BRPI0505507B1 - Process for preparing a dispersion, dispersion and image formation member - Google Patents
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Abstract
"membro de formação de imagem". a presente invenção refere-se a um processo para preparar uma camada de geração de carga que compreende dispersar partículas de ftalo-cianina fotocondutoras em uma matriz de polímero, a matriz compreendendo um produto de reação de formação de filme polimérico de cloreto de vinila, acetato de vinila, ácido maléico, e acrilato de hidroxialquila, em uma solução de acetato de n-butila e metil isobutil cetona. um membro de formação de imagem eletrofotográfica é também preparado compreendendo uma camada de geração de carga preparada de acordo com este processo.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA PREPARAR UMA DISPERSÃO, DISPERSÃO E MEMBRO DE FORMAÇÃO DE IMAGEM".
[001] A presente invenção refere-se a membros de formação de imagem eletrofotográficos e mais especificamente, aos processos para preparar os membros de formação de imagem pela formação de uma dispersão de um material de geração de carga em uma matriz de polímero em um sistema de solvente que utiliza o acetato de n-butila e a metil isobutil cetona.
[002] Em uma aplicação eletrofotográfica tal como a xerografia, uma superfície de retenção de carga (isto é, uma superfície fotocondu-tora, fotorreceptora, ou de formação de imagem) é eletrostaticamente carregada e exposta a um padrão de luz de uma imagem original a ser reproduzida para seletivamente descarregar a superfície de acordo com o mesmo. O padrão resultante de áreas carregadas e descarregadas nesta superfície forma um padrão de carga eletrostática (uma imagem latente eletrostática) em conformidade com a imagem original. A imagem latente é revelada contactando-a com um pó eletrostaticamente atraidor finamente dividido referido como "toner". O toner é mantido sobre as áreas de imagem pela carga eletrostática sobre a superfície. Assim, uma imagem de toner é produzida em conformidade com uma imagem de luz do original que está sendo reproduzido. A imagem de toner pode então ser transferida para um substrato (por exemplo, papel), e a imagem afixada no mesmo para formar um registro permanente da imagem a ser reproduzida. Subseqüente à revelação, o excesso de toner deixado sobre a superfície de retenção de carga é limpo da superfície.
[003] O processo acima mencionado é conhecido, e útil para uma cópia de lente de luz de um original, e para as aplicações de impressão de originais eletronicamente gerados ou armazenados, onde uma superfície carregada pode ser descarregada no modo de imagem em uma variedade de modos. Os dispositivos de projeção de íons onde uma carga é depositada no modo de imagem sobre um substrato de retenção de carga operam similarmente.
[004] Os membros de formação de imagem eletrofotográficos podem estar na forma de placas, tambores ou correias flexíveis. Estes membros eletrofotográficos são usualmente fotorreceptores de múltiplas camadas que compreendem um substrato, uma camada conduto-ra, uma camada de bloqueio de furos opcional, uma camada adesiva opcional, uma camada de geração de carga, e uma camada de transporte de carga, uma camada de sobre-revestimento opcional e, em algumas modalidades de correia, uma camada de suporte antienrola-mento.
[005] Uma técnica convencional para revestir os substratos de fotorreceptor de forma cilíndrica ou de tambor envolve mergulhar o substrato em banhos de revestimento. O banho utilizado para preparar as camadas fotocondutoras é preparado pela dispersão de partículas de pigmento fotocondutor em uma solução de solvente de um polímero de formação de filme. No entanto, a escolha da partícula de pigmento, do polímero, e da solução de solvente é crítica para a obtenção de uma camada fotocondutora de alta qualidade.
[006] Neste aspecto, algumas partículas de pigmentos fotocondu-tores orgânicos não podem ser aplicadas por revestimento por imersão para formarem os revestimentos fotocondutores de alta qualidade. Por exemplo, as partículas de pigmento de ftalocianina tendem a depositar, o que necessita uma agitação constante para assegurar uma dispersão uniforme. No entanto, a agitação pode levar ao aprisionamento de bolhas de ar que são carregadas para o revestimento fotocondutor final depositado sobre um substrato fotorreceptor. Estas bolhas causam defeitos nas impressões finais devido a diferenças em descarga do fotorreceptor eletricamente carregado entre as regiões onde as bolhas estão presentes e onde as bolhas não estão presentes. Assim, por exemplo, a impressão final mostrará áreas brancas sobre as bolhas durante a revelação da área descarregada ou pontos escuros quando utilizando uma revelação de área carregada.
