PT95506A

PT95506A - Processo para o revestimento de um substrato com uma composicao elastomerica aquosa que seca a temperatura ambiente

Info

Publication number: PT95506A
Application number: PT95506A
Authority: PT
Inventors: Richard Martorano
Original assignee: Rohm & Haas
Priority date: 1989-10-06
Filing date: 1990-10-04
Publication date: 1991-09-13
Also published as: EP0421787B1; SG170594G; ATE110988T1; EP0421787A2; AU645032B2; US5063091A; ES2058812T3; FI904921A0; DE69012264T2; EP0421787A3; DK0421787T3; NZ235451A; JPH03174483A; AU6326990A; IE903581A1; CA2026081A1; NO904278D0; DE69012264D1; NO904278L; CN1051576A

Description

ROHM AND HAAS COMPANY "PROCESSO PARA O REVESTIMENTO DE UM SUBSTRATO COM UMA COMPOSIÇÃO ELASTOMÊRICA AQUOSA QUE SECA Ã TEMPERATURA AMBIENTE" A presente invenção refere-se a um método para revestir um substrato com uma composição elastomérica aquosa que seca à temperatura ambiente e â utilização dessas composições em ou como composições de revestimento elastoméricas.

Os revestimentos de protecção e decorativos para substratos flexíveis ou extensíveis necessitam de flexibilidade a baixa temperatura devido à necessidade de a película de revestimento resistir às tensões a baixas temperaturas, enquanto que, na mesma aplicação, se necessita que a película de revestimento possua uma pequena pegajosidade superficial a temperaturas elevadas. Estes revestimentos são conhecidos como revestimentos elastoméricos. Enquanto as dispersões aquosas de polímeros insolú veis em água de temperatura de transição vítrea (Tg) inferior à temperatura ambiente são vantajosamente utilizadas em muitas aplicações à temperatura ambiente com uma pequena ou nenhuma necessidade de poluírem com agentes auxiliares coalescentes orgânicos voláteis, as películas secas dos revestimentos polimé-ricos de baixa Tg são demasiadamente pegajosas para muitas aplica - < -2- .% ções de revestimento. Por outro lado, os polímeros com a temperatura de transição vítrea (Tg) superior ã temperatura ambiente requerem inconvenientemente maiores níveis de agentes auxiliares de coalescência orgânicos voláteis poluentes para efectuar a formação da película, enquanto proporcionam películas de revestimento secas com uma insuficiente flexibilidade a baixa temperatura.

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J A patente de invenção japonesa JP 62-79875 refere-se a um método de impermeabilização, caracterizado pelo facto de se formar uma película revestida que tem uma espessura compreendida entre 100 e 1 000 micrómetros, feita de um polímero que contém mais de 50 % em peso de éster de acrilato de alquilo, em que o número de átomos de carbono do grupo alquilo é superior a quatro e que tem um alongamento maior do que 500 % a 20° C e uma resis-tencia a tracçao nao maior do que 10 kgf/cm , na superfície da estrutura de um edifício e de se formar subsequentemente uma película revestida que tem não menos de 10 kgf/cnr de resistência à tracção a 20° C e é feita de um polímero que tem uma temperatura de transição vítrea não maior do que 10° C sobre a superfície da película revestida mencionada antes. Também se refere à formação da película revestida sobre o telhado e sobre a superfície da parede exterior de uma estrutura de betão. Não se descreve a aplicação das duas demãos de tinta numa única operação. -3- Α patente de invenção japonesa JP 50-100130 descreve um método de revestimento com mastique, caracterizado pelo facto de se aplicar como revestimento uma tinta de mastique sobre o substrato, seguida de aplicação de uma dispersão de composição de resina que tem um ponto de transição vitrea menor do que 0o C, de modo que o teor de sólidos componentes seja pelo menos igual a 9 g/m e, subsequentemente, de se aplicar uma demão de uma composição de resina semelhante a emulsão que tem um ponto de transição vítrea maior do que 20° C depois da secagem. Este é um sistema de três revestimentos; não se refere a aplicação de um único revestimento para atingir os objectivos pretendidos com este sistema de revestimentos múltiplos. A patente de invenção da União das Repúblicas Socialistas Soviéticas SU 1 423 525 A refere-se a uma mistura para aplicar sobre a superfície de campos desportivos, especialmente campos de ténis, mistura essa que compreende tom oligo-acrilato, borracha, fragmentos de resina, um agente vulcanizante, óxido férrico, um copolímero em bloco tetrafuncional contendo azoto de óxido de etileno e de óxido de propileno e água. A mistura é vulcanizada a 150° - 180° C durante vinte a quarenta e cinco minutos. A patente de invenção norte-americana US 4 814 373 refere-se a uma dispersão aquosa de um látex insolúvel em água aperfeiçoado, que origina revestimentos macios que são endure- eidos relativamente aos revestimentos da técnica anterior sem necessidade de tratamento com um agente reticulante externo. Prepara-se o látex insolúvel em água aperfeiçoado por um processo que compreende : a) a preparação por polimerização em emulsão de uma dispersão aquosa inicial de um látex de polímero insolúvel em água de pelo menos um monómero etilenicamente insaturado, em que o citado monõmero etilenicamente insaturado compreende não mais de cerca de 2 % em peso, com base no peso total do referido monómero etilenicamente insaturado, de monómero multi-etilenicamente insaturado, e em que o mencionado látex de polímero insolúvel em água inicial não contém essencialmente sítios de insaturação etilénica; b) a dispersão na citada dispersão aquosa inicial do látex de polímero insolúvel em água inicial de monómero adicional etilenicamente insaturado que compreende pelo menos um monómero que tem pelo menos dois sítios de insaturação etilénica, de modo que o referido monómero adicional incha o mencionado polímero inicial; e c) a polimerização do citado monómero adicional dentro do referido polímero inchado com monómero. Referem-se as utilizações do látex insolúvel em água aperfeiçoado em composições para revestimentos, mastiques para telhados, composições de calafetagem e de vedação.

Constitui um objectivo da presente invenção proporcionar um processo para revestir um substrato com um revestimento -5- V - -5- V -

superficial elastomérico que não origina os problemas da técnica anterior.

