JPH03232730A - 高透明性シリカーチタニアガラス粒子の製造方法 - Google Patents
高透明性シリカーチタニアガラス粒子の製造方法Info
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- JPH03232730A JPH03232730A JP2807890A JP2807890A JPH03232730A JP H03232730 A JPH03232730 A JP H03232730A JP 2807890 A JP2807890 A JP 2807890A JP 2807890 A JP2807890 A JP 2807890A JP H03232730 A JPH03232730 A JP H03232730A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
- C03B2201/42—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、LEDなとの光機能デバイス封止用モールデ
ィングコンパウンドの充填剤等として好適に使用される
透明性の高いシリカ−チタニアガラス粒子の製造方法に
関する。
ィングコンパウンドの充填剤等として好適に使用される
透明性の高いシリカ−チタニアガラス粒子の製造方法に
関する。
C従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕現在、
LED、LD、COD、フォトダイオード、フォトカプ
ラーのような光機能デバイスは、主としてセラミックパ
ッケージや透明プラスチックで封止されているが、これ
らのデバイス用の新規な封止材料として、充填剤をエポ
キシ樹脂に充填させたエポキシモールディングコンパウ
ンドが要望されている。
LED、LD、COD、フォトダイオード、フォトカプ
ラーのような光機能デバイスは、主としてセラミックパ
ッケージや透明プラスチックで封止されているが、これ
らのデバイス用の新規な封止材料として、充填剤をエポ
キシ樹脂に充填させたエポキシモールディングコンパウ
ンドが要望されている。
かかる充填剤としては、光透過率が高いことが必要であ
るばかりでなく、光散乱による透過率の低下を防ぐため
、屈折率が高く、エポキシ樹脂の屈折率と同等程度であ
ることが必要で、このように高光透過率と高屈折率とを
兼ね備えた充填剤を透明エポキシ樹脂に配合することに
より、透明性に優れたエポキシモールディングコンパウ
ンドを得ることが可能である。
るばかりでなく、光散乱による透過率の低下を防ぐため
、屈折率が高く、エポキシ樹脂の屈折率と同等程度であ
ることが必要で、このように高光透過率と高屈折率とを
兼ね備えた充填剤を透明エポキシ樹脂に配合することに
より、透明性に優れたエポキシモールディングコンパウ
ンドを得ることが可能である。
しかしながら、従来かかる高光透過率と高屈折率とを兼
ね備えた充填剤は提案されておらず、このためこのよう
な充填剤の開発が要望されている。
ね備えた充填剤は提案されておらず、このためこのよう
な充填剤の開発が要望されている。
一方、従来よりシリコンアルコキシドとチタンアルコキ
シドとを適当な有機溶媒の存在下で加水分解、重縮合反
応させてTiO2−3in2ゾルを得、ゲル化させた後
に乾燥、焼結を行なう、いわゆるゾルゲル法によりTi
O□−5iOzガラスを製造することが知られている。
シドとを適当な有機溶媒の存在下で加水分解、重縮合反
応させてTiO2−3in2ゾルを得、ゲル化させた後
に乾燥、焼結を行なう、いわゆるゾルゲル法によりTi
O□−5iOzガラスを製造することが知られている。
かかるゾルゲル法により得られるTi0z −SiO□
ガラスは、高屈折率で熱膨張係数が小さいという特徴が
あり、またアルカリ金属、アルカリ土類金属、塩素イオ
ンのような不純物を含有しないため、種々の用途分野へ
の利用が期待されている。
ガラスは、高屈折率で熱膨張係数が小さいという特徴が
あり、またアルカリ金属、アルカリ土類金属、塩素イオ
ンのような不純物を含有しないため、種々の用途分野へ
の利用が期待されている。
しかし、TiO□−3iOzガラスの製造方法において
、高Ti(h濃度で、しかも可視〜近赤外域において透
明度の十分に高いTiO□−5iO□粒子を製造する方
法は従来知られていない。また従来技術では、Tioz
SiOz粒子の透明性を高めるという試みも提案されて
いない。
、高Ti(h濃度で、しかも可視〜近赤外域において透
明度の十分に高いTiO□−5iO□粒子を製造する方
法は従来知られていない。また従来技術では、Tioz
SiOz粒子の透明性を高めるという試みも提案されて
いない。
これに対し、本発明者らは、特願昭63−272643
号において、400nmから1300nmの波長域に吸
