
結合であり、従ってリン酸化合物のような極性の大きい
官能基を持つものと適合性が良いと考えられる。更に、
２本の長いエチレンオキサイドの鎖を持っていることに
加え、末端がアルキルまたはアルキルアリル基であるこ
ともポリウレタン樹脂と馴しみ易くなると考えられる。

このような分散剤を用いることによって、アルミナをポ
リウレタン樹脂で研磨剤塗料化する際により効率良く分
散でき、しかも分離や沈降を起さない優れた分散安定性
を持つ長期間保存が可能な研磨剤塗料を調製できる。研
磨剤塗料の分散剤量は研磨剤の数重量％程度であり、研
磨剤は磁性塗料中の磁性粉の数重量％が普通に用いられ
る量であるから、この分散剤が磁気記録媒体の物性特性
に及ぼす悪影響は極めて小さい。

アルミナ有機リン酸化合物の分散剤を用いてポリウレタ
ン樹脂と有機溶剤で研磨剤塗料化を行う場合、前記のポ
リオキシエチレンアルキル（またはアルキルアリル）エ
ーテルのリン酸エステルが一般的に有用である。特にこ
の分散剤の中でも、酸価とＨ，Ｌ、Ｂ、の値に好ましい
範囲がある。

実施例以下、本発明の一実施例について詳しく説明する。

実施例１予備実験として分散剤の選別のための沈降試験を行った
結果を第１表に示す、試験管（内径１３ｍ、高さ１５０
ｍ）に、成田薬品工業■製のポリウレタン樹脂（品番：
　ＸＥ−２１）　ノ溶液（Ｎ、Ｖ、（不揮発成分の重量
比）　＝５０．０％、溶剤メチルエチルケトン（以下、
ＭＥＫと略記する。）、重量比）を０．３ｇ注ぐ。次に
、混合溶剤（ＭＥＫ／トルエン／シクロヘキサノン＝３
／２／１、重量比）を１０．０　ｇ注ぐ、更に高純度α
−アルξす（住友化学（株）製、品番：ＡＫＰ−５０）
を１．０ｇと分散剤をｏ、ｏｓ　ｇ添加し溶剤が蒸発し
ないように試験管に栓をして超音波分散を３０分間行い
、冷暗所に静置して自然沈降試験を行った。結果は分散
剤を添加しない比較例と比べて有機リン酸化合物（商品
名プライサーフ）を添加したものは良い結果となり、他
の分散剤では効果はなかった。即ち、沈降開始より３時
間以上でも分散安定性が目視判定で非常に良いもの（判
定記号二〇）と全く沈降してしまって著しく分散性が悪
いもの（判定記号：Ｘ）、及び療法の中間のもの（判定
記号：Δ）の３つに分けられ、分散剤としての良否が明
らかとなった。

第　　　１　　　表ここで酸価とは分散剤の１ｇ中に含まれる遊離酸を中和
するのに要するＫＯＨのミリグラム数を示し、以下の方
法で測定した。

試料となるプライサーフを正確に３．００　ｇを三角フ
ラスコに秤量し、中性溶剤的４０１ｄを加えて完全に溶
解させる。指示薬としてフェノールフタレイン１％エチ
ルアルコール溶液を数滴加え、０．５Ｎ−水酸化カリウ
ムで滴定し、指示薬の色（淡い桃色）が１分持続すると
ころを終点とする。酸価は次の式で算出する。

但し、Ｆ：水酸化カリウム溶液の力価又、Ｈ，Ｌ、Ｂの値は分散剤の親水性・親油性のバラン
スを示す値であるが、次の非イオン活性剤に合う用土の
式で算出した。

（プライサーフは、第一工業製薬■製の商品名）第１表
に示すように有機リン酸化合物は分散安定性に有効であ
る。

実施例２１．６１のアルミナ製ポット（分散用ビーズは径５−の
アル亀す材質）を用いて研磨剤塗料を調製した０分散は
回転数６Ｏｒｐｍで３０時間行った。研磨剤として実施
例１と同様のＡＫＰ−５０を用い、このア、ルミナの分
散性の評価法として研磨剤塗料中のアルξすの平均粒径
（Ｍｅｄｉａｎ値）の測定を行った。堀場製作所■製の
遠心沈降式自動粒度分布測定装５１　（ＣＡＰＡ−３０
０）を用いて、下記の条件で測定した。

アルξすの密度３．９９ｇ／ｄ、希釈溶剤ＭＥＫの比重
０．８１ｇ／ｃｃ、同ＭＥＫの粘度０．４４ＣＰＳ、測
定する粒径の範囲を２．０−０．１μｍ（０，１μｍ間
隔）として遠心沈降の回転数を１５０Ｏｒ　ｐ　ｍとし
た０次に調製した研磨剤塗料の沈降試験によって分散安
定性を評価するために、沈降試験を行った。

即ち、下記に示すように試料となる研磨剤塗料を１．１
５ｇ秤量し、混合有機溶剤（ＭＥＫ／）ルエン／シクロ
ヘキサノン＝３／２／１、重量比）の１０．３　ｇと混
合し、試験管（内径１３ｗｍ　、高さ１５０■）に採取
した。溶剤が蒸発しないように試験管に栓をして超音波
分散を５分間行い、冷暗所に静置して自然沈降試験を行
った。この−沈降試験の結果は、分散安定性の目視判定
を５段階表示とし、極めて分散安定性の良いもの（記号
：◎）から全く安定性が悪くすぐに沈降してしまうもの
（記号：××）、即ち、Ｏ２０，Δ、Ｘ、ＸＸをあらか
じめ作成している５段階の限度見本と照合して判定した
０本実施例２に於いて、研磨剤塗料の材料の仕込みは以
下のとうりである。