[007] Mais ainda, muitas partículas de pigmento tendem a aglomerar quando tentativas são feitas para dispersar os pigmentos em soluções de solvente de polímeros de formação de filme. Esta aglomeração leva a revestimentos fotocondutores não-uniformes o que por sua vez leva a outros defeitos de impressão nas impressões xerográfi-cas finais devido à descarga não-uniforme. Estes defeitos podem ser vistos em riscos e pontos de carga deficientes. O polímero de formação de filme selecionado para as partículas de pigmento fotocondutor em uma camada de geração de carga pode afetar adversamente a uniformidade de dispersão de partículas, a reologia de composição de revestimento, a voltagem residual após o apagamento e a sensibilidade eletrofotográfica. Alguns polímeros podem levar a dispersões de partículas de pigmento instáveis as quais são inadequadas para o revestimento por imersão de fotorreceptores. Assim, por exemplo, quando um produto de reação de copolímero de 86 por cento em peso de cloreto de vinila e 14 por cento em peso de acetato de vinila tal como o terpolímero VYHH da Union Carbide é utilizado para dispersar as partículas fotocondutoras de ftalocianina de hidroxigálio (OHGaPc), uma dispersão instável é obtida. Além disso, uma camada de geração de carga que contenha este copolímero tem baixa sensibilidade à luz e fornece uma alta voltagem residual após o apagamento.
[008] Mais ainda, as combinações de alguns polímeros podem resultar em um revestimento ou propriedades elétricas inaceitáveis. Por exemplo, alguns polímeros são incompatíveis uns com os outros e não podem formar revestimentos nos quais os polímeros ou as partí- cuias fiquem uniforme mente distribuídos através de todo o revestimento fina!. Similarmente, a escolha do solvente afeta a qualidade da dispersão e a facilidade do processo de fabricação. Por exemplo, um aglutinante de policarbonato, o pol i (4J4,-difenil-1,1 -ciclohexano carbonato), dissolvido em tetrahidrofurano ou toiueno resulta em uma dispersão não Newtoniana.
[009] Ao longo desta linha, estes problemas estão também discutidos em Nealey et al., Patente U.S. Número 6.017.666; Nealey et al,, Patente U.S. Número 5.681.678; Nealey et al., Patente U.S. Número 5.725.985; Burt et al., Patente U.S. Número 5.456.988; e Nealey et al., Patente U.S. Número 5.418.107, as descrições das quais estão totalmente aqui incorporadas por referência. Apesar destas patentes proporem a produção de uma matriz de camada de geração de carga utilizando aglutinantes e solventes para melhorar a uniformidade de dispersão das partículas fotocondutoras, etc., aperfeiçoamentos adicionais são ainda desejados.
[0010] Assim existe uma necessidade de processos e composições adicionais para formar uma camada de geração de carga de um membro de formação de imagem que exibam uma estabilidade de dispersão melhorada, um transporte de carga melhorado, etc.
[0011] SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0012] Aqui descrito em várias modalidades está um processo para formar uma camada de geração de carga a qual supera uma ou mais das deficiências acima mencionadas. O processo compreende dispersar partículas de ftalocianina fotocondutora em uma matriz de polímero, a matriz compreendendo um produto de reação de formação de filme polimérico de cloreto de vinila, acetato de vinila, um monôme-ro carboxilado tal como o ácido maléico, e acrilato de hidroxialquila, em uma solução de acetato de n-butila (NBA) e metil isobutil cetona (MIBK). A dispersão é então aplicada a um substrato para formar a camada de geração de carga de um membro de formação de imagem eletrofotográfico. Esta dispersão é adequada para utilização ou como um revestimento fotocondutor orgânico (OPC) ou um revestimento de matriz ativa (AMAT).