De acordo com a presente invenção, proporciona-se um processo por meio do qual se aplica a uma superfície um revestimento elastomérico aquoso que seca â temperatura ambiente e que compreende pelo menos dois polímeros insolúveis em água mutua-mente imcompatíveis, em que pelo menos um dos mencionados polímeros compreende a função de N-metilol. 0 processo de acordo com a presente invenção proporciona revestimentos elastoméricos de uma única aplicação que secam à temperatura ambiente, com o pretendido equilíbrio de flexibilidade a baixa temperatura e falta de pegajosidade a temperaturas mais elevadas do que a temperatura ambiente. (Nenhuma das referências indica a utilização de um único revestimento aquoso de secagem à temperatura ambiente que compreende pelo menos dois polímeros insolúveis em água para proporcionar um revestimento superficial elastomérico, tal como, por exemplo, um revestimento elastomérico de paredes com elevado brilho ou o revestimento de superfícies de campos desportivos). A presente invenção refere-se ao processo de utilização de uma composição de revestimento elastomérico aquoso que seca à temperatura ambiente, o qual compreende pelo menos dois polímeros -6-

insolúveis em água mutuamente incompatíveis, em que pelo menos um dos citados polímeros compreende a função de N-metilol, sobre uma superfície.

Uma composição elastomérica aquosa de revestimento de acordo com a presente invenção compreende pelo menos uma dispersão, emulsão, suspensão ou latéx em água. A composição de revesti mento compreende pelo menos dois polímeros insolúveis em água mutuamente incompatíveis, em que pelo menos um dos referidos polímeros compreende funções de N-metilol.

Os polímeros insolúveis em água mutuamente incompatíveis podem encontrar-se presentes sob a forma de partículas discretas diferentes, tais como, por exemplo, sob a forma de uma mistura de pelo menos dois látices de composições diferentes mutuamente incompatíveis. Como variante, os polímeros insolúveis em água mutuamente incompatíveis podem estar presentes como pelo menos duas fases diferentes dentro das partículas poliméricas individuais, tal como, por exemplo, uma partícula de látex de núcleo/revestimento constituída por um núcleo e pelo menos um revestimento, em que o núcleo e o revestimento ou revestimentos exteriores são de composições mutuamente incompatíveis.

Polímeros mutuamente incompatíveis definem-se, no sentido empregado na presente memória descritiva, como polímeros que originam fases discretas numa película de revestimento apli- cada quando aplicados pelo processo de utilização de acordo com a presente invenção. As fases discretas numa película de revestimento podem ser observadas por técnicas de manchamento e de microscopia conhecidas na técnica.

Os polímeros insolúveis em água podem preparar-se individualmente por técnicas de polimerização em emulsão convencionais e misturados um com o outro. Como variante, os polímeros insolúveis em água podem preparar-se por técnicas convencionais de núcleo/revestimento exterior ou por outras técnicas originam pelo menos duas fases poliméricas. Como variante, podem preparar-se pelo processo da composição polimérica de látex modificado descrito na patente de invenção norte-americana US 4 814 373, que se incorpora na presente memória descritiva como referência.

Os polímeros insolúveis em água mutuamente incompatíveis originam uma composição que seca à temperatura ambiente quando pelo menos um dos polímeros é capaz de formar uma película nas condições ambientes. Prefere-se pelo menos um polímero com uma temperatura de transição vítrea Tg igual a cerca de 20° C ou inferior. Prefere-se ainda mais pelo menos um polímero com uma Tg igual a cerca de 0o C ou inferior. A proporção da composição polimérica que é capaz de formar película nas condições ambientes afecta a capacidade de formação de película à temperatura ambiente da composição. Prefere-se entre cerca de 25 % e cerca de 99 % em peso de pelo menos um polímero que tem uma Tg igual a cerca de 20° C ou inferior.

Na composição de acordo com a presente invenção, pode utilizar-se qualquer mistura monomérica que origine polímeros insolúveis em água mutuamente incompatíveis. Por exemplo, podem utilizar-se monómeros de ésteres acrílicos que incluem acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de butilo, acrilato de 2-etil-hexilo, acrilato de decilo, metacrilato de metilo, metacri lato de butilo; ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacó-nico, ácido maleico, ácido fumárico, estireno, estirenos substituídos, butadieno, acrilonitrilo e acetato de vinilo. Podem usar-se ainda outros monómeros funcionais, tais como, por exemplo, acrilatos ou metacrilatos de hidroxi-alquilo, monómeros com a função amino ou monómeros com a função sulfónico. Também podem usar-se monómeros multi-etilenicamente insaturados, tais como, por exemplo, dimetacrilato de 1,3-butilenoglicol ou tria-crilato de trimetilol-propano. Ê necessário que pelo menos um dos polímeros da composição, de acordo com a presente invenção contenha a função de N-metilol. Esta função pode ser gerada por pós-reacção de um polímero que contém uma função reactiva, tal como, por exemplo, a função acrilamida. Prefere-se incorporar a função de N-metilol no polímero mediante copolimerização de um monómero contendo a função de N-metilol, tal como, por exemplo, N-metilol-acrilamida ou N-metilol-metacrilamida. Prefere-se incorporar entre cerca de 1 % e cerca de 6 Z, em peso, com base no peso do polímero com a função de N-metilol em pelo menos um dos polímeros.

Prefere-se que no látex de polímero seja incorporado um baixo nível de monõmero que contém ácido, tal como, por exemplo, cerca de 0,5 % a cerca de 3 %, com base no peso de cada componente polimérico. Pequenos níveis de ácido são benéficos para a estabilidade do látex polimérico, mas níveis mais altos são prejudiciais para as propriedades de resistência à água do revestimento aplicado.

Na mistura reaccional, são por vezes desejáveis agentes de transferencia da cadeia, que incluem mercaptanos e compostos que contêm halogéneo, a fim de modelar o peso molecular do polímero. Geralmente, utiliza-se desde cerca de 0 % a cerca de 3 % em peso de agente de transferência da cadeia, com base no peso do polímero que se pretende seja modificado.