アルミナ（住友化学■製、品番：ＡＸＰ−５０）・・・
３７１ｇ分散剤（第一工業製薬■製、プライサーフ（商品名））
・・・１８．５５　ｇポリウレタン樹脂（武田薬品工業■製、品番：ＸＥ−２
１）の溶液（Ｎ、Ｖ、−５０，０％、ＭＥＫ溶剤）・・
・１１１．３　ｇ混合有機溶剤（ＭＥＫ／）ルエン／シクロヘキサノン＝
３／２／１、重量比）・・・５６．３ｇこれらの材料を
一括仕込みとした。得られた結果を第２表に示す。

第　　２　　　表Ｍｅｄｔａｎ値の０．２５μｍは研磨剤Ａ　Ｋ　Ｐ　−
５０の１次粒子のサイズと同程度であり、充分に分散さ
れていることがわかる。このことは、電顕写真の観察か
らも、ブライサーフの各品番の中でも特に品番：Ａ２０
７ＨとＡ　２１０Ｃ，が秀れている。この理由として、
酸価とＨ，Ｌ、Ｂの値がアルξすとポリウレタン樹脂の
両方にバランスがとれているせいと考えられる。即ち、
酸価の値としては７０〜１１０の間が良く、同時にＨ，
Ｌ、Ｂとしては６．８〜９．８の間が良いことが判る。

実施例３研磨剤塗料の大量調製のために、アルミナで内壁をコー
トしたボールミルタイプの分散機である弁上製作所■製
の５０ｆペブルミル（機種：　ＰＢＭ−５０、分散用ビ
ーズは２５■径のアルミナビーズを６０ｋｇ）を用いて
分散実験を行った。材料の仕込みは下記に示すとうりで
一括添加とし分散時間は６０時間とした。

アルミナ（住友化学■製、品番：ＡＫＰ−５０）・・・
１５０００　ｇ分散剤（第一工業製薬■製、ブライサーフ・・・２５　
ｇポリウレタン樹脂（武田薬品工業■製、品番二ＸＥ−２
１）（７）溶液（Ｎ、Ｖ、＝５０．０％、ＭＥＫｉ剤）
・・・４５００　ｇ混合有機溶剤（Ｍ　Ｅ　Ｋ／　）ルエン／シクロヘキサ
ノン＝３／２／１、重量比）・・・２２７５　ｇ本実施
例ではアルミナに対する分散剤の量は実施例１．２の場
合の５重量％に変えて、１．５重量％とした。

Ｍｅｄｉａｎ値の測定、および沈降試験の方法は実施例
２と同様の方法で行った。結果を第３表に示す。

第　　　３　　　表第３表の結果から明らかなように分散剤としての有機リ
ン酸化合物は有用であり、特に第一工業製薬■製の商品
名ブライサーフに代表されるような前記の構造式をもつ
ポリオキシエチレンアルキル（またはアルキルアリル）
エーテルのリン酸エステルは有用である。その中でも分
散安定性は分散剤の酸価やＨ，Ｌ、　Ｂ、の値によって
効果が顕著になる。即ち、酸価としては７０〜１００．
　　Ｈ，Ｌ。

Ｂ、としては６．８〜９．８の値が望ましい。両方の範
囲の値を共に満たすＡ２０７Ｈ１およびＡ　２１０Ｇは
特に顕著な効果を示すことが判る。

実際に試験Ｎ１１３−２、および３−３で調製した研磨
剤塗料を塗料調製後６ケ月を経て用いて試作したビデオ
テープでは、特性上の課題が認められなかった。即ち、
研磨剤塗料の分散安定性の不充分さに起因する。アル藁
す量の組成のズレや、凝集塊、異常なり、Ｃ，（ドロッ
プ・アウト）、スチール特性の不良などは起こらなかっ
た。密栓して厳重に冷暗所で静置保管している研磨剤塗
料の塗料としての特性は調製後６ケ月放置したものにつ
いてもほとんど変化してはいなかった。

発明の効果以上、述べたようにアルξすとポリウレタン樹脂で研磨
剤塗料の分散調製を行う際には、分散剤として有機リン
酸化合物が有用であり、特にポリオキシエチレンアルキ
ル（またはアルキルアリル）エーテル構造をもつリン酸
エステルが優れている。

磁気記録媒体、特にビデオテープに於いては、研磨剤は
アルミナが主流であり高性能ビデオテープでは高純度の
α−アルごすが広く使れている。他方、バインダー樹脂
としてはポリウレタン樹脂が不可欠であり、本発明のよ
うな適切な分散剤を用いて分散性と、分散安定性の良い
優れた研磨剤塗料を調製できることは、磁気記録媒体の
作製のみならず他の分野にも広く応用できることは言う
までもない。又、研磨剤はアルミナのみならず、酸化ク
ロムやベンガラの場合でも各々、適切な分散剤と樹脂、
および有機溶剤を選べば優れた研磨剤塗料が調製できる
ことは言うまでもない。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）アルミナ、ポリウレタン樹脂、有機リン酸化合物
、および有機溶剤からなることを特徴とする研磨剤塗料
。
（２）有機リン酸化合物が下記の構造式で示されるもの
であることを特徴とする請求項（１）記載の研磨剤塗料
。 ▲数式、化学式、表等があります▼ ただし、Ｒ：アルキルまたはアルキルアリル基、ｎ：エ
チレンオキサイド・付加モル数、Ｒ′：Ｈまたは▲数式
、化学式、表等があります▼基である。
（３）有機リン酸化合物の酸価およびＨ．Ｌ．Ｂ．の値
が各々、酸価が７０〜１００、且つＨ．Ｌ．Ｂ．が６．
８〜９．８であることを特徴とする請求項（２）記載の
研磨剤塗料。