[0013] Um membro de formação de imagem eletrofotográfica está também provido que compreende um substrato, uma camada de geração de carga e uma camada de transporte de carga, a camada de geração de carga preparada pela dispersão de partículas de ftalocianina fotocondutoras em uma matriz de polímero, a matriz compreendendo um produto de reação de formação de filme polimérico de pelo menos cloreto de vinila, acetato de vinila, um monômero carboxilado tal como o ácido maléico, e a cri lato de hidroxialquila, em uma solução de NBA e MIBK, aplicando a dispersão ao substrato, e secando-a.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0014] Figura 1 é uma curva de descarga fotoinduzida (PIDC) que mostra um fotorreceptor preparado de acordo com uma modalidade da presente descrição com uma razão de pigmento: polímero de 60:40 em peso.
[0015] Figura 2 é uma curva de descarga fotoinduzida (PIDC) que mostra um fotorreceptor preparado de acordo com uma modalidade da presente descrição com uma razão de pigmento: polímero de 35:65 em peso.
[0016] Figura 3 é uma visualização de fluxo de uma dispersão de OHGaPc/U527/NBA com e sem MIBK.
DESCRICÃO DETALHADA
[0017] Os membros de formação de imagem eletrofotográfica, isto é, os fotorreceptores, são bem-conhecídos na técnica. Tipicamente, um substrato é provido que tem uma superfície eletricamente condutora, Pelo menos uma camada fotocondutora é então aplicada na superfície eletricamente condutora. Uma camada de bloqueio de carga pode ser opcionalmente aplicada na superfície eletricamente condutora antes da aplicação da camada fotocondutora. Se desejado, uma camada de adesivo pode ser utilizada entre a camada de bloqueio de carga e a camada fotocondutora. Para os fotorreceptores de múltiplas camadas, uma camada de aglutinante de geração de carga é usualmente aplicada por sobre a camada de bloqueio e a camada de transporte de carga é formada sobre a camada de geração de carga. No entanto, se desejado, a camada de geração de carga pode ser aplicada na camada de transporte de carga.
[0018] O substrato pode ser opaco ou substancialmente transparente e pode compreender numerosos materiais adequados que têm as propriedades mecânicas requeridas. Conseqüentemente, o substrato pode compreender uma camada de um material eletricamente não condutor ou condutor tal como uma composição inorgânica ou orgânica. Como materiais eletricamente não condutores podem ser empregadas várias resinas conhecidas para este propósito que incluem os poliésteres, os policarbonatos, as poliamidas, os poliuretanos, e similares os quais são rígidos ou flexíveis, tais como finos lençóis.
[0019] A espessura da camada de substrato depende de numerosos fatores, que incluem a resistência de trave e considerações econômicas, e assim esta camada para uma correia flexível pode ser de uma espessura substancial, por exemplo, de aproximadamente 125 micrômetros, ou de uma espessura mínima menor do que 50 micrôme-tros, desde que não existam efeitos adversos sobre o dispositivo ele-trostatográfico. Em uma modalidade de correia flexível, a espessura desta camada varia de aproximadamente 65 micrômetros a aproximadamente 150 micrômetros, e de preferência de aproximadamente 75 micrômetros a aproximadamente 100 micrômetros para uma ótima flexibilidade e mínima expansão quando ciclada ao redor de rolos de pequeno diâmetro, por exemplo, rolos de 19 milímetros de diâmetro. Os substratos na forma de um tambor ou cilindro podem compreender um metal, plástico ou combinações de metal e plástico de qualquer espessura adequada dependendo do grau de rigidez desejado.
[0020] A camada condutora pode variar de espessura sobre faixas substancialmente amplas dependendo da transparência ótica e do grau de flexibilidade desejado para o membro de formação de imagem eletrofotográfica. Conseqüentemente, para um dispositivo de imagem fotorresponsivo, a espessura da camada condutora pode estar entre aproximadamente 20 unidades angstrom a aproximadamente 750 unidades angstrom, e mais de preferência de aproximadamente 100 unidades angstrom a aproximadamente 200 unidades angstrom para uma ótima combinação de condutividade elétrica, flexibilidade e transmissão de luz. A camada condutora flexível pode ser uma camada de metal eletricamente condutor formada, por exemplo, sobre o substrato por qualquer técnica de revestimento adequada, tal como a técnica de deposição a vácuo. Quando o substrato é metálico, tal como um tambor metálico, a sua superfície externa é normalmente inerentemente eletricamente condutora e uma camada eletricamente condutora separada não precisa ser aplicada.
