JPH03174483A - 水性弾性塗料の使用方法 - Google Patents

水性弾性塗料の使用方法

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JPH03174483A
JPH03174483A JP2268249A JP26824990A JPH03174483A JP H03174483 A JPH03174483 A JP H03174483A JP 2268249 A JP2268249 A JP 2268249A JP 26824990 A JP26824990 A JP 26824990A JP H03174483 A JPH03174483 A JP H03174483A
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JP2268249A
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Richard Martorano
リチャード　マートラノ
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Rohm and Haas Co
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Rohm and Haas Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 免艶史１ヱ 本発明は、少なくとも２種の相互に不相溶性、水不溶性
の重合体であって、かつ前記重合体の少なくとも１つは
Ｎ−メチロール官能性 （ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｔｙ　）を含有することがら
戒る、周囲温度乾燥性水性弾性塗料用組成物に関する。
更に詳細には、本発明は、弾性塗料、例えば高光沢弾性
壁用塗料またはスポーツ用表面塗料を使用する方法に指
向されている。
発明の背景 可撓性または伸張性の基体用の保護塗料またはれており
、一方同じような用い方において、高温において低い表
面粘着性を示す塗装フィルムが要求されている。周囲ガ
ラス転移温度（Ｔｏ＞より低い水不溶性重合体の水性分
散液は、汚染性の揮発性有機融合助剤を殆んど必要とし
ないかまたは全く必要としない多くの周囲温度で適用す
るためには有利に用いられているが、そのように低いＴ
Ｏ重合体塗料の乾燥フィルムは、多くの塗料適用にはあ
まりにも粘着性がありすぎる。一方、周囲ガラス転移温
度ＴＯより高い重合体は、フィルム形成を行うためには
、不利益にも汚染性の揮発性有８１＠合助剤の高いレベ
ルを必要とし、かつ低温可撓性が不充分である乾燥塗装
フィルムを提供する。本発明方法は、低温可撓性および
周囲温度より高い温度において粘着性のない所望のバラ
ンスを有する単一塗装の周囲温度乾燥性水性弾性塗料を
使用することを提供する。
従来技術 特開昭６２−７９８７５号には防水方法が記載されてお
り、この方法は、１００〜１０００μの厚さを有し、ア
クリル酸アルキルエステル（ただし、アルキル基の炭素
数は４より多い）の５０重量％より多くを含有する重合
体から造られ、かつビルディング構造物の表面上で、２
０℃において伸び率が５００％より多く、引張り強度１
０Ｋｇ／ｃ１１２以下を有する塗装フィルムを形成する
こと、および、次いで、前記塗装フィルムの表面上で、
２０℃において引張り強度１０　Ｋｇ／　ａｓ２１Ｘ下
を有し、ガラス転移温度１０℃以下を有する重合体から
造られた塗装フィルムを形成することによって特徴づけ
られている。また、コンクリート構造物の屋根および外
壁表面に塗装フィルムを形成することが記載されている
。２種の塗料を１工程で塗布することは記載されていな
い。
特開昭５０−１００１３０号には、マスチック塗布方法
が記載されている。この方法は、マスチックペイントを
基体上に塗布し、次いで固体成分含量が少なくとも９ｇ
／ＴｒＬ２になるように、０℃より低いガラス転移点を
有する樹ｍＩｌ成物の分散液を塗布し、次いで乾燥後に
２０℃より高いガラス転移点を有する乳濁液状樹脂を塗
布することによって特徴づけられている。これは、３回
塗りシステムであり、この多数回の塗布システムによっ
て満たされる目的を達成させるために、単一塗装を用い
ることは記載されていない。
米国特許第１．４２３，５２５号には、スポーツ用フィ
、−ルド、特にテニスコートの表面仕上げをするための
混合物が記載されている。この混合物は、オリゴ−アク
リレート（ｏｆ　＋（１０−ａｃｒｙｌａｔｅ）、ゴム
、樹脂粉、加硫剤、酸化第二鉄、酸化エチレンおよび酸
化プロピレンのＮ−含有４官能性ブロック共重合体、お
よび水から或っている。この混合物は１５０〜１８０℃
において２０〜４５分間で加硫される。
米国特許筒４．８１４．３７３号には、外部か或する改
良された水不溶性ラテックスの水性分散液が記載されて
いる。この改良された水不溶性ラテックスは、■少なく
とも１種のエチレン性不飽和単量体の水不溶性ラテック
ス重合体の最初の水性分散液を乳濁重合によって製造し
