JPH03168751A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子写真感光体の製造方法に関し、詳しくは
有機感光層が形成されている電子写真感光体の製造方法
に関する。

（従来の技術） 電子写真感光体は、導電性基体の表面に塗工液を塗布、
乾燥することにより感光層を設けて作製されている。

上記感光層の層構造としては種々のものが提案されてお
り、例えば、電荷発生材料を含む電荷発生層と電荷輸送
材料を含む電荷輸送層とを積層した構造のものや、さら
にその外面に保護層を設けた構成のもの、あるいは電荷
発生材料と電荷輸送材料とを共に含む一層構造のもの等
が提案されている。そして、上記した積層タイプの感光
層を導電性基体上に形成する場合には、第１感光層形成
用の塗工液を導電性基体表面に塗布、乾燥させた後、そ
の第１感光層表面に第２感光層形成用の塗工液を塗工す
るものである。

通常、上記各塗工液は室温で調製、保管され、また室温
で塗布されていた。従って、例えば、顔料を含む電荷発
生層用塗工液においては、長期間放置された後の塗工液
を用いた場合には、上記放置環境が高温であったり、温
度差の激しい所であったりすると、顔料の凝集化が進み
、この凝集等に起因して作製された感光体の感光特性等
が低下するという問題があり、また顔料が分散されてい
ない電荷輸送層用塗工液においては長期間の放置により
白化現象を生じる、すなわち樹脂が析出する等の問題を
有していた。

また、例えば特開昭６１−１４９９６２号公報には、電
荷発生層用塗工液をＯ−１０℃に冷却して、この冷却さ
れた塗工液を塗布、乾燥することにより電荷発生層を形
戊する方法が開示されているが、この方．法では電荷発
生層用塗工液は、塗工する前に冷却されていて塗工液の
保管時は特に冷却されていないので、上記した塗工液の
安定性の点で改良の余地があった。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、上記の実状に着目してなされたものであり、
その目的とするところは、保管安定性を向上でき、感光
特性に優れた電子写真感光体の製造方法を提供すること
にある。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、顔料を含む電荷発生層用塗工液等の塗工
液は、製造直後からその塗工液に含まれる顔料の凝集が
生じると考え、従って調製された塗工液を塗布する時だ
けでなく、保管時においても常時低温に保つことにより
塗工液の寿命を長くすると、感光体の感光特性等が向上
できる知見を得た。また、顔料を含んでいない電荷輸送
層用塗工液等の塗工液にあっては、比較的高温で保管す
ることにより、樹脂の析出が防止できる知見を得た。

すなわち、本発明の電子写真感光体の製造方法は、顔料
が分散された塗工液を溶媒の融点〜ｌＯ゜Ｃの温度範囲
で保管する工程、該塗工液を基体に溶媒の融点〜１０℃
の温度範囲で塗布する工程、およびそれを乾燥すること
を包含し、そのことにより上記目的が達戊される。

また、本発明の他の電子写真感光体の製造方法は、顔料
が分散されていない塗工液を３８℃〜溶媒の沸点の温度
範囲で保管する工程、該塗工液を基体に３８℃〜溶媒の
沸点の温度範囲で塗布する工程、およびそれを乾燥する
ことを包含し、そのことにより上記目的が達成される。

（発明の好適態様） 本発明で用いられる顔料が分散されている塗工液には、
例えば電荷発生層用塗工液がある。

電荷発生層用塗工液は、従来より公知の結着樹脂、光導
電性有機顔料や光導電性無機顔料等の顔料及び溶媒等を
含有し、これらを超音波発生機、サンドミル、コロイド
ミル、ボールミル、ロールミル等の適宜分散手段によっ
て分散混合して調製される。そして、電荷発生層用塗工
液を比較的低温で基体としての導電性基体に塗布、乾燥
することにより形成される。

調製された電荷発生層用塗工液は溶媒の融点〜ｌＯ゜Ｃ
の低温に保管されるのであり、特に−２０℃〜ｌＯ′Ｃ
が好ましい。塗工液を低温に保つには、冷凍庫（室）内
で塗工液を保管あるいは塗工液を収容する容器に冷媒を
通して冷却してもよい。