Em adição aos componentes de ligante polimérico, podem usar-se componentes de revestimento convencionais, tais como, por exemplo, pigmentos, agentes dispersantes, agentes tensio-activos, agentes coalescentes, agentes molhantes, agentes espessantes, agentes de modificação da reologia, agentes de retardamento da secagem, agentes plastificantes, agentes biocidas, agentes anti--espumificantes, agentes corantes, ceras e semelhantes, na composição de revestimento de acordo com a presente invenção.

As aplicações da composição de revestimento podem fazer-se em vários substratos, tais como, por exemplo, paredes -10 //

Λ de cimento, por exemplo, paredes de blocos de betão, substratos de pistas de rodagem, superfícies de campos de ténis, painéis de paredes e semelhantes, ou em substratos previamentepintados, pintados com primário, pintados com demãos internas, desgastados ou sujeitos â acção do tempo. Os revestimentos podem ser revestimentos de elevado brilho. A aplicaçao da composição de revestimento pode fazer-se por técnicas convencionais de revestimento, tais como, por exemplo, pincel, rolo, esfregão, pulverização auxiliada por ar, pulverização sem ar e semelhantes.

Os Exemplos seguintes destinam-se a ilustrar o processo de aplicação de uma composição de revestimento elastomérico, â qual se dirige a presente invenção. Não se pretende que os Exemplos limitem a invenção, visto que outras aplicações da mesma serão obvias para os especialistas na matéria.

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EXEMPLOS EXEMPLO 1

PREPARAÇÃO DO POLÍMERO DE LÃTEX PREPARAÇÃO DA AMOSTRA 1 -11- . ,.-:***

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Num reactor de 19 litros (5 galões) de capacidade agitado, com camisa exterior, dotado de tubo de espalhamento de azoto, introduziram-se 3 712,5 gramas de água desionizada (água Dl). Aqueceu-se a água dentro do reactor a 82° C; a esta temperatura, adicionou-se 0,1 grama de Moroxol 20 (inibidor), dissolvido em 24,75 gramas de água Dl, com agitação. Ligou-se a passagem de azoto durante quinze minutos. Depois de terminada a passagem de azoto, adicionaram-se 19,8 gramas de Alipal CO-436 (agente tensio--activo) em 49,5 gramas de água Dl, a 82° C. A temperatura desceu para 80° C quando se adicionaram 618,75 gramas de emulsão de monõmero 1 (ME n° 1). Dois minutos depois, com a temperatura igual a 78° C, adicionou-se uma solução de 37,4 gramas de persul-fato de amónio dissolvidos em 148,5 gramas de água Dl. Notou-se uma libertação de calor; o pico da temperatura ocorreu três minutos depois com uma temperatura de 82° C. Dez minutos depois, com a temperatura igual a 83° C, iniciou-se a adição simultânea de 15 356,55 gramas de HE nQ 1 com o caudal mássico de 48,4 gramas por minuto e 5,4 gramas de persulfato de amónio dissolvido em 495 gramas de água Dl com o caudal mássico de 1,54 gramas por minuto. Depois de vinte minutos, com a temperatura igual então a 82° C, aumentaram-se os caudais da alimentação : o ME n2 1 para 96,3 gramas por minuto e o persulfato de amónio para 3,08 gramas por minuto. Interromperam-se as alimentações cento e oitenta e quatro minutos depois de iniciadas, com a temperatura igual a 82° C. Lavaram-se as tubagens de alimentação para dentro do reactor: o ME nQ 1 com 148,5 gramas de água Dl e a solução de -12- / ", ./ - “ 0.··

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J persulfato de amónio com 74,25 gramas de água Dl. Manteve-se a mistura reacional durante vinte e nove minutos. Ao fim deste período de retenção, a temperatura era igual a 80° C e arrefeceu-se a mistura reaccional até à temperatura de 65° C durante um intervalo de tempo de trinta e dois minutos. Neste momento, adicionaram-se 44,6 gramas de uma solução aquosa a 0,15 % de FeSO^ . 7H2O, 5,4 gramas de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 99 gramas de água Dl e 9,9 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 49,5 gramas de água Dl. Vinte minutos depois, com a temperatura igual a 63° C, adicionaram-se 5,4 gramas de sulfoxilato de sódio-aldeído fórmico em 99 gramas de água e 9,9 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 49,5 gramas de água Dl. Vinte minutos depois, com a temperatura a 62° C, adicionaram-se 53,4 gramas de amónia (a 28 %) durante um intervalo de tempo de quatro minutos. Com a temperatura igual a 60° C, adicionaram-se 19,8 gramas de PENNSTOP a 5,66 1 (eliminador de radicais). Depois de cinco minutos, com a temperatura igual a 59° C, adicionaram-se 333,8 gramas de dimetacrilato de butilenoglicol. Depois de cinco minutos, com a temperatura a 57° C, adicionaram-se 3,3 gramas de sulfoxilato de sódio-aldeído fórmico em 110 gramas de água Dl e 5,5 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 55 gramas de água Dl. Ao fim de seis minutos, a temperatura tinha subido para 59° C; vinte minutos depois desta última adição, com a temperatura igual a 58° C, adicionaram-se 5,5 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 55 gramas de água Dl. Recomeçou-se 0 arrefecimento e vinte e três minutos depois, com a temperatura igual a 44° C, adiciona- ram-se 29,2 gramas de KATHOM LX (biocida de Rohm and Haas Company) a 1,4 %, 27,5 gramas de benzofenona em 19,8 gramas de xileno e 744,4 gramas de água Dl. 0 látex polimérico resultante tinha 51,24 % de sólidos, vestígios de gel de 100 malhas, um tamanho de partículas igual a 151 nanómetros, um pH igual a 6,92 e uma viscosidade igual a 625 centipoises. QUADRO 1.1

Emulsão de Monõmero do Exemplo 1 (ME HQ 1) Água Dl 3613,5 g ALIPAL CO-436 (58 %) 72,6 g

