JPH03199199A - ランタンガレート単結晶基板およびランタンガレート単結晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法 - Google Patents
ランタンガレート単結晶基板およびランタンガレート単結晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法Info
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- JPH03199199A JPH03199199A JP34343389A JP34343389A JPH03199199A JP H03199199 A JPH03199199 A JP H03199199A JP 34343389 A JP34343389 A JP 34343389A JP 34343389 A JP34343389 A JP 34343389A JP H03199199 A JPH03199199 A JP H03199199A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はランタンガレート（ＬａＧａ０３）−Ｉ結晶基
板、特には透明な超伝導基板材料として有用とされるラ
ンタンガレート単結晶基板およびランタンガレート単結
晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法に関
するものである。
板、特には透明な超伝導基板材料として有用とされるラ
ンタンガレート単結晶基板およびランタンガレート単結
晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法に関
するものである。
［従来の技術］
ランタンガレート（ＬａＧａ０３）単結晶は通常Ｌａ２
Ｏ３とＧａ、０．との融液からチョクラルスキー法によ
り育成する方法で製造されており、このものは超伝導用
基板材料として用いられているが、この用途に用いられ
る単結晶には高い品質のものが要求されている。
Ｏ３とＧａ、０．との融液からチョクラルスキー法によ
り育成する方法で製造されており、このものは超伝導用
基板材料として用いられているが、この用途に用いられ
る単結晶には高い品質のものが要求されている。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、このチョクラルスキー法により得られたランタ
ンガレート単結晶には結晶内に存在する双晶によるとみ
られる結晶の格子定数の変化や双晶に起因する不透明領
域の発生がある。
ンガレート単結晶には結晶内に存在する双晶によるとみ
られる結晶の格子定数の変化や双晶に起因する不透明領
域の発生がある。
これは結晶内に双晶が発生するとこれが本来のＬａＧａ
Ｏ３の結晶面である（１１０）面と方位の異なる（１１
２）、 （１００）、 （００１）、 （０１０）など
の面を有するようになるために結晶の格子定数が変化す
るし、第５図に示したように双晶が存在する位置ではそ
の境界面により不透明領域が形成されることがあり、そ
のためにこのような基板上には超伝導薄膜を形成させる
ことが非常に困難となり、これが得られたとしてもこの
ものはその特性が低下して不安定なものになるという不
利がある。
Ｏ３の結晶面である（１１０）面と方位の異なる（１１
２）、 （１００）、 （００１）、 （０１０）など
の面を有するようになるために結晶の格子定数が変化す
るし、第５図に示したように双晶が存在する位置ではそ
の境界面により不透明領域が形成されることがあり、そ
のためにこのような基板上には超伝導薄膜を形成させる
ことが非常に困難となり、これが得られたとしてもこの
ものはその特性が低下して不安定なものになるという不
利がある。
［課題を解決するための手段］
本発明はこのような不利を解決したランタンガレート（
ＬａＧａ０３）単結晶基板およびランタンガレート単結
晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法に関
するものであり、これは面内に不透明領域を実質的に含
有しないランタンガレート単結晶基板、およびＬａ２Ｏ
３とＧａ、０．との融液からチョクラルスキー法で育成
してランタンガレート単結晶を製造するに当り、融液直
上から２００ｍｍまでの高さにおける引上軸方向の温度
勾配の最大値と最小値の差を４５℃／ｃｍ以下とするも
ので、さらにはまた融液直上から１０ｍｍまでの高さに
おける引上軸方向の温度勾配が−２０℃〜Ｏ℃／ｃｍの
範囲とするランタンガレート単結晶の製造方法、ならび
にこのようにして得たランタンガレート単結晶を板状に
スライスしてランタンガレート単結晶基板とする方法に