収がなく無色透明であり、しかも高TiO□で屈折率(
no )が1.53以上のTi0z −5iOzガラス
の製造方法を提案した。しかし、この製法により得られ
るTiO□−5iOzガラスも、外観は無色透明である
にもかかわらず、これを粉砕して後述のような測定方法
で直線透過率を測定した場合、その透過率値が低いとい
う問題があり、このようにして得られるTiO□−5i
O□粒子は上述した光機能デバイス封止用モールディン
グコンパウンドの充填剤には使用し難いものである。
号において、400nmから1300nmの波長域に吸
収がなく無色透明であり、しかも高TiO□で屈折率(
no )が1.53以上のTi0z −5iOzガラス
の製造方法を提案した。しかし、この製法により得られ
るTiO□−5iOzガラスも、外観は無色透明である
にもかかわらず、これを粉砕して後述のような測定方法
で直線透過率を測定した場合、その透過率値が低いとい
う問題があり、このようにして得られるTiO□−5i
O□粒子は上述した光機能デバイス封止用モールディン
グコンパウンドの充填剤には使用し難いものである。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、光透過率が高
いと共に屈折率が高く、光機能デバイス用エポキシモー
ルディングの充填剤として好適に使用することができる
シリカ−チタニアガラス粒子の製造方法を提供すること
を目的とする。
いと共に屈折率が高く、光機能デバイス用エポキシモー
ルディングの充填剤として好適に使用することができる
シリカ−チタニアガラス粒子の製造方法を提供すること
を目的とする。
(課題を解決するための手段及び手段〕本発明者らは、
上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、シリコ
ンアルコキシドとチタンアルコキシドとを加水分解し重
縮合して得られるシリカ−チタニアゾルをゲル化した後
、このシリカ−チタニアゲルを乾燥し、得られた乾燥ゲ
ルを1050〜1150℃の温度範囲で焼結してガラス
化し、次いでこのガラス化焼結体を粉砕することにより
、可視〜近赤外域の波長範囲で光透過性に優れ、しかも
TiO□含有量を高くすることで屈折率を高くし得、エ
ポキシ樹脂と等しい屈折率とすることができるシリカ−
チタニアガラス粒子が得られることを知見した。
上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、シリコ
ンアルコキシドとチタンアルコキシドとを加水分解し重
縮合して得られるシリカ−チタニアゾルをゲル化した後
、このシリカ−チタニアゲルを乾燥し、得られた乾燥ゲ
ルを1050〜1150℃の温度範囲で焼結してガラス
化し、次いでこのガラス化焼結体を粉砕することにより
、可視〜近赤外域の波長範囲で光透過性に優れ、しかも
TiO□含有量を高くすることで屈折率を高くし得、エ
ポキシ樹脂と等しい屈折率とすることができるシリカ−
チタニアガラス粒子が得られることを知見した。
即ち、乾燥したシリカ−チタニアゲルを焼結してガラス
化する際、通常は焼結温度を1000℃以下としている
が、焼結温度を1050〜1150℃の範囲とすること
で、高光透過性を維持しつつ焼結体を完全に緻密化し得
、これにより粉砕した場合でもシリカ−チタニアガラス
構成粒子間に空孔が生じないため、シリカ−チタニアガ
ラス構成粒子と空孔との間の屈折率差による散乱が生じ
ず、従って、粉砕したシリカ−チタニアガラス粒子が高
い光透過性を有するものであることを見い出し、本発明
をなすに至ったものである。
化する際、通常は焼結温度を1000℃以下としている
が、焼結温度を1050〜1150℃の範囲とすること
で、高光透過性を維持しつつ焼結体を完全に緻密化し得
、これにより粉砕した場合でもシリカ−チタニアガラス
構成粒子間に空孔が生じないため、シリカ−チタニアガ
ラス構成粒子と空孔との間の屈折率差による散乱が生じ
ず、従って、粉砕したシリカ−チタニアガラス粒子が高
い光透過性を有するものであることを見い出し、本発明
をなすに至ったものである。
従って、本発明は、シリコンアルコキシドとチタンアル
コキシドとを加水分解し重縮合して得られるシリカ−チ
タニアゾルをゲル化した後、このシリカ−チタニアゲル
を乾燥し、得られた乾燥ゲルを1050〜1150℃の
温度範囲で焼結してガラス化し、次いでこのガラス化焼
結体を粉砕して、シリカ−チタニアガラス粒子を得るこ
とを特徴とする高透明性シリカ−チタニアガラス粒子の
製造方法を提供する。
コキシドとを加水分解し重縮合して得られるシリカ−チ
タニアゾルをゲル化した後、このシリカ−チタニアゲル
を乾燥し、得られた乾燥ゲルを1050〜1150℃の
温度範囲で焼結してガラス化し、次いでこのガラス化焼
結体を粉砕して、シリカ−チタニアガラス粒子を得るこ
