JPH03186841A - 漂白浴 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、環境保存を考慮したハロゲン銀カラー写真材
料を処理するための漂白浴に関する。
料を処理するための漂白浴に関する。
本発明を要約すれば、適度の漂白刃をもち生分解性のあ
る漂白浴は、 （１） その銘化剤の少なくとも２０モル％、好ましく
は８０モル％以上、が次式（１）％式％］ （１） 式中、Ｒ１は水素または水酸基を示し、ｎは１または２
であり、 ｘ１１２また（コ３であり、 ｙはＯまたは１であり、そして Ｘとｙの和は常に３である、 によって表されることを特徴とする鉄（Ｈｌ）錯塩を含
み、 （２） 鉄錯体または鉄錯塩を基準として１１２０モル
％、好ましくは５−２０モル％、過剰の遊離錯化剤を含
み、そして （３） そのｐＨを４．５以下に調節されている。
る漂白浴は、 （１） その銘化剤の少なくとも２０モル％、好ましく
は８０モル％以上、が次式（１）％式％］ （１） 式中、Ｒ１は水素または水酸基を示し、ｎは１または２
であり、 ｘ１１２また（コ３であり、 ｙはＯまたは１であり、そして Ｘとｙの和は常に３である、 によって表されることを特徴とする鉄（Ｈｌ）錯塩を含
み、 （２） 鉄錯体または鉄錯塩を基準として１１２０モル
％、好ましくは５−２０モル％、過剰の遊離錯化剤を含
み、そして （３） そのｐＨを４．５以下に調節されている。
アミノポリカルボン酸の鉄錯塩、たとえばエチレンジア
ミン四酢酸の鉄アンモン錯塩、はカラー写真材料の現像
によって生成した銀を漂白するのにしばしば用いられて
いる。この目的に用いられるこれらの錯化剤および類似
の錯化剤は生分解性でない。
ミン四酢酸の鉄アンモン錯塩、はカラー写真材料の現像
によって生成した銀を漂白するのにしばしば用いられて
いる。この目的に用いられるこれらの錯化剤および類似
の錯化剤は生分解性でない。
例えばニトリロ三酢酸などの生分解性の錯化剤の鉄錯塩
を含む漂白浴は、ｐＨ６−８の通常の条件下でカラー写
真材料を漂白する際に、十分な漂白刃を示さない。
を含む漂白浴は、ｐＨ６−８の通常の条件下でカラー写
真材料を漂白する際に、十分な漂白刃を示さない。
本発明の取り組んだ問題は、生分解性の成分を含み、か
つ適度な漂白刃を示すハロゲン銀カラー写真材料の処理
用漂白浴を提供することである。
つ適度な漂白刃を示すハロゲン銀カラー写真材料の処理
用漂白浴を提供することである。
この問題は、
（１） その錯化剤の少なくとも２０モル％、好まし
くは８０モル％以上、が次式（Ｉ）Ｒ。
くは８０モル％以上、が次式（Ｉ）Ｒ。
（ＨＯＯＣ−ＣＨ２）−Ｎ ［ＣＨ２−（Ｃ８）。−
〇〇ＯＨ］。
〇〇ＯＨ］。
（１）
式中、Ｒ，は水素または水酸基を示し、ｎは１または２
てあり、 Ｘは２または３てあり、 ｙは０または１であり、そして Ｘとｙの和は常に３である、 によって表されることを特徴と、する鉄（ＩＩＩ）錯塩
を含み、 （２） 鉄錯塩または鉄錯塩を基準として１１２０モル
％、好ましくは５−２０モル％、過剰の遊離錯化剤を含
み、そして （３） そのｐ Ｈを４５以下に調節されている、こと
を特徴とする漂白塔によって解決された。
てあり、 Ｘは２または３てあり、 ｙは０または１であり、そして Ｘとｙの和は常に３である、 によって表されることを特徴と、する鉄（ＩＩＩ）錯塩
を含み、 （２） 鉄錯塩または鉄錯塩を基準として１１２０モル
％、好ましくは５−２０モル％、過剰の遊離錯化剤を含
み、そして （３） そのｐ Ｈを４５以下に調節されている、こと
を特徴とする漂白塔によって解決された。
式（Ｉ）によって表される錯化剤は、単一の化合物ある
いは混合物である。
いは混合物である。
式（１）によって表される好ましい化合物は、次式
％式％
に対応するニトリロ三酢酸およびニトリロモノブロピオ
ノニ酢酸である。
ノニ酢酸である。
錯化剤のうち残りの最大８０モル％、好ましくは２０モ
ル％以下、はエチレンジアミン四酢酸やプロピレンジア
ミン四酢酸などの通常用いられる錯化剤である。
ル％以下、はエチレンジアミン四酢酸やプロピレンジア
ミン四酢酸などの通常用いられる錯化剤である。
好ましい具体例においては、本発明による錯化剤のみが
使用される。
使用される。
鉄錯体または鉄錯塩は、とりわけ０．００５−．０．５