くただし、前記エチレン性不飽和単量体は、前、記エチ
レン性不飽和単量体の全重量に基づいて、多エチレン性
不飽和単量体の約２重量％以下を含有しており、かつさ
もなければ前記最初の水不溶性ラテックス重合体はエチ
レン性不飽和の部位を実質的に含有していない）、■最
初の水不溶性ラテックス重合体の前記最初の水性分散液
中に、エチレン性不飽和の少なくとも２個の部位を有す
る少なくとも１種の単量体を含有するエチレン性不飽和
単量体を追加して分散させ、それにより前記追加の単量
体で前記最初の重合体を膨潤させ、モしてＯ前記単量体
で膨潤された重合体内の前記追加の単量体を重合するこ
とから成る、方法によって造られている。
塗料組成物、屋根用マスチックス、コーキング材、およ
びシーラント（５ｅａｌａｎｔｓ）中にこの改良した水
不溶性ラテックスを使用することが記載されている。
これらの文献のいずれにも、少なくとも２種の水不溶性
重合体を含有する単一の周囲温度乾燥性水性塗料を使用
し、弾性の表面塗料、例えば高光沢弾性の壁用塗料また
はスポーツの表面用塗料を提供することは教示されてい
ない。
本発明の目的は、少なくとも２種の相互に不相溶性、水
不溶性の重合体であって、かつ前記重合体の少なくとも
１つはＮ−メチロール官能性を有することから成る、単
一の周囲温度乾燥性水性弾性塗料用組成物を、弾性の表
面塗料として使用する方法を提供することである。
本発明の目的は、低温可撓性、低粘着性、高光沢弾性壁
用塗料を壁に塗布する方法を提供することである。更に
本発明の目的は、低温可撓性、低粘着性の表面用塗料、
例えばランニングトラック用（ｒｕｎｎｉｎｇ　ｔｒａ
ｃｋ　）塗料またはテニスコート用塗料を、スポーツ用
表面に塗布する方法を提供することである。
発明の概要 本発明によって、少なくとも２種の相互に不相溶性、水
不溶性の重合体であって、かつ前記重合体の少なくとも
１つはＮ−メチロール官能性を含有することから成る、
周囲温度乾燥性水性弾性塗料用組成物を、表面に塗布す
る方法が提供される。
発明の詳細 な説明は、少なくとも２種の相互に不相溶性、水不溶性
の重合体であって、かつ前記重合体の少なくとも１つは
Ｎ−メチロール官能性を含有することから成る、周囲温
度乾燥性水性弾性塗料用組成物を、表面に使用する方法
に指向されている。
本発明の水性弾性塗料用組成物は、少なくとも１種の水
性の分散液、乳濁液、懸濁液、またはラテックスから成
っている。本発明の塗料用組成物は、少なくとも２種の
相互に不相溶性、水不溶性の重合体であって、かつ前記
重合体の少なくとも１つはＮ−メチロール官能性を含有
していることから成っている。
相互に不相溶性、水不溶性の重合体は、異った離散粒子
、例えば異った相互に不相溶性組成物の少なくとも２種
のラテックスの混合物の形態において存在させることが
できる。変法的には、相互に不相溶性、水不溶性の重合
体は、個々の重合体粒子の中に少なくとも２種の異った
相として存在させることができる。例えば、１種のコア
（ＣＯｒｅ）および少なくとも１種のシェル（ｓｈｅｌ
ｌ　）から戒り、ファーおよびシェルが相互に不相溶性
組成物であるコア／シェルラテックス粒子である。
寒明ＩＩ書においては、相互に不相溶性の重合体は、本
発明の使用方法によって適用したとき、適用された塗装
フィルム中で離散相を生成する重合体として定義する。
塗装フィルム中の離散相は、当業界で知られている着色
（ｓｔａｉｎｉｎｏ）および顕微鏡技術によって観察す
ることができる。
本発明の水不溶性重合体は、個々に、従来の乳化重合技
術によって製造し、−緒にして混合することができる。
変法的には、水不溶性重合体は、従来のコア／シェル技
術によって、または少なくとも２種の重合体相を生成す
る他の技術によって造ることができる。また変法的には
、水不溶性重合体は、米国特許第４．８１４，３７３号
に教示されている変性ラテックス重合体組成物方法によ
って造ることもできる。この米国特許の記載は、本明細
書中に組み入れる。
相互に不相溶性、水不溶性の重合体は、重合体の少なく
とも１種が周囲温度のもとでフィルムを形成することが
可能であるとき、周囲温度乾燥性組成物を生成する。Ｔ
ｇ約２０℃またはそれ以下を有する少なくとも１種の重
合体が好ましい。より多く好ましいのは、Ｔｇ約Ｏ℃ま
たはそれ以下を有する少なくとも１種の重合体である。
周囲温度のもとでフィルムを成形することが可能な重合
体組成物の割合は、組成物の周囲温度フィルム形成性能
力に影響を及ぼす、Ｔｑ約２０℃またはそれ以下を有す
る少なくとも１種の重合体の約２５〜約９９重沿％が好
ましい。
相互に不相溶性、水不溶性の重合体を生成する任意の単
量体混合物を、本発明の組成物に使用することができる
。例えば、アクリル酸エステル（これは、アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル
Ｍ２−エチルヘキシル、アクリル酸デシル、メタクリル
酸メチル、メタクリル酸ブチル等が包含される）、アク
リル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマ
ル酸、スチレン、置換スチレン、ブタジェン、アクリロ