とを特徴とする高透明性シリカ−チタニアガラス粒子の
製造方法を提供する。
以下、本発明について更に詳しく説明する。
本発明の高透明性シリカ−チタニアガラス粒子の製造方
法は、焼結を特定の温度範囲で行なうことを除き、通常
のゾルゲル法により行なうことができるが、透明性の高
いシリカ−チタニアガラス粒子を確実に得るため、本発
明者が先に提案した特願昭63−272643号の記載
の方法によることが望ましい。
法は、焼結を特定の温度範囲で行なうことを除き、通常
のゾルゲル法により行なうことができるが、透明性の高
いシリカ−チタニアガラス粒子を確実に得るため、本発
明者が先に提案した特願昭63−272643号の記載
の方法によることが望ましい。
即ち、まず出発原料として、Si (OCH3) a、
Si (OCzHs) 4などのようなシリコンアルコ
キシドとTi (OC3H?) a、Ti (OC41
(S) aなどのようなチタンアルコキシドとを用いる
。
Si (OCzHs) 4などのようなシリコンアルコ
キシドとTi (OC3H?) a、Ti (OC41
(S) aなどのようなチタンアルコキシドとを用いる
。
この場合、TiO□をSiO□とTiO□との合計に対
して10〜18モル%となるような量でシリコンアルコ
キシドとチタンアルコキシドとを用いることが好ましい
。T】02の含有量が10モル%に達しないと得られる
シリカ−チタニア粒子の屈折率がエポキシ樹脂の充填剤
として好ましいとされる1、53以上とすることができ
ない場合があり、一方18モル%を超えると、このよう
なシリカ−チタニア粒子の屈折率に等しい透明なエポキ
シ樹脂を得るのが困難となる場合がある。
して10〜18モル%となるような量でシリコンアルコ
キシドとチタンアルコキシドとを用いることが好ましい
。T】02の含有量が10モル%に達しないと得られる
シリカ−チタニア粒子の屈折率がエポキシ樹脂の充填剤
として好ましいとされる1、53以上とすることができ
ない場合があり、一方18モル%を超えると、このよう
なシリカ−チタニア粒子の屈折率に等しい透明なエポキ
シ樹脂を得るのが困難となる場合がある。
これらの原料からゾル、ゲルを得る方法としては、上記
シリコンアルコキシドとチタンアルコキシドとを稀釈用
の溶媒としてのメタノール、エタノール、プロパツール
などのようなアルコールに溶解し、これに水を加えて加
水分解させてシリカチタニアゾルを作ったのち、このゾ
ルをゲル化用の容器に移し、密閉状態にしてから恒温乾
燥器中に静置させてゲル化させる方法が好適に採用され
る。この場合、このゲル化温度およびゲル化後の熟成温
度については、これを60゛Cより低くするとアルコキ
シドの加水分解が不完全なものとなる場合があり、後述
する焼結工程で着色の原因となる3価のTiイオンが発
生し易くなるので、このゲル化および熟成の温度は60
℃以上とすることが好ましい。なお、熟成もこの加水分
解を完全なものとする点から1時間以上、好ましくは5
時間以上とすることがよい。
シリコンアルコキシドとチタンアルコキシドとを稀釈用
の溶媒としてのメタノール、エタノール、プロパツール
などのようなアルコールに溶解し、これに水を加えて加
水分解させてシリカチタニアゾルを作ったのち、このゾ
ルをゲル化用の容器に移し、密閉状態にしてから恒温乾
燥器中に静置させてゲル化させる方法が好適に採用され
る。この場合、このゲル化温度およびゲル化後の熟成温
度については、これを60゛Cより低くするとアルコキ
シドの加水分解が不完全なものとなる場合があり、後述
する焼結工程で着色の原因となる3価のTiイオンが発
生し易くなるので、このゲル化および熟成の温度は60
℃以上とすることが好ましい。なお、熟成もこの加水分
解を完全なものとする点から1時間以上、好ましくは5
時間以上とすることがよい。
次に、上記ゲル化、熟成の終了した湿式ゲルの乾燥方法
としては特に制限されないが、例えばゲルを熟成するこ
とに用いた密閉容器の蓋を取り、そのまま恒温乾燥器中
に放置して乾燥し、乾燥ゲルを得る方法を採用すること
ができる。
としては特に制限されないが、例えばゲルを熟成するこ
とに用いた密閉容器の蓋を取り、そのまま恒温乾燥器中
に放置して乾燥し、乾燥ゲルを得る方法を採用すること
ができる。
本発明においては、この乾燥ゲルを1050〜1150
℃の温度範囲で焼結してガラス化するものである。
℃の温度範囲で焼結してガラス化するものである。
この場合、この焼結ガラス化の際、焼結温度が1050
℃未満では焼結体が完全に均一に緻密化せず、従ってこ
のシリカ−チタニアガラス焼結体を粉砕してシリカ−チ
タニアガラス粒子として透過率を測定した場合、粒子内
部に入射した光は、シリカ−チタニアガラス構成粒子と
その構成粒子間隙の空孔との間の屈折率差により散乱さ
れるため、その結果として低い透過率値しか得ることが