モル／ｌの量を使用される。
モル／ｌの量を使用される。
本発明による成分に加えて、漂白浴は銀を再ハロゲン化
するためのハロゲン化合物を含んでいる。
するためのハロゲン化合物を含んでいる。
漂白浴に適合するハロゲン化合物は、とりわけナトリウ
ム、カリウムおよびアンモニウムの塩化物および臭化物
である。
ム、カリウムおよびアンモニウムの塩化物および臭化物
である。
そのすぐに使用できる状態では、漂白浴は０．０５−１
．５モル／ｌのハロゲン化合物を含んでいる。
．５モル／ｌのハロゲン化合物を含んでいる。
本発明による漂白浴は、そのハロゲン銀乳剤が主として
ＡｇＢｒ、ＡｇＢｒ１．ＡｇＢｒＣ１またはＡｇＣ１よ
り成っているところのハロゲン銀カラー写真記録材料に
用いるのにとくに適している。そのカラー写真材料は、
（例えば両面にポリエチレンをラミネートした紙やセル
ローストリアセテートフィルムなどの）不透明あるいは
透明な支持体上に、少なくとも１層のハロゲン銀感青色
光層、少なくとも１層の感緑色光層、および少なくとも
１層の感赤色光層、そして順にこれらに対応して、少な
くとも１種類のイエローカップラー、少なくとも１種類
のマゼンタカップラー、および少なくとも１種類のシア
ンカップラーを含んでいる。
ＡｇＢｒ、ＡｇＢｒ１．ＡｇＢｒＣ１またはＡｇＣ１よ
り成っているところのハロゲン銀カラー写真記録材料に
用いるのにとくに適している。そのカラー写真材料は、
（例えば両面にポリエチレンをラミネートした紙やセル
ローストリアセテートフィルムなどの）不透明あるいは
透明な支持体上に、少なくとも１層のハロゲン銀感青色
光層、少なくとも１層の感緑色光層、および少なくとも
１層の感赤色光層、そして順にこれらに対応して、少な
くとも１種類のイエローカップラー、少なくとも１種類
のマゼンタカップラー、および少なくとも１種類のシア
ンカップラーを含んでいる。
本発明による漂白浴は、露光、現像、場合によっては停
止、漂白および定着または漂白／定着、リンス、場合に
よっては安定化、および乾燥の各ステップより成るハロ
ゲン銀カラー写真材料の処理プロセスにしばしば用いら
れる；処理の最後で安定化浴を用いる場合にはリンスを
省略することもできる。
止、漂白および定着または漂白／定着、リンス、場合に
よっては安定化、および乾燥の各ステップより成るハロ
ゲン銀カラー写真材料の処理プロセスにしばしば用いら
れる；処理の最後で安定化浴を用いる場合にはリンスを
省略することもできる。
これらの処理は、それぞれの処理浴を連続的に再生しな
がら連続処理することもできる。
がら連続処理することもできる。
実施例中に記載した漂白浴は漂白度（処理した材料中の
残存銀）を調べた。
残存銀）を調べた。
残存銀の定量
次に記載するように、ステップウェッジを用いた露光と
処理後写真飼料の画像の黒色部分に残っている銀をＰｈ
ｏｔｏ−Ｍａｔｉｃ ＰＭ８０３０ 赤外鍋検出機
（チンマーク、 Ｐｈｏｔｏ −Ｍａｔｉｃ社製）を
用いて測定した。
処理後写真飼料の画像の黒色部分に残っている銀をＰｈ
ｏｔｏ−Ｍａｔｉｃ ＰＭ８０３０ 赤外鍋検出機
（チンマーク、 Ｐｈｏｔｏ −Ｍａｔｉｃ社製）を
用いて測定した。
本発明による漂白浴に用いられる錯化剤の生物分解性に
関する情報は文献中に記載されている：ドイツの化学会
社の膨大な廃棄物に対する連邦委員会（ＢＵＡ）によっ
て出版されたニトリロ三酢酸、ＢＵＡ−物質情報５ （
１９８６年１０月）、化学出版（Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅ
ｍｉｅ）、ワインハイム。
関する情報は文献中に記載されている：ドイツの化学会
社の膨大な廃棄物に対する連邦委員会（ＢＵＡ）によっ
て出版されたニトリロ三酢酸、ＢＵＡ−物質情報５ （
１９８６年１０月）、化学出版（Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅ
ｍｉｅ）、ワインハイム。
実施例１（本発明）
両面にポリエチレンをラミネートした紙の支持体に順に
次の各層を塗布することによってカラー写真記録材料を
製造した。以下に示す量は、すべて１ｍ２あたりの量で
ある。塗布するハロゲン銀は、対応するＡｇＮＯ３の量
で示す。
次の各層を塗布することによってカラー写真記録材料を
製造した。以下に示す量は、すべて１ｍ２あたりの量で
