JPH0694396B2 - 結晶成長方法 - Google Patents
結晶成長方法Info
- Publication number
- JPH0694396B2 JPH0694396B2 JP33410689A JP33410689A JPH0694396B2 JP H0694396 B2 JPH0694396 B2 JP H0694396B2 JP 33410689 A JP33410689 A JP 33410689A JP 33410689 A JP33410689 A JP 33410689A JP H0694396 B2 JPH0694396 B2 JP H0694396B2
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- JP
- Japan
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- crucible
- crystal
- raw material
- melt
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば半導体材料として使用されるシリコン
単結晶等の結晶を成長させる方法に関する。
単結晶等の結晶を成長させる方法に関する。
結晶成長法には種々の方法があるが、その一つに引き上
げ法（チョクラルスキー法）がある。引き上げ法は第３
図に示すように、坩堝１内に挿入した結晶原料をヒータ
２からの加熱によって全部溶融させた後、その溶融液４
を引き上げ棒又はワイヤ10の先に取りつけた種結晶６に
より導いて上方へ引き上げることにより、種結晶６の下
端に溶融液４が凝固して結晶７が成長する。
げ法（チョクラルスキー法）がある。引き上げ法は第３
図に示すように、坩堝１内に挿入した結晶原料をヒータ
２からの加熱によって全部溶融させた後、その溶融液４
を引き上げ棒又はワイヤ10の先に取りつけた種結晶６に
より導いて上方へ引き上げることにより、種結晶６の下
端に溶融液４が凝固して結晶７が成長する。
半導体単結晶をこの方法で成長させる場合、結晶の電気
抵抗率，電気伝導型を調製するため引き上げ前に溶融液
中に不純物元素を添加する場合が多い。しかし、一般に
この不純物は結晶の引き上げ方向に偏析し、チョクラル
スキー法では、引き上げ方向の電気抵抗が均一とならな
い。
抵抗率，電気伝導型を調製するため引き上げ前に溶融液
中に不純物元素を添加する場合が多い。しかし、一般に
この不純物は結晶の引き上げ方向に偏析し、チョクラル
スキー法では、引き上げ方向の電気抵抗が均一とならな
い。
不純物の偏析が生じるのは、結晶成長の際の溶融液と結
晶との界面における結晶中不純物濃度Csと溶融液中不純
物濃度Clの比Cs/Cl、すなわち実効偏析係数Keが１でな
いため、結晶の成長に伴い、溶融液中ひいては結晶中に
生じる不純物濃度が変化するからである。
晶との界面における結晶中不純物濃度Csと溶融液中不純
物濃度Clの比Cs/Cl、すなわち実効偏析係数Keが１でな
いため、結晶の成長に伴い、溶融液中ひいては結晶中に
生じる不純物濃度が変化するからである。
この不純物の偏析を防止した結晶成長方法として溶融層
法が知られている。溶融層法は、第４図に示すように、
溶融液層４の下部に溶融液とほぼ同材質の固体層５を形
成し、溶融液層４から結晶７を引き上げる方法である。
溶融層法としては、引き上げに伴って下部の固体層５を
溶融しつつ溶融液層４の体積を一定に保ち、結晶引き上
げ中に不純物を連続的に添加して溶融液中不純物濃度を
一定に保つ溶融層厚一定法（特公昭34-8242号，特開昭6
3-252989号，特公昭62-880号，実願昭60-32474号）、又
は、意図的に溶融液層の体積を変化させることにより、
結晶引き上げ中に不純物添加することなく溶融液中不純
物濃度を一定に保つ溶融層厚変化法（特願昭60-45602
号，特願昭60-45603号，特願昭60-57174号）が知られて
いる。
法が知られている。溶融層法は、第４図に示すように、