ニトリル、酢酸ビニル等を使用することができる。更に
、他の官能性単量体、例えばアクリル酸ヒドロキシアル
キル、メタクリル酸ヒドロキシルアルキル、アミノ官能
性単量体、またはスルホン酸官能性単量を使用すること
もできる。また、多エチレン性不飽和単量体、例えば、
１．３−ブチレングリコールジメタクリレートまたはト
リメチロールプロパントリアクリレートを使用すること
もできる。
本発明の組成物の重合体の少なくとも１種は、Ｎ−メチ
ロール官能性を含んでいることも必要である。この官能
性は、反応性官能性例えばアクリルアミド官能性を含有
する重合体の後反応によって生成させることができる。
Ｎ−メチロール官能性単量体、例えばＮ−メチロールア
クリルアミドまたはＮ−メチロールメタクリルアミドの
共重合を通して重合体の中にＮ−メチロール官能性を入
れるのが好ましい。また、重合体の少なくとも１種の中
に、Ｎ−メチロール官能性重合体の重過に基づいて、約
１〜約６重量％を入れることが好ましい。
各重合体成分の重量に基づいて、酸含有単量体の低レベ
ル例えば約０．５〜約３重社％を、ラテックス重合体の
中に入れることが好ましい。酸の低レベルは、ラテック
ス重合体の安定性にとっては有益があるが、しかし高レ
ベルは、塗布した塗料の耐水性にとっては有害となる。
連鎖移動剤（これらには、メルカプタンおよびハロゲン
含有化合物が包含される）を、時には、重合体の分子量
を調節するために反応混合物中に入れるのは望ましい。
−殻内には、変性される重合体の重量に基づいて、連鎖
移動剤の約Ｏ〜約３重量％を使用する。
重合体結合剤成分に加えて、従来の塗料成分、例えば顔
料、分散剤、界面活性剤、融合助剤、湿潤剤、増粘剤、
レオロジー変性剤、乾燥遅延剤、可塑剤、殺生物剤、脱
泡剤、着色剤、ワックス等を、本発明の塗料用組成物に
使用することができる。
塗料用組成物は、種々な基体例えばコンクリートブロッ
ク壁、ランニングトラック基面、テニスコートの表面、
壁パネル等に適用することができ、また以前にペンキ塗
り、地塗り、下塗り、使い古した、または屋外暴露した
基体に適用することができる。
次の実施例は、本発明が指向している弾性塗料用組成物
を適用する方法を例示することを意図しており、本発明
をそれらの実施例に限定することを意図しているもので
はない。本発明のその他の応用は当業者には明らかであ
ろう。
実施例１ ラテックス重合体の製造（試料恥１の製造）窒素散布管
を備えた５ガロンの攪拌機、ジャケット（Ｊａｃｋｅｔ
　）付き反応器に、脱イオン水ＣＤＩ水）　［ｄｅｉｏ
ｎｉｚｅｄ　ｗａｔｅｒ　（ＤＩ　ｗａｔｅｒ）　］３
７）２．５ｇを入れた。この反応器中の水を８２℃に加
熱し、８２℃において、ＤＩ水２４．７５ｇに）Ｉｏｒ
ｏｘｏｌ　０２０　（防止剤）０．１９を溶した液を攪
拌しながら反応器に加えた。窒素を１５分間流した。窒
素による掃除終了後、ＤＩ水４９．５ｇにＡ１１ｐａｌ
ＯＣＯ−４３０（界面活性剤）１９．８９を溶かした液
を８２℃において加えた。次いで、単量体乳濁液１　（
ＭＥ＃１）６１８．７５９を加えたとき、温度は８０℃
に下った。２分間後に７８℃の温度になりその温度にお
いて、ＤＩ水１４８．５ｇに過硫酸アンモニウム３７．
４９を溶かした液を加えた。発熱があり、３分後の温度
のピークは８２℃になった。１０分後に８３℃の温度に
なり、ＭＥ＃１の １５３５６．５５ＳＦを４８．４ｇ／分の速度において
、そしてＤＩ水４９５ｇに過硫酸アンモニウム５．４ｇ
を溶かした液を１．５４ｇ／分の速度において、同時に
添加することを始めた。次いで、８２℃の温度になった
２０分後において、ＭＥ＃１の供給を９６．３９／分お
よび過硫酸アンモニウム溶液の供給を３．０８９／分に
増加した。次いで、これらの供給を始めた後、１８４分
間で供給を終了した。温度は８２℃であった。反応器へ
のＭＥ＃１の供給管路をＤＩ水１４８．５ｇを用い、過
硫酸アンモニウム溶液の供給管路をＤＩ水７４．２５９
を用いてすすぎ、反応器へ入れた。
次いで、反応混合物を２９分間保持した。この保持時間
の終りにおいて、温度は８０℃になった。
この反応混合物を３２分間かけて６５℃の温度に冷却し
た。この点において、０．１５％Ｆｅ５０　−７０．Ｏ
水溶液の４４．６ｇ、ＤＩ水９９ｇにスルホキシル酸ナ
トリウムホルムアルデヒド５．４ｇを溶かした液、およ
びＤＩ水４９．５ｇにｔ−ブチルハイドロパーオキサイ
ド９．９ｇを溶かした液を加えた。６３℃の温度になっ
た２０分後において、ｏＩ水９９９にスルホキシル酸ナ
トリウムホルムアルデヒド５．４ｇを溶かした液および
ＤＩ水４９．！Ｍにｔ−グチルハイドロパーオキサイド
９．９ｇを溶かした液を加えた。６２℃の温度になった
２０分後において、２８％アンモニア水５３．４ｇを４
分間かけて加えた。次いで、６０℃の温度において、５
．６６％ＰＥＮＮ５Ｔ（ＩＰ■［ラジカル砕去剤（ｒａ
ｄｉｃａｌＳＣａＶｅｎＣｌｅｒ　）　］　１９　、８
　ｇを加えた。５分後の５９℃の温度において、ブチレ
ングリコールジメタクリレート３３３．８ｇを加えたａ
５分後の５７℃の温度において、ＤＩ水１１０ｇにスル
ホキシル酸ナトリウムホルムアルデヒド３．３ｇを溶か