ある。塗布するハロゲン銀は、対応するＡｇＮＯ３の量
で示す。
層配列
第１層（支持体層）
セラチン ０．２ｇ第２層（感青
色光層） セラチン ］ ３３８ｇイエロー
カップラーＹ Ｏ，９５ｇトリクレジルホス
フェイト（ＴＣＰ） ０．２９ｇ を含み、ＡｇＮ○ｓｏ’、６３ｇから調製された青色に
感光するハロゲン銀乳剤（塩化銀９９．５モル％、臭化
銀０．５モル％、平均粒径０．８μｍ）第３層（保護層
） ゼラチン １．１ｇ２．５−ジオ
クチルハイドロキノン ０．０６ｇ ジブチルフタレーｌ−（ＤＢＰ） ０．０６ｇ第４
層（感緑色光層） ゼラチン １．．０８ｇマゼンタ
カップラー Ｍ ０．４１ｇ２５−ジオクチル
ハイドロキノン ０．０８ｇ ＤＢＰ ０．３４ｇＴＣＰ
０．０４ｇを含み、
ＡｇＮＯ３ｏ、４５ｇから調製された緑色光に分光増感
されたハロゲン銀乳剤（塩化銀９９゜５モル％、臭化銀
０．５モル％、平均粒径０．６μｍ） 第５層（紫外線吸収層） ゼラチン １．１５ｇ次式 によって表される紫外線吸収剤 ０．６ｇ２．５−ジオ
クチルハイドロキノン ０．０４５ｇ ＴＣＰ ０．０４ｇ第６層
（感赤色光Ｎ） ゼラチン ０．７５ｇシアンカッ
プラー Ｃ０，３６ｇ ＴＣＰ ０．３６ｇを含み
、ＡｇＮ０３０３ｇから調製された赤色光に分光増感さ
れたハロゲン銀乳剤（塩化銀９９゜５モル％、臭化銀０
．５モル％、平均粒径０，５μｍ） 第７層（紫外線吸収層） ゼラチン ０．３５ｇ第５層と同
じ紫外線吸収剤 ０．１５ｇＴＣＰ
０．２ｇ第８層（保護層） ゼラチン ０．９ｇ次式 によって表される硬化剤 ＨＯ，３ｇ 用いた化合物はそれぞれ次式によって表されるト し１ 前述の写真記録材料にステップウェッジを重ねて露光し
、そして次のように処理した：現像 ４５秒
３５℃ リンス ２２秒 〈２０℃ 漂白 ９０秒 ３５℃リンス
４５秒 ３０°Ｃ】２ 定着 ４５秒 ３５°Ｃリンス
９０秒 約３０°Ｃ乾燥 各処理浴は次の組成をしている。
色光層） セラチン ］ ３３８ｇイエロー
カップラーＹ Ｏ，９５ｇトリクレジルホス
フェイト（ＴＣＰ） ０．２９ｇ を含み、ＡｇＮ○ｓｏ’、６３ｇから調製された青色に
感光するハロゲン銀乳剤（塩化銀９９．５モル％、臭化
銀０．５モル％、平均粒径０．８μｍ）第３層（保護層
） ゼラチン １．１ｇ２．５−ジオ
クチルハイドロキノン ０．０６ｇ ジブチルフタレーｌ−（ＤＢＰ） ０．０６ｇ第４
層（感緑色光層） ゼラチン １．．０８ｇマゼンタ
カップラー Ｍ ０．４１ｇ２５−ジオクチル
ハイドロキノン ０．０８ｇ ＤＢＰ ０．３４ｇＴＣＰ
０．０４ｇを含み、
ＡｇＮＯ３ｏ、４５ｇから調製された緑色光に分光増感
されたハロゲン銀乳剤（塩化銀９９゜５モル％、臭化銀
０．５モル％、平均粒径０．６μｍ） 第５層（紫外線吸収層） ゼラチン １．１５ｇ次式 によって表される紫外線吸収剤 ０．６ｇ２．５−ジオ
クチルハイドロキノン ０．０４５ｇ ＴＣＰ ０．０４ｇ第６層
（感赤色光Ｎ） ゼラチン ０．７５ｇシアンカッ
プラー Ｃ０，３６ｇ ＴＣＰ ０．３６ｇを含み
、ＡｇＮ０３０３ｇから調製された赤色光に分光増感さ
れたハロゲン銀乳剤（塩化銀９９゜５モル％、臭化銀０
．５モル％、平均粒径０，５μｍ） 第７層（紫外線吸収層） ゼラチン ０．３５ｇ第５層と同
じ紫外線吸収剤 ０．１５ｇＴＣＰ
０．２ｇ第８層（保護層） ゼラチン ０．９ｇ次式 によって表される硬化剤 ＨＯ，３ｇ 用いた化合物はそれぞれ次式によって表されるト し１ 前述の写真記録材料にステップウェッジを重ねて露光し
、そして次のように処理した：現像 ４５秒
３５℃ リンス ２２秒 〈２０℃ 漂白 ９０秒 ３５℃リンス
４５秒 ３０°Ｃ】２ 定着 ４５秒 ３５°Ｃリンス
９０秒 約３０°Ｃ乾燥 各処理浴は次の組成をしている。
現像液：
水 ９００ｍ１
エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ） ｇ ハイドロキシエタンジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、６０重
量％ ０．５ ｍｌ塩化ナトリ
ウム ２ｇＮ、Ｎ−ジエチルハイト
ロキシルアミン、８５重量％
５ｍ１４−（Ｎ−エチル−Ｎ−２−メタンスルフォニル
アミノエチル）−２−メチル−フェニレンジアミン Ａ