関するものである。
ＬａＧａ０３）単結晶基板およびランタンガレート単結
晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法に関
するものであり、これは面内に不透明領域を実質的に含
有しないランタンガレート単結晶基板、およびＬａ２Ｏ
３とＧａ、０．との融液からチョクラルスキー法で育成
してランタンガレート単結晶を製造するに当り、融液直
上から２００ｍｍまでの高さにおける引上軸方向の温度
勾配の最大値と最小値の差を４５℃／ｃｍ以下とするも
ので、さらにはまた融液直上から１０ｍｍまでの高さに
おける引上軸方向の温度勾配が−２０℃〜Ｏ℃／ｃｍの
範囲とするランタンガレート単結晶の製造方法、ならび
にこのようにして得たランタンガレート単結晶を板状に
スライスしてランタンガレート単結晶基板とする方法に
関するものである。
すなわち、本発明者らは超伝導基板材料として有用とさ
れるランタンガレート単結晶基板の製造におけるチョク
ラルスキー法によるランタンガレート単結晶の製造時の
融液直上の影響について種々検討した結果、上記した条
件において得られるランタンガレート単結晶が双晶のな
いもの、または少ないものとなり、双晶境界面に起因す
る不透明領域が実質的になくなるか、小さくなるという
ことを見出し、このようにして得られたランタンガレー
ト単結晶を盤状にスライスすれば超伝導基板材料として
有用とされる実質的に面内に不透明領域を有しないラン
タンガレート単結晶基板が得られることを確認して本発
明を完成させた。
れるランタンガレート単結晶基板の製造におけるチョク
ラルスキー法によるランタンガレート単結晶の製造時の
融液直上の影響について種々検討した結果、上記した条
件において得られるランタンガレート単結晶が双晶のな
いもの、または少ないものとなり、双晶境界面に起因す
る不透明領域が実質的になくなるか、小さくなるという
ことを見出し、このようにして得られたランタンガレー
ト単結晶を盤状にスライスすれば超伝導基板材料として
有用とされる実質的に面内に不透明領域を有しないラン
タンガレート単結晶基板が得られることを確認して本発
明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
［作 用］
本発明は超伝導基板材料として有用とされるランタンガ
レート！ｌＬＭ晶基板、およびこの基板作成用のランタ
ンガレート単結晶の製造方法に関するものである。
レート！ｌＬＭ晶基板、およびこの基板作成用のランタ
ンガレート単結晶の製造方法に関するものである。
本発明のランタンガレート単結晶基板に使用されるラン
タンガレート単結晶はチョクラルスキー法で作られたも
のとすればよいが、このチョクラルスキー法によるラン
タンガレート単結晶の製造は公知の方法で行えばよく、
したがってこれはＬａ２Ｏ３とＧａ２Ｏ３との所定量を
秤取してイリジウムルツボに入れ、高周波誘導で溶融し
たのち、この融液にＬａＧａ０．の種子単結晶を浸漬し
、これを引上げるという方法で行えばよい。
タンガレート単結晶はチョクラルスキー法で作られたも
のとすればよいが、このチョクラルスキー法によるラン
タンガレート単結晶の製造は公知の方法で行えばよく、
したがってこれはＬａ２Ｏ３とＧａ２Ｏ３との所定量を
秤取してイリジウムルツボに入れ、高周波誘導で溶融し
たのち、この融液にＬａＧａ０．の種子単結晶を浸漬し
、これを引上げるという方法で行えばよい。
しかし、このようにして得られたランタンガレート−１
ＩＬ結晶は通常製造時の熱履歴のために、相転位に伴な
う転位双晶が形成され易く、本来のＬａＧａＯ３の結晶
面である（１１０）面とは異なる（１１２）。
ＩＬ結晶は通常製造時の熱履歴のために、相転位に伴な
う転位双晶が形成され易く、本来のＬａＧａＯ３の結晶
面である（１１０）面とは異なる（１１２）。
（１００）、 （００１）、 （０１０）などの結晶面
を有するものとなり、この双晶との境界面にスジ状のツ
インによる双晶境界面が発生し、この双晶境界面の密度
が（１１０）の結晶面内で１０，０００木／ｃｒｎ２以
上に高くなるところに不透明領域が形成され、この不透
明領域が基板上に２０％以上となると高品質の超伝導薄
膜の形成が困難となる。
を有するものとなり、この双晶との境界面にスジ状のツ
インによる双晶境界面が発生し、この双晶境界面の密度
が（１１０）の結晶面内で１０，０００木／ｃｒｎ２以
上に高くなるところに不透明領域が形成され、この不透
明領域が基板上に２０％以上となると高品質の超伝導薄
膜の形成が困難となる。
本発明のランタンガレート単結晶基板はチョクラルスキ
ー法で得られたランタンガレート単結晶の双晶、不透明
領域をなくしたもので、これはチョクラルスキー法によ
るランタンガレート単結晶製造時における結晶成長界面
