JPH03202145A - 表面処理方法 - Google Patents

表面処理方法

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JPH03202145A JP1322872A JP32287289A JPH03202145A JP H03202145 A JPH03202145 A JP H03202145A JP 1322872 A JP1322872 A JP 1322872A JP 32287289 A JP32287289 A JP 32287289A JP H03202145 A JPH03202145 A JP H03202145A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 及東上生並里立塾 本発明は、含フッ素化合物を含むガスを用いて被処理物
表面をプラズマ処理又はコロナ処理することにより、被
処理物の表面エネルギーを低下させる表面処理方法に関
する。
の　　　び　　が　　しようと　る 従来、プラスチックなどの固体表面を撥水化する方法と
してＣＦ４．　Ｃ２Ｆ、、　ＳＦＧ、　ＮＦ、などのフ
ッ素化合物などを用い、減圧下でプラズマ処理する方法
が種々提案されている。このようなプラズマ処理によれ
ば、プラズマ中に生じたフッ素原子やフッ素を含む基が
被処理物表面の結合手と非選択的に結合し、被処理物表
面がフッ素原子やフッ素原子を含む基で覆われ、該被処
理物表面はポリテトラフルオロエチレン（テフロン）と
類似の分子構造やＣＦ３基などの含フッ素基を持つ構造
となる。これにより被処理物の表面エネルギーが低下し
、表面が撥水化されるものである。
しかし、ＣＦ４．Ｃ２Ｆ５．ＳＦ、、ＮＦ３などのフッ
素化合物を用いたプラズマ処理による撥水化処理は、そ
の撥水化のレベルが必ずしも十分といえるものではなく
、その上比較的短期間で撥水性能が低下してしまうこと
が多い。
また、このようなプラズマ処理は、通常１０　Ｔｏｒｒ
以下の減圧下で行なわれるので、これを工業的に実施す
るためには、大型の真空装置が必要となり、１− ２− 設備費や処理コストが大きくなる。更に、被処理物が水
分やガス可塑剤などを多く含む場合は、これらが減圧雰
囲気中で気化し、被処理物表面から放出され、このため
プラズマ処理において目的とする性能や機能が得られな
い場合もある。しかも。
このようなプラズマ処理では、処理中に熱が発生しやす
く、このため低融点物質からなる被処理物には適用し難
い。
一方、ＣＦ４．Ｃ２Ｆ６．ＳＦ、、ＮＦ３などの含フッ
素化合物と不活性ガスとの混合ガスを用い、大気圧で被
処理物表面をプラズマ処理又はコロナ処理することによ
り、被処理物の表面エネルギーを低下させ、撥水化する
方法（特開昭６２−２３５３３９号公報）も提案されて
いる。この方法によれば上記プラズマ処理に比べて経時
変化の少ない撥水化処理を行なうことができる。更に、
この処理法は大気圧付近の圧力下で行なわれるため、大
型の真空装置を必要とせず、また水分やガス可塑剤など
を多く含むものにも良好に適応し得、また処理時の発熱
もほとんど生じることがなく、３− このため低融点の被処理物にも適応可能である。
しかし、この処理方法でもその撥水化のレベルが上記の
減圧下に行なう処理と同様に不十分であり、このため撥
水化レベルの向上が望まれる。
なお、通常フッ素化合物により直接撥水化するのが困難
な素材、例えば金属、半導体、金属酸化物などの無機材
料等に対して撥水化処理を行なう方法として、まず炭化
水素系ガスと不活性ガスとの混合ガスなどを用い、プラ
ズマ処理又はコロナ処理を行なって被処理物表面にカー
ボン膜や炭化水素膜を堆積させた後、該膜上に上記撥水
化処理を施す方法（特開昭６１−２３８９６１号公報）
があるが、この方法では、カーボン膜や炭化水素膜の堆
積速度が１００Ａ／ｍｉｎ程度と極めて遅く、また膜堆
積処理と撥水化処理との二段階処理となるため、非常に
手間がかかる。従ってこのような素材に対しても簡単か