硫酸塩−水和物（ＣＤ３）、５０重量％ ８ｍｌ炭酸
カリウム ２５ｇＫＯＨまたはＨ２
Ｓ Ｏ４によってｐＨ１０に調整する。
エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ） ｇ ハイドロキシエタンジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、６０重
量％ ０．５ ｍｌ塩化ナトリ
ウム ２ｇＮ、Ｎ−ジエチルハイト
ロキシルアミン、８５重量％
５ｍ１４−（Ｎ−エチル−Ｎ−２−メタンスルフォニル
アミノエチル）−２−メチル−フェニレンジアミン Ａ
硫酸塩−水和物（ＣＤ３）、５０重量％ ８ｍｌ炭酸
カリウム ２５ｇＫＯＨまたはＨ２
Ｓ Ｏ４によってｐＨ１０に調整する。
水を加えて１リツトルにする。
漂白浴Ａ
水 ８００ｍ１
硝酸鉄（ＩＩＩ） ９ Ｈ２０４０ｇ ニトリロ三酢酸 ２５ｇアンモニア水
、２５重量％ 約３０ｍ１臭化アンモニウム
４０ｇ水を加えて１リツトルにする。
硝酸鉄（ＩＩＩ） ９ Ｈ２０４０ｇ ニトリロ三酢酸 ２５ｇアンモニア水
、２５重量％ 約３０ｍ１臭化アンモニウム
４０ｇ水を加えて１リツトルにする。
アンモニア水でｐＨ４に調節する。
定着浴
水 ９００ｍ１
亜硫酸ナトリウム １．０ ｇチオ硫酸
アンモニウム １００ｇアンモニア水または酢
酸でｐＨ７に調節する。
亜硫酸ナトリウム １．０ ｇチオ硫酸
アンモニウム １００ｇアンモニア水または酢
酸でｐＨ７に調節する。
水を加えて１リツトルにする。
残存銀の測定結果を表１に示す。
実施例２（比較例）
実施例１と同様にして露光と処理を行った。現像浴は実
施例１と同じ組成であった。
施例１と同じ組成であった。
漂白浴Ｂ
水 ８００ｍｌ
硝酸鉄（ＩＩＩ） ９８２０ ４０ ｇ−
トリロ三酢酸 ２５ｇアンモニア水
、２５重量％ 約４０ｍ１臭化アンモニウム
４０ｇ水を加えて１リツトルにする。
硝酸鉄（ＩＩＩ） ９８２０ ４０ ｇ−
トリロ三酢酸 ２５ｇアンモニア水
、２５重量％ 約４０ｍ１臭化アンモニウム
４０ｇ水を加えて１リツトルにする。
アンモニア水でｐＨ６に調節する。
定着浴は実施例工と同じ。
残存銀の測定結果を表１に示す。
実施例３（比較例）
露光と処理は実施例１と同様にして行った。現像液は実
施例１と同じ組成であった。
施例１と同じ組成であった。
漂白浴Ｃ
水 ８００ｍ１
ＥＤＴＡアンモニウム−鉄（ＩＩＩ） ５０ ｇＥＤ
ＴＡ ５ ｇ臭化アンモニ
ウム ８０ｇアンモニア水または酢酸に
よってｐ Ｈ６、０に調節する。
ＥＤＴＡアンモニウム−鉄（ＩＩＩ） ５０ ｇＥＤ
ＴＡ ５ ｇ臭化アンモニ
ウム ８０ｇアンモニア水または酢酸に
よってｐ Ｈ６、０に調節する。
水を加えて１リツトルにする。
定着浴は実施例１と同じ。
５
残存銀の測定結果を表１に示す。
表１
漂白浴
釦検出機の読み１′
表１は、本発明による生物分解性の錯化剤を含む漂白浴
への優れた漂白効果を示している。その漂白効果は生物
分解性でないＥＤＴＡを含む代表的な漂白浴Ｃに匹敵し
ている。これに反して、実質的には漂白浴Ａと同じ組成
をもつがＥＤＴＡ漂白浴のｐＨ値にある漂白浴Ｂは、不
十分な漂白効果しか示さない。
への優れた漂白効果を示している。その漂白効果は生物
分解性でないＥＤＴＡを含む代表的な漂白浴Ｃに匹敵し
ている。これに反して、実質的には漂白浴Ａと同じ組成
をもつがＥＤＴＡ漂白浴のｐＨ値にある漂白浴Ｂは、不
十分な漂白効果しか示さない。
実施例４（本発明）
セルローストリアセテートの透明な支持体に順に次の各
層を塗布した。以下に示す量は、すべてｌ ｍ ２当た
りの量である。塗布するハロゲン銀は、対応するＡ ｇ
Ｎ Ｏｓの量で示す。
層を塗布した。以下に示す量は、すべてｌ ｍ ２当た
りの量である。塗布するハロゲン銀は、対応するＡ ｇ
Ｎ Ｏｓの量で示す。
すべてのハロゲン銀乳剤は、ＡｇＮＯｓ １００ｇ あ
たり０−１ｇの４−ハイドロキシ−６−メチル−１，３
，３ａ、７−チトラアザインデンによって安定化されて
いる。
たり０−１ｇの４−ハイドロキシ−６−メチル−１，３
，３ａ、７−チトラアザインデンによって安定化されて
いる。
第１層（ハレーション防止層）
黒色コロイド銀 ０，２ｇゼラチン
１．２ｇ紫外線吸収剤ＵＶ−１０，
１ｇ 紫外線吸収剤ＵＶ−２０，２ｇ トリクレンルホスフエイト ０．０２ｇジブルフタ
