JPH03188157A - 架橋ポリマー固体電解質 - Google Patents

架橋ポリマー固体電解質

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JPH03188157A
JPH03188157A JP2288265A JP28826590A JPH03188157A JP H03188157 A JPH03188157 A JP H03188157A JP 2288265 A JP2288265 A JP 2288265A JP 28826590 A JP28826590 A JP 28826590A JP H03188157 A JPH03188157 A JP H03188157A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、架橋ポリマー固体電解質に係わる。
ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）又はポリプロピレンオ
キシド（ｐｐｏ）をベースとする従来のポリマー固体電
解質は室温でのイオン導電率が低い（１０−’Ｓ／ｃｍ
）。導電性を示すのは非晶質相のみであるが、その導電
性も温度がポリマーの融点を超えないと十分に大きくは
ならない、ポリマーのガラス転移温度を下げ、結晶質領
域を除去し且つより小さい分子量を使用すれば、イオン
導電率を上げることができる。しかしながら、このよう
なイオン導電率の改善にはしばしば機械的特性の著しい
劣化が伴う。
導電性ポリマーを架橋するとフィルムの耐久性は増加す
るが、その代わりに導電率が低下する。
周知のように、可塑剤を混入したポリマー固体電解質も
ある。
Ｊ、＾ｎａ　、　Ｃｈｅｗ　、、Ｓｏｃ　、　１９８４
　、１０６　、６８５４〜５５ページに記載のＰ、Ｍ、
ＢＩｏｎｓｋｙ及びり、Ｆ、５ｈｒｉｖｅｒの論文には
、ＰＥＯ短鎖を含むポリ（ビス（メトキシエトキシ）ホ
スファゼン）タイプのポリマーが記述されている。
このポリマーのイオン導電率は２５℃で１Ｏ−５Ｓ／ａ
ｍを上回る。しかしながら、この新しい化合物は電気化
学的安定性及び機械的特性に限界がある。
米国特許ＵＳ−＾−４６５４２７９号にはＢａｕｅｒら
により、２つの相を相互囁入させて構成したポリマー固
体電解質が開示されている。２つの相の一方は不活性架
橋固相であり、他方はイオン導電率の高い（１０−’Ｓ
／ｃｍを超える）ポリマー液相（分子量の小さいポリエ
ーテル）である。架橋相及び液相の相対的割合は優れた
機械的特性と優れた電気化学的特性とが同時に得られる
ように選択される。この電解質のイオン導電率は室温で
約１０−’Ｓ／ｃｍである。
（：、５ｃｈＩｌｌａｂ及びＭ、Ｔ、Ｌｅｅの米国特許
ＵＳ−Ｓ−ルー４７９２５０４号、液相を支持するマト
リックスがポリアクリレートタイプの化合物で架橋した
ＰＥＯからなる固体電解質が開示されている。金属塩を
溶解して含む液体は低分子量ポリエーテル又は非プロト
ン性溶媒である。
欧州特許ＥＰ−＾−０３７７７６号には、２つのエポキ
シ官能基を含み得る硬化用化合物で架橋したアミン官能
基を有するポリエーテルを含む架橋ポリマー固体電解質
が開示されている。この電解質は実用的ではない、即ち
、イオン導電率が約７０〜１００℃の高温でないと十分
に大きくならない。
本発明の目的は、機械的耐性が高く、任意に可塑剤を含
み、可塑剤を含んでいてもいなくてもイオン導電率が公
知の電解質より高いという特徴を有する架橋ポリマー固
体電解質を実現することにある。
そこで本発明は、２つのエポキシ官能基を含む硬化用化
合物で架橋したアミン官能基を有するボリエーテルを含
む架橋ポリマー１体電解質であって、前記アミン官能基
が２つの末端官能基であり、そのため式Ｍ＋Ｘ−［式中
Ｈ°はＬｉ４、Ｈａ”、Ｋ゛、Ｃａ”ＮＨ，’から選択
され、Ｘ−はＣｌＯ４−１ＣＦ、５Ｏｆｆ−１ＳＣＮ−
、ＢＦ４−１Ｉ−１Ｂｒ−１Ｎ、−２Ｂ１１．−１ＣＦ
、ＣＯ，−１＾５Ｆ６ＰＦ６−から選択される〕の電離
可能な塩を針止する立体格子（三次元網目構造）が規定
され、電解質中の前記塩の割合が５重量％〜４０重量％
であることを特徴とする電解質を提供する。
前記ポリマーはポリエチレンオキシド、ポリプロピレン
オキシド、これら２種類のオキシドのランダムコポリマ
ー、ポリエーテルの交互コポリマ、ブロックコポリマー
