JPH03193692A - 結晶成長方法 - Google Patents
結晶成長方法Info
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- JPH03193692A JPH03193692A JP33410689A JP33410689A JPH03193692A JP H03193692 A JPH03193692 A JP H03193692A JP 33410689 A JP33410689 A JP 33410689A JP 33410689 A JP33410689 A JP 33410689A JP H03193692 A JPH03193692 A JP H03193692A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、例えば半導体材料として使用されるシリコン
単結晶等の結晶を成長させる方法に関する。
単結晶等の結晶を成長させる方法に関する。
結晶成長法には種々の方法があるが、その一つに引き上
げ法（チョクラルスキー法）がある。引き上げ法は第３
図に示すように、坩堝１内に挿入した結晶原料をヒータ
２からの加熱によって全部溶融させた後、その溶融液４
を引き上げ捧又はワイヤＩＯの先に取りつけた種結晶６
により導いて上方へ引き上げることにより、種結晶６の
下端に溶融液４が凝固して結晶７が成長する。
げ法（チョクラルスキー法）がある。引き上げ法は第３
図に示すように、坩堝１内に挿入した結晶原料をヒータ
２からの加熱によって全部溶融させた後、その溶融液４
を引き上げ捧又はワイヤＩＯの先に取りつけた種結晶６
により導いて上方へ引き上げることにより、種結晶６の
下端に溶融液４が凝固して結晶７が成長する。
半導体単結晶をこの方法で成長させる場合、結晶の電気
抵抗率、電気伝導型を調整するため引き上げ前に溶融液
中に不純物元素を添加する場合が多い。しかし、一般に
この不純物は結晶の引き上げ方向に偏析し、チョクラル
スキー法では、引き上げ方向の電気抵抗が均一とならな
い。
抵抗率、電気伝導型を調整するため引き上げ前に溶融液
中に不純物元素を添加する場合が多い。しかし、一般に
この不純物は結晶の引き上げ方向に偏析し、チョクラル
スキー法では、引き上げ方向の電気抵抗が均一とならな
い。
不純物の偏析が生じるのは、結晶成長の際の溶融液と結
晶との界面における結晶中不純物濃度Ｃｓと溶融液中不
純物濃度ＣＸの比Ｃｓ／Ｃｊ２、すなわち実効偏析係数
Ｋｅが１でないため、結晶の成長に伴い、溶融液中ひい
ては結晶中に生じる不純物濃度が変化するからである。
晶との界面における結晶中不純物濃度Ｃｓと溶融液中不
純物濃度ＣＸの比Ｃｓ／Ｃｊ２、すなわち実効偏析係数
Ｋｅが１でないため、結晶の成長に伴い、溶融液中ひい
ては結晶中に生じる不純物濃度が変化するからである。
この不純物の偏析を防止した結晶成長方法として溶融層
法が知られている。溶融層法は、第４図に示すように、
溶融液Ｎ４の下部に溶融液とほぼ同材質の固体層５を形
成し、溶融液層４から結晶７を引き上げる方法である。
法が知られている。溶融層法は、第４図に示すように、
溶融液Ｎ４の下部に溶融液とほぼ同材質の固体層５を形
成し、溶融液層４から結晶７を引き上げる方法である。
溶融層法としては、引き上げに伴って下部の固体層５を
溶融しつつ溶融液層４の体積を一定に保ち、結晶引き上
げ中に不純物を連続的に添加して溶融液中不純物濃度を
一定に保つ溶融層厚一定法（特公昭３４−８２４２号。
溶融しつつ溶融液層４の体積を一定に保ち、結晶引き上
げ中に不純物を連続的に添加して溶融液中不純物濃度を
一定に保つ溶融層厚一定法（特公昭３４−８２４２号。
特開昭６３−２５２９８９号、特公昭６２−８８０号、
実願昭６０３２４７４号）、又は、意図的に溶融液層の
体積を変化させることにより、結晶引き上げ中に不純物
添加することなく溶融液中不純物濃度を一定に保つ溶融
層厚変化法（特願昭６０−４５６０２号、特願昭６０４
５６０３号、特願昭６０−５７１７４号）が知られてい
る。
実願昭６０３２４７４号）、又は、意図的に溶融液層の
体積を変化させることにより、結晶引き上げ中に不純物
添加することなく溶融液中不純物濃度を一定に保つ溶融
層厚変化法（特願昭６０−４５６０２号、特願昭６０４