レート ０．０３ｇ第２層（ミクラート中
間層） Ａ ｇＮ Ｏ３０，２５ｇから調製されたミクラートＡ
ｇ（Ｂｒ、Ｉ）乳剤：平均粒径、０．０７μｍヨウ化銀
、０．５モル％ ゼラチン １．０ｇ着色カップラ
ー ＲＭ−１０，０５ｇ トリクレジルホスフェイト ０．１０ ｇ第３層（
低感反感赤色光層） ＡｇＮＯｓ ２．２ｇから調製された赤色光に分光増感
され゛たＡｇ（Ｂｒ、 Ｉ ）乳剤：ヨウ化銀、４モル
％；平均粒径、０．４５μｍ ゼラチン ２，０ｇトリクレジル
ホスフェイト（ＴＣＰ）’０．５ｇ中に乳化させた無色
のシアンカップラーＣ−１＝０．６ｇ 着色したシアンカップラー ＲＭ−１ ０ｍｇ ＴＣＰ２０ｍｇ中に乳化させたＤＩＲカップラＤＩＲ−
１３０ｍｇ 第４層（高感反感赤色光層） ＡｇＮ Ｏｓ ２．８ｇから調製された赤色光に分光増
感されたＡｇ（Ｂｒ、ｒ）乳剤：ヨウ化銀、８．５モル
％；平均粒径、０８８μｍ ゼラチン １．８ｇジブチルフタ
レー） （ＤＢＰ）０．１５ｇで乳化させた無色のシア
ンカップラー Ｃ−２０．１５ｇ 第５層（分離層） ゼラチン ０．７ｇＤＢＰ ０
．１５ｇで乳化させた２、５−ジオクチルハイドロキノ
ン ０．２ｇ第６層（低感反感緑色光層） ＡｇＮＯ３１，８ｇから調製された緑色光に分光増感さ
れたＡｇ（Ｂｒ、 Ｉ ）乳剤：ヨウ化銀、４．５モル
％；平均粒径、０．４μｍ ゼラチン １．６ｇマセンタカップ
ラ−Ｍ−１（ラテックスカップラー）
０．６ｇＴＣＰ５０ｍｇで乳化させたマスク
カップラーＹＭ−１５０ｍｇ ＤＢＰ２０ｍｇに乳化させたＤＩＲカップラーＤＩＲ−
２３０ｍｇ ＴＣＰ６０ｍｇに乳化させたＤＩＲカップラーＤＩＲ−
３８０ｍｇ 第７層（高感反感緑色光層） Ａ ｇＮ Ｏｓ ２．２ｇから調製された緑色光に分光
増９ 感されたＡｇ（Ｂｒ、Ｉ）乳剤：ヨウ化銀、７モル％：
平均粒径、０７μｍ セラチン １．４ｇＴＣＰ ０．
４５ｇで乳化させたマセンタカップラ−Ｍ−２０，１５
ｇ ＴＣＰ３０ｍｇで乳化させた、第６層と同一のマスクカ
ップラー ３０ｍｇ第８層（分離層） セラチン ・ ０．５ｇＤＢＰ０．
０８ｇで乳化させた２、５−ジイソオクチルハイドロキ
ノン ０．］ｇ第９層（黄色フィルター層） Ａｇ（黄色コロイド銀ゾル） ０．２ｇゼラチン
０．９ｇＤＢＰ０．１６ｇで乳
化させた２、５−ジイソオクチルハイドロキノン
０．２ｇ第１０層（低感反感青色光層） ＡｇＮＯｓ ０．６ｇから調製された青色光に感光する
Ａｇ（Ｂｒ、 Ｉ ）乳剤・ヨウ化銀、４．９モル％平
均粒径、０４５μｍ ゼラチン ０８５ｇＴＣＰ０．７
ｇで乳化させたイエローカップラー Ｙ−１０，７ｇ ＴＣＰ０．５ｇで乳化させたＤＩＲカップラーＤＩＲ−
３０，５ｇ 第１１層（高感反感青色光層） ＡｇＮＯ３１，０ｇから調製された青色光に感光するＡ
ｇ（Ｂｒ、 Ｉ ）乳剤：ヨウ化銀、９．０モル％：平
均粒径、０．９μｍ ゼラチン ０．８５ｇＴＣＰ３．
０ｇで乳化させた、第１０層と同一のイエローカップラ
ー ０．３ｇ第１２層（硬化保護層） ＡｇＮＯｓ０．５ｇから調製されたミクラートＡｇ（Ｂ
ｒ、Ｉ）乳剤：平均粒径、０．０７μｍ；ヨウ化銀、０
．５モル％ ゼラチン １．２ｇ次式 ％式％） によって表される硬化剤 ０．４ｇ次式 によって表されるホルムアルデヒド補足剤０ｇ ここで用いた化合物は、 それぞれ次式によって表 される・ 紫外線吸収剤 Ｖ １１３ ｌｌ３ （ＣＩ＋２−Ｃ）ｘ （Ｃ１ｈＣ）ｙ Ｎ （重量比） ７：３ 紫外線吸収剤 Ｖ ＣＨ３ （ＣＨ２ Ｃ）−ＣＨ２ Ｆ Ｃ○ Ｃ ■ ）○ Ｃ４Ｈ，−ｎ ３ Ｍ２ ＯＣ＋６ＩＩａ３ ）１２５ｃ＋ ２００ＣＣＨＯＯＣ ＣＩＩ３ ＩＲ３ ５ 前述の写真記録材料にステップウェッジを重ねて露光し
、そして次のように処理した。
１．２ｇ紫外線吸収剤ＵＶ−１０，
１ｇ 紫外線吸収剤ＵＶ−２０，２ｇ トリクレンルホスフエイト ０．０２ｇジブルフタ
レート ０．０３ｇ第２層（ミクラート中
間層） Ａ ｇＮ Ｏ３０，２５ｇから調製されたミクラートＡ
ｇ（Ｂｒ、Ｉ）乳剤：平均粒径、０．０７μｍヨウ化銀
、０．５モル％ ゼラチン １．０ｇ着色カップラ
ー ＲＭ−１０，０５ｇ トリクレジルホスフェイト ０．１０ ｇ第３層（
低感反感赤色光層） ＡｇＮＯｓ ２．２ｇから調製された赤色光に分光増感
され゛たＡｇ（Ｂｒ、 Ｉ ）乳剤：ヨウ化銀、４モル