また、この塗工液を導電性基体に塗布する際の温度も溶
媒の融点〜ｌＯ℃の低温に保持した状態で塗布すると、
保存段階から塗工段階までの工程を低温で行うことがで
き、さらに顔料の凝集等を抑制できるのである。塗工液
を低温に保持した状態で塗布するには、塗布装置を冷凍
庫（室）内に配置してもよく、あるいは塗布装置に冷媒
を通して冷却してもよい。水の付着を防止するために窒
素雰囲気下で塗布してもよい。

特に、塗工液がその調合装置と塗布装置との間を循環し
ている装置においては、その循環系全体を上記冷却手段
によって低温に冷却するのが好ましく、またその低温の
温度範囲においてほぼ一定温度で保持するのが好ましい
。

電荷発生層用塗工液の保管及び塗布時の温度が溶媒の融
点℃より低い場合には塗布することができず、１０℃よ
り高い場合には顔料の凝集が進行して塗工液の寿命が短
くなる。

このように、顔料を含む電荷発生層用塗工液等の塗工液
においては、製造された直後から塗布まで常時低温に保
管することによって、顔料の凝集を極力防ぎ、感光層の
顔料の分散状態を良好なものとして感光特性が低下する
のを防止することができる。特に、循環系において一定
温度で冷却することにより、顔料の凝集を防止すること
ができる。

本発明に用いられる顔料が分散されていない塗工液には
、例えば、電荷輸送層用塗工液がある。

この電荷輸送層用塗工液は、従来より公知の結着樹脂と
溶媒等を含有し、これらを分散手段によって分散混合し
て調製される。そして、電荷輸送層は、電荷輸送層用塗
工液を比較的高温で基体としての電荷発生層表面に塗布
、乾燥することにより形戊される。ここで、塗工液は３
８℃〜溶媒の沸点の温度範囲で保管され、好ましくは３
８℃〜（溶媒の沸点−１０″Ｃ）の温度範囲で保管され
、さらに好ましくは３８゛Ｃ〜（溶媒の沸点−３０℃）
の温度範囲で保管される。溶媒として、トルエンを用い
た場合には、３８〜７０℃で加温するのが好ましい。こ
の塗工肢を上記のような高温に保つには、加温庫（室）
内で塗工液を保管、あるいは塗工液を収容する容器に熱
媒を通して加温してもよい。

また、この塗工液を塗布する際にも３８℃〜溶媒の沸点
の温度範囲で塗布するものであり、特に３８℃〜（溶媒
の沸点−１０゜Ｃ）の温度範囲が好ましく、さらに好ま
しくは５０℃〜（溶媒の沸点−３０゜Ｃ）の温度範囲で
ある。この場合にも塗工液を上記のような高温に保つに
は、加温庫（室）内に塗工装置を配置するか、あるいは
塗工装置に熱媒を通して加温してもよい。

特に、塗工液がその調合装置と塗布装置との間を循環し
ている装置においては、その循環系全体を上記加温手段
によって上記温度範囲に加温するのが好ましく、またそ
の温度範囲においてほぼ一定温度で保持するのが好まし
い。

このように、顔料が含まれていない電荷輸送層用塗工液
等の塗工液を、３８゜Ｃ以上の温度で加温することによ
り、その塗工液に含まれる結着樹脂が析出するのを防止
でき、またこの塗工液を塗布する際には溶媒の揮散を促
進して塗工液の垂れを減少することができ、そのことに
より膜厚のほぼ一定な電荷輸送層を形成することができ
る。なお、基体としては、導電性基体、電荷発生層以外
に、感光層の形態に応じて変えられる。

（発明の効果） 本発明によれば、顔料を含む塗工液の寿命を長くするこ
とができ、また、顔料を含んでいない塗工液に樹脂が析
出するのを防止できると共に、膜厚を一定とすることが
できる。従って、感光液の保管安定性を向上できると共
に、電気特性に優れた電子写真感光体を提供することが
できる。

（実験例） 以下、本発明を実験例に基づいてより詳しく説明する。

実ＩＬＬ 電荷発生層用塗工液（　ＣＧＬ塗工液）の調製ポリビニ
ルブチラール（積水化学社製、商品名工スレックＢＨ−
３）・・・０．１５重量部メタルフリーフタロシアニン
・・・０．３７５ｆｆｉｆｆｉｇテトラヒドロフラン・
・・２５重量部 上記材料を超音波分散機を用いて１分間攪伴混合して電
荷発生層用塗工液（　ＣＧＬ塗工液）を調製した。