Acrilato de butilo 8096,0 g

Metacrilato de metilo 1101,1 g

Estireno 1101,1 g

Acrilonitrilo 328,9 g N-metilol-metacrilamida (25 %) 1544,3 g Ácido acrílico 107,8 g EXEMPLO 2

PREPARAÇÃO DE LÁTEX DE POLÍMERO PREPARAÇÃO DA AMOSTRA COMPARATIVA A A um reactor de 3,8 litros (1 galáo) de capacidade, agitado, dotado de camisa e tubo de espalhamento de azoto, que continha 750 gramas de água Dl, cuja temperatura foi elevada para 83° C, adicionou-se 0,02 grama de MAROXOL (inibidor) em 5 gramas de água Dl. Ligou-se a passagem de azoto através do reactor durante quinze minutos. Desligou-se a corrente de azoto e adicionaram-se 4 gramas de ALIPAL CO-436 em 10 gramas de água Dl. Dois minutos depois, com a temperatura ainda igual a 83° C, adiciona-ram-se 125 gramas de emulsão de monómero (ME nQ 1). A temperatura desceu para 80° C ao fim de dois minutos, momento em que se adicionaram 7,6 gramas de persulfato de amónio em 30 gramas de água Dl. Notou-se a libertação de calor, tendo-se atingido o pico da temperatura ao fim de sete minutos aproximadamente; sete minutos depois; com a temperatura igual a 82° C, fez-se a adição dos restantes 3 102,3 gramas de ME n2 1 e de 1,1 gramas de persul fato de amónio em 100 gramas de água Dl. Vinte minutos depois, com a temperatura igual a 82° C, aumentaram-se os caudais de alimentação. Completou-se a alimentação ao fim de cento e cinquenta e nove minutos; a temperatura era igual a 82° C e as tubagens de alimentação foram lavadas para dentro do reactor, i -15- f V:

J sendo a tubagem de alimentação da emulsão do monômero lavada com 30 gramas de água Dl e a da solução de persulfato de amónio lavada com 15 gramas de água Dl. Trinta minutos depois, com a temperatura igual a 80° C, iniciou-se o arrefecimento. Trinta e nove minutos depois, com a temperatura igual a 66° C, adicionaram-se 9 gramas de FeSO^ . 71^0 (solução a 0,15 % em água), 1,1 gramas de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 20 gramas de água Dl e 2 gramas de hidroperóxido de t-butilo (a 70 %) em 10 gramas de água Dl. Quinze minutos depois, com a temperatura igual a 64° C, adicionaram-se 1,1 gramas de sulfoxilato de sódio-formal-deído em 20 gramas de água Dl e 2 gramas de hidroperóxido de t-butilo (a 70 %) em 10 gramas de água Dl. Quinze minutos depois, com a temperatura igual a 63° C, adicionaram-se 1,1 gramas de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 20 gramas de água Dl e 2 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 10 gramas de água Dl.

Vinte minutos depois, com a temperatura igual a 54° C, adicionaram-se lentamente 10,8 gramas de amónia aquosa (a 28 %). Trinta e quatro minutos depois, com a temperatura a 44° C, adicionaram-se 5,9 gramas de KATHON LX (a 1,4 7>) (bactericida), 5,6 gramas de benzofenona em 4 gramas de xileno e diluição com água Dl. 0 látex resultante tinha um teor de sólidos igual a 52,4 %; pH = 4,28; viscosidade =470 centipoises; e 0,01 g/qt de gel de 100 malhas. QUADRO 2.1

Emulsão de Monómero do Exemplo 2 (ME NQ 1) Âgua Dl 730 g ALIPAL CO-436 (60 %) 14,7 g Acrilato de butilo 1635,6 g Metacrilato de metilo 222,4 g Estireno 222,4 g Acrilonitrilo 66,4 g N-Metilolmetacrilamina (25 %) 314 g Ácido acrílico 21,8 g EXEMPLO 3 PREPARAÇÃO DE LATÈX DE POLÍMERO PREPARAÇÃO DA AMOSTRA 2

Num reactor de 3,8 litros de capacidade (1 galão), com agitaçao e camisa e dotado de um tubo de espalhamento de azoto, introduziram-se 675 gramas de âgua desionizada (água Dl). Aque- ceu-se a água até 82° C; a esta temperatura, adicionou-se ao reactor com agitação 0,02 grama de Moroxol 20 (inibidor), dissolvido em 4,5 gramas de água Dl. Ligou-se a passagem de azoto durante quinze minutos. Uma vez terminada a distribuição do azoto, adicionaram-se 3,6 gramas de Alipal CO-436 (a 58 %) (agente tensio-activo) em 4,5 gramas de água DX, ã temperatura de 83° C. Lavou-se a tubagem de alimentação com 4,5 gramas de água Dl. A temperatura desceu para 81° C quando se adicionaram 112,5 gramas de emulsão de monómero 1 (ME N9 1). Dois minutos depois, com a temperatura igual a 77° C, adicionou-se uma solução de 6,8 gramas de persulfato de amónio dissolvidos em 27 gramas de água Dl. Notou-se a libertação de calor; o pico da temperatura ocorreu quatro minutos depois, com uma temperatura de 84° C. Dez minutos depois, com a temperatura igual a 82° C, iniciou-se a adição simultânea de 2 580,2 gramas de ΜΕ N2 1 e 0,99 grama de persulfato de amónio em 90 gramas de água Dl. Depois de vinte minutos, com a temperatura igual a 82° C, duplicaram-se os caudais de alimentação. A alimentação acabou cento e oitenta e dois minutos depois de ter começado, com a temperatura igual a 83° C. Lavaram-se as tubagens de alimentação para dentro do reactor: a de ME N2 1 com 27 gramas de água Dl e a da solução de persulfato de amónio com 13,5 gramas de água Dl. Manteve-se então a mistura reaccional durante trinta minutos. No fim deste tempo de retenção, a temperatura era igual a 81° C e arrefeceu-se a mistura reaccional até â temperatura de 66° C durante um intervalo de tempo de dezassete minutos. Neste momento, adicionaram-se 8,1 gramas de -l£- f /