％；平均粒径、０．４５μｍ ゼラチン ２，０ｇトリクレジル
ホスフェイト（ＴＣＰ）’０．５ｇ中に乳化させた無色
のシアンカップラーＣ−１＝０．６ｇ 着色したシアンカップラー ＲＭ−１ ０ｍｇ ＴＣＰ２０ｍｇ中に乳化させたＤＩＲカップラＤＩＲ−
１３０ｍｇ 第４層（高感反感赤色光層） ＡｇＮ Ｏｓ ２．８ｇから調製された赤色光に分光増
感されたＡｇ（Ｂｒ、ｒ）乳剤：ヨウ化銀、８．５モル
％；平均粒径、０８８μｍ ゼラチン １．８ｇジブチルフタ
レー） （ＤＢＰ）０．１５ｇで乳化させた無色のシア
ンカップラー Ｃ−２０．１５ｇ 第５層（分離層） ゼラチン ０．７ｇＤＢＰ ０
．１５ｇで乳化させた２、５−ジオクチルハイドロキノ
ン ０．２ｇ第６層（低感反感緑色光層） ＡｇＮＯ３１，８ｇから調製された緑色光に分光増感さ
れたＡｇ（Ｂｒ、 Ｉ ）乳剤：ヨウ化銀、４．５モル
％；平均粒径、０．４μｍ ゼラチン １．６ｇマセンタカップ
ラ−Ｍ−１（ラテックスカップラー）
０．６ｇＴＣＰ５０ｍｇで乳化させたマスク
カップラーＹＭ−１５０ｍｇ ＤＢＰ２０ｍｇに乳化させたＤＩＲカップラーＤＩＲ−
２３０ｍｇ ＴＣＰ６０ｍｇに乳化させたＤＩＲカップラーＤＩＲ−
３８０ｍｇ 第７層（高感反感緑色光層） Ａ ｇＮ Ｏｓ ２．２ｇから調製された緑色光に分光
増９ 感されたＡｇ（Ｂｒ、Ｉ）乳剤：ヨウ化銀、７モル％：
平均粒径、０７μｍ セラチン １．４ｇＴＣＰ ０．
４５ｇで乳化させたマセンタカップラ−Ｍ−２０，１５
ｇ ＴＣＰ３０ｍｇで乳化させた、第６層と同一のマスクカ
ップラー ３０ｍｇ第８層（分離層） セラチン ・ ０．５ｇＤＢＰ０．
０８ｇで乳化させた２、５−ジイソオクチルハイドロキ
ノン ０．］ｇ第９層（黄色フィルター層） Ａｇ（黄色コロイド銀ゾル） ０．２ｇゼラチン
０．９ｇＤＢＰ０．１６ｇで乳
化させた２、５−ジイソオクチルハイドロキノン
０．２ｇ第１０層（低感反感青色光層） ＡｇＮＯｓ ０．６ｇから調製された青色光に感光する
Ａｇ（Ｂｒ、 Ｉ ）乳剤・ヨウ化銀、４．９モル％平
均粒径、０４５μｍ ゼラチン ０８５ｇＴＣＰ０．７
ｇで乳化させたイエローカップラー Ｙ−１０，７ｇ ＴＣＰ０．５ｇで乳化させたＤＩＲカップラーＤＩＲ−
３０，５ｇ 第１１層（高感反感青色光層） ＡｇＮＯ３１，０ｇから調製された青色光に感光するＡ
ｇ（Ｂｒ、 Ｉ ）乳剤：ヨウ化銀、９．０モル％：平
均粒径、０．９μｍ ゼラチン ０．８５ｇＴＣＰ３．
０ｇで乳化させた、第１０層と同一のイエローカップラ
ー ０．３ｇ第１２層（硬化保護層） ＡｇＮＯｓ０．５ｇから調製されたミクラートＡｇ（Ｂ
ｒ、Ｉ）乳剤：平均粒径、０．０７μｍ；ヨウ化銀、０
．５モル％ ゼラチン １．２ｇ次式 ％式％） によって表される硬化剤 ０．４ｇ次式 によって表されるホルムアルデヒド補足剤０ｇ ここで用いた化合物は、 それぞれ次式によって表 される・ 紫外線吸収剤 Ｖ １１３ ｌｌ３ （ＣＩ＋２−Ｃ）ｘ （Ｃ１ｈＣ）ｙ Ｎ （重量比） ７：３ 紫外線吸収剤 Ｖ ＣＨ３ （ＣＨ２ Ｃ）−ＣＨ２ Ｆ Ｃ○ Ｃ ■ ）○ Ｃ４Ｈ，−ｎ ３ Ｍ２ ＯＣ＋６ＩＩａ３ ）１２５ｃ＋ ２００ＣＣＨＯＯＣ ＣＩＩ３ ＩＲ３ ５ 前述の写真記録材料にステップウェッジを重ねて露光し
、そして次のように処理した。
現像 ３分１５秒 ３７８°Ｃ漂白
４分２０秒 ３８°Ｃ リンス １分 ５秒 ３８°Ｃ定着
４分２０秒 ３８°Ｃリンス ３分１５秒
３８°Ｃ仕上げ浴 １分 ５秒 ３８°Ｃ各処理
浴は次のＭ戒をしている： 現像液： 水 ８００ｍ１炭酸カ
リウム ３７．５ｇ亜硫酸ナトリウム
４．２５ｇヨウ化カリウム
１．２ｍｇ臭化ナトリウム １．３ｇ
ハイトロキシルアミン硫酸塩 ２．０ｇジエチレント
リアミン五酢酸 ２０ｇ４−（Ｎ−エチＡｙ−Ｎ−β
−ハイドロキシエチルアミノ）−２−メチル−アニリン
硫酸塩６ ７５ｇ 水を加えて］リットルにする。
４分２０秒 ３８°Ｃ リンス １分 ５秒 ３８°Ｃ定着
４分２０秒 ３８°Ｃリンス ３分１５秒
３８°Ｃ仕上げ浴 １分 ５秒 ３８°Ｃ各処理
浴は次のＭ戒をしている： 現像液： 水 ８００ｍ１炭酸カ
リウム ３７．５ｇ亜硫酸ナトリウム
４．２５ｇヨウ化カリウム
１．２ｍｇ臭化ナトリウム １．３ｇ
ハイトロキシルアミン硫酸塩 ２．０ｇジエチレント
リアミン五酢酸 ２０ｇ４−（Ｎ−エチＡｙ−Ｎ−β