できない。また、焼結温度が1150℃よりも高い温度
では焼結体の発泡現象が起こったり、またかなりの高温
ではTiO□の結晶相の1つであるアナターゼ(Ana
tase)相の析出も起こる場合もあるため、同様に光
透過性に優れるシリカ−チタニアガラス粒子は得られな
い。
℃未満では焼結体が完全に均一に緻密化せず、従ってこ
のシリカ−チタニアガラス焼結体を粉砕してシリカ−チ
タニアガラス粒子として透過率を測定した場合、粒子内
部に入射した光は、シリカ−チタニアガラス構成粒子と
その構成粒子間隙の空孔との間の屈折率差により散乱さ
れるため、その結果として低い透過率値しか得ることが
できない。また、焼結温度が1150℃よりも高い温度
では焼結体の発泡現象が起こったり、またかなりの高温
ではTiO□の結晶相の1つであるアナターゼ(Ana
tase)相の析出も起こる場合もあるため、同様に光
透過性に優れるシリカ−チタニアガラス粒子は得られな
い。
また、焼結方法は、上記温度範囲内であればよく、特に
制限されないが、電気炉等の一定温度に保つ焼結炉を使
用し、焼結時間は10〜300分とすることが焼結体の
緻密化の面で好ましい。また、上記温度まで昇温する昇
温速度は通常10〜500℃/hrとすることができる
。
制限されないが、電気炉等の一定温度に保つ焼結炉を使
用し、焼結時間は10〜300分とすることが焼結体の
緻密化の面で好ましい。また、上記温度まで昇温する昇
温速度は通常10〜500℃/hrとすることができる
。
なお、この焼結工程においては焼結炉内を酸化性雰囲気
としないと3価のTiイオンが発生し、この雰囲気を水
素、窒素、アルゴン、ヘリウムなどのような中性雰囲気
とすると無色透明のガラスが得られなくなる場合がある
ので、炉中に空気、酸素ガスまたは酸素と空気との混合
ガスを送入して炉内を酸化性雰囲気とすることが好まし
い。
としないと3価のTiイオンが発生し、この雰囲気を水
素、窒素、アルゴン、ヘリウムなどのような中性雰囲気
とすると無色透明のガラスが得られなくなる場合がある
ので、炉中に空気、酸素ガスまたは酸素と空気との混合
ガスを送入して炉内を酸化性雰囲気とすることが好まし
い。
焼結工程の終了したシリカ−チタニアゲルはガラス化し
、無色透明で、このガラス化焼結体を粉砕して本発明の
高透明性シリカ−チタニアガラス粒子を得ることができ
る。
、無色透明で、このガラス化焼結体を粉砕して本発明の
高透明性シリカ−チタニアガラス粒子を得ることができ
る。
ここで、粒径は用途などに応じて適宜選定することがで
きるが、光機能デバイス用エポキシモールディングの充
填剤として使用する場合、1〜100μm、特に5〜3
0μmとすることが好ましい。また、粉砕方法も特に制
限されず、ボールミル等の常法を採用することができる
。
きるが、光機能デバイス用エポキシモールディングの充
填剤として使用する場合、1〜100μm、特に5〜3
0μmとすることが好ましい。また、粉砕方法も特に制
限されず、ボールミル等の常法を採用することができる
。
本発明の高透明性シリカーチタニアガラス粒子の製造方
法によれば、光透過率が高く、しかも高屈折率で、この
ため光機能デバイス封止用モールディングコンパウンド
、特にエポキシ樹脂用の充填剤として好適に使用される
シリカーナタニアガラス粒子を確実に製造できるもので
ある。
法によれば、光透過率が高く、しかも高屈折率で、この
ため光機能デバイス封止用モールディングコンパウンド
、特にエポキシ樹脂用の充填剤として好適に使用される
シリカーナタニアガラス粒子を確実に製造できるもので
ある。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を更に詳しく説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
正珪酸エチル(多摩化学工業製) 2083.3 gと
工タノール(和光純薬、特級) 672.6 gとの溶
液に30℃T:0.2規定塩酸水溶液180IIIIl
を添加し、1時間攪拌した。そこにチタンテトライソプ
ロポキシド(和光純薬、−級) 505.7 gを徐々
に添加したのち、さらに1時間攪拌した。その後、純水
668.1 gを添加し、さらに1o分間攪拌した。得
られたTiO□−5iO□ゾルをポリプロピレン製容器
に入れ、90℃で密閉したところ、ゾルは約30分後に
ゲル化した。ゲルをそのまま90℃密閉下で12時間熟
成した。その後、容器の蓋を除き、70℃の乾燥器で4
日間乾燥した。
工タノール(和光純薬、特級) 672.6 gとの溶
液に30℃T:0.2規定塩酸水溶液180IIIIl
を添加し、1時間攪拌した。そこにチタンテトライソプ
ロポキシド(和光純薬、−級) 505.7 gを徐々
に添加したのち、さらに1時間攪拌した。その後、純水
668.1 gを添加し、さらに1o分間攪拌した。得