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J uma solução a 0,15 1 de FeSO^ . 7H20, 0,99 grama de sulfoxilato de sódio-formaldeido em 18 gramas de água Dl e 1,8 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 9 gramas de água Dl. Vinte minutos d^xás, com a temperatura igual a 62° C, adicionou-se 0,99 grama de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 18 gramas de água e 1,8 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 9 gramas de água Dl. Vinte e quatro minutos depois, com a temperatura igual a 62° C, adicionaram-se 9,7 gramas de amónia (a 28 %) durante um período de cinco minutos. Com a temperatura igual a 59° C, adicionaram-se 3,6 gramas de solução a 5,66 % de PENNSTOP (eliminador de radicais). Depois de cinco minutos, com a temperatura igual a 59° C, adicionaram-se 60,7 gramas de dimetacrilato de butilenoglicol. Depois de cinco minutos, com a temperatura igual a 57° C, adicionou-se 0,6 grama de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 20 gramas de água Dl e 1,0 grama de hidroperóxido de t-butilo em 10 gramas de água Dl. Ao fim de três minutos, a temperatura tinha subido para 60° C; vinte e três minutos depois da última adição, com a temperatura igual a 58° C, adicionou-se 1,0 grama de hidro-perõxido de t-butilo em 10 gramas de água Dl. Recomeçou-se o arrefecimento e, trinta e sete minutos depois, com a temperatura igual a 44° C, adicionaram-se 5,3 gramas de solução a 1,4 % de KATHON LX, 8,3 gramas de benzofenona (a 60,24 %) em 5 gramas de xileno e 135,44 gramas de água desionizada. O látex de polímero resultante tinha 50,4 1 de sólidos. QUADRO 3.1

Emulsão de Monõmero do Exemplo 3 (ΜΕ N9 1)

Agua Dl 657,0 g ALIPAL CO-436 (58 7.) 13,2 g Acrilato de butilo 1472,0 g Metacrilato de metilo 200,2 g Estireno 200,2 g Acrilonitrilo 59,8 g N-metilolmetacrilamida (25 %) 282,6 g Ácido acrílico EXEMPLO 4 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DE LÁTEX 19,6 g PREPARAÇÃO DA AMOSTRA COMPARATIVA B A um reactor de 19 litros (5 galões) de capacidade, com agitador e camisa de aquecimento, dotado de tubo de espalhamento de azoto, que continha 3 819,5 gramas de água Dl, que tinha sido aquecida a 85° C, adicionaram-se 5,3 gramas de carbonato de hidrogénio e sódio e 17,7 gramas de persulfato de amónio em 110,5 gramas de água Dl. Dois minutos depois, com a temperatura igual a 83° C, adicionaram-se 631,3 gramas de um látex de polímero pré-formado de semente contendo 45 % de solidos com um pequeno tamanho de partículas e lavou-se a tubagem de alimentação para dentro do reactor com 125,5 gramas de água Dl. Um minuto depois, com a temperatura igual a 77° C, iniciou-se a alimentação gradual e uniforme da emulsão de monómero (ΜΕ N2 1) e de uma solução de 11,9 gramas de persulfato de amónio em 888,1 gramas de água Dl. Depois de cento e setenta e sete minutos, a temperatura da mistura reaccional era igual a 83° C, a alimentação da solução de persulfato de amónio estava completada e lavou-se a tubagem de alimentação com água Dl. Catorze minutos depois, a alimentação de ME NQ 1 estava completa e lavou-se a tubagem de alimentação para dentro do reactor com 137,5 gramas de água Dl. Trinta minutos depois, adicionaram-se 11,9 gramas de amónia aquosa (a 28 %) em 31,4 gramas de água Dl; a temperatura era igual a 80° C. Cinco minutos depois, com a temperatura igual a 79° C, adicionaram-se 1,6 gramas de sulfoxilato de sódio-formal-deído em 44,2 gramas de água Dl e 1,46 gramas de hidroperóxido de t-butilo (a 70 %) em 22,5 gramas de água Dl. Arrefeceu-se a mistura reaccional até 63° C durante um intervalo de tempo de trinta e um minutos. Então, adicionaram-se 1,6 gramas de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 44,2 gramas de água Dl e 1,46 gramas de hidroperóxido de t-butilo (a 70 %) em 22,5 gramas de água Dl.

Quinze minutos depois, a temperatura era igual a 62° C e adicionaram-se 1,6 gramas de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 44,2 gramas de água Dl e 1,46 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 22,5 gramas de água Dl. Decorridos cento e cinquenta e quatro minutos, com a temperatura igual a 49° C, adicionaram-se 132,7 gramas de uma solução aquosa de amónia a 14 Z. Oito minutos depois, adicionaram-se 73,8 gramas de uma solução a 44 % de benzofenona em xileno. Sete minutos depois, com a temperatura igual a 44° C, adicionaram-se 48,6 gramas de PROXEL CRL (solução a 10 %) e 265 gramas de água Dl. 0 látex resultante tinha 55,24 % de sólidos com uma transformação teórica igual a 99,5 pH = 9 ,79; tamanho das partículas igual a 320 nanómetros; a viscosidade era igual a 155 centipoises com vestígios de gel de 100 malhas. QUADRO 4.1

Emulsão de Monómero do Exemplo 4 (ME NQ 1) Água Dl 2740,0 g DS-4(tensio-activo; 23 %) 46,9 g