−ハイドロキシエチルアミノ）−２−メチル−アニリン
硫酸塩６ ７５ｇ 水を加えて］リットルにする。
ｐＨ１０，０
漂白浴 Ｄ
水 ６００ｍ１ニト
リロンアセチツクモノプロピオン酸鉄塩０ｇ ニトリロジアセチックモノプロピオン酸５．５ｇ 臭化アンモニウム １５０ｇ 硝酸アンモニウム １６ｇ アンモニア水または酢酸によってｐＨ４，２に調整する
。
リロンアセチツクモノプロピオン酸鉄塩０ｇ ニトリロジアセチックモノプロピオン酸５．５ｇ 臭化アンモニウム １５０ｇ 硝酸アンモニウム １６ｇ アンモニア水または酢酸によってｐＨ４，２に調整する
。
水をくわえて１リツトルにする。
定着浴
水 ８０Ｑｍ］チオ
硫酸アンモニウム溶液（５８重量％）１６２ｍｌ エチレンシアミン四酢酸 １−３ｇ亜硫酸水素す
トリウム １．３ｇ７ 水酸化ナトリウム ２．４ｇ水を加えて１
リツトルにする。ｐＨ６，５仕上げ浴 水 ８００ｍ１ホル
マリン（３７重量％） ３ｍｌポリオキシエチ
レン−ｐ−モノノニル−フェニルエーテル
０．５ｇ水を加えて１リツトルにする。
硫酸アンモニウム溶液（５８重量％）１６２ｍｌ エチレンシアミン四酢酸 １−３ｇ亜硫酸水素す
トリウム １．３ｇ７ 水酸化ナトリウム ２．４ｇ水を加えて１
リツトルにする。ｐＨ６，５仕上げ浴 水 ８００ｍ１ホル
マリン（３７重量％） ３ｍｌポリオキシエチ
レン−ｐ−モノノニル−フェニルエーテル
０．５ｇ水を加えて１リツトルにする。
残存銀の測定結果を次の表２に示す。形成したカラー画
像は厳正であった。
像は厳正であった。
実施例５（比較例）
露光と処理は実施例４で記載したのと同様にして行った
。現像液、定着浴および仕上げ浴は、実施例４と同一の
組成であった。
。現像液、定着浴および仕上げ浴は、実施例４と同一の
組成であった。
漂白浴Ｅ
水 ６００ｍ１二トリ
ロジアセチツクモノプロピオン酸鉄塩０ｇ ニトリロジアセチックモノプロピオン酸５．５ｇ 臭化アンモニウム １５０ｇ 硝酸アンモニウム１ １６ｇアンモニア水ま
たは酢酸によってｐＨ６，０に調整する。
ロジアセチツクモノプロピオン酸鉄塩０ｇ ニトリロジアセチックモノプロピオン酸５．５ｇ 臭化アンモニウム １５０ｇ 硝酸アンモニウム１ １６ｇアンモニア水ま
たは酢酸によってｐＨ６，０に調整する。
水を加えてｌリットルにする。
残存銀の測定結果を次の表２に示す。
実施例６（比較例）
露光と処理は実施例４に記載したのと同様にして行った
。現像液、定着浴および仕上げ浴は、実施例４と同じ組
成であった。
。現像液、定着浴および仕上げ浴は、実施例４と同じ組
成であった。
漂白浴Ｆ
水 ６００ｍ１ＥＤ
ＴＡ鉄（丁Ｈ）アンモニウム ９９ｇ酢酸（８０重量％
） １０ｍ１臭化アンモニウム １
５０ｇ 硝酸アンモニウム １６ｇ アンモニア水または酢酸によってｐ Ｈ６、０に調整す
る。
ＴＡ鉄（丁Ｈ）アンモニウム ９９ｇ酢酸（８０重量％
） １０ｍ１臭化アンモニウム １
５０ｇ 硝酸アンモニウム １６ｇ アンモニア水または酢酸によってｐ Ｈ６、０に調整す
る。
水を加えて１リツトルにする。
残存銀の測定結果を次の表２に示す。
表２
漂白浴
釦検出機の読み
表２から判るように生物分解性の錯化剤を含む本発明に
よる漂白浴りの漂白効果は、生分解性でないＥＤＴＡを
含む代表的な漂白浴Ｆｏ）漂白効果に匹敵する。これに
反して、実質的に漂白浴りと同一の組成をもつがｐＨ値
はＥＤＴＡ漂白浴の代表値と同一である漂白浴Ｅは、不
十分な漂白効果しか示さない。漂白テストによると、本
発明による漂白浴りは［フィコシアン色素を生成しない
が、一方ＥＤＴＡを含む代表的な漂白浴は対応するｐ
Ｈ値でシアン色素の著しい消失を示す。
よる漂白浴りの漂白効果は、生分解性でないＥＤＴＡを
含む代表的な漂白浴Ｆｏ）漂白効果に匹敵する。これに
反して、実質的に漂白浴りと同一の組成をもつがｐＨ値
はＥＤＴＡ漂白浴の代表値と同一である漂白浴Ｅは、不
十分な漂白効果しか示さない。漂白テストによると、本
発明による漂白浴りは［フィコシアン色素を生成しない
が、一方ＥＤＴＡを含む代表的な漂白浴は対応するｐ
Ｈ値でシアン色素の著しい消失を示す。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
１、（１）
その錯化剤の少なくとも２０モル％
が次式（Ｉ）
（ＨＯＯＣ−ＣＨ２）ｘ
１
Ｎ ［ＣＨ２−（ＣＨ）。−ＣＯＯＨ］。