した液およびＤＩ水５５ｇにｔ−ブチルハイドロパーオ
キサイド５．５ｇを溶かした液を加えた。
６分以内に温度は５９℃に上った。最後の添加後２０分
たった５８℃の温度において、ＤＩ水５５グにｔ−ブチ
ルハイドロパーオキサイド５．５ｇを溶かした液を加え
た。再び冷却し、２３分後の４４℃の温度におイテ、１
　、４　％　ＫＡＴＨＯＮｏＬ　Ｘ２９．２ｇ、キシレ
ン１９．８ｇにベンゾフェノン２７．５９を溶かした液
、およびＤＩ水７４．４ｇを加″えた。得られたラテッ
クス重合体は、固体含量５１．２４％、１００メツシユ
のゲルの痕跡粒径１５１ｎｍ、ｐＨ−６，９２、および
粘度６２５センチボイスを有していた。
里−Ｌユ去 実施例用の単量体乳濁液（ＭＥ＃１ ＤＩ水 ＡＬＩＰＡＬＯＣＯ−４３６（５８％）アクリル酸ブチ
ル メタクリル酸メチル スチレン アクリロニトリル Ｎ−メチロールメタクリル アミド（２５％） アクリル酸 ３６１３．５９ ７２．６ｇ ８０９６．０ｇ １１０１．１９ １１０１．１９ ３２８．９ｇ １５４４．３（Ｊ １０７．８’Ｊ 実施例２ ラテックス重合体の製造（比較試料への製造）窒素散布
管を備えた１ガロンの攪拌器、ジャケット付きの、ＤＩ
水７５０ｇが入っており、かつその温度を８３℃に上げ
た反応器に、ＤＩ水５ｇにＭＲＯＸＯＬ■（防止剤）０
．０２ｇを溶かした液を加えた。窒素を反応器に１５分
間流した。
窒素を通すのを止め、ＤＩ水１０ｇに ＡＬＩＰＡＬＯＣＯ−４３６の４ｇを溶かした液を加え
た。２分後のまだ８３℃の温度において、単量体乳濁液
（ＭＥ＃１）１２５９を加えた。２分間以内に温度を８
０℃に下げ、そのときに、ＤＩ水３０９に過硫酸アンモ
ニウム７．６ｇを溶かした液を加えた。発熱が起り、約
７分以内にそのピークに達した。７分後の８２℃の温度
において、残りのＭＥ＃１の３１０２．３ｇおよびＤＩ
水１００ｇに過硫酸アンモニウム１．１ｇを溶かした液
の添加を初めた。２０分後の８２℃の温度において、そ
れらの供給速度を増加させた。それらの供給を１５９分
後に完了した。温度は８２℃であった。反応器への単量
体乳濁液供給管路をＤＩ水３０ｇを用い、過硫酸アンモ
ニウム溶液供給管路をＤＩ水１５ｇを用いてすすぎ、反
応器へ入れた。
次いで、３０分９Ｂ０℃の温度を冷部し始めた。
３９分後の６６℃の温度において、ＦｅＳＯ４７Ｈ２０
（０，１５％水溶液）９９、ＤＩ水２０９にスルホキシ
ル酸ナトリウムホルムアルデヒド１．１９を溶かした液
１．１ｇ、およびＤ【水１Ｏｇにｔ−ブチルハイドロパ
ーオキサイド（７０％）２ｇを溶かした液を加えた。１
５分後の６４℃の温度において、ＤＩ水２０ｇにスルホ
キシル酸ナトリウムホルムアルデヒド１．１ｇを溶かし
た液およびＤｆ水１０ｇにで一ブチルハイドロパーオキ
サイド（７０％）２９を溶かした液を加えた。１５分後
の６３℃の温度において、ＤＩ水２０ｇにスルホキシル
酸ナトリウムホルムアルデヒド１．１ｇを溶かした液お
よびＤＩ水１（ｌにｔ−プチルハイドロパーオキサイド
２ｇを溶かした液を加えた。２０分後の５４℃の温度に
おいて、２８％アンモニア水ｉｏ、ｓｇをゆっくり加え
た。
３４分後の４４℃の温度において、１．４％ＫＡＴＨＯ
ＮＯＬＸ　（殺Ｃ１［ＩＩＪ）５．９ｇ、キシレン４ｇ
にベンゾフェノン５．６ｇを溶かした液５．６ｇ、およ
び稀釈用ＤＩ水を加えた。得られたラテックスは、固体
金１５２．４％、ｐＨ＝４．２８、粘度４７０ＣＤＳ、
および１００メツシユのゲル０．０１ｇ／ａｔを有して
いた。
匙」」羞 実施例２用の単量体乳濁液（ＭＥ＃１ ） Ｄ（水　　　　　　　　　　７３０ｇ ＡＬＩＰＡＬＯＣＯ−４３６（６０％）　　　　１４．
７ｇアクリル酸ブチル　　　　　　　１６３５．６ｇメ
タクリル酸メチル　　　　　　２２２．４ｇスチレン　
　　　　　　　　　　２２２．４ｇアクリロニトリル　
　　　　　　　６６．４ｇＮ−メチロール メタクリルアミド　（２５％）３１４ｇアクリル酸　　
　　　　　　　　　　２１．８ｇ実施例３ ラテックス重合体のＩＪ造（試料Ｎα２の製造）窒素散
布管を備えた１ガロンの攪拌機、ジャケット付き反応器
に、脱イオン水（ＤＩ水）６７５９を入れた。この反応
器中の水を８２℃に加熱し、８２℃におイテ、ＤＩ水４
．５９にＨｏｒｏｘｏｌ　２０（防止剤）０．０２ｇを
溶かした液を攪拌しながら反応器に加えた。窒素を１５
分間流した。窒素による掃除終了後、ＤＩ水４．５９に
Ａ１１ｐａｌ■Ｃｏ−４３６（５８％〉　（界面活性剤
）３．６ｇを溶かした液を８３℃において加えた。供給
管路をＤＩ水４．５ｇを用いてすすいだ。単量体乳濁液
１　（ＭＥａｌ）１１２．５ｇを加えたとき、温度は８
１℃に下った。２分後の７７℃の温度において、ＤＩ水
水子７ｇ過硫酸アンモニウム６．８９を溶かした液を加
えた。発熱があり、４分後の温度のピークは８４℃にな
った。１０分後の８２℃の温度において、ＭＥａｌの２
５８０．２ｇおよびＤＩ水９０９に過硫酸アンモニウム
０．９９９を溶かした液を、同時に添加することを始め
た。
２０分後の８２℃において、供給速度を２倍にした。次
いで、それを添加し始めた後、１８２分間で供給を終了
した。温度は８３℃であった。反応器へのＭＥａｌの供