Acrilato de butilo 7061,3 g

Metacrilato de metilo 3654,2 g 89,7 g Ácido metacrílico EXEMPLO 5

PREPARAÇÃO PE LÁTEX DE POLÍMERO

PREPARAÇAO DA AMOSTRA COMPARATIVA C A um reactor de 19 litros (5 galões) de capacidade, com agitador e camisa de aquecimento, dotado de tubo de espalhamento de azoto, que contém 5 100 gramas de água Dl, adicionaram-se 13,8 gramas de ALIPAL CO-436 (a 58 %) e com 100 gramas de água Dl lavou-se o agente tensio-activo para dentro do reactor. Aqueceu-se então o conteúdo do reactor até 82° C. A corrente de azoto que purgou o reactor durante quinze minutos foi desligada. Adicionaram-se 500 gramas da emulsão de monõmero (ΜΕ N2 1) ao reactor e lavou-se a tubagem de alimentação com 50 gramas de água Dl. Dois minutos depois, a temperatura era igual a 79° C e adicio naram-se 35 gramas de persulfato de amónio em 200 gramas de água Dl. Observou-se libertação de calor com a temperatura a subir para 84,2° C em 2,5 minutos. Dez minutos depois, a temperatura era igual a 82° C e começou-se a alimentação gradual e simultânea de 11 862,4 gramas de ME NQ 1 e de uma solução de 5 gramas de persulfato de amónio em 500 gramas de água Dl, com um caudal mássico de 35,9 gramas por minuto para o ME NQ 1 e de 1,5 gramas por minuto para a solução de persulfato de amónio. Vinte minutos depois, a temperatura era de 81,4° C e duplicaram-se os caudais mássicos de alimentação. Com um ligeiro arrefecimento,manteve-se a temperatura compreendida entre 81° e 82° C durante os próximos -23- -23-

'v-=t_ ί·

J

J cento e cinquenta e nove minutos, até se ter completado a alimentação. Vinte e seis minutos depois, a temperatura era igual a 80° C e começou-se o arrefecimento. Vinte e cinco minutos depois, a temperatura era igual a 55,55° C e adicionaram-se 45 gramas de uma solução de sulfato ferroso a 0,15 %, 9,5 gramas de hidroperóxido de t-butilo (a 70 %) em 70 gramas de água Dl e 4,75 gramas de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 140 gramas de água Dl. Vinte minutos depois, a temperatura era igual a 54° C e adicionaram-se 9,5 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 70 gramas de água Dl e 4,75 gramas de sulfoxilato de sódio-formaldeído em 140 gramas de água Dl. Vinte minutos depois, a temperatura era igual a 53° C e adicionaram-se 95 gramas de estireno durante um intervalo de tempo de cinco minutos, no fim dos quais se adicionaram 9,5 gramas de hidroperóxido de t-butilo (a 70 %) em 70 gramas de água Dl e 4,75 gramas de sulfoxilato de sódio--formaldeído em 140 gramas de água Dl, durante um período de cinco minutos. Em seguida, adicionaram-se sequencialmente 500 gramas de água Dl, 50 gramas de amónia aquosa (a 28 %), 7,2 gramas de PROXEL CRL e 25,5 gramas de benzofenona em 17 gramas de xileno, depois do que se arrefeceu a carga até à temperatura ambiente. 0 látex resultante tinha 51,3 % de sólidos, pH = 8,1, uma viscosidade Brookfield igual a 247 centipoises e um tamanho de partículas igual a 171 nanómetros. -24- 4>·1' QUADRO 5.1

Emulsão de Monómero do Exemplo 5 (ME NQ 1) Água Dl 1210 g ALIPAL CO-436 (58 Z) 72,4 g Acrilato de butilo 8400 g Acrilonitrilo 1140 g Ácido acrílico 100 g N-metilol-metacrilamida (25 Z) 1440 g EXEMPLO 6

J PREPARAÇÃO DE LÁTEX DE POLÍMERO PREPARAÇÃO DA AMOSTRA 3 A um reactor de 19 litros (5 galões) de capacidade com agitação e camisa, dotado de um tubo de distribuição de azoto, que continha 6 412,5 gramas de água Dl, adicionaram-se 39,80 gramas de SIPONATE DS-4 (a 23 %). Purgou-se o reactor com azoto durante quinze minutos e elevou-se a temperatura para 84,5° C. -25- j,

J j

Adicionou-se uma solução de 32,5 gramas de persulfato de sódio em 180 gramas de água Dl. A temperatura desceu para 82,5° C dentro de dois minutos, momento em que se adicionaram 450 gramas de ΜΕ N2 1. Ao fim de três minutos, notou-se uma subida da temperatura para 85,5° C. Dez minutos depois, a temperatura era igual a 83,5° C e iniciou-se simultaneamente a adição da parte restante do ΜΕ N9 1 e de uma solução de catalisador de 8,45 gramas de persulfato de sódio em 337,5 gramas de água Dl. Depois de cento e setenta e sete minutos com arrefecimento intermitente, que mantinha a temperatura compreendida entre 82,5 e 84° C, a alimentação ficou completa. Lavou-se a tubagem de alimentação de ME NQ 1 para dentro do reactor com 180 gramas de água Dl. Arrefeceu-se a mistura reaccional até 54° C durante um intervalo de tempo de cinquenta e dois minutos. Realizaram-se três adições idênticas de 9,9 gramas de hidroperóxido de t-butilo em 45 gramas de água Dl e 5,95 gramas de sulfoxilato de sódio-formaldeido em 90 gramas de água Dl com a adição de 25 gramas de sulfato ferroso hepta-hidratado (a 0,15 1) com a primeira adição, com um período de retenção de trinta minutos depois de cada adição. A temperatura desceu de 54 para 50° C durante este intervalo de tempo. Depois de trinta minutos de arrefecimento, a temperatura era igual a 35° C e adicionaram-se 177,2 gramas de água Dl. 0 látex resultante tinha um teor de sólidos igual a 45,5 %; pH = 2,30; uma viscosidade Brookfield igual a 115 centipoises; e um tamanho de partículas igual a 149 nanómetros. A 439,5 gramas do látex de polímero acima preparado, com um teor de sólidos igual a 45,5 %, -26- ί \ adicionou-se amónia até se obter um pH igual a 7,5. Então, adici£ naram-se 1 568,6 gramas da Amostra Comparativa C do Exemplo 5 do presente pedido de patente de invenção a 51 % de sólidos, com agitação. Esta mistura é a Amostra 3. QUADRO 6.1

J

Emulsão de Monómero do Exemplo 6 (ME Ng 1) Água Dl 2565 g SIPONATE DS-4 (23 Z) 318,6 g Acrilato de butilo 3311,5 g Metacrilato de metilo 5480,1 g N-metilol-acrilamida (45 %) 814,1 g EXEMPLO 7