られたTiO□−5iO□ゾルをポリプロピレン製容器
に入れ、90℃で密閉したところ、ゾルは約30分後に
ゲル化した。ゲルをそのまま90℃密閉下で12時間熟
成した。その後、容器の蓋を除き、70℃の乾燥器で4
日間乾燥した。
この乾燥ゲルを箱型電気炉に入れ、乾燥空気1、4ボ/
hの条件で1100℃まで13時間で昇温し、30分間
、 1100℃に保持し、無色透明なTi0z −5i
Oz焼結ガラス740gを得た。このTiO□−5iO
□焼結ガラスの屈折率(no)を液浸法により測定した
ところ、1.561であった。
hの条件で1100℃まで13時間で昇温し、30分間
、 1100℃に保持し、無色透明なTi0z −5i
Oz焼結ガラス740gを得た。このTiO□−5iO
□焼結ガラスの屈折率(no)を液浸法により測定した
ところ、1.561であった。
上記のTiO2−5iO□焼結ガラスのうち250gを
容量22のアルミナ製ボールミルで2時間粉砕して、平
均粒径19.0μmのシリカ−チタニアガラス粒子を得
た。
容量22のアルミナ製ボールミルで2時間粉砕して、平
均粒径19.0μmのシリカ−チタニアガラス粒子を得
た。
〔比較例1〕
実施例で得られた乾燥ゲルを箱型電気炉に入れ、乾燥空
気1.4n′r/hの条件で1000″Cまで13時間
で昇温し、30分間、 1000℃に保持し、無色透明
なTiO□−5ing焼結ガラス740gを得た。
気1.4n′r/hの条件で1000″Cまで13時間
で昇温し、30分間、 1000℃に保持し、無色透明
なTiO□−5ing焼結ガラス740gを得た。
この焼結ガラスを実施例と同様に粉砕して平均粒径18
.7μmのシリカ−チタニアガラス粒子を得た。
.7μmのシリカ−チタニアガラス粒子を得た。
〔比較例2〕
実施例で得られた乾燥ゲルを箱型電気炉に入れ、乾燥空
気1.4rrr/hの条件で1200″Cまで13時間
で昇温し、30分間、 1200″Cに保持したところ
、得られた焼結体は発泡体であった。
気1.4rrr/hの条件で1200″Cまで13時間
で昇温し、30分間、 1200″Cに保持したところ
、得られた焼結体は発泡体であった。
実施例、比較例1の各シリカ−チタニアガラス粒子の光
透過率の結果を第1表に示す。また、図面にこれらの粒
子の光透過率スペクトルの結果を示す。
透過率の結果を第1表に示す。また、図面にこれらの粒
子の光透過率スペクトルの結果を示す。
なお、平均粒径、屈折率、並びに光透過率の測定方法は
下記の通りである。
下記の通りである。
を度公布皇皿定方法
試料の分散媒としてヘキサメタリン酸ソーダの0.2重
量%の水溶液を使用し、島津製遠心沈降式粒度分布測定
装置5A−CP3Lにて測定した。
量%の水溶液を使用し、島津製遠心沈降式粒度分布測定
装置5A−CP3Lにて測定した。
皿肌生■清Z方扶
アタゴ社製アツベ屈折計3Tにて測定した。
光透過率■I定定法
法均粒径5〜30μのシリカ−チタニアガラス粒子を、
TiO□の含有量から計算される屈折率に±0.002
の範囲になるように混合比を調整したエピコート828
(油化シェルエポキシ社製エポキシ樹脂)とフェニル
グリシジルエーテルとの混合液(屈折率no =1.5
612)に、重量比で1:1にななるように混合する。
TiO□の含有量から計算される屈折率に±0.002
の範囲になるように混合比を調整したエピコート828
(油化シェルエポキシ社製エポキシ樹脂)とフェニル
グリシジルエーテルとの混合液(屈折率no =1.5
612)に、重量比で1:1にななるように混合する。
十分に粒子を分散させた後、目視で泡が観察されなくな
るまで減圧脱気を行う。
るまで減圧脱気を行う。
この混合物を1mmの光路長を有するセルに入れ、分光
光度計を用いて900nmがら400nmの波長範囲で
透過率スペクトルを測定する。この場合、レフ7ランス
はブランクである。
光度計を用いて900nmがら400nmの波長範囲で
透過率スペクトルを測定する。この場合、レフ7ランス
はブランクである。
第
表
図面は実施例、比較例1で得られたシリカ−チタニアガ
ラス粒子の光透過率のスペクトルのチャートである。
ラス粒子の光透過率のスペクトルのチャートである。
Claims (1)
- 1、シリコンアルコキシドとチタンアルコキシドとを加
水分解し重縮合して得られるシリカ−チタニアゾルをゲ
ル化した後、このシリカ−チタニアゲルを乾燥し、得ら
れた乾燥ゲルを1050℃〜1150℃の温度範囲で焼
結してガラス化し、次いでこのガラス化焼結体を粉砕し
て、シリカ−チタニアガラス粒子を得ることを特徴とす
る高透明性シリカ−チタニアガラス粒子の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2807890A JPH03232730A (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高透明性シリカーチタニアガラス粒子の製造方法 |
