JPH03174341A - 複合粒子及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は建材の補強材等として有用な複合粒子及びその
製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

モルタルに炭素繊維を混入した炭素繊維補強モルタルが
軽量部材として最近実用化されつつある。

ところが炭素繊維を破損を少なく均一に分散させること
か難しく、そのためオムニミキサーのような特殊なミキ
サーが使用されていた。しかし、このようなミキサーを
用いて現場で施工することは現実的でなく、その解決策
として骨材に予め炭素繊維を混合しておく方法が提案さ
れている（特開昭６２−８７４４５号公報）。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、この予め炭素繊維が混合された骨材は水
和性が低下していて硬化速度が遅いという問題があり、
しかも炭素繊維の破損の問題も完全には解決されていな
い。

〔課題を解決するための手段〕

本発明はこのような問題点を解決するべくなされたもの
であり、水硬性無機硬化体粒子表面に気相法カーボンウ
ィスカー生成用金属触媒又はその前駆体を担持せしめ、
これを炭素源ガスの存在下で該炭素源ガスの炭素生成温
度に加熱することによって得られた、水硬性無機硬化体
粒子表面に気相法カーボンウィスカーが形成されている
複合粒子がこの目的を達成しうるものであることを見出
して完成されたものである。

水硬性無機硬化体粒子はセメント、ケイ砂、シラスバル
ーン、石コウ、石灰等であり、粒径は１０ｎ〜５閣程度
である。これらは市販品をそのまま利用することができ
る。

水硬性無機硬化体粒子にまず気相法カーボンウィスカー
生成用金属触媒又はその前駆体を担持させる。この触媒
又はその前駆体としては、チタン、バナジウム、クロム
、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ルビジウム、ロ
ジウム、タン°ゲステン、パラジウム、白金等の遷移金
属を含有する化合物を使用できる。特に、鉄、ニッケル
又はコバルトを含有する有機遷移金属化合物が好適であ
り、フェロセン、鉄アセチルアセテート塩、ジ（インデ
ニル）鉄（ｎ）などが好ましい。

担持方法としては上記の触媒又はその前駆体と水硬性無
機硬化体の双方に影響を与えない有機溶媒に触媒又はそ
の前駆体を熔解して水硬性無機硬化体粒子と接触させれ
ばよい、その際、水硬性無機硬化体粒子を触媒又はその
前駆体より先に有機溶媒に加えておいてもよいことはい
うまでもない。

かかる有機溶媒の例としてはベンゼン、トルエン、キシ
レン、メタノール、エタノール、アセトン等を挙げるこ
とができる。触媒又はその前駆体の濃度は特に制限され
ないが、通常工〜１０％程度が適当である。担持のため
の接触時間は室温で１−１０時間程度でよい。担持後は
溶媒を留去してもよく、あるいは固液分離してから乾燥
してもよい。

次に、この水硬性無機硬化体粒子を炭素源ガスの存在下
で該炭素源ガスの炭素生成温度に加熱してその表面にカ
ーボンウィスカーを生成させる。

炭素源ガスはメタン、アセチレン、ベンゼン、トルエン
等のほかコークス炉からの副産物である粗軽油類、カル
ボン油、ナフタリン、中油、アントラセン油、重油、ピ
ッチ、コールタール、これらの水素化物、これらの混合
物等であってもよい。

さらに、ヘテロ原子を有するものも使用可能であり、例
えばチオフェン類、チオール類及びチオフェノール類を
用いることができる。

加熱温度は炭素生成温度であり、これは炭素源ガスの種
類、触媒の種類等によって異なるが通常６００〜１３０
０°Ｃ程度、好ましくは１０５０〜１３００°Ｃ程度が
適当である。触媒の前駆体はこの加熱によって触媒に変
わる。カーボンウィスカーを生成させるために加熱は還
元性雰囲気で行なうことが好ましく、そのため系内を水
素ガス、−酸化炭素ガス等で充満しておく。この系内は
さらに窒素ガス、二酸化炭素ガス等の不活性ガスを含む
ことができる。

例えば転炉ガスはこれらのガス成分に応えることができ
、雰囲気ガスとして特に好ましい。また、カーボンウィ
スカーを成長させるために水硬性無機硬化体粒子を流動
化することが望まれるが上記の雰囲気ガスはそのキャリ
ヤーガスとしても利用しうる。加熱時間はカーボンウィ
スカーを所定程度に成長させるまでの時間であり、これ
は加熱温度その他種々の条件によって異なるが通例０．
０５〜３０分間程度である。

こうして得られた複合粒子は直径がＩｏｎ〜５ｆｆｉ１
１程度でありその表面全体に多数のカーボンウィスカー
が生威し伸長している。各ウィスカーの糸径は０．１〜
１０．１１１１程度、そして長さは１０ｎ〜５ａＩｆｉ
１程度である。

（作用〕 水硬性無機硬化体粒子表面に付着させた触媒の作用によ
り炭素源ガスが分解して炭素を生威しこれが該粒子表面
に付着し成長してカーボンウィスカーを形成する。

〔実施例〕 普通ポルトランドセメント５０ｇを１０％フェロセンを
含有するベンゼン溶液５００ｄに投入して室温で１時間
撹拌した。これを濾過し、乾燥してフェロセンを担持し
たセメント粒子を得た。

反応炉は容積７．５ｉのものを用いた０反応炉内を１１
５０℃に加熱し、ベンゼンをＩｇ／分そして転炉ガスを
ＩＮ／分、炉の下部から上方へ流通させた。

この反応炉の上部から上記セメント粒子を落下させた。

その結果、粒子径が平均２０ｍでその表面に糸径１．Ｏ
ｎ、長さ０．５〜１■のカーボンウィスカーが多数形成
された複合粒子が得られた。この粒子は重１１０％のカ
ーボンウィスカーを含んでいた。

上記複合粒子２７．０　ｇ　、普通ポルトランドセメン
ト１２５ｇ、シラスバルーン３７．５　ｇ、メチルセル
ロース０．１５　ｇ及び水７５ｇを混合し、室温で放置
して硬化させた。この硬化物の曲げ強度は１２０ｋｇ／
＋ｍ”であった。

一方、上記複合粒子の代わりに普通ポルトランドセメン
ト２５．０ｇ及び常法により得られた糸径１．０μｍ１
長さ０．５〜１　ｔｒｓのカーボンウィスカー２．Ｏｇ
を添加して上記と同様に硬化物を得た。このものの曲げ
強度は８０ｋｇ／ｍｍ”であった。

（発明の効果〕 本発明の複合粒子は水硬性無機硬化体粒子とカーボンウ
ィスカーの均一分散物であるので現場で両者を均一混合
する必要がなく、現場施工への適用が容易である。この
複合粒子は水和性も良好であり、これを配合することに
よって硬化物の曲げ強度を大巾に向上させることができ
る。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）水硬性無機硬化体粒子表面に気相法カーボンウィ
   スカーが形成されている複合粒子
2. （２）水硬性無機硬化体粒子表面に気相法カーボンウィ
   スカー生成用金属触媒又はその前駆体を担持せしめ、こ
   れを炭素源ガスの存在下で該炭素源ガスの炭素生成温度
   に加熱することを特徴とする、水硬性無機硬化体粒子表
   面に気相法カーボンウィスカーが形成されている複合粒
   子の製造方法