溶融液層４の下部に溶融液とほぼ同材質の固体層５を形
成し、溶融液層４から結晶７を引き上げる方法である。
溶融層法としては、引き上げに伴って下部の固体層５を
溶融しつつ溶融液層４の体積を一定に保ち、結晶引き上
げ中に不純物を連続的に添加して溶融液中不純物濃度を
一定に保つ溶融層厚一定法（特公昭34-8242号，特開昭6
3-252989号，特公昭62-880号，実願昭60-32474号）、又
は、意図的に溶融液層の体積を変化させることにより、
結晶引き上げ中に不純物添加することなく溶融液中不純
物濃度を一定に保つ溶融層厚変化法（特願昭60-45602
号，特願昭60-45603号，特願昭60-57174号）が知られて
いる。
以上のような従来の溶融層法では、結晶用原料は、高純
度の多結晶のロッド，ロッド粉砕した塊，小片，顆粒を
用いる。このような結晶用原料は、前記ロッド及び塊を
夫々単独で用いるか又は前記ロッド又は塊を小片又は顆
粒と併用していた。ところが、前記結晶用原料の一部が
溶けた段階でしばしば坩堝１が破損し、その溶融液が坩
堝１から漏れ出すという現象が発生していた。このよう
な現象が生じると、結晶引き上げが行えなくなり、さら
に引き上げ装置の故障を誘発するという問題があった。
度の多結晶のロッド，ロッド粉砕した塊，小片，顆粒を
用いる。このような結晶用原料は、前記ロッド及び塊を
夫々単独で用いるか又は前記ロッド又は塊を小片又は顆
粒と併用していた。ところが、前記結晶用原料の一部が
溶けた段階でしばしば坩堝１が破損し、その溶融液が坩
堝１から漏れ出すという現象が発生していた。このよう
な現象が生じると、結晶引き上げが行えなくなり、さら
に引き上げ装置の故障を誘発するという問題があった。
前述の如き坩堝１の破損の原因を究明すべく本発明者等
は研究，実験を行ったところ、坩堝１の破損は、結晶用
原料の前記ロッド及び塊が当接している部分を中心とし
て発生しているということを知見した。
は研究，実験を行ったところ、坩堝１の破損は、結晶用
原料の前記ロッド及び塊が当接している部分を中心とし
て発生しているということを知見した。
次に前記坩堝１の破損の原因について説明する。坩堝１
で例えば塊の結晶用原料を溶融させる場合、まずヒータ
２に近い坩堝１の上部側の結晶用原料の一部が溶融し、
この溶融液が坩堝１の下部側の結晶用原料中へ流れる
が、坩堝１の下部側の結晶用原料は比較的温度が低いた
め、前記溶融液は坩堝１の下部側の結晶用原料の間隙で
凝固する。前記結晶用原料は液体状態より固体状態の方
が密度が小さいため、溶融液が坩堝１の下部側で凝固す
るときに前記溶融液は体積膨張を起こし、前記結晶用原
料の塊を坩堝１の壁面へ向けて押圧する。
で例えば塊の結晶用原料を溶融させる場合、まずヒータ
２に近い坩堝１の上部側の結晶用原料の一部が溶融し、
この溶融液が坩堝１の下部側の結晶用原料中へ流れる
が、坩堝１の下部側の結晶用原料は比較的温度が低いた
め、前記溶融液は坩堝１の下部側の結晶用原料の間隙で
凝固する。前記結晶用原料は液体状態より固体状態の方
が密度が小さいため、溶融液が坩堝１の下部側で凝固す
るときに前記溶融液は体積膨張を起こし、前記結晶用原
料の塊を坩堝１の壁面へ向けて押圧する。
このように結晶用原料の塊が坩堝１の壁面へ向けて押圧
される場合に結晶用原料の塊の尖端部が前記壁面に当接
していると、この尖端部に押圧力が集中し、坩堝１が破
損する。
される場合に結晶用原料の塊の尖端部が前記壁面に当接
していると、この尖端部に押圧力が集中し、坩堝１が破
損する。
本発明はこのような問題を解決するためになされたもの
であって、結晶用原料を坩堝内へ配置する場合、坩堝内
の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結晶用
原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単体が
大きい結晶用原料を配することにより、結晶用原料の体
積膨張が坩堝に与える押圧力を分散させて緩和し、この