つ確実に撥水化処理し得る処理方法の開発が望まれてい
る。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、通常のフッ
素化合物を用いたプラズマ処理やコロナ４− 処理には不適当とされている素材にも簡単かつ確実に良
好な表面エネルギー低下処理を施すことができ、しかも
処理後の経時変化の少ない高度な低表面エネルギー化が
達成される表面処理方法を提供することを目的とする。
を　　するための　　　び 本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行なっ
た結果、含フッ素化合物を含有するガスを用い、被処理
物表面を大気圧でプラズマ処理又はコロナ処理して、被
処理物の表面エネルギーを低下させる表面処理方法にお
いて、上記含フッ素化合物としてオクタフルオロシクロ
ブタン（○ＦＢ）などの環状フッ化炭化水素又はヘキサ
フルオロプロピレン（ＲＦＰ）などの不飽和フッ化炭化
水素、即ち環状炭化水素又は不飽和炭化水素の水素原子
の一部又は全部をフッ素原子を含むハロゲン基で置換し
た含フッ素化合物を用いることにより、良好な表面エネ
ルギー低下処理を行なうことができ、このため水分やガ
ス可塑剤などを多く含む素材にも良好に適用し得ると共
に、処理中にほとんど発熱がないので、低融点物質から
なる素材にも良好に適用し得、その上従来フッ素化合物
により撥水化するのが困難とされていた素材に対しても
一度の処理で良好な撥水化処理を施すことができ、しか
も従来よりも被処理物の表面エネルギーをより低下させ
ることができることを見い出し、本発明を完成したもの
である。
従って、本発明は、含フッ素化合物を含有するガスを用
い、被処理物表面を大気圧でプラズマ処理又はコロナ処
理して、被処理物の表面エネルギーを低下させる表面処
理方法において、上記含フッ素化合物として環状炭化水
素又は不飽和炭化水素の水素原子の一部又は全部をフッ
素原子を含むハロゲン基で置換した含フッ素化合物を使
用することを特徴とする表面処理方法を提供する。
ここで、本発明方法により、従来の処理方法に比べてよ
り高いレベルの低表面エネルギー化が達成される理由は
、環状炭化水素又は不飽和炭化水素の水素原子の一部又
は全部をフッ素原子を含むハロゲン基に置換した含フッ
素化合物がある程度５− ６− その分子構造を保持したまま被処理物表面で重合し、堆
積するためと考えられる。また、このように膜の堆積と
撥水化が同時に行なわれるので、金属、金属酸化物、半
導体等の従来フッ素化合物により直接撥水化するのが困
難とされている素材や絶縁体等に対しても一度の処理で
簡単かつ良好にその表面を撥水化し得るものである。
以下、本発明につき、更に詳しく説明する。
本発明の表面処理方法は、前述したように環状炭化水素
又は不飽和炭化水素の水素原子の一部又は全部をフッ素
原子で置換した含フッ素化合物を含むガスを用い、被処
理物表面を大気圧でプラズマ処理又はコロナ処理するも
のである。
ここで、上記環状炭化水素の水素原子の一部又は全部を
フッ素原子を含むハロゲン基で置換した含フッ素化合物
としては、ヘキサフルオロシクロプロパン（フロンＣ−
２↓６）、１，１，２．２−テトラクロロテトラフルオ
ロシクロブタン（フロンＣ−３１４）、１，２−ジクロ
ロへキサフルオロシクロブタン（フロンＣ−３１６）、
モノクロロープ７− タフルオロシクロブタン（フロンＣ−３１７）、オクタ
フルオロシクロブタン（フロンＣ−３１８，○ＦＢ）、
１．２．２−トリクロロ−３，３，４，４−テトラフル
オロシクロブタン（フロンＣ−３２４）、１，１−ジク
ロロ−２，２，３，３−テｌ−ラフルオロシク口ブタン
（フロンＣ−３３４）、１−クロロ−２，２，３，３−
テトラフルオロシクロブタン（フロンＣ−３４４）、１
，１，２．２−テトラフルオロシクロブタン（フロンＣ
−３５４）、１，２−ジクロロテトラフルオロシクロブ
テン（フロンＣ−１３１４−）、ヘキサフルオロシクロ
ブテン（フロンＣ−１３１６）、パーフルオロシクロペ
