JPH03211801A - 厚膜用抵抗ペーストの製造方法 - Google Patents
厚膜用抵抗ペーストの製造方法Info
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- JPH03211801A JPH03211801A JP2006409A JP640990A JPH03211801A JP H03211801 A JPH03211801 A JP H03211801A JP 2006409 A JP2006409 A JP 2006409A JP 640990 A JP640990 A JP 640990A JP H03211801 A JPH03211801 A JP H03211801A
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Landscapes
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は厚膜用抵抗ペーストの改良された製造方法に関
する。
する。
ハイブリットＩＣ、チップ抵抗、抵抗ネットワーク等の
電子部品に利用されている厚膜用抵抗ペーストは特公昭
５６−２８３６３ 、特公昭５７−３８１６３に示され
ているように、Ｒｕ０ｚとガラスを反応させてパイロク
ロア型結晶を析出させるものが知られており、酸化ルテ
ニウム、パイロクロア型導電粉末、ガラスフリフト、添
加剤、ビヒクル等を三本ロール混練機で混練し、均一混
合することによって作られているのが、−ａ的な方法で
ある。
電子部品に利用されている厚膜用抵抗ペーストは特公昭
５６−２８３６３ 、特公昭５７−３８１６３に示され
ているように、Ｒｕ０ｚとガラスを反応させてパイロク
ロア型結晶を析出させるものが知られており、酸化ルテ
ニウム、パイロクロア型導電粉末、ガラスフリフト、添
加剤、ビヒクル等を三本ロール混練機で混練し、均一混
合することによって作られているのが、−ａ的な方法で
ある。
しかしながら上記のような三本ロール混練機による混合
方法では、長時間混練してもサブミクロン以下であるパ
イロクロア型導電粉末の二次粒子や凝集粒子からなる凝
集体を単粒子に解きながら、ガラスマトリックス中に単
粒子を均一分散させることは極めて困難であり、不均一
な凝集体の分散になりがちである。この不均一分散のた
めにセラミック基板上に焼成された抵抗体の抵抗温度係
数（ＴＣＲ）、電流ノイズ、静電耐圧、短時間過負荷等
の電気特性の安定したものが得られないという問題があ
った。
方法では、長時間混練してもサブミクロン以下であるパ
イロクロア型導電粉末の二次粒子や凝集粒子からなる凝
集体を単粒子に解きながら、ガラスマトリックス中に単
粒子を均一分散させることは極めて困難であり、不均一
な凝集体の分散になりがちである。この不均一分散のた
めにセラミック基板上に焼成された抵抗体の抵抗温度係
数（ＴＣＲ）、電流ノイズ、静電耐圧、短時間過負荷等
の電気特性の安定したものが得られないという問題があ
った。
本発明の目的は、上記問題を解消するために、パイロク
ロア型導電粉末の凝集粒子の凝集を解き、ガラスマトリ
ックス中に、単粒子を均一分散させることの出来る厚膜
用抵抗ペーストの製造方法を提供することにある。
ロア型導電粉末の凝集粒子の凝集を解き、ガラスマトリ
ックス中に、単粒子を均一分散させることの出来る厚膜
用抵抗ペーストの製造方法を提供することにある。
本発明は上記目的を達成するために、パイロクロア型導
電粉末と無機ガラス質フリットを混合し、８５０〜９５
０℃で熱処理後、ペースト化する点に特徴がある。
電粉末と無機ガラス質フリットを混合し、８５０〜９５
０℃で熱処理後、ペースト化する点に特徴がある。
本発明で用いることのできるパイロクロアＱ、 ！電粉
末は平均粒径０．１〜０．０１μｍのＰｂＪｕｚＯｂ−
ｘＢｉｚＲｕｚＯ７，ＢｉＰｂＲｕｚＯ５，ｓ、Ｐｂｚ
ｒｒ、、Ｏ，、等のものであり、無機ガラス質フリット
としては平均粒径１〜５ｐｍのＰｂＯ５ｉｎ２Ａ ｎ
２０３ ＢｚＯ３，ＰｂＯ５ｉＯｚ１２０ｆｆ−Ｂ２
０３−ＲＯ（Ｒはアルカリ土類金属）等のものが挙げら
れる。上記の材料を所望する成分組成の混合比（パイロ
クロア型導電粉末が１０〜６０−ｔ％）でデジタル天秤
等でそれぞれの粉末を精秤し、ボールミル、Ｖ字型混合
機等の混合機に入れ混合する。
末は平均粒径０．１〜０．０１μｍのＰｂＪｕｚＯｂ−
ｘＢｉｚＲｕｚＯ７，ＢｉＰｂＲｕｚＯ５，ｓ、Ｐｂｚ