[0021] Após a formação de uma superfície eletricamente condutora, uma camada de bloqueio de furos pode ser aplicada a esta. Geralmente, as camadas de bloqueio de elétrons para os fotorreceptores positivamente carregados permitem que furos da superfície de formação de imagem do fotorreceptor migrem na direção da camada condutora. Qualquer camada de bloqueio adequada capaz de formar uma barreira eletrônica para os furos entre a camada fotocondutora adjacente e a camada condutora subjacente pode ser utilizada. As camadas de bloqueio são bem-conhecidas e descritas, por exemplo, as Patentes U.S. Números 4.291.110; 4.338.387; 4.268.033; e, 4.291.110. As descrições das Patentes U.S. Números 4.338.387; 4.268.033; e, 4.291.110 estão aqui incorporadas na sua totalidade. A camada de bloqueio pode compreender uma superfície oxidada a qual inerentemente forma sobre a superfície externa da maioria das superfícies planas retificadas metálicas quando expostas ao ar. A camada de bloqueio pode ser aplicada como um revestimento por qualquer técnica convencional adequada tal como pulverização, revestimento por imersão, revestimento de barra de tração, revestimento de gravura, impressão por tela, revestimento de faca de ar, revestimento de rolo inverso, deposição a vácuo, tratamento químico e similares. Para conveniência na obtenção de finas camadas, as camadas de bloqueio são de preferência aplicadas na forma de uma solução diluída, com o solvente sendo removido após a deposição do revestimento por técnicas convencionais tal como por vácuo, aquecimento e similares. A secagem do revestimento depositado pode ser efetuada por qualquer técnica convencional adequada tal como secagem em estufa, secagem por radiação infravermelha, secagem ao ar e similares. A camada de bloqueio deve ser contínua e ter uma espessura de aproximadamente 50 nanômetros a aproximadamente 20 micrômetros porque maiores espessuras podem levar a uma voltagem residual indesejavelmente alta.
[0022] Uma camada de adesivo opcional pode ser aplicada na camada de bloqueio de furos. Qualquer camada de adesivo adequada bem-conhecida na técnica pode ser utilizada. Resultados satisfatórios podem ser conseguidos com espessuras de camada de adesivo ao redor de aproximadamente 0,05 micrômetro a aproximadamente 0,03 micrômetro (3.000 angstroms). As técnicas convencionais para aplicar uma mistura de revestimento de camada de adesivo na camada de bloqueio de carga incluem a pulverização, o revestimento por imersão, o revestimento por rolo, o revestimento de barra enrolada com fio, o revestimento de gravura, o revestimento de aplicador Bird, e similares. A secagem do revestimento depositado pode ser efetuada por qualquer técnica convencional adequada tal como secagem em estufa, secagem por radiação infravermelha, secagem ao ar e similares.
[0023] Na camada de geração de carga, as partículas de ftalocia-nina fotocondutoras são utilizadas como as partículas de pigmento foto conduto ras orgânicas. Estas partículas estão dispersas em uma matriz de polímero. As partículas de ftalocianina adequadas incluem a hidroxigálio ftalocianina, a ftalocianina livre de metal x, a oxotitânio ftalocianina, a clorogálio ftalocianina, e a oxovanádio ftalocianina, e seus polimorfos. Por exemplo, qualquer polimorfo de hidroxigálio ftalocianina pode ser utilizado na camada de geração de carga do fotorreceptor desta descrição. Os polimorfos de hidroxigálio ftalocianina estão extensamente descritos na literatura de patentes técnicas. Por exemplo, a hidroxigálio ftalocianina Tipo V e outros polimorfos estão descritos na Patente U.S. Número 5.521.306, a descrição inteira desta patente estando aqui incorporada por referência. Gerai mente, o tamanho de partícula de pigmento foto condutor utilizado é menor do que a espessura da camada de geração de carga e o tamanho de partícula médio é menor do que aproximadamente 1 micrômetro. Resultados satisfatórios são obtidos com um tamanho de partícula fotocondutora médio menor do que aproximadamente 0,6 micrômetro quando o revestimento fotocondutor é aplicado por revestimento por imersão. De preferência, o tamanho de partícula fotocondutora médio é menor do que aproximadamente 0,4 micrômetro. Ótimos resultados são obtidos com um tamanho de partícula médio menor do que aproximadamente 0,2 micrômetro.