付近の温度分布および成長直後の結晶がおかれる空間の
温度分布を制御することによって行なわれる。
ー法で得られたランタンガレート単結晶の双晶、不透明
領域をなくしたもので、これはチョクラルスキー法によ
るランタンガレート単結晶製造時における結晶成長界面
付近の温度分布および成長直後の結晶がおかれる空間の
温度分布を制御することによって行なわれる。
この結晶成長界面付近の温度分布の制御はＬａＧａＯ３
単結晶を引上げる際に融液直上から１０ｎｍまでの高さ
における引上軸方向の温度勾配が−２０℃〜０℃／ｃｍ
の範囲となるようにし、成長後の結晶がおかれる空間の
温度分布制御は融液直上から２００ｍｍまでの高さにお
ける引上軸方向の温度勾配の最大値と最小値との差が４
５℃／ｃｍ以下になるようにすればよく、このようにす
れば成長結晶の転移双晶の発生を防ぐことができるし、
融液界面における結晶成長を−様なものとすることがで
きるので、結果において双晶が全くなく、不透明領域も
ない第３図に示したようなランタンガレート単結晶、ま
たは双晶や不透明領域の少ない第４図に示したようなラ
ンタンガレート単結晶を得ることができるので、これを
盤状にスライスすれば超伝導基板材料として有用とされ
るランタンガレート単結晶基板を容易に得ることができ
るという有利性が与えられる。
単結晶を引上げる際に融液直上から１０ｎｍまでの高さ
における引上軸方向の温度勾配が−２０℃〜０℃／ｃｍ
の範囲となるようにし、成長後の結晶がおかれる空間の
温度分布制御は融液直上から２００ｍｍまでの高さにお
ける引上軸方向の温度勾配の最大値と最小値との差が４
５℃／ｃｍ以下になるようにすればよく、このようにす
れば成長結晶の転移双晶の発生を防ぐことができるし、
融液界面における結晶成長を−様なものとすることがで
きるので、結果において双晶が全くなく、不透明領域も
ない第３図に示したようなランタンガレート単結晶、ま
たは双晶や不透明領域の少ない第４図に示したようなラ
ンタンガレート単結晶を得ることができるので、これを
盤状にスライスすれば超伝導基板材料として有用とされ
るランタンガレート単結晶基板を容易に得ることができ
るという有利性が与えられる。
［実施例］
つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例
外径１００ｍｍ 、高さ１００ｍｍのイリジウムるつぼ
中に、Ｌａ２０３１，９１８．５ ｇ （５０，５０モ
ル％） 、 Ｇａ、０゜１．０８１．５ ｇ （４９，
５０モル％）を秤取して仕込み、酸素ガスを１〜５％含
有する窒素ガス雰囲気ガス中において高周波誘導で１，
７１５℃に加熱して溶融させたのち、第１図に示したよ
うに融液面（メルト）から２００■までの高さにおける
引上軸方向の温度勾配の最大値と最小値との差を３８℃
／ｃｍとし、メルトから１０ｍｍの高さにおける引上軸
方向の温度勾配を一り９℃／ｃｍとして、この融液に５
ｍｍ角のＬａＧａ０．種子単結晶を浸漬し、これを３０
ｒｐｍの回転下に１〜１０ｍｍ／時の速度で引上げて単
結晶を弓上げたところ、８００ｇの透明なランタンガレ
ート単結晶が得られた。
中に、Ｌａ２０３１，９１８．５ ｇ （５０，５０モ
ル％） 、 Ｇａ、０゜１．０８１．５ ｇ （４９，
５０モル％）を秤取して仕込み、酸素ガスを１〜５％含
有する窒素ガス雰囲気ガス中において高周波誘導で１，
７１５℃に加熱して溶融させたのち、第１図に示したよ
うに融液面（メルト）から２００■までの高さにおける
引上軸方向の温度勾配の最大値と最小値との差を３８℃
／ｃｍとし、メルトから１０ｍｍの高さにおける引上軸
方向の温度勾配を一り９℃／ｃｍとして、この融液に５
ｍｍ角のＬａＧａ０．種子単結晶を浸漬し、これを３０
ｒｐｍの回転下に１〜１０ｍｍ／時の速度で引上げて単
結晶を弓上げたところ、８００ｇの透明なランタンガレ
ート単結晶が得られた。
ついで、この結晶上部および結晶下部から厚さ１ｍｍの
ウェーハを切り出し、熱リン酸でエツチング後、格子定
数精密測定装置ＡＰＬ ２ （理学電機社製商品名〉を
用い、ボンド法でその格子定数を測定したところ、これ
はし）ずれもａ ＝５．５０２人、ｂ ＝ ５．４９１
人、ｃ ＝ ７．７７３人±０．００２人の範囲の値を
示した。
ウェーハを切り出し、熱リン酸でエツチング後、格子定
数精密測定装置ＡＰＬ ２ （理学電機社製商品名〉を
用い、ボンド法でその格子定数を測定したところ、これ
はし）ずれもａ ＝５．５０２人、ｂ ＝ ５．４９１
人、ｃ ＝ ７．７７３人±０．００２人の範囲の値を
示した。
なお、この結晶上部から切り出した厚さ１■のウェーハ
を熱リン酸でエツチング後、双晶境界を観察したが、こ
れは第５図に示したように双晶境界が１３，０００木／