ｒｒ、、Ｏ，、等のものであり、無機ガラス質フリット
としては平均粒径１〜５ｐｍのＰｂＯ５ｉｎ２Ａ ｎ
２０３ ＢｚＯ３，ＰｂＯ５ｉＯｚ１２０ｆｆ−Ｂ２
０３−ＲＯ（Ｒはアルカリ土類金属）等のものが挙げら
れる。上記の材料を所望する成分組成の混合比（パイロ
クロア型導電粉末が１０〜６０−ｔ％）でデジタル天秤
等でそれぞれの粉末を精秤し、ボールミル、Ｖ字型混合
機等の混合機に入れ混合する。
混合方法としては例えば、エチルアルコールもしくはイ
ソプロパツール等の有機溶剤を適当量加えて５０〜１１
００ｒｐ、４８時間以上の湿式混合を行うのが好適であ
る。５０ｒｐｍ未満の回転数では、均一混合するのに長
時間かかり非能率的であり、１１００ｒｐを越える回転
数では、遠心力によりボールがポット内壁に引き付けら
れ常にポット内壁ムこ接して、ボールでの混合効果が低
下する。
ソプロパツール等の有機溶剤を適当量加えて５０〜１１
００ｒｐ、４８時間以上の湿式混合を行うのが好適であ
る。５０ｒｐｍ未満の回転数では、均一混合するのに長
時間かかり非能率的であり、１１００ｒｐを越える回転
数では、遠心力によりボールがポット内壁に引き付けら
れ常にポット内壁ムこ接して、ボールでの混合効果が低
下する。
混合時５間４８時間未満では、十分に均一混合が出来な
いので、４８時間以上は必要である。尚、有機溶剤等を
使用しない、乾式混合ではボール上に、粉末が付着凝集
して混合作用が著しく低下するので湿式混合の方が望ま
しい。また、不純物の混入を防止するためにボールミル
はポット、ボール共に耐摩耗性の優れている安定化ジル
コニアを使用するのが望ましく、混合後、このスラリー
状になった混合粉末を容器に移して有機溶割分を温度６
０〜１２０°Ｃの乾燥炉中で加熱蒸発させ固形粉末にす
る。乾燥温度６０℃未満では、有機溶剤の乾燥が遅く作
業性が良くなく、１２０℃を越えると有機溶剤が発火の
恐れがあり安全上好ましくない。固形粉末をアルミナル
ツボに入れて、温度８５０〜９５０°Ｃで１時間以上、
竪型炉、マツフル炉等の酸化雰囲気の電気炉中で熱処理
することが必要であるが熱処理温度８５０℃未満では、
パイロクロア型導電粉末と無機ガラス質フリットとの漏
れが不十分であり、９５０℃を越えるとパイロクロア型
導電粉末が一部分解して良い電気特性が得られない。熱
処理時間１時間未満では、ガラス流動時間が短くてパイ
ロクロア型導電粉末の一次粒子と無機ガラス質フリット
との拡散が不十分であり、１時間以上は必要である。上
述したごとく、パイロクロア型導電粉末と無機ガラス質
フリットの画成分間の拡散を十分進行させて、安定化さ
せることが出来る。得られた混合物を空気または水で冷
却し、アルミナルツボより取り出した後、ロールクラッ
シャー、播潰機、スタンプミル等で粒径１０μｍ程度に
粗粉砕し、更に、前述したボールミルで平均粒径２μｍ
程度に湿式微粉砕することによりパイロクロア導電単粒
子がガラスマトリックス中に均一に分散した抵抗被膜形
成用組成物の粉末を得ることが可能である。
いので、４８時間以上は必要である。尚、有機溶剤等を
使用しない、乾式混合ではボール上に、粉末が付着凝集
して混合作用が著しく低下するので湿式混合の方が望ま
しい。また、不純物の混入を防止するためにボールミル
はポット、ボール共に耐摩耗性の優れている安定化ジル
コニアを使用するのが望ましく、混合後、このスラリー
状になった混合粉末を容器に移して有機溶割分を温度６
０〜１２０°Ｃの乾燥炉中で加熱蒸発させ固形粉末にす
る。乾燥温度６０℃未満では、有機溶剤の乾燥が遅く作
業性が良くなく、１２０℃を越えると有機溶剤が発火の
恐れがあり安全上好ましくない。固形粉末をアルミナル
ツボに入れて、温度８５０〜９５０°Ｃで１時間以上、
竪型炉、マツフル炉等の酸化雰囲気の電気炉中で熱処理
することが必要であるが熱処理温度８５０℃未満では、
パイロクロア型導電粉末と無機ガラス質フリットとの漏
れが不十分であり、９５０℃を越えるとパイロクロア型
導電粉末が一部分解して良い電気特性が得られない。熱
処理時間１時間未満では、ガラス流動時間が短くてパイ
ロクロア型導電粉末の一次粒子と無機ガラス質フリット
との拡散が不十分であり、１時間以上は必要である。上
述したごとく、パイロクロア型導電粉末と無機ガラス質
フリットの画成分間の拡散を十分進行させて、安定化さ
せることが出来る。得られた混合物を空気または水で冷
却し、アルミナルツボより取り出した後、ロールクラッ
シャー、播潰機、スタンプミル等で粒径１０μｍ程度に
粗粉砕し、更に、前述したボールミルで平均粒径２μｍ