給管路をＤＩ水水子７ｇ用い、過硫酸アンモニウム溶液
の供給管路をＤＩ水１３．５ｇを用いてすすぎ、反応器
に入れた。次いで、反応混合物を３０分間保持した。こ
の保持時間の終りにおいて、温度は８１℃になった。こ
の反応混合物を１７分間かけて６６℃に冷却した。
コ（１）点におイテ、０．１５％Ｆｅ５０４７Ｈ２０水
溶液の８．１ｇ、Ｄ１水１８９にスルホキシル酸ナトリ
ウムホルムアルデヒド０．９９グを溶かした液、および
ＤＩ水９ｇにｔ−ブチルハイドロパーオキサイド１．８
ｇを溶かした液を加えた。２４分後に温度は６２℃にな
った。２８％アンモニア水９．７ｇを５分間かけて加え
た。
次いで、５９℃の温度において、５．６６％ＰＥＮＮ５
ＴＯＰ■（ラジカル掃去剤）３．６ｇを加えた。５分後
の５９℃の温度においｔ１ブチレングリコールジメタク
リレート６０．７ｇを加えた。５分後の５７℃の温度に
おいて、ＤＩ水２（ｌにスルホキシルナトリウムホルム
アルデヒド０．６４Ｊを溶かした液およびＤＩ水１０ｇ
にｔ−ブチルハイドロパーオキサイド１．０ｇを溶がし
た液を加えた。３分以内に温度は６０”Ｃに上った。
最後の添加後２３分たった５８℃の温度において、ＤＩ
水１０ｇにｔ−ブチルハイドロパーオキサイド１．０ｇ
を溶かした液を加えた。再び冷却し、３７分後の４４℃
の温度において、１．４％Ｋ　Ａ　Ｔ　ｌ−１０Ｎ　Ｏ
Ｌ　Ｘ　５　、３９、キシレン５ｇにベンゾフェノン８
．３９　（６０，２４％〉を溶かした液８．３ｇおよび
ＤＩ水１３５．４４ｇを加えた。得られたラテックス重
量体は固体含量５０．４％を有していた。
第３，１表　実施例３用の単量体乳濁液（ＭＥａｌ）Ｄ
Ｉ水 ＡＬＩＰＡＬＯＣＯ−４３６（５８％）アクリル酸ブチ
ル メタクリル酸メチル スチレン アクリロニトリル Ｎ−メチロール メタクリルアミド　（２５％） アクリル酸 ６５７．０ｇ １３、２　（ｊ １４７２．０ｇ ２００．２９ ２００、２　！７ ５９．８ｇ ２８２．６ｇ １９．６ｇ 実施例４ ラテックス重合体の製造（比較試料Ｂの製造）窒素散布
管を備えた５ガロンの攪拌機、ジャケット付きの、ＤＩ
水３８１９．５ｇが入っており、かつその温度を８５℃
に上げた反応器に、ＤＩ水１１０．５ｇに重炭酸ナトリ
ウム５．３ｇおよび過硫酸アンモニウム１７．７ｇを溶
がした液を加えた。２分後の８３℃の温度において、小
粒径の４５％固体を有する予め造ったラテックス種重合
体６３１．３ｇを加え、そしてＤＩ水１２５．５１を用
いてすすぎ反応器に入れた。１分後の７７℃の温度にお
いて、単量体乳濁液（ＭＥａｌ）およびＤＩ水８８８．
１！１７に過硫酸アンモニウム１１．９！？を溶かした
液を、徐々に均等に入れ始めた。１７７分後の反応温度
は８３℃になり、過硫酸アンモニウム溶液の供給を完了
し、その供給管路をＤＩ水ですすいだ。その１４分後に
ＭＥａｌの供給を完了し、その供給管路をＤＩ水１３７
．５ｇを用いて洗い反応器に入れた。３０分後にＤＩ水
３１．４ｇに２８％アンモニア水１１．９ｇを入れた液
を加えた。温度は８０’Ｃであった、５分後の７９℃の
温度において、ＤＩ水４４．２ｇにスルホキシルナトリ
ウムホルムアルデヒド１．６９を溶かした液およびＤＩ
水２２．５ｇにで一ブチルハイドロパーオキサイド（７
０％）１．４６９を溶かした液を加えた。反応混合物を
３１分間かけて６３℃に冷却した。次いで、ＤＩ水４４
．２９にスルホキシル酸ナトリウムホルムアルデヒド１
．６ｇを溶かした液およびＤＩ水２２．５ｇにｔ−ブチ
ルハイドロパーオキサイド（７０％）１．４６９を溶か
した液を加えた。１５分後に温度は６２℃になった。Ｄ
Ｉ水４４．２９にスルホキシル酸ナトリウムホルムアル
デヒド１．６ｇを溶かした液および０１水２２．５９に
ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド１．４６９を溶かし
た液を加えた。１５４分後の４９℃の温度において、１
４％アンモニア水１３２．７９を加えた。８分後に、キ
シレンにベンゾフェノンを溶かした４４％溶液７３．８
ｇを加えた。７分後の４４℃の温度において、ＰＲＯＸ
ＥＬＯＣＲＬ　（１０％ｌ１）４８．６５Ｆおよび０１
水２６５ｇを加えた。得られたラテックスは、固体含量
５５．２４％（これは連輪転化率９９．５％）ｌ）Ｈ−
９，７９であり、粒径は３２Ｑｎｍであり、粘度は１５
５センチボイスであり、１００メツシユゲルは痕跡であ
った。
第４．１表　実施例４用の単量体乳濁液（ＭＥ＃１）０
１水　　　　　　　　　　２７４０．０ｇＤＳ−４（界
面活性剤：２３％）　　　４６．９ｇアクリル酸ブチル
　　　　　　　７０６１．３ｇメタクリル酸メチル　　
　　　　３６５４．２９メタクリル酸　　　　　　　　
　　８９．７９実施例５ ラテックス重合体の製　（比較試料Ｃの製造）窒素散布
管を備えた５ガロンの攪拌機、ジャケット付きの、ＤＩ
水５１００ｇが入っている反応器に、ＡＬ　ＩＰＡＬＯ
ＣＯ−４３６（５８％〉１３．８ＳＦおよび界面活性剤
容器を洗うのに使用したＤＩ水１００ｇを入れた。反応
内容物を８２℃に加熱した。１５分間反応器をパージ（
ｐｕｒｇｉｎｇ）　シた窒素を止め、単量体乳濁液（Ｍ