押圧力の集中による坩堝の破損を抑制することが可能で
ある結晶成長方法を提供することを目的とする。
であって、結晶用原料を坩堝内へ配置する場合、坩堝内
の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結晶用
原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単体が
大きい結晶用原料を配することにより、結晶用原料の体
積膨張が坩堝に与える押圧力を分散させて緩和し、この
押圧力の集中による坩堝の破損を抑制することが可能で
ある結晶成長方法を提供することを目的とする。
本発明に係る結晶成長方法は、坩堝内の結晶用原料を上
側から下側へ向けて溶融しつつ、その溶融液を上方へ引
き上げて結晶を成長させる方法において、前記坩堝内の
下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結晶用原
料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単体が大
きい結晶用原料を配することを特徴とする。
側から下側へ向けて溶融しつつ、その溶融液を上方へ引
き上げて結晶を成長させる方法において、前記坩堝内の
下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結晶用原
料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単体が大
きい結晶用原料を配することを特徴とする。
本発明にあっては、その単体が大きい結晶用原料がまず
溶融し、この溶融液が、坩堝内の下部側壁面及び底面に
沿って配されたその単体が小さい結晶用原料中へ流れて
凝固し、この凝固の際に体積膨張を起こして前記下部側
の結晶用原料を坩堝の壁面に向けて押圧するが、前記下
部側壁面及び底面に沿って配された結晶用原料は単体が
小さく、また多数配されているため、前記体積膨張によ
る壁面への押圧力はその単体が小さい結晶用原料の各単
体へ分散する。
溶融し、この溶融液が、坩堝内の下部側壁面及び底面に
沿って配されたその単体が小さい結晶用原料中へ流れて
凝固し、この凝固の際に体積膨張を起こして前記下部側
の結晶用原料を坩堝の壁面に向けて押圧するが、前記下
部側壁面及び底面に沿って配された結晶用原料は単体が
小さく、また多数配されているため、前記体積膨張によ
る壁面への押圧力はその単体が小さい結晶用原料の各単
体へ分散する。
以下、本発明をその実施例を示す図面に基づき具体的に
説明する。
説明する。
第１図は本発明の結晶成長方法（以下、本発明方法とい
う）の実施状態を示す結晶成長装置の模式的断面図、第
２図はその坩堝内の結晶用原料の配置状態を示す坩堝の
模式的断面図である。図中１は坩堝であって、該坩堝１
はチャンバ８内の中央に配され、その外周にはこれを囲
んで抵抗加熱ヒータ等で構成される昇降可能に配設され
たヒータ２、さらにその外側に保温筒３が配設されてお
り、坩堝１とヒータ２との相対的な上，下方向位置調節
によって坩堝１内の溶融液層４の深さ，固体層５の厚さ
を相対的に調節し得るようになっている。
う）の実施状態を示す結晶成長装置の模式的断面図、第
２図はその坩堝内の結晶用原料の配置状態を示す坩堝の
模式的断面図である。図中１は坩堝であって、該坩堝１
はチャンバ８内の中央に配され、その外周にはこれを囲
んで抵抗加熱ヒータ等で構成される昇降可能に配設され
たヒータ２、さらにその外側に保温筒３が配設されてお
り、坩堝１とヒータ２との相対的な上，下方向位置調節
によって坩堝１内の溶融液層４の深さ，固体層５の厚さ
を相対的に調節し得るようになっている。
坩堝１は黒鉛製の容器1aの内側に石英製の容器1bを配し
た二重構造に構成され、黒鉛製の容器1aの底部には坩堝
１を回転、並びに昇降させる軸1cが設けられており、該
軸1cによって坩堝１を回転及び／又は昇降されるように
なっている。
た二重構造に構成され、黒鉛製の容器1aの底部には坩堝