程度に湿式微粉砕することによりパイロクロア導電単粒
子がガラスマトリックス中に均一に分散した抵抗被膜形
成用組成物の粉末を得ることが可能である。
上記のようにして得られた本発明の抵抗被膜形成用組成
物の粉末を用いて厚膜用抵抗ペーストを作る製法は常法
に従って行えばよく、前記粉末を有機ビヒクルと共に混
練機等で均一に分散される様に混練し、ペースト化する
ことができる。更に、コノペーストを基板上にスクリー
ン印刷後、乾燥、焼成することにより厚膜抵抗体を得る
ことができる。
物の粉末を用いて厚膜用抵抗ペーストを作る製法は常法
に従って行えばよく、前記粉末を有機ビヒクルと共に混
練機等で均一に分散される様に混練し、ペースト化する
ことができる。更に、コノペーストを基板上にスクリー
ン印刷後、乾燥、焼成することにより厚膜抵抗体を得る
ことができる。
以下に、本発明の一実施例について説明する。
パイロクロア型導電材料として平均粒径０．０５ｐｍの
Ｐｂ２Ｒｕｚ０６゜、粉末を２５−１％、無機ガラス貿
フリットとして平均粒径２μｍのＰｂＯＳｉＯ□Ａ ｉ
！ ２０３ ８ｚ（ｈガラスフリット（軟化点温度６３
５℃）を７５ｗｔ％をデジタル天秤で精秤して、充填ジ
ルコニアボール（直径ｉｏｍｓ）が浸る程度にエチルア
ルコールを加え、ジルコニア製ボールミルで回転数１１
００ｒｐ、７２時間、湿式混合し、混合後のスラリー状
の粉末を別容器に移して、アルコール分を温度１００″
Ｃのオーブン中で加熱弾発させた。得られた固体粉末を
アルミナルツボに入れて、温度８５０℃の電気炉で２時
間、熱処理し、その後空気または水で冷却させて、この
熱処理物を１．５時間メノウ乳鉢播漬機で粒度１０μｍ
程度に粗粉砕し、その後、回転数１１００ｒｐ、７２時
間、ジルコニア製ボールミル中で平均粒度２μｍに湿式
微粉砕を行ない、微粉砕した熱処理物を７０−ｔ％、有
ｍビヒクルとしてエチルセルローズのターピネオール溶
液を３０−ｔ％を加えて三本ロール混練機で混練を行い
、得られたペーストを９６％アルミナ基板上にスクリー
ン印刷を行ない、最高温度１２５°Ｃで２５分間、電気
炉で乾燥後、空気雰囲気式ヘルド炉でピーク温度８５０
°Ｃ、ピーク時間９分間で焼成させ、厚膜抵抗体を作っ
た。
Ｐｂ２Ｒｕｚ０６゜、粉末を２５−１％、無機ガラス貿
フリットとして平均粒径２μｍのＰｂＯＳｉＯ□Ａ ｉ
！ ２０３ ８ｚ（ｈガラスフリット（軟化点温度６３
５℃）を７５ｗｔ％をデジタル天秤で精秤して、充填ジ
ルコニアボール（直径ｉｏｍｓ）が浸る程度にエチルア
ルコールを加え、ジルコニア製ボールミルで回転数１１
００ｒｐ、７２時間、湿式混合し、混合後のスラリー状
の粉末を別容器に移して、アルコール分を温度１００″
Ｃのオーブン中で加熱弾発させた。得られた固体粉末を
アルミナルツボに入れて、温度８５０℃の電気炉で２時
間、熱処理し、その後空気または水で冷却させて、この
熱処理物を１．５時間メノウ乳鉢播漬機で粒度１０μｍ
程度に粗粉砕し、その後、回転数１１００ｒｐ、７２時
間、ジルコニア製ボールミル中で平均粒度２μｍに湿式
微粉砕を行ない、微粉砕した熱処理物を７０−ｔ％、有
ｍビヒクルとしてエチルセルローズのターピネオール溶
液を３０−ｔ％を加えて三本ロール混練機で混練を行い
、得られたペーストを９６％アルミナ基板上にスクリー
ン印刷を行ない、最高温度１２５°Ｃで２５分間、電気
炉で乾燥後、空気雰囲気式ヘルド炉でピーク温度８５０
°Ｃ、ピーク時間９分間で焼成させ、厚膜抵抗体を作っ
た。
なお、厚膜抵抗体の平均膜厚は１２μｍであった。
パイロクロア型導電粉末と無機ガラス質フリットを混合
せず、熱処理も行なわない以外は実施例と同様にして厚
膜抵抗体を作成し比較例とした。電気特性はＲ（シート
抵抗値）、ＣＶ（抵抗値の変動係数） 、ＴＣＰ （抵
抗温度係数）、電流ノイズについて、測定を２５試料づ
つ行なった。尚、電極は金ペースト（住人（、−５４１
０）を使用し、抵抗体の評価パターンはｌ Ｘ ｌ ＊
ｓで行った。結果を第１表に示す。
せず、熱処理も行なわない以外は実施例と同様にして厚
膜抵抗体を作成し比較例とした。電気特性はＲ（シート
抵抗値）、ＣＶ（抵抗値の変動係数） 、ＴＣＰ （抵
抗温度係数）、電流ノイズについて、測定を２５試料づ
つ行なった。尚、電極は金ペースト（住人（、−５４１
０）を使用し、抵抗体の評価パターンはｌ Ｘ ｌ ＊
ｓで行った。結果を第１表に示す。
第１表
実施例で得られた粉末を約ｌ刀倍の倍率で透過電子顕微
鏡で観察すると、パイロクロア型導電粉末の凝集粒子が