５６０３号、特願昭６０−５７１７４号）が知られてい
る。
以上のような従来の溶融層法では、結晶用原料は、高純
度の多結晶の口・ノド、口・ノドを粉砕した塊、小片、
顆粒を用いる。このような結晶用原料は、前記ロンド及
び塊を夫々単独で用いるか又は前記ロンド又は塊を小片
又は顆粒と併用していた。
度の多結晶の口・ノド、口・ノドを粉砕した塊、小片、
顆粒を用いる。このような結晶用原料は、前記ロンド及
び塊を夫々単独で用いるか又は前記ロンド又は塊を小片
又は顆粒と併用していた。
ところが、前記結晶用原料の一部が溶けた段階でしばし
ば坩堝１が破損し、その溶融液が坩堝１から漏れ出すと
いう現象が発生していた。このような現象が生じると、
結晶引き上げが行えなくなり、さらに引き上げ装置の故
障を誘発するという問題があった。
ば坩堝１が破損し、その溶融液が坩堝１から漏れ出すと
いう現象が発生していた。このような現象が生じると、
結晶引き上げが行えなくなり、さらに引き上げ装置の故
障を誘発するという問題があった。
前述の如き坩堝１の破損の原因を究明すべく本発明者等
は研究、実験を行ったところ、坩堝１の破損は、結晶用
原料の前記ロンド及び塊が当接している部分を中心とし
て発生しているということを知見した。
は研究、実験を行ったところ、坩堝１の破損は、結晶用
原料の前記ロンド及び塊が当接している部分を中心とし
て発生しているということを知見した。
次に前記坩堝１の破損の原因について説明する。
坩堝１で例えば塊の結晶用原料を溶融させる場合、まず
ヒータ２に近い坩堝１の上部側の結晶用原料の一部が溶
融し、この溶融液が坩堝ｌの下部側の結晶用原料中へ流
れるが、坩堝１の下部側の結晶用原料は比較的温度が低
いため、前記溶融液は坩堝１の下部側の結晶用原料の間
隙で凝固する。前記結晶用原料は液体状態より固体状態
の方が密度が小さいため、溶融液が坩堝ｌの下部側で凝
固するときに前記溶融液は体積膨張を起こし、前記結晶
用原料の塊を坩堝１の壁面へ向けて押圧する。
ヒータ２に近い坩堝１の上部側の結晶用原料の一部が溶
融し、この溶融液が坩堝ｌの下部側の結晶用原料中へ流
れるが、坩堝１の下部側の結晶用原料は比較的温度が低
いため、前記溶融液は坩堝１の下部側の結晶用原料の間
隙で凝固する。前記結晶用原料は液体状態より固体状態
の方が密度が小さいため、溶融液が坩堝ｌの下部側で凝
固するときに前記溶融液は体積膨張を起こし、前記結晶
用原料の塊を坩堝１の壁面へ向けて押圧する。
このように結晶用原料の塊が坩堝１の壁面へ向けて押圧
される場合に結晶用原料の塊の尖端部が前記壁面に当接
していると、この尖端部に押圧力が集中し、坩堝工が破
損する。
される場合に結晶用原料の塊の尖端部が前記壁面に当接
していると、この尖端部に押圧力が集中し、坩堝工が破
損する。
本発明はこのような問題を解決するためになされたもの
であって、結晶用原料を坩堝内へ配置する場合、坩堝内
の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結晶用
原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単体が
大きい結晶用原料を配することにより、結晶用原料の体
積膨張が坩堝に与える押圧力を分散させて緩和し、この
押圧力の集中による坩堝の破損を抑制することが可能で
ある結晶成長方法を提供することを目的とする。
であって、結晶用原料を坩堝内へ配置する場合、坩堝内
の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結晶用
原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単体が
大きい結晶用原料を配することにより、結晶用原料の体
積膨張が坩堝に与える押圧力を分散させて緩和し、この
押圧力の集中による坩堝の破損を抑制することが可能で
ある結晶成長方法を提供することを目的とする。
本発明に係る結晶成長方法は、坩堝内の結晶用原料を上
側から下側へ向けて溶融しつつ、その溶融液を上方へ引
き上げて結晶を成長させる方法において、前記坩堝内の
下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結晶用原
料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単体が大