ンタン、パーフルオロシクロヘキサン、パーフルオロシ
クロへブタンなどを挙げることができ、また、不飽和炭
化水素の水素原子の一部又は全部をフッ素原子を含むハ
ロゲン基で置換した含フッ素化合物としては、トリクロ
ロモノフルオロエチレン（フロン１１１１）、１，２−
ジクロロジフルオロエチレン（フロン１１１２）、↓、
１−ジクロロジフルオロエチレン（フロン１１１２ａ）
、モノクロロー１．１．２−トリフルオロエチレン− （フロン１１１３）、テトラフルオロエチレン（フロン
１１１４．）、１，２ジクロロ−２−フルオロエチレン
（フロン１１２１）、１，１ジクロロ−２−フルオロエ
チレン（フロン１１２１　ａ）、１−クロロ−２，２−
ジフルオロエチレン（フロン↓１２２）、１−クロロ−
１，２−ジフルオロエチレン（フロン１１２２ａ）、ト
リフルオロエチレン（フロン１１２３）、ニークロロ−
２−フルオロエチレン（フロン↓１３１）、］−］クロ
ロー１−フルオロエチレンフロン１１３１ａ）、１．２
−ジクロロエチレン（フロン１１４２）、１、■−ジフ
ロロエチレン（フロン１１４２ａ）、フルオロエチレン
（フロン１１４１）、ヘキサフルオロプロピレン（ＲＦ
Ｐ）、フルオロプロピレン、ジフルオロプロピレン、ト
リフルオロプロピレン、テトラフルオロプロピレン、ペ
ンタフルオロプロピレン、オクタフルオロブテン、フル
オロブテン、ジフルオロブテン、トリフルオロブテン、
テトラフルオロブテン、ペンタフルオロブテン、ヘキサ
フルオロブテン、ヘプタフルオロブテン、パーフルオロ
ペンタンなどを挙げることができる。これらの中でも特
にＲＦＰやＯＦ、Ｂは比較的安価で入手し易く、また大
気中でも安定であり、同時に処理後の撥水特性も良好で
あるため、特に好ましく使用される。
また、上記含フッ素化合物と混合されるガスとしては不
活性ガスが好適であり、不活性ガスとしてはヘリウム、
ネオン、アルゴン、窒素等又はそれらの混合ガスが使用
されるが、特にヘリウムガスが好ましく用いられる。
本発明の表面処理方法は、上記含フッ素化合物を含むガ
スを用いて被処理物表面を大気圧でプラズマ処理又はコ
ロナ処理するものであり、この場合プラズマの発生方法
としては、プラズマを発生し、かつこれにより被処理物
表面に反応を起こすことが可能な方法であればどのよう
な方法であってもよいが、具体的には、内部電極方式に
よる直流グロー放電や低周波放電、内部電極方式、外部
電極方式又はコイル形方式による高周波放電、導波管型
方式によるマイクロ波放電又は電子サイクロトロン共鳴
放電などが挙げられる。また、コロ− すの発生方法は、通常光＠極部放電により行なわれるが
、上記含フッ素化合物の解離反応が生じるに十分な密度
であれば低周波放電又は高周波放電のいずれでもよい。
本発明の処理方法は、通常上記方法によりプラズマ放電
領域又はコロナ放電領域が形成される処理室内に被処理
物を収容し、この処理室内に上記含フッ素化合物を含む
ガスを連続的に供給することにより実施される。この場
合、上記含フッ素化合物を上記処理室内に供給する方法
はプラズマ処理又はコロナ処理時の処理室内の温度や常
温下における該含フッ素化合物の状態によって選定され
る。即ち、該含フッ素化合物が処理室内温度や常温下に
おいてガス状である場合は、これをそのまま処理室内へ
流入させることができ、また液状である場合には、蒸気
圧が比較的高ければその蒸気をそのまま流入してもよい
し、その液体を不活性ガスでバブリングして流入しても
よい。一方、ガス状でなく、しかも蒸気圧が比較的低い
場合には、加熱することにより、ガス状又は蒸気圧が高
い状態にして用いることができる。
なお、本発明の表面処理方法により表面低エネルギー化
できる被処理物は板状、シー１〜状、繊維状、ブロック
状等、いかなる形状であっても差支えない。本発明方法
によれば、被処理物表面が低表面エネルギー化されるの
で、撥水化の目的で、またその表面エネルギーの低下に
対応して摩擦係数も低減下するので、被処理物表面に接
着剤や粘着剤などに対する離型性を付与する目的で使用