Ｅ＃１　）５００ｇを反応器に加え、ＤＩ水５（１で洗
った。２分間後、温度は７９℃になり、ＤＩ水２００ｚ
に過１ｉｌＩｔＲアンモニウム３５ｇを溶かした液を加
えた。発熱が１１察され、温度は２．５分間に８４．２
℃に上った。１０分後、温度は８２℃になった。ＭＥ＃
１の１１８６２．４ｇおよびＤＩ水５００９に過硫酸ア
ンモニウム５ｇを溶かした溶液を、ＭＥ＃１は３５．９
９／分の速度で、そして過硫酸アンモニウムは１．５ｇ
／分の速度で、徐々に同時に添加することを始めた。２
０分後に温度は８１．４℃になり、これらの供給速度を
２倍にした。温度を僅かに冷却しながら、供給を完了す
るまで次の１５９分間８１〜８２℃に維持した。２６分
後、温度は８０℃になり、冷却を始めた。２５分後の温
度は５５．５５℃であり、０．１５％硫酸第一鉄水溶液
４５ｇ、ＤＩ水７０グにｔ−ブチルハイドロパーオキサ
イド（７０％）９６５ｇを溶かした液、およびＤＩ水１
４０ｇにスルホキシルナトリウムホルムアルデヒド４．
７５９を溶かした液を加えた。２０分後の温度は５４℃
であった。ＤＩ水７０ｇにｔ−ブチルハイドロパーオキ
サイド９．５ｇを溶かした液およびＤＩ水１４０ｇにス
ルホキシル酸ナトリウムホルムアルデヒド４，７５９を
溶かした液を加えた。２０分後の温度は５３℃になった
。スチレン９５９を５分間かけて加え、その終りに、Ｄ
Ｉ水７０ｇにｔ−ブチルハイドロパーオキサイド（７０
％）９．５を溶かした液およびＤ　Ｉ　１４０ｇにスル
ホキシル酸ナトリウムホルムアルデヒド４゜７５ｇを溶
かした液を、５分間かけて加えた。次いで、続いて、Ｄ
Ｉ水５００ｇ、２８％アンモニア水５０ｇ、ＰＲＯＸＥ
ＬＯＣＲＬ７．２ｇ、ａよびキシレン１７ｇにベンゾフ
ェノン２５．５ｇを溶かした液を、バッチを周囲温度に
冷却した後に加えた。得られたラテックスは、固体含量
５１．３％、Ｉ）Ｈ＝８．１、ブロックフィールド（Ｂ
ｒｏｏｋｆｉｅｌｄ）粘度２４７センチボイズ、そして
粒径１ ７　ｌ　ｒ＋ｍであった。
第５．１表 実施例５用の単量体乳濁液（ＭＦ＃１ ＤＩ水 ＡＬＩＰＡＬＯＣＯ−４３６（５８％〉アクリル酸ブチ
ル アクリロニトリル アクリル酸 Ｎ−メチロール メタクリルアミド（２５％） １２１０　　　ｇ ７２．４（Ｊ ８４００　　り １１４０　　　ｇ ００９ ４４０ 実施例６ ラテックス重合体の製造（試料Ｎα３の製造）窒素散布
管を備えた５ガロンの機拌機、ジャケット付きの、ＤＩ
水６４１２．５９が入っている反応器ニ、Ｓ　ＩＰＯＮ
ＡＴＥｏＤＳ−４（２３％）３９．８０ｇを入れた。こ
の反応器を窒素を用いて１５分間パージし、温度を８４
．５℃に上げた。
ＤＩ水１８０ｇに過硫酸ナトリウム３２．５９を溶かし
た液を加えた。２分以内に温度は８２．５℃に下がった
。そのとき、ＭＥ＃１の４５０ｇを加えた。３分以内に
発熱し温度は８５．５℃になった。１０分後、温度は８
３．５℃になり、ＭＥ＃１の残りおよびＤＩ水３３７．
５９に過硫酸ナトリウム８．４５９を溶かした触媒溶液
を同時に添加し始めた。時々冷却しながら温度を８２．
５〜８４℃に維持し、１７７分後に、供給を完了した。
ＭＥ＃１の供給管路をＤＩ水１８０ｇを用いてすすぎ反
応器に入れた。反応混合物を５２分間かけて５４℃に冷
却した。ＤＩ水４５ｇにｔ−ブチルハイドロパーオキサ
イド９．９ｇを溶かした液、およびＤＩ水９０ｇにスル
ホキシル酸ナトリウムホルムアルデヒド５．９５ｇを溶
かした液の３回の同じ添加を行い、第１の添加と共に０
．１５％硫酸第一鉄七水和物水溶液２５ｇを追加して加
えた。各々の添加後に３０分間の保持時間をもった。こ
の間に温度は５４℃から５０℃に下った。この温度を冷
却し、３０分後に３５℃にしてＤＩ水１７７．２ｇを加
えた。得られたラテックスは、固体含量４５．５％、ｌ
］Ｈ＝２．３０゜ブロックフィールド粘度（Ｂｒｏｏｋ
ｆｉｅｌｄ　ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）１１５センチボイズ
、そして粒径１４９ｎｍを有していた。前記のようにし
て造った固体含量４５゜５％のラテックス重合体４３９
．５９にアンモニア水を加えてｐＨ＝７．５にした。次
いで、固体含量５１％を有する実施例５の比較試料Ｃの
１５６８．６ｇを攪拌しながら加えた。
この混合物が試料Ｎ１１３である。
第６．１表　実施例６用の単量体乳濁液（ＭＥ＃１）Ｄ
Ｉ水 ５ＩＰＯＮＡＴＥＯＤＳ−４（２３％）アクリル酸ブチ
ル メタクリル酸メチル Ｎ−メチロール アクリルアミド（４５％〉 ２５６５　　９ ３１８．６ｇ ３３１１．５ｇ ５４８０、１９ ８１４．１ｇ 実施例７ 弾性壁用塗料の製造 次の諸成分をカラレス分散Ｒ（ｃｏｗｌｅｓｄｉｓｐｅ
ｒｓｅｒ）中で高速度で１５分間磨砕した。全ての量は
９で表示した。
アニオン性分散剤（ＴＡＨＯＬ■γ３１　）　　　　１
２．７脱泡剤（ＦＯＡ）ＩＡｓＴＥＲ０ＡＰ）　　　　
　　　　　２．５殺菌剤（ＤＯＷＩＣＩＬ　Ｏ７５（２
５％水溶液））　　　６．０ポリエチレングリコール　
　　　　　　　４５．０水　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０二ＩＩＩ