きい結晶用原料を配することを特徴とする。
側から下側へ向けて溶融しつつ、その溶融液を上方へ引
き上げて結晶を成長させる方法において、前記坩堝内の
下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結晶用原
料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単体が大
きい結晶用原料を配することを特徴とする。
本発明にあっては、その単体が大きい結晶用原料がまず
溶融し、この溶融液が、坩堝内の下部側壁面及び底面に
沿って配されたその単体が小さい結晶用原料中へ流れて
凝固し、この凝固の際に体積膨張を起こして前記下部側
の結晶用原料を坩堝の壁面に向けて押圧するが、前記下
部側壁面及び底面に沿って配された結晶用原料は単体が
小さく、また多数配されているため、前記体積膨張によ
る壁面への押圧力はその単体が小さい結晶用原料の各単
体へ分散する。
溶融し、この溶融液が、坩堝内の下部側壁面及び底面に
沿って配されたその単体が小さい結晶用原料中へ流れて
凝固し、この凝固の際に体積膨張を起こして前記下部側
の結晶用原料を坩堝の壁面に向けて押圧するが、前記下
部側壁面及び底面に沿って配された結晶用原料は単体が
小さく、また多数配されているため、前記体積膨張によ
る壁面への押圧力はその単体が小さい結晶用原料の各単
体へ分散する。
以下、本発明をその実施例を示す図面に基づき具体的に
説明する。
説明する。
第１図は本発明の結晶成長方法（以下、本発明方法とい
う）の実施状態を示す結晶成長装置の模式的断面図、第
２図はその坩堝内の結晶用原料の配置状態を示す坩堝の
模式的断面図である。図中１は坩堝であって、該坩堝１
はチャンバ８内の中央に配され、その外周にはこれを囲
んで抵抗加熱ヒータ等で構成される昇降可能に配設され
たヒータ２、さらにその外側に保温筒３が配設されてお
り、坩堝１とヒータ２との相対的な上、下方向位置調節
によって坩堝１内の溶融液層４の深さ、固体層５の厚さ
を相対的に調節し得るようになっている。
う）の実施状態を示す結晶成長装置の模式的断面図、第
２図はその坩堝内の結晶用原料の配置状態を示す坩堝の
模式的断面図である。図中１は坩堝であって、該坩堝１
はチャンバ８内の中央に配され、その外周にはこれを囲
んで抵抗加熱ヒータ等で構成される昇降可能に配設され
たヒータ２、さらにその外側に保温筒３が配設されてお
り、坩堝１とヒータ２との相対的な上、下方向位置調節
によって坩堝１内の溶融液層４の深さ、固体層５の厚さ
を相対的に調節し得るようになっている。
坩堝１は黒鉛製の容器１ａの内側に石英製の容器１ｂを
配した二重構造に構成され、黒鉛製の容器１ａの底部に
は坩堝１を回転、並びに昇降させる軸ＩＣが設けられて
おり、該軸ＩＣによって坩堝１を回転及び／又は昇降さ
れるようになっている。
配した二重構造に構成され、黒鉛製の容器１ａの底部に
は坩堝１を回転、並びに昇降させる軸ＩＣが設けられて
おり、該軸ＩＣによって坩堝１を回転及び／又は昇降さ
れるようになっている。
坩堝ｌの上方にはチャンバ８の上部に設けたプルチャン
バ９を通して引き上げ軸ｌＯが回転、並びに昇降可能に
垂設され、その下端には種結晶６が着脱可能に装着され
ており、種結晶６の下端を溶融液層４中に浸漬した後、
これを回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の
下端に単結晶７を成長させていくようになっている。
バ９を通して引き上げ軸ｌＯが回転、並びに昇降可能に
垂設され、その下端には種結晶６が着脱可能に装着され
ており、種結晶６の下端を溶融液層４中に浸漬した後、
これを回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の
下端に単結晶７を成長させていくようになっている。
また、チャンバ８の上部には塊、小片又は顆粒の固体原
料を収納するホッパ（図示せず）より固体原料を取り出
し、秤量した後、原料を坩堝１内に投入できるようにし
た原料供給器１３が配設されている。
料を収納するホッパ（図示せず）より固体原料を取り出
し、秤量した後、原料を坩堝１内に投入できるようにし
た原料供給器１３が配設されている。