（Ｉ）
式中、Ｒ，は水素または水酸基を示し、ｎは１または２
であり、 Ｘは２または３であり、 ｙは０または１であり、そして Ｘとｙの和は常に３である、 によって表される鉄（ＩＩＩ）錯塩を含み、（２）鉄錯
体または鉄錯塩を基準としてゴー−１２０モル％過剰の
遊離錯化剤を含み、（３）そのｐＨが４．５以下に調節
されている、 ことを特徴とする漂白浴。
であり、 Ｘは２または３であり、 ｙは０または１であり、そして Ｘとｙの和は常に３である、 によって表される鉄（ＩＩＩ）錯塩を含み、（２）鉄錯
体または鉄錯塩を基準としてゴー−１２０モル％過剰の
遊離錯化剤を含み、（３）そのｐＨが４．５以下に調節
されている、 ことを特徴とする漂白浴。
２、その錯化剤の少なくとも８０モル％が弐Ｉによって
表されることを特徴とする、第１項に記載の漂白塔。
表されることを特徴とする、第１項に記載の漂白塔。
３、その錯化剤がニトリロ三酢酸またはニトリロモノブ
ロピオノニ酢酸であることを特徴とする第１項に記載の
漂白浴。
ロピオノニ酢酸であることを特徴とする第１項に記載の
漂白浴。
４．５−２０モル％過剰のａ離錯化剤を含むことを特徴
とする第１項記載の漂白浴。
とする第１項記載の漂白浴。
Ｊ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（１）その錯化剤の少なくとも２０モル％が次式（
I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） 式中、Ｒ＿１は水素または水酸基を示し、 ｎは１または２であり、 ｘは２または３であり、 ｙは０または１であり、そして ｘとｙの和は常に３である、 によって表される鉄（III）錯塩を含み、 （２）鉄錯体または鉄錯塩を基準として１ −１２０モル％過剰の遊離錯化剤を含み、 （３）そのｐＨが４．５以下に調節されて いる、 ことを特徴とする漂白浴。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| GB1032024A (en) * | 1964-04-16 | 1966-06-08 | Ilford Ltd | Processing of colour photographic materials |
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-
1989
- 1989-12-01 DE DE3939755A patent/DE3939755A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-11-17 EP EP90121996A patent/EP0430000B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-17 DE DE59007242T patent/DE59007242D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-26 JP JP2318142A patent/JP3034018B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0775688A1 (en) | 1995-11-21 | 1997-05-28 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method for producing addition reaction product of amines and alpha, beta-unsaturated compounds |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0430000B1 (de) | 1994-09-21 |
| JP3034018B2 (ja) | 2000-04-17 |
| EP0430000A1 (de) | 1991-06-05 |
| DE3939755A1 (de) | 1991-06-06 |
| DE59007242D1 (de) | 1994-10-27 |
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