　化ｆ　タン（丁ＩＰＵＲＥＯＲ９００）　　　　　　
１７６．６７次いで、次の諸成分をそれらの順序で溶か
したニラテックス（固体含量５０％）　　　　　　　６
８７．４水酸化アンモニウム（２８％〉１．０ ＩＢａａ剤（ＦＯＡＨＡＳＴＥＲｏＡＰ）　　　　　　
　　　３．０（ＮＡＴＲＯ３ＯＬ■２５０ＨＲ・　　　
５８，８２．５％固体） 実施例８ 弾性壁用塗料　ｅｌａｓｔｏａ＋ｅｒｉｃ　ｗａｌｌ　
ｃａｏｔｉｎｇ　（ＥＷｅ）］の性質に関するＮ−メチ
ロール官能性および２種の重合体組成物の効果 アルミニウム類の試験用パネル（ＡＬＯＤＩＮＥ■１２
００８）上に、第８．１表に記載されているようなラテ
ックス結合剤を用いて、実施例７の塗料のフィルムを、
２回の同じ塗り（２回の塗布の間に３日間風乾させた）
により形成させ、乾燥フィルムの厚さを１６〜１８ミル
（ｉｉｌｓ）にした。
次いで、試験前にこれらのパネルを周囲条件下で７〜１
４日間乾燥させた。７日間風乾させた塗装上を指で触れ
ることにより表面の粘着性を測定し、実験者が指定した
階級をつけた。黄色化は、７日間風乾させた塗装上で測
定した。塗装パネルを、５％ＮａＯ口水溶液中で３日間
浸漬させた。塗料の黄色化を実験者が目視観察し階級を
つけた。汚れ付着抵抗性（Ｄｉｒｔ　Ｐｉｃｋ−ｕｐ　
ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ　＞は、ＱｔＪＶキャビネット（
ｃａｂｉｎｅｔ　）中で、その片動だけの上で２つのＵ
Ｖ−８℃球だけを使用し、かつ湿度サイクルなしに４日
ＢａＢさせた塗料を測定した。このサイクルの終りにお
いて塗料の温度は最大１００’Ｆになった。次いで、塗
料を除去した。次いで、褐色の酸化鉄スラリーを塗布し
た。
それらを周囲条件下で１時間かたわらに置き、次いで水
洗した。測定値は保持されていた反射率（％〉であり、
すなわち１００％は汚れの付着がなく、より低い階級値
は変色によって示された汚れの付着を示している。パネ
ルに塗布し、周囲条件下で３日間乾燥し、次いで５０℃
で７日間乾燥させた。それらを第８．１表に示されてい
る温度において釣合いをとり、次いで１／８“マンドレ
ル（ｍａｎｄｒｅｌ　）上で１８０度曲げ、塗装の割れ
を破損としてＷＪ級値にした。伸び／引張りの試験のた
めには、インストロン引張り試験器 ■ （ＩＮＳＴＲＯＮ　　　ｔｅｎｓｉｌｅ　ｔｅｓｔｅｒ
）を用いた。第８゜１表に示した結合剤を使用して実施
例７の塗料を、テフロン（Ｔｅｆｌｏｎ）を被覆したプ
レート上に、乾燥フィルムの厚さ２０ミルにキャストコ
ーチング（ｃａｓｔ）　Ｌ／、そして１４日間乾燥させ
た。７日後に塗料を剥離し、ひっかくりかえして徹底的
に乾燥を促進させた。１４日後に試験片をダン−ベル形
抜型（ｄｕｍｂ−ｂｅｌｌ　５ｈａｐｅｄ　ｄｉｅ）　
（長さ３″、幅３／４“、首のところの幅１／４”）に
切断した。
次いでインストロン引張り試験器を使用して、次の設定
：クロスヘツド速度（ｃｒｏｓｓ　ｈｅａｄ　５ｐｅｅ
ｄ）２．０インチ／分およびゲージ長さ（ｇａｕｇｅｌ
ｅｎｇｔｈ）　１　、０インチを使用して、記載した温
度において引張りおよび伸びの性質を測定した。
第８．１表　実施例８から得られたＥＷＣの性質結合剤
　　　　　　　試料Ｎｏ２ 表面の粘着性　　　極めてわずか 黄色化　　　　　　　なし 汚れ付着抵抗性　　　９９ 可撓性　０℃、　　　合格 一１０℃、　　　合格 一２０℃、　　　合格 伸び（％）引張り（ｐｓｉ） ２５℃、　　　５５５１５７７ ０℃、　　　４４９／１０００ 一１０℃、　　　２３８／１８００ 比較試料Ｂ わずか なし ９ 合格 合格 不合格 ８００／１５７ ３５０／１０００ ４７／３０００ 実施例７のＥＷＣ配合物中に試料ね２を使用している本
発明の方法は、秀れた伸び／引張りのバランス、特に温
度に対する温度が少ないこと、を示し、また表面粘着性
および低温可撓性において改良されていることを示して
いる。
実施例９ ＥＷＣの性質に関する４種の重合体組成物の効果 実施例８の方法に従って、乾燥フィルムの厚さ１８ミル
および７日間乾燥により、試験用試料を造った。使用し
た試験方法は実施例８に詳細に記載されている。なお、
光沢（ｇｌｏｓｓ　）は、記ｌ！されているように造っ
た乾燥塗料上でハンター光沢計・型Ｄ　４８　Ｄ　（Ｈ
ｕｎｔｅｒ　Ｇｌｏｓｓｉｅｔｅｒ　Ｍｏｄｅｌ　０４
８０）を使用して測定した。
試料社１および試料馳３は、本発明の方法において使用
した組成物である。比較試料Ａに関連して試料ね１にお
ける第２Ｍ合体成分および比較試料Ｃに関連して試料Ｎ
α３における第２重合体成分は、低温可撓性、引張り性
、光沢、および汚れ付着抵抗性を維持しながら、表面粘
着性を改良していることを示している。
実施例１０ 乾燥時間の評価 伸び／引張り試験のための試験塗料は実施例８のように
して造った。
硬化時間は、アルミニウムパネル上にキャストコーチン
グした湿潤フィルム厚さ１０ミルのフィルムについて測
定した。指で触れること（ｆｉｎｏｅｒｔｏｕｃｈ）に
基づく硬化するのにフィルムが必要とする時間を記録し
た。粘着のない時間は、硬化時間試験の継続として行っ
た。１３５°の夾角に曲げられたアルニウムストリップ