本発明方法では、結晶成長の本処理を開始する前に、第
２図に示す如く、坩堝Ｉ内の下部側壁面及び底面に沿っ
て小片、顆粒等その単体が小さい第１結晶用原料１１を
配し、これ以外の前記坩堝内の部分に塊等その単体が大
きい第２結晶用原料１２を配する。
２図に示す如く、坩堝Ｉ内の下部側壁面及び底面に沿っ
て小片、顆粒等その単体が小さい第１結晶用原料１１を
配し、これ以外の前記坩堝内の部分に塊等その単体が大
きい第２結晶用原料１２を配する。
そしてこれらの結晶用原料１１．１２が坩堝１内に挿入
された後は、ヒータ２の温度制御及び／又はその位置制
御によって坩堝１内の上部に溶融液層４を、またその下
部に固体層５を夫々所要深さ、又は厚さに存在させた状
態で溶融液層４に種結晶６を浸した後、これを回転させ
つつ引上げその下端に単結晶７を成長させていく。
された後は、ヒータ２の温度制御及び／又はその位置制
御によって坩堝１内の上部に溶融液層４を、またその下
部に固体層５を夫々所要深さ、又は厚さに存在させた状
態で溶融液層４に種結晶６を浸した後、これを回転させ
つつ引上げその下端に単結晶７を成長させていく。
このように結晶用原料ＩＬ １２を坩堝１内に配した場
合、まず、第２結晶用原料１２の一部がヒータ２によっ
て溶融させられ、この溶融液が第１結晶用原料１１の間
隙に流入する。前記第１結晶用原料１１は比較的低温で
あるため、前記溶融液は第１結晶用原料１１の間隙で凝
固し、体積膨張を起こす。
合、まず、第２結晶用原料１２の一部がヒータ２によっ
て溶融させられ、この溶融液が第１結晶用原料１１の間
隙に流入する。前記第１結晶用原料１１は比較的低温で
あるため、前記溶融液は第１結晶用原料１１の間隙で凝
固し、体積膨張を起こす。
この体積膨張によって第１結晶用原料１１は坩堝１の壁
面へ向けて押圧されるが、第１結晶用原料１１は小片、
顆粒等その単体が小さい結晶用原料であるため押圧力は
各方向へ分散して緩和され、坩堝１は、その壁面が破損
するような集中した押圧力を受けない。特に第１結晶用
原料１１に顆粒のものを用いると、結晶用原料１１に尖
った部分がないため、坩堝ｌの破損の抑制効果は大きい
。
面へ向けて押圧されるが、第１結晶用原料１１は小片、
顆粒等その単体が小さい結晶用原料であるため押圧力は
各方向へ分散して緩和され、坩堝１は、その壁面が破損
するような集中した押圧力を受けない。特に第１結晶用
原料１１に顆粒のものを用いると、結晶用原料１１に尖
った部分がないため、坩堝ｌの破損の抑制効果は大きい
。
次に本発明方法を実際に用いて結晶成長を行った場合の
結果について説明する。
結果について説明する。
この結晶成長においては、内径１５０ｍｍ、深さ２００
龍、厚さ２．５鰭の石英製の坩堝と、高純度多結晶の塊
（最大８龍）、小片（最大５鰭）、顆粒（最大３１醜）
の結晶用原料とを用い、従来方法及び本発明方法にて結
晶用原料の溶融を行った。この結果、従来方法において
は、１０回の溶融させた中で３回の坩堝破損を起こした
が、本発明方法においては、２５回の溶融させた中で坩
堝破損は起こらなかった。この結果から明らかな如く本
発明方法は従来方法に比して坩堝の破損が抑制された。
龍、厚さ２．５鰭の石英製の坩堝と、高純度多結晶の塊
（最大８龍）、小片（最大５鰭）、顆粒（最大３１醜）
の結晶用原料とを用い、従来方法及び本発明方法にて結
晶用原料の溶融を行った。この結果、従来方法において
は、１０回の溶融させた中で３回の坩堝破損を起こした
が、本発明方法においては、２５回の溶融させた中で坩
堝破損は起こらなかった。この結果から明らかな如く本
発明方法は従来方法に比して坩堝の破損が抑制された。
本発明方法は、結晶用原料を坩堝内へ配置する場合、坩
堝内の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結
晶用原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単
体が大きい結晶用原料を配したため、結晶用原料の体積
膨張が坩堝に与える押圧力が分散して緩和され、この押
圧力の集中による坩堝の破損が抑制できる等本発明は優
れた効果を奏する。
堝内の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結