又はグラフトコポリマーから選択する。その割合は８０
重量％以下にし得る。
分子量は３００〜１００，０００である。
硬化用化合物としてはジグリシジルタイプのもの、ポリ
エポキシド樹脂又は２つの末端エポキシ官能基を有する
ポリエーテルを使用し得る。この硬化用化合物の割合は
、エポキシ／アミンの比が０．５〜５になるように選択
するのが好ましい、このような割合にすると、機械的特
性及び電気学的特性のバランスが最適になるからである
。
前記ポリエーテルのアミン官能基はエポキシ基と反応し
、これらのエポキシ基は開環される。形成された第二ア
ミン官能基はさらにエポキシと反応し得る。これらの反
応の結果、立体格子が形成され且つ架橋が生じる。この
架橋格子の最低の大きさは使用したポリエーテル樹脂の
鎖長によって決まる。
本発明の電解質は更に、ポリエーテルに対して相容性が
あり、誘電率が高く且つ蒸気圧が低い非反応性可塑剤も
含み得る。この可塑剤は、例えば非プロトン性の極性溶
媒（炭酸プロピレン、炭酸エチレン、γ−ブチロラクト
・ン等）、グリム（ｇｌｙａ＋ｅ）（テトラグリム、ヘ
キサグリム等）又はグリコールジメチルエーテル（ポリ
エチレングリコールジメチルエーテル等）である。この
可塑剤は、複数の溶媒を混合したものであってもよい、
架橋ポリマーは溶媒を８０％まで含み得る。
ポリエーテルの架橋は前記可塑剤の存在下で実施し得、
且つ熱によって開始し得る。
本発明の電解質は、好ましい実施態様の１つでは、反応
性可塑剤を含む。この可塑剤は末端エポキシ官能基を１
つだけ含むポリエーテルである。
この場合は複数の（ペンダント）側鎖を有するシステム
が得られる。このポリエーテルは、ポリエチレンオキシ
ド、ポリプロピレンオキシド、これらの２種類のオキシ
ドのランダムコポリマー、ポリエーテルの交互コポリマ
ー、ブロックコポリマー又はグラフトコポリマーから選
択される。その分子量は３００〜１０，０００である。
ベースとなる前記ポリエーテルの架橋はこの反応性可塑
剤の存在下で実施し得且つ熱によって開始し得る。
可塑化し得る架橋性ポリマーからなる本発明の固体電解
質はイオン電導率が高く、機械的耐性に優れ、電気化学
的−次電池及び二次電池、電気化学的層を２つ有するス
ーパーコンデンサ（ｓｕｐｅｒ−ｃｏｎｄｅｎｓａｔｅ
ｕｒｓ）、エレクトロクロムデイスプレィ（ａｆｆｉｃ
ｈｅｕｒｓ　６１ｅｃｔｒｏｃｈｒｏｍｅｓ）の他に、
固体電解質を使用するマイクロイオン技術（＋＊１ｃｒ
ｏｉｏｎｉｑｕｅ）のあらゆる用途に使用できる。
本発明の他の特徴及び利点は、以下の非限定的実施例の
説明で明らかにされよう。
丸Ｉ九Ｌ １０ｃ１のアセトニトリル中に２５℃で下記の物質を溶
解する： Ａｌｄｒｉｃｈ社製ポリオキシエチレン（５０００）ビ
ス（ア・ミン）　：　０．５ｇ、 ＬｉＣｌ０．　：　０．１ｇ、 硬化剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテ
ル：１０μｍ。
完全に溶解したら、この混合物を型に注入し、溶媒を真
空蒸発させる。得られたフィルムを１００℃で４時間架
橋し、同じ温度で１５時間にわたり低真空下で乾燥する
。
このフィルムのイオン導電率は、複合インピーダンスに
より２つのニッケル電極の間で２５℃で測定して９ｘｌ
Ｏ−’Ｓ／ｃｍである。
実］１殊ｌ工 実施例１の手順で、下記の成分を含む電解質を製造する
： Ｔｅｘａｃｏ社から商標ＪｅｆｆａＩＩ＋ｉｎｅ　ＥＤ
２００１で市販されている０、０°−ビス−（２−アミ
ノプロピル）−ポリエチレングリコール１９００　：　
ｚｇ、ＬｉＣｌ０＜　：　０．４ｇ、 Ｃ１ｂａ　Ｇｅｉｇｙ社から商標Ａｌ１１１０６で市販
されているポリエポキシド樹脂＝１ｇ。
このフィルムの２５℃で測定したイオン導電率は１０−
　’Ｓ／ｃ−である。
これら２つの実施例の電解質は、可塑剤を含まない従来
の固体電解質より大きいイオン導電率を示す。
夫１１１ 下記の混合物を調製する： ＾１ｄｒｉｃｈ社製ポリオキシエチレン（２００００）
ビス（アミン）　：　０．５＠、 ＬｉＣｌ０．　：　０．１ｇ、 硬化剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテ
ル：　１５．Ｉ、 非反応性可塑剤としての炭酸プロピレン：０．７ｇ。
完全な均質化の後でこの樹脂を型に注入し、７０℃で１