DE69104859T DE69104859T2 (de) | 1990-02-07 | 1991-02-06 | Epoxidharzzusammensetzungen, enthaltend hochtransparente Kieselsäure-Titandioxid-Glaskugeln. |
EP91300992A EP0441622B1 (en) | 1990-02-07 | 1991-02-06 | Epoxy resin compositions containing highly transparent silica-titania glass beads |
US07/651,438 US5175199A (en) | 1990-02-07 | 1991-02-07 | High transparency silica-titania glass beads, method for making, and light transmission epoxy resin compositions |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2807890A JPH03232730A (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高透明性シリカーチタニアガラス粒子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03232730A true JPH03232730A (ja) | 1991-10-16 |
Family
ID=12238738
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2807890A Pending JPH03232730A (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高透明性シリカーチタニアガラス粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03232730A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100467770B1 (ko) * | 2000-08-31 | 2005-01-24 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 코팅에 의한 고굴절 유리비드의 제조방법 |
US7572512B2 (en) | 2006-03-02 | 2009-08-11 | University Of Central Florida Research Foundation | Sol-Gel composite AR coating for IR applications |
JP2014518921A (ja) * | 2011-05-13 | 2014-08-07 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 絶縁配合物 |
-
1990
- 1990-02-07 JP JP2807890A patent/JPH03232730A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100467770B1 (ko) * | 2000-08-31 | 2005-01-24 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 코팅에 의한 고굴절 유리비드의 제조방법 |
US7572512B2 (en) | 2006-03-02 | 2009-08-11 | University Of Central Florida Research Foundation | Sol-Gel composite AR coating for IR applications |
US8414969B1 (en) | 2006-03-02 | 2013-04-09 | University Of Central Florida Research Foundation, Inc. | Sol-gel composite AR coating for IR applications |
JP2014518921A (ja) * | 2011-05-13 | 2014-08-07 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 絶縁配合物 |
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