PREPARAÇÃO DE REVESTIMENTO ELASTOMfiRICO PARA PAREDES

Num dispositivo de dispersão de Cowles moem-se os seguintes ingredientes a alta velocidade durante quinze minutos. Todas as quantidades são expressas em gramas. 12,7

Dispersante aniónico (TAMOL 731)

Agente anti-espumificante (FOAMASTER AP) 2,5 Bactericida (DOWICIL 75 (25 % em água)) 6,0 Propilenoglicol 45,0 Âgua 5,0 Dióxido de titinio (TIPURE R900) 176,67

Em seguida, misturaram-se com os seguintes ingredient pela ordem indicada : Látex (a 50 7o de sólidos) 687,4 Hidróxido de amónio (28 %) 1,0 Agente anti-espumificante (FOAMASTER AP) 3,0 Agente espessante (NATROSOL 250 MR; 2,5 7 de sólidos) 58,8 EXEMPLO 8 EFEITO DA FUNÇÃO DE N-METILOL E DE DUAS COMPOSIÇÕES DE POLÍMERO SOBRE AS PROPRIEDADES DO REVESTIMENTO ELASTOMERICO DE PAREDES (EWC)

Sobre um painel de ensaio de alumínio (AL0DINE 1200S) aplicou-se uma película de revestimento do Exemplo 7 utilizando os látices indicados no Quadro 8.1 como ligantes, até se obter uma espessura de película seca de 0,40 a 0,45 mm (16 e 18 milésimos de polegada) por aplicação de duas demãos idênticas com tris dias de secagem ao ar entre demãos. Os painéis foram então secos à temperatura ambiente durante sete a catorze dias antes de serem ensaiados.

Mediu-se a pegajosidade das superfícies por toque com o dedo indicador sobre o revestimento, que tinha sido seco ao ar durante sete dias, com uma classificação considerada pelo operador. Mediu-se o amarelecimento dos revestimentos que tinham sido secos ao ar durante sete dias. Mergulhou-se o painel revestido em solução de NaOH a 5 % durante tris dias. O amarelecimento do revestimento foi observado visualmente e classificado pelo operador.

Mediu-se a resistência à acumulação de sujidade sobre os revestimentos que foram expostos numa cabina QUV durante quatro horas, usando apenas duas limpadas de UV-B, apenas em um lado e sem qualquer ciclo de humidade. A temperatura dos revestimentos ao fim desse ciclo era no máximo igual a 37,8° C (100° F). Os revestimentos foram então removidos e revestidos com uma suspensão de óxido de ferro castanho. Foram deixados em repouso durante uma hora sob as condições ambientes e em seguida lavados com água. Os valores registados foram a reflectância percentual retida, isto é, 100 significa que não houve acumulação de sujidade; classificações menores indicam acumulação de sujidade, como é indicado pela perda de cor.

Os painéis foram revestidos e secos durante três dias sob as condições ambientes e em seguida a 50° C durante sete dias. Foram equilibrados com as temperaturas indicadas no Quadro e em seguida dobrados 180 graus sobre um mandril de 1/8"; a abertura de fissuras no revestimento foi considerada como falha.

Para o ensaio de alongamento/resistência à tracção, utilizou-se uma máquina de resistência à tracção INSTRON. O revestimento do Exemplo 7, utilizando os ligantes indicados no Quadro 8.1, foi vasado numa chapa revestida com Teflon, de modo a obter-se uma espessura de película seca igual a 0,5 mm (20 milésimos de polegada) e deixou-se secar durante catorze dias. Separou-se então o revestimento e dobrou-se depois de sete dias -30- f * para promover a secagem através da película. Depois de catorze dias, a amostra foi cortada com um cunho com a forma de campânula medindo 7,6 cm (3") de comprimento por 1,9 cm (3/4") de largura, com uma largura de gargalo de 0,6 cm (1/4"). Utilizou-se então a máquina de ensaio de tracção INSTRON para determinar as propriedades de resistência à tracção e de alongamento à temperatura indicada, usando as seguintes regulações :

Velocidade da cruzeta 5,1 centímetros/minuto (2,0 polegadas/minuto)

Comprimento do extensõmetro 2,54 centímetros (1,0 polegada). QUADRO 8.1

Propriedades do Revestimento de Paredes do Exemplo 8

Agente Ligante Amostra 2 Amostra Comparativa Pegajosidade superficial Muito pequena Pequena Amarelecimento Nenhum Nenhum Resistência â acumulação de sujidade 99 99 Flexibilidade, o o o Passa Passa -10° C Passa Passa -20° C Passa Falha %^de alongamento/resis-tencia à tracção (psi) 25° C 555/577 800/157 0o C 449/1000 350/1000 -10° c 238/1800 47/3000 -31-

0 processo de acordo com a presente invenção, utilizando a Amostra 2 na formulação de EWC do Exemplo 7, origina um revestimento elastomérico de paredes com um equilíbrio superior entre alongamento/resistência à tracção, particularmente com uma menor sensibilidade â temperatura; também proporciona aperfeiçoamento da pegajosidade e da flexibilidade a baixa temperatura. EXEMPLO 9 EFEITO DA COMPOSIÇ&O DE DOIS POLÍMEROS SOBRE AS PROPRIEDADES DO REVESTIMENTO ELASTOMÉRICO DE PAREDES (EWC)

Prepararam-se amostras para ensaio de acordo com o método do Exemplo 8, com uma espessura de película seca igual a 0,46 milímetros (18 milésimos de polegada) e secagem durante sete dias. Os métodos de ensaio utilizados foram pormenorizados no Exemplo 8. Adicionalmente, mediu-se o brilho dos revestimentos secos preparados como se indicou usando um Hunter Glossmeter Modelo D 48 D. 00 -32 j tH σ» i ol

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AVALIAÇÃO DOS TEMPOS DE SACAGEM

Prepararam-se revestimentos de ensaio para determinar as propriedades de alongamento/resistencia â tracção, como se descreveu no Exemplo 8.