ほぐれ、数百人の単粒子が一個一個ガラスマトリックス
中に均一に分散していることが観察され、凝集粒子の極
めて少ない粉末が得られた。また、焼成中に複合酸化物
としてのパイロクロア型導電粒子が高温ガラス流動によ
って分解作用を受けていないことがＸ線回折分析の解析
によって石育認された。
鏡で観察すると、パイロクロア型導電粉末の凝集粒子が
ほぐれ、数百人の単粒子が一個一個ガラスマトリックス
中に均一に分散していることが観察され、凝集粒子の極
めて少ない粉末が得られた。また、焼成中に複合酸化物
としてのパイロクロア型導電粒子が高温ガラス流動によ
って分解作用を受けていないことがＸ線回折分析の解析
によって石育認された。
以上詳述した如く本発明によれば、厚膜抵抗体の電気特
性であるＣＶ、ＴＣＰ、電流ノイズ等ノ特性が優れたも
のが得られる。
性であるＣＶ、ＴＣＰ、電流ノイズ等ノ特性が優れたも
のが得られる。
Claims (1)
- パイロクロア型導電粉末と無機ガラス質フリットを混
合し、８５０〜９５０℃で熱処理後、ペースト化するこ
とを特徴とする厚膜用抵抗ペーストの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006409A JPH03211801A (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 厚膜用抵抗ペーストの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006409A JPH03211801A (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 厚膜用抵抗ペーストの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03211801A true JPH03211801A (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=11637573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006409A Pending JPH03211801A (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 厚膜用抵抗ペーストの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03211801A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020019669A (ja) * | 2018-07-31 | 2020-02-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 抵抗体用組成物と抵抗ペースト、及び抵抗体 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62117301A (ja) * | 1985-11-16 | 1987-05-28 | 株式会社住友金属セラミックス | 抵抗体を有する電子回路基板 |
| JPS62151894A (ja) * | 1985-12-26 | 1987-07-06 | 富士通株式会社 | カラ−多階調表示装置 |
-
1990
- 1990-01-17 JP JP2006409A patent/JPH03211801A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62117301A (ja) * | 1985-11-16 | 1987-05-28 | 株式会社住友金属セラミックス | 抵抗体を有する電子回路基板 |
| JPS62151894A (ja) * | 1985-12-26 | 1987-07-06 | 富士通株式会社 | カラ−多階調表示装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2020019669A (ja) * | 2018-07-31 | 2020-02-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 抵抗体用組成物と抵抗ペースト、及び抵抗体 |
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