（ａｌｕｍｉｎｕｍ　５ｔｒｉｐ）であるザポン粘着性
テスター（Ｚａｏｏｎ　ｔａｃｋｔｅｓｔｅｒ　）を、
指で触れる塗装上の平面に置かれたテスターの１つの腕
で塗装上の表面に置き、もしテスターが５秒以内に落ち
るならば粘着のない時間に到着したことになる。指で触
れることによる粘着のない時間に達したときは［ザポン
（Ｚａｐｏｎ）Ｏｇと呼ばれる］、１００ｇ重量を荷重
して５秒間の試験を繰り返し、次いでテスターを５秒間
で落とさせる。この“１００ｇでザポン”粘着のない時
間に達したときは、５０Ｃ１重量を使用して同様の方法
で試験を続昏ブた。
第１０．１表　ランニングトラックを塗装した性質結合
剤　　　　　　　　　　　　試料ＮＱＩ　　　　試料社
３硬化時間（分）　　　　　　　　　　　３．６　　　
　　４．０粘着のない時間Ｏｇ、　１ａｐｏｎ　　　　
　５．６　　　　　６．０１００ｇ、　ＺａＤＯｎ　　
　　　７．６　　　　　１１．０５００９、１ａｐＯｎ
　　　　４４．６　　　　　１３．０伸び／引張りｓｔ
ｒ、　（ｐｓｉ　） ２５℃、２０８／１３６　　　３８５／１６２　　　１
４９２／１３３０℃、４８４／２２８　　　５３２／３
３７　　　９７２／３２６−１０℃、　　　　　　７３
０１５（）０　　　４９５／８３４　　　７７４／７９
０透明な塗料（ｃｌｅａｒ　ｃｏａｔｓ　）を、ランニ
ングトラック用塗料の相対的な乾燥速度を模擬実験する
のに選んだ。本発明の方法に用いた結合剤、試料ＮｃＬ
１および試料Ｎα３は、比較試料Ｃに関連して硬化時間
および粘着のない時間について大いに改良を示した。
比較試料Ｃ ８，４ ５７，４ ６２，４ ９６０、％

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）少なくとも２種の相互に不相溶性、水不溶
    性の重合体であって、かつ前記重合体の少なくとも１種
    はＮ−メチロール官能性を含有することから成る、周囲
    温度乾燥性塗料用組成物を生成し、 （ｂ）前記組成物を基体表面に適用する ことから成る、水性弾性塗料の使用方法。
  2. （２）少なくとも１種の重合体が、約２０℃以下のガラ
    ス転移温度を有する、請求項（１）の方法。
  3. （３）約２０℃以下のガラス転移温度を有する重合体が
    、全重合体成分の重量に基づいて約２５〜約９９重量％
    の量で存在する、請求項（２）の方法。
  4. （４）官能性が、少なくとも１種の共重合したＮ−メチ
    ロール官能性エチレン性不飽和単量体を含有する、請求
    項（１）の方法。
  5. （５）単量体が、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−
    メチロールメタクリルアミド、およびそれらの混合物か
    ら成る群から選ばれる、請求項（４）の方法。
  6. （６）単量体が、官能性を含有する重合体の重量に基づ
    いて約１〜約６重量％の量で存在する、請求項（４）の
    方法。
  7. （７）組成物を、 （ａ）少なくとも１種のモノエチレン性不飽和単量体を
    乳化重合して、本質的にエチレン性不飽和の部位を含有
    しない、かつ更にＮ−メチロール官能性を含有する初期
    水不溶性ラテックス重合体の初期分散液を生成し、 （ｂ）エチレン性不飽和の少なくとも２つの部位を有す
    る単量体を含有するエチレン性不飽和単量体を、前記初
    期分酸液の中に分散させ、それにより前記分散した単量
    体が、前記分散した前記初期ラテックス重合体を膨潤さ
    せ、 （ｃ）前記の単量体で膨潤した初期ラテックス重合体の
    中の前記分散したエチレン性不飽和単量体を重合させ、
    そして （ｄ）前記初期ラテックス重合体中に分散された前記重
    合したエチレン性不飽和単量体を含有する前記ラテック
    ス重合体の最終組成物が、初期ラテックス重合体約６７
    〜約９９重量％、およびその中に分散された重合したエ
    チレン性不飽和重合体約３３〜約１重量％を含有してい
    る、ことから成る方法によって製造する、請求項（１）
    の方法。
  8. （８）初期ラテックス重合体のガラス転移温度が約２０
    ℃以下である、請求項（７）の方法。
  9. （９）官能性が、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−
    メチロールメタクリルアミド、およびそれらの混合物か
    ら成る群から選ばれた官能性単量体の共重合から生じる
    、請求項（７）の方法。
  10. （１０）官能性単量体を、初期重合体の重量に基づいて
    約１〜約６重量％の量で、初期重合体の中に混入させる
    、請求項（９）の方法。
  11. （１１）基体表面がセメント質の壁である、請求項（１
    ）または（７）の方法。
  12. （１２）基体表面がスポーツ用表面である、請求項（１
    ）または（７）の方法。
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