Mediu-se o tempo de endurecimento em película com a espessura de 0,25 mm (10 milésimos de película) húmida sobre painéis de alumínio. Registou-se o tempo necessário para a película endurecer com base no toque do dedo indicador. Experimen taram-se tempos de desaparecimento da pegajosidade como uma continuação do ensaio do tempo de endurecimento. Colocou-se um dispositivo de ensaio da pegajosidade Zapon, que é uma fita de alumínio dobrada a um ângulo interno de 135 graus, sobre a superfície do revestimento com um braço do dispositivo colocado plana- -34- /

mente sobre o revestimento com um toque do dedo indicador. Se o dispositivo cai dentro de cinco segundos, atingiu-se o tempo de isenção de pegajosidade. Quando se tiver atingido o tempo de isenção de pegajosidade por toque com o dedo indicador (chamado 0 g Zapon), repete-se o ensaio com a aplicação de um peso de 100 gramas durante cinco segundos, deixando então cinco segundos para o dispositivo cair. Quando se atinge este tempo de isenção de pegajosidade de "100 g Zapon", continua-se o ensaio da mesma maneira, usando um peso de 500 gramas. QUADRO 10.1

Propriedades de Revestimento

Agente Ligante Amostra 1 Amostra 2 Comparativo C

Tempo de endurecimento (minutos) 3,6 4,0 8,4 Tempo para isenção de pegajosidade 0 g de Zapon 5,6 6,0 57,4 100 g de Zapon 7,6 11,0 62,4 500 g de Zapon 44,6 13,0 > 960. de alongamento/resisi tência â tracção (psi) 25° C 208/136 385/162 1492/133 o o o 484/228 532/337 972/326 o o o 1—1 1 730/500 495/834 774/790 -35-

f

Os revestimentos transparentes foram escolhidos para simular velocidades de secagem relativas de revestimentos. Os ligantes utilizados no processo de acordo com a presente invenção - Amostra 1 e Amostra 3 - apresentam grandes aperfeiçoamentos nos tempos de endurecimento e de isenção de pegajosidade em relação ao Exemplo Comparativo C.

J

Utilizaram-se os seguintes produtos com as marcas registadas que se indicam : anti-oxidante de Martin Marietta Corp. agente tensio-activo de GAF Corp. dietil-hidroxilamina de Pennwalt Corp. agente conservante de ICI America, agente emulsionante de Alcolac, Inc. biocida de Rohm and Haas Company. agente anti-espuma de Diamond Shamrock Chemical Co. biocida de Dow Chemical Co.

J

MAROXOL ALIPAL PENNSTOP PROXEL SIPONATE KATHON FOAMASTER DOWCIL TIPURE NATROSOL ALODINE INSTRON dióxido de titânio de E. I. duPont de Nemours & Co. hidroxietilcelulose de Hercules, Inc. tratamento de alumínio de Q-Panel Co. máquina de ensaio de materiais de Instron Corp.

Claims

J REIVINDICAÇÕES j 1.” Processo para o revestimento de um. substrato com uma composição de revestimento elastomérica, caracterizado pelo fac to de compreender a aplicação da referida composição ao mencionado substrato e de a citada composição ser uma composição aguo sa de secagem ã temperatura ambiente que compreende pelo menos dois polímeros insolúveis em água mutuamente incompatíveis/ um dos quais pelo menos possui a função N-metilol.
2.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o referido polímero ter uma temperatura de -37- transicção vítrea não maior do que 20°C.
3. - Processo de acordo com. a reivindicação 2, caracteri zado pelo facto de o mencionado polímero com uma temperatura de transição vítrea não maior do que 20°C se encontrar presente em uma quantidade compreendida entre cerca de 25% e cerca de 99% em-peso com base no peso de todos os componentes poliméricos.
4. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de se obter o(s) cita do(s) polímero(s) com a função N-metilol por polimerização de um sistema de monõmeros que compreende pelo menos um monõmero etilenicamente não saturado com a função N-metilol,
5. - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo facto de o referido monõmero ser escolhido do grupo que consiste em N-metilol-acrilamida, N-metilol-metacrilamida e as suas misturas.
6. - Processo de acordo com as reivindicações 4 ou 5, caracterizado pelo facto de o mencionado monõmero se encontrar presente em uma quantidade compreendida entre 1% e 6% em peso com base no peso do polímero que contém a citada funcionalidade. -38- /
7.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de se preparar a referida composição por um processo que compreende as operações que consistem em: a) polimerizar-se em emulsão pelo menos um monõmero mo-noetilenicamente não saturado para se formar uma dispersão inicial de látex polimêrico inicial insolúvel em água não contendo essencialmente sítios de insaturação etilénica e contendo funcionalidade de N-metilol, b) dispersar-se monõmero etilenicamente não saturado que inclui monõmero que tem pelo menos dois sítios de insaturação etilénica na mencionada dispersão inicial de tal maneira que o citado monõmero dispersado faz inchar o referido polímero inicial dispersado no mencionado látex inicial, c) polimerizar-se o citado monõmero etilenicamente não saturado disperso dentro do referido látex de polímero inicial inchado com o referido monõmero, e d) em que a composição final do mencionado látex de poli mero que contêm o citado monõmero etilenicamente não saturado polimerizado disperso no referido látex de polímero inicial com preende entre cerca de 67 e cerca de 99 por...cento em peso de po límero do látex inicial e entre cerca de 33 a cerca de 1 por cento em peso de polímero etilenicamente não saturado polimeri zado nele disperso. -39-
8.- Processo de acordo com a reivindicação 7, caracteri zado pelo facto de a temperatura de transição vítrea do menci£ nado látex de polímero inicial ser não maior do que 20°C.
9.- Processo para revestir um substrato com uma composi ção de revestimento elastomérica, caracterizado pelo facto de se aplicar a referida composição ao referido substrato e de a referida composição ser uma composição aquosa que seca â tempe ratura ambiente que compreende pelo menos dois polímeros insolúveis em água mutuamente incompatíveis, em que pelo menos um dos referidos polímeros compreende uma função N-metilol, e de se utilizar como substrato uma parede, um painel de parede ou uma superfície para desportos. ® Ageníe Oficial du ffropriedade Indusirib! [Λ.