ｃｍ２の不透明領域は存在せず、また第４図に示したよ
うな双晶境界が存在する面積はいずれも２０％以下であ
った。
を熱リン酸でエツチング後、双晶境界を観察したが、こ
れは第５図に示したように双晶境界が１３，０００木／
ｃｍ２の不透明領域は存在せず、また第４図に示したよ
うな双晶境界が存在する面積はいずれも２０％以下であ
った。
比較例
上記した実施例におけるチョクラルスキー法による単結
晶引上げ時の融液面上の引上軸方向の温度勾配を、第２
図に示したように融液面（メルト）から２００■までの
高さにおける引上軸方向の温度勾配の最大値と最小値の
差を５３℃／ｃｍとし、メルトから１０ｍｍの高さにお
ける引上軸方向の温度勾配を一り７℃／ｃｍとしたほか
は実施例１と同様に処理してランタンガレート単結晶を
作ったところ、この場合には不規則な双晶領域をもつも
のが得られ、この結晶上部から厚さ１■のウェーハを切
り出し、熱リン酸でエツチングしてからその双晶数を観
察したところ、第５図に示す不透明領域の面積は７０％
であり、第４図に示す双晶境界が他の３０％の領域に存
在していた。
晶引上げ時の融液面上の引上軸方向の温度勾配を、第２
図に示したように融液面（メルト）から２００■までの
高さにおける引上軸方向の温度勾配の最大値と最小値の
差を５３℃／ｃｍとし、メルトから１０ｍｍの高さにお
ける引上軸方向の温度勾配を一り７℃／ｃｍとしたほか
は実施例１と同様に処理してランタンガレート単結晶を
作ったところ、この場合には不規則な双晶領域をもつも
のが得られ、この結晶上部から厚さ１■のウェーハを切
り出し、熱リン酸でエツチングしてからその双晶数を観
察したところ、第５図に示す不透明領域の面積は７０％
であり、第４図に示す双晶境界が他の３０％の領域に存
在していた。
［発明の効果］
本発明はランタンガレート（ＬａＧａ０３） ＩＬ結晶
基板およびランタンガレート単結晶ならびにランタンガ
レート単結晶基板の製造方法に関するもので、これは前
記したように面内に不透明領域を実質的に含有しないラ
ンタンガレート単結晶基板、チョクラルスキー法でラン
タンガレート単結晶を製造するに当り、融液直上から２
００ｍｎまでの高さにおける引上軸方向の温度勾配の最
大値と最小値の差を４５℃／ｃｍ以下とし１、融液直上
からｌ（１ｍｍまでの高さにおける引上軸方向の温度勾
配を−２０ｔ’〜ｏ℃／ｃｍ以下とすることを特徴とす
るランタンガレート単結晶の製造方法、ならびにこのよ
うにして得たランタンガレート単結晶を盤状にスライス
してランタンガレート単結晶基板とするというものであ
るが、このようにして得られるランタンガレート単結晶
は双晶および不透明領域が全くないか、大巾に減少した
ものとなるので、超伝導薄膜を形成することのできるラ
ンタンガレート単結晶基板を容易に得ることができると
いう工業的な有利性が与えられる。
基板およびランタンガレート単結晶ならびにランタンガ
レート単結晶基板の製造方法に関するもので、これは前
記したように面内に不透明領域を実質的に含有しないラ
ンタンガレート単結晶基板、チョクラルスキー法でラン
タンガレート単結晶を製造するに当り、融液直上から２
００ｍｎまでの高さにおける引上軸方向の温度勾配の最
大値と最小値の差を４５℃／ｃｍ以下とし１、融液直上
からｌ（１ｍｍまでの高さにおける引上軸方向の温度勾
配を−２０ｔ’〜ｏ℃／ｃｍ以下とすることを特徴とす
るランタンガレート単結晶の製造方法、ならびにこのよ
うにして得たランタンガレート単結晶を盤状にスライス
してランタンガレート単結晶基板とするというものであ
るが、このようにして得られるランタンガレート単結晶
は双晶および不透明領域が全くないか、大巾に減少した
ものとなるので、超伝導薄膜を形成することのできるラ
ンタンガレート単結晶基板を容易に得ることができると
いう工業的な有利性が与えられる。
第１図は実施例における融液面（メルト）上方軸方向の
温度とメルトからの距離との相関図、第２図は比較例に
おける融液面（メルト）上方軸方向の温度とメルトから
の距離との相関図、第３図は本発明により得られた双晶
と不透明領域のないランタンガレート単結晶の顕微鏡写
真、第４図は本発明により得られた双晶と不透明領域の
少ないランタンガレート単結晶の顕微鏡写真、第５図は
ランタンガレート単結晶の不透明領域の顕微鏡写真を示
したものである。
温度とメルトからの距離との相関図、第２図は比較例に
おける融液面（メルト）上方軸方向の温度とメルトから
の距離との相関図、第３図は本発明により得られた双晶
と不透明領域のないランタンガレート単結晶の顕微鏡写
真、第４図は本発明により得られた双晶と不透明領域の
少ないランタンガレート単結晶の顕微鏡写真、第５図は
ランタンガレート単結晶の不透明領域の顕微鏡写真を示
したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、面内に不透明領域を実質的に含有しないことを特徴
とするランタンガレート単結晶基板。 ２、面内における不透明領域の存在量が２０％以下であ
ることを特徴とするランタンガレート単結晶基板。 ３、不透明領域が互いに平行な位置関係にない双晶境界
が結晶面内の１ｃｍ＾２当り１０，０００本以上の密度
で存在する領域である請求項１または２に記載したラン
タンガレート単結晶基板。 ４、Ｌａ＿２Ｏ＿３とＧａ＿２Ｏ＿３との融液からチョ
クラルスキー法で育成してランタンガレート単結晶を製
造するに当り、融液直上から２００ｍｍまでの高さにお
ける引上軸方向の温度勾配の最大値と最小値の差が４５
℃／ｃｍ以下であることを特徴とするランタンガレート
単結晶の製造方法。 ５、Ｌａ＿２Ｏ＿３とＧａ＿２Ｏ＿３との融液からチョ
クラルスキー法で育成してランタンガレート単結晶を製
造するに当り、融液直上から１０ｍｍまでの高さにおけ
る引上軸方向の温度勾配が−２０℃〜０℃／ｃｍの範囲
であることを特徴とするランタンガレート単結晶の製造
方法。 ６、融液直上から１０ｍｍまでの高さにおける引上軸方
向の温度勾配が−２０℃〜０℃／ｃｍの範囲である請求
項４に記載したランタンガレート単結晶の製造方法。 ７、請求項４、５または６で製造されたランタンガレー
ト単結晶を板状にスライスしてなることを特徴とするラ
ンタンガレート単結晶基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34343389A JPH03199199A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | ランタンガレート単結晶基板およびランタンガレート単結晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34343389A JPH03199199A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | ランタンガレート単結晶基板およびランタンガレート単結晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199199A true JPH03199199A (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=18361480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34343389A Pending JPH03199199A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | ランタンガレート単結晶基板およびランタンガレート単結晶ならびにランタンガレート単結晶基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03199199A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5259919A (en) * | 1990-04-17 | 1993-11-09 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Method of manufacturing monocrystals of oxide |
| CN1062317C (zh) * | 1997-01-30 | 2001-02-21 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 垂直温梯法生长铝酸锂和镓酸锂晶体 |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP34343389A patent/JPH03199199A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5259919A (en) * | 1990-04-17 | 1993-11-09 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Method of manufacturing monocrystals of oxide |
| CN1062317C (zh) * | 1997-01-30 | 2001-02-21 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 垂直温梯法生长铝酸锂和镓酸锂晶体 |
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