１を回転、並びに昇降させる軸1cが設けられており、該
軸1cによって坩堝１を回転及び／又は昇降されるように
なっている。
坩堝１の上方にはチャンバ８の上部に設けたプルチャン
バ９を通して引き上げ軸10が回転、並びに昇降可能に垂
設され、その下端には種結晶６が着脱可能に装着されて
おり、種結晶６の下端を溶融液層４中に浸漬した後、こ
れを回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の下
端に単結晶７を成長させていくようになっている。
バ９を通して引き上げ軸10が回転、並びに昇降可能に垂
設され、その下端には種結晶６が着脱可能に装着されて
おり、種結晶６の下端を溶融液層４中に浸漬した後、こ
れを回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の下
端に単結晶７を成長させていくようになっている。
また、チャンバ８の上部には塊、小片又は顆粒の固体原
料を収納するホッパ（図示せず）より固体原料を取り出
し、秤量した後、原料を坩堝１内に投入できるようにし
た原料供給器13が配設されている。
料を収納するホッパ（図示せず）より固体原料を取り出
し、秤量した後、原料を坩堝１内に投入できるようにし
た原料供給器13が配設されている。
本発明方法では、結晶成長の本処理を開始する前に、第
２図に示す如く、坩堝１内の下部側壁面及び底面に沿っ
て小片、顆粒等その単体が小さい第１結晶用原料11を配
し、これ以外の前記坩堝内の部分に塊等その単体が大き
い第２結晶用原料12を配する。
２図に示す如く、坩堝１内の下部側壁面及び底面に沿っ
て小片、顆粒等その単体が小さい第１結晶用原料11を配
し、これ以外の前記坩堝内の部分に塊等その単体が大き
い第２結晶用原料12を配する。
そしてこれらの結晶用原料11,12が坩堝１内に挿入され
た後は、ヒータ２の温度制御及び／又はその位置制御に
よって坩堝１内の上部に溶融液層４を、またその下部に
固体層５を夫々所要深さ、又は厚さに存在させた状態で
溶融液層４に種結晶６を浸した後、これを回転させつつ
引上げその下端に単結晶７を成長させていく。
た後は、ヒータ２の温度制御及び／又はその位置制御に
よって坩堝１内の上部に溶融液層４を、またその下部に
固体層５を夫々所要深さ、又は厚さに存在させた状態で
溶融液層４に種結晶６を浸した後、これを回転させつつ
引上げその下端に単結晶７を成長させていく。
このように結晶用原料11,12を坩堝１内に配した場合、
まず、第２結晶用原料12の一部がヒータ２によって溶融
させられ、この溶融液が第１結晶用原料11の間隙に流入
する。前記第１結晶用原料11は比較的低温であるため、
前記溶融液は第１結晶用原料11の間隙で凝固し、体積膨
張を起こす。この体積膨張によって第１結晶用原料11は
坩堝１の壁面へ向けて押圧されるが、第１結晶用原料11
は小片、顆粒等その単体が小さい結晶用原料であるため
押圧力は各方向へ分散して緩和され、坩堝１は、その壁
面が破損するような集中した押圧力を受けない。特に第
１結晶用原料11に顆粒のものを用いると、結晶用原料11
に尖った部分がないため、坩堝１の破損の抑制効果は大
きい。
まず、第２結晶用原料12の一部がヒータ２によって溶融
させられ、この溶融液が第１結晶用原料11の間隙に流入
する。前記第１結晶用原料11は比較的低温であるため、
前記溶融液は第１結晶用原料11の間隙で凝固し、体積膨
張を起こす。この体積膨張によって第１結晶用原料11は
坩堝１の壁面へ向けて押圧されるが、第１結晶用原料11
は小片、顆粒等その単体が小さい結晶用原料であるため
押圧力は各方向へ分散して緩和され、坩堝１は、その壁
面が破損するような集中した押圧力を受けない。特に第
１結晶用原料11に顆粒のものを用いると、結晶用原料11
に尖った部分がないため、坩堝１の破損の抑制効果は大
きい。
次に本発明方法を実際に用いて結晶成長を行った場合の
結果について説明する。
結果について説明する。
この結晶成長においては、内径150mm,深さ200mm,厚さ2.