晶用原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単
体が大きい結晶用原料を配したため、結晶用原料の体積
膨張が坩堝に与える押圧力が分散して緩和され、この押
圧力の集中による坩堝の破損が抑制できる等本発明は優
れた効果を奏する。
第１図は本発明方法の実施状態を示す結晶成長装置の模
式的断面図、第２図はその坩堝内の結晶用原料の配置状
態を示す坩堝の模式的断面図、第３図及び第４図は従来
方法の実施状態を示す結晶成長装置の模式的断面図であ
る。 ■・・・坩堝 ４・・・溶融液層 ５・・・固体層 １
１・・・第１結晶用原料 １２・・・第２結晶用原料第 １ 図 第 図 第 図
式的断面図、第２図はその坩堝内の結晶用原料の配置状
態を示す坩堝の模式的断面図、第３図及び第４図は従来
方法の実施状態を示す結晶成長装置の模式的断面図であ
る。 ■・・・坩堝 ４・・・溶融液層 ５・・・固体層 １
１・・・第１結晶用原料 １２・・・第２結晶用原料第 １ 図 第 図 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、坩堝内の結晶用原料を上側から下側へ向けて溶融し
つつ、その溶融液を上方へ引き上げて結晶を成長させる
方法において、 前記坩堝内の下部側壁面及び底面に沿って その単体が小さい結晶用原料を配し、これ以外の前記坩
堝内の部分にその単体が大きい結晶用原料を配すること
を特徴とする結晶成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33410689A JPH0694396B2 (ja) | 1989-12-21 | 1989-12-21 | 結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33410689A JPH0694396B2 (ja) | 1989-12-21 | 1989-12-21 | 結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193692A true JPH03193692A (ja) | 1991-08-23 |
| JPH0694396B2 JPH0694396B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=18273593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33410689A Expired - Lifetime JPH0694396B2 (ja) | 1989-12-21 | 1989-12-21 | 結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694396B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6423137B1 (en) * | 1998-03-12 | 2002-07-23 | Silicon Crystal Research Institute Corp. | Single crystal material supplying apparatus and single crystal material supplying method |
-
1989
- 1989-12-21 JP JP33410689A patent/JPH0694396B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6423137B1 (en) * | 1998-03-12 | 2002-07-23 | Silicon Crystal Research Institute Corp. | Single crystal material supplying apparatus and single crystal material supplying method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0694396B2 (ja) | 1994-11-24 |
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