するなど、種々の用途に用いることができる。
見曳夏羞来 本発明の表面処理方法によれば、処理後の経時変化の少
ない高度な低表面エネルギー化が達成されると共に、通
常のフッ素化合物を用いたプラズマ処理やコロナ処理に
は不適当とされている累月にも簡単かつ確実に良好な撥
水化処理を施すことができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
〔実施例１，２、比較例１〕 第１図に示した装置を用い、第１表のＡ、Ｂ。
Ｃに示した条件でナイロン布、０−ポリエチレンテレフ
タレートシート（ＯＰＥＴ）、不織布、ガラスｔｒＦｉ
、銅板、ステンレススチール（ＳＵＳ）。
プラス板及びアルミニウム板にプラズマ処理を行なった
。なお、第１図中１は処理室、２は含フッ素化合物供給
管、３は不活性ガス供給管、４は上記含フッ素化合物供
給管２と不活性ガス供給管３からのガスを混合し、該混
合ガスを処理室１へ供給する混合ガス供給管、５，５は
電極であり、これら電極５，５間にプラズマ領域が形成
され、該電極５，５間に被処理物を配置して処理を行な
う。
また、６はプラズマ発生用電源、７はガス排出管である
。
処理終了後、各基材の水滴接触角を測定し、各処理条件
間及び処理前後でこれを比較した。結果を第２表に示す
。
第１表 １３− ４− 第２表の結果より、本発明方法によればどのような基材
に対してもより高度な撥水化処理が確実に行なわれるこ
とが確認された。
〔実施例３、比較例２，３〕 ナイロン布に第３表に示した処理Ａ、Ｂ、Ｄを施した。
なお、処理りは通常の減圧プラズマ処理装置による処理
である。次いで、それぞれのナイロン布について５０℃
、９０％ＲＨ中に放置したときの表面の撥水性の経時変
化を調べた。なお、撥水性の評価としては、水滴接触角
の変化と共に臨界傾斜角の変化についても調べた。ここ
で、臨界傾斜角とは、第２図に示したように、基材（こ
こではナイロン布）８に大きめの水滴９（約６０ｐＡ）
をつけ、基材８を準静的に傾斜させ、水滴がころがると
きの角度θである。従って、臨界傾斜角θが小さい程そ
の表面は高い撥水化がなされていることになる。水滴接
触角の変化を第３図に、臨界傾斜角の変化を第４図にそ
れぞれ示す。
５− 第３表 ２゜ １６ ３の処理を施したナイロン布の水滴接触角の経時変化を
示すグラフ、第４図は同ナイロン布の臨界傾斜角の経時
変化を示すグラフである。
第３．４図に示した結果より、経時変化（親水化）のス
ピードは処理Ａ（比較例２）、処理Ｄ（比較例３）、処
理Ｂ（実施例３）順に遅くなっており、特に大気圧で処
理した処理Ｂにおいては経時変化をほとんど示さず、高
度な撥水性を長期に亘って示すことが確認された。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例及び比較例において用いたプラズマ放電
装置を示す概略断、第２図は臨界傾斜角を説明する説明
図、第３図は実施例２及び比較例１・・・処理室 ３・・・不活性ガス供給管 ５・・・電　極 ７・・・ガス排出管 ９・・・水　滴 ２・・含フッ素化合物供給管 ４・・・混合ガス供給管 ６・・・電　源 ８・・・基　材 θ・・・臨界傾斜角

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、含フッ素化合物を含有するガスを用い、被処理物表
    面を大気圧でプラズマ処理又はコロナ処理して、被処理
    物の表面エネルギーを低下させる表面処理方法において
    、上記含フッ素化合物として環状炭化水素又は不飽和炭
    化水素の水素原子の一部又は全部をフッ素原子を含むハ
    ロゲン基で置換した含フッ素化合物を使用することを特
    徴とする表面処理方法。
JP1322872A 1989-12-13 1989-12-13 表面処理方法 Expired - Lifetime JP2990608B2 (ja)

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