電荷輸送層用塗工液（　ＣＴＬ塗工液）の調製Ｎ．　Ｎ
’−ピス（ｏ．ｐ−ジメチルフェニル・）　−Ｎ，Ｎ’
−　（ジフェニル）ベンジジン・・・６重量部 ポリカーボネート樹脂（三菱瓦斯化学社製、商品名Ｚ−
２００）・・・６重量部 酸化防止剤（チバガイギー社製、商品名イルガノックス
１．１）７６）・・・０．６重１部トルエン・・・３０
重量部 上記材料を超音波分散機を用いて２ｏ″Ｃでｌ分間攪伴
混合して電荷輸送層用塗工液（　ＣＴＬ塗工液）を調製
した。

次に、表１に示すように、上記で得られたＣＧＬ塗工液
を製造直後のもの、あるいは−２０℃、８℃、１８℃、
４０℃にて５日間保管したものを、常温（２０’Ｃ）雰
囲気下にてアルミニウムドラムに浸漬法により塗布し（
各塗工液の温度は保管時の温度である）、自然乾燥する
ことにより膜厚０．２μｍの電荷発生層を形成した。

表１ 次に、上記で得られた電荷輸送層用塗工液を上記電荷発
生層の表面に常温（２０℃）にて浸漬法により塗布した
後、１１０゜Ｃで３０分間熱乾燥することにより膜厚ｌ
８μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を作製し
た。電子写真感光体は各放置条件において４本づつ作製
し、以下の試験に供した。

電子写真複写機（三田工業■製、ＬＰＸＩ改造機）を用
い、まず各感光体を−７００ｖに帯電させ、半導体レー
ザー（λｇ７ｇ０ｎｓ，露光時間＝２６０μｓｅｃ）を
用いて感光体を露光し、表面電位Ｖ　ｓｐ　（Ｖ）が−
６００ｖの場合の光量及び−１００Ｖの場合の光量を測
定し、その差を感度Ｅ？：：（μＪ−ａｍ−２）として
算出した。

その結果を表２に示す。

表２ 表２から明らかなように、本発明の実験例１−Ｂ、ｔ−
Ｃの感光体は感度のバラツキがほとんど見られず良好で
あるのに対し、保管温度をｌＯ゜Ｃ以上とした実験例１
−Ｄ，　１−Ｅの感光体は感度のバラツキが大きくなっ
ており、顔料の凝集が発生していることがわかる。

衷Ｍ５Ｕ− 上記で得られた電荷輸送層用塗工液の塗工温度を２６℃
、３８℃、ｓｏ’ｃとし、また溶剤で希釈して各温度で
の塗工液の粘度を１６０ｃｐｓとし、この塗工液ヲ用い
て鉛直方向に配置したアルミニウムドラムに浸漬法によ
り２．　６ｍｍ／ｓｅｃの塗工速度で塗布した後、各温
度で自然乾燥することにより電荷輸送層を形成し乾燥し
て感光体を作製した。

得られた感光体の長手方向の任意の５１所を選び、各箇
所での膜厚を測定した。その結果を第１図に示す。第１
図中、横軸は感光体の上端からの距離を示し、縦軸は膜
厚（μｍ）を示す。

第１図の結果から明かなように、電荷輸送層用塗工液の
塗工温度が３８℃以上であると、塗りはじめから膜厚が
一定になるまでの距離が短くなる。

すなわち、感光体の長平方向に向かって均一な膜厚の塗
工が可能となり、安定した電気特性が得られることがわ
かる。

４．゛　　の。　な言Ｂ 第ｌ図は電子写真感光体の電荷輸送層の膜厚と感光体の
上端からの距離との関係を示した図である。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、顔料が分散された塗工液を溶媒の融点〜１０℃の温
   度範囲で保管する工程、 該塗工液を基体に溶媒の融点〜１０℃の温度範囲で塗布
   する工程、 およびそれを乾燥することを包含する電子写真感光体の
   製造方法。 ２、顔料が分散されていない塗工液を３８℃〜溶媒の沸
   点の温度範囲で保管する工程、 該塗工液を基体に３８℃〜溶媒の沸点の温度範囲で塗布
   する工程、 およびそれを乾燥することを包含する電子写真感光体の
   製造方法。