６時間架橋する。
このフィルムの２５℃でのイオン導電率は１．２×１０
−　’Ｓ／ｃｍである。
えＩ鮭支 実施例３の手順で、下記の成分を含む電解質を製造する
。
Ｔｅｘａｃｏ社から商標Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ　ＥＤ２０
０１で市販されている０、０゛−ビス−（２−アミノプ
ロピル）−ポリエチレングリコール１９００　：　１．
５ｇ、ＬｉＣｌ０．　：　０．３ｇ、 硬化剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテ
ル＋　０．３ｇ、 非反応性可塑剤としての炭酸プロピレン：２．６ｇ。
このフィルムの２５℃でのイオン導電率は１Ｏ−３Ｓ／
ｃ輸である。
実施例３及び４の電解質は、可塑剤を含む公知の電解質
より大きいイオン導電率を有する。
勿論、本発明は前記実施例には限定されず、その範囲内
で様々な変形が可能である。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）２つのエポキシ官能基を含む硬化用化合物で架橋
    したアミン官能基を有するポリエーテルを含む架橋ポリ
    マー固体電解質であつて、前記アミン官能基が２つの末
    端官能基であり、そのため式Ｍ＾＋Ｘ＾−［式中Ｍ＾＋
    はＬｉ＾＋、Ｎａ＾＋、Ｋ＾＋、Ｃａ＾２＾＋、ＮＨ＿
    ４＾＋から選択され、Ｘ＾−はＣｌＯ＿４＾−、ＣＦ＿
    ３ＳＯ＿３＾−、ＳＣＮ＾−、ＢＦ＿４＾−、Ｉ＾−、
    Ｂｒ＾−、Ｎ＿３＾−、ＢＨ＿４＾−、ＣＦ＿３ＣＯ＿
    ３＾−、ＡｓＦ＿６＾−、ＰＦ＿６＾−から選択される
    ］の電離可能な塩を錯化する立体格子が規定され、電解
    質中の前記塩の割合が５重量％〜４０重量％であること
    を特徴とする架橋ポリマー固体電解質。
  2. （２）ポリエーテルがポリエチレンオキシド、ポリプロ
    ピレンオキシド、これら２種類のオキシドのランダムコ
    ポリマー、ポリエーテルの交互コポリマー、ブロックコ
    ポリマー又はグラフトコポリマーから選択されることを
    特徴とする請求項１に記載の電解質。
  3. （３）ポリエーテルの分子量が３００〜１００，０００
    であることを特徴とする請求項１又は２に記載の電解質
    。
  4. （４）硬化用化合物の割合が、エポキシ／アミンの比が
    ０．５〜５になるように選択されていることを特徴とす
    る請求項１から３のいずれか一項に記載の電解質。
  5. （５）硬化用化合物がジグリシジルタイプの化合物であ
    ることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記
    載の電解質。
  6. （６）硬化用化合物がポリエポキシド樹脂であることを
    特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の電解
    質。
  7. （７）硬化用化合物が末端エポキシ官能基を２つもつポ
    リエーテルであることを特徴とする請求項１から４のい
    ずれか一項に記載の電解質。
  8. （８）蒸気圧の低い非プロトン性の極性溶媒、グリム、
    グリコールジメチルエーテル及びこれらの混合物から選
    択した非反応性可塑剤も含むことを特徴とする請求項１
    から７のいずれか一項に記載の電解質。
  9. （９）末端エポキシ官能基を１つだけ含むポリエーテル
    からなる反応性可塑剤も含むことを特徴とする請求項１
    から７のいずれか一項に記載の電解質。
  10. （１０）末端アミンもしくはエポキシ官能基を１つだけ
    含むポリエーテルが、ポリエチレンオキシド、ポリプロ
    ピレンオキシド、これら２種類のオキシドのランダムコ
    ポリマー、ポリエーテルの交互コポリマー、ブロックコ
    ポリマー又はグラフトコポリマーから選択されることを
    特徴とする請求項９に記載の電解質。
  11. （１１）反応性可塑剤の分子量が３００〜１０，０００
    であることを特徴とする請求項９又は１０に記載の電解
    質。
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