5mmの石英製の坩堝と、高純度多結晶の塊（最大8mm），
小片（最大5mm），顆粒（最大3mm）の結晶用原料とを用
い、従来方法及び本発明方法にて結晶用原料の溶融を行
った。この結果、従来方法においては、10回の溶融させ
た中で３回の坩堝破損を起こしたが、本発明方法におい
ては、25回の溶融させた中で坩堝破損は起こらなかっ
た。この結果から明らかな如く本発明方法は従来方法に
比して坩堝の破損が抑制された。
5mmの石英製の坩堝と、高純度多結晶の塊（最大8mm），
小片（最大5mm），顆粒（最大3mm）の結晶用原料とを用
い、従来方法及び本発明方法にて結晶用原料の溶融を行
った。この結果、従来方法においては、10回の溶融させ
た中で３回の坩堝破損を起こしたが、本発明方法におい
ては、25回の溶融させた中で坩堝破損は起こらなかっ
た。この結果から明らかな如く本発明方法は従来方法に
比して坩堝の破損が抑制された。
本発明方法は、結晶用原料を坩堝内へ配置する場合、坩
堝内の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結
晶用原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単
体が大きい結晶用原料を配したため、結晶用原料の体積
膨張が坩堝に与える押圧力が分散して緩和され、この押
圧力の集中による坩堝の破損が抑制できる等本発明は優
れた効果を奏する。
堝内の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小さい結
晶用原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分にその単
体が大きい結晶用原料を配したため、結晶用原料の体積
膨張が坩堝に与える押圧力が分散して緩和され、この押
圧力の集中による坩堝の破損が抑制できる等本発明は優
れた効果を奏する。
第１図は本発明方法の実施状態を示す結晶成長装置の模
式的断面図、第２図はその坩堝内の結晶用原料の配置状
態を示す坩堝の模式的断面図、第３図及び第４図は従来
方法の実施状態を示す結晶成長装置の模式的断面図であ
る。 １……坩堝、４……溶融液層、５……固体層、11……第
１結晶用原料、12……第２結晶用原料
式的断面図、第２図はその坩堝内の結晶用原料の配置状
態を示す坩堝の模式的断面図、第３図及び第４図は従来
方法の実施状態を示す結晶成長装置の模式的断面図であ
る。 １……坩堝、４……溶融液層、５……固体層、11……第
１結晶用原料、12……第２結晶用原料
Claims (1)
- 【請求項１】坩堝内の結晶用原料を上側から下側へ向け
て溶融しつつ、その溶融液を上方へ引き上げて結晶を成
長させる方法において、 前記坩堝内の下部側壁面及び底面に沿ってその単体が小
さい結晶用原料を配し、これ以外の前記坩堝内の部分に
その単体が大きい結晶用原料を配することを特徴とする
結晶成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33410689A JPH0694396B2 (ja) | 1989-12-21 | 1989-12-21 | 結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33410689A JPH0694396B2 (ja) | 1989-12-21 | 1989-12-21 | 結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193692A JPH03193692A (ja) | 1991-08-23 |
| JPH0694396B2 true JPH0694396B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=18273593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33410689A Expired - Lifetime JPH0694396B2 (ja) | 1989-12-21 | 1989-12-21 | 結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694396B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11255588A (ja) * | 1998-03-12 | 1999-09-21 | Super Silicon Kenkyusho:Kk | 単結晶原料供給装置及び単結晶原料供給方法 |
-
1989
- 1989-12-21 JP JP33410689A patent/JPH0694396B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03193692A (ja) | 1991-08-23 |
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