[0024] A matriz de polímero na camada de geração de carga desta descrição compreende um produto de reação de formação de filme polimérico de cloreto de vinila, acetato de vinila, um monômero carbo-xilado tal como o ácido maléico, e o acrilato de hidroxialquila. Estes reagentes podem formar um tetrapolímero com o tetrapolímero final contendo uma espinha de átomos de carbono. O comprimento da cadeia de tetrapolímero pode ser controlado pela variação da temperatura e o tempo de reação. Para utilização na camada de geração de carga desta invenção, esta modalidade do polímero pode ser formada de uma mistura de reação que compreende de aproximadamente 80 por cento a aproximadamente 90 por cento em peso de cloreto de vinila, de aproximadamente 3 por cento a aproximadamente 15 por cento em peso de acetato de vinila, de aproximadamente 6 por cento a aproximadamente 20 por cento em peso de acrilato de hidroxialquila e até aproximadamente 0,4 por cento em peso de um monômero carboxila-do tal como o ácido maléico com base no peso total dos reagentes para o polímero.
[0025] Por exemplo, a proporção de ácido maléico presente na matriz de polímero final pode variar de 0 por cento em peso a aproximadamente 0,4 por cento em peso sem afetar adversamente a qualidade da dispersão ou a qualidade de revestimento.
[0026] O polímero pode ser representado pela seguinte fórmula: em que R é um grupo de alquila que contém 2 a 3 átomos de carbono, r é a proporção do polímero derivado de uma mistura de reação que compreende de aproximadamente 80 por cento a aproximadamente 90 por cento em peso de cloreto de vinila, s é a proporção do polímero derivado de uma mistura de reação que compreende de aproximadamente 3 por cento a aproximadamente 15 por cento em peso de acetato de vinila, t é a proporção do polímero derivado de uma mistura de reação que compreende até 0,4 por cento em peso de ácido maléico, e u é a proporção do polímero derivado de uma mistura de reação que compreende de aproximadamente 6 por cento a aproximadamente 20 por cento em peso de acrilato de hidroxialquila com base no peso total dos reagentes para o polímero.
[0027] Os polímeros de formação de filme desta modalidade estão comercialmente disponíveis e incluem por exemplo, a resina UCAR-Mag 527 - um produto de reação polimérico de 81 por cento em peso de cloreto de vinila, 4 por cento em peso de acetato de vinila, 15 por cento em peso de acrilato de hidroxietila, e 0,28 por cento em peso de ácido maléico que tem um peso molecular médio numérico de aproximadamente 35.000 ( disponível da Union Carbide Co.). Resultados satisfatórios podem ser conseguidos quando o polímero é um polímero solúvel em solvente que tem um peso molecular médio numérico de aproximadamente 35.000. De preferência estes polímeros tem um peso molecular médio numérico de entre aproximadamente 20.000 e aproximadamente 50.000. Quando o peso molecular está abaixo de aproximadamente 20.000, más propriedades de formação de filme e características de dispersão indesejáveis podem ser encontradas.
[0028] O componente de alquila do reagente de acrilato de hidroxialquila para o polímero acima descrito contém de 2 a 3 átomos de carbono e inclui, por exemplo, a etila, a propila, e similares. Uma proporção de reagente acrilato de hidroxialquila menor do que aproximadamente 6 por cento pode afetar adversamente a qualidade da dispersão. Após o polímero de formação de filme ser formado, o polímero de preferência compreende um copolímero de carbonil hidroxila que tem um conteúdo de hidroxila entre aproximadamente 1 por cento em peso e aproximadamente 5 por cento em peso, com base no peso total de polímero. As misturas dos polímeros acima podem também ser utilizadas em qualquer combinação.
[0029] O sistema de solvente o qual pode ser empregado para dispersar as partículas de pigmento fotocondutoras e o polímero de formação de filme consiste em acetato de n-butila (NBA) e metil isobu-til cetona (MIBK). Quando as partículas de pigmento sólido e o polímero estão dispersos, o sistema de solvente de preferência consiste de aproximadamente 40 por cento a aproximadamente 95 por cento de NBA e de aproximadamente 5 por cento a aproximadamente 60 por cento de MIBK como medido pelo peso de solvente (isto é, NBA e MIBK; os pesos do pigmento e do polímero não estão incluídos). Mais preferivelmente, o sistema de solvente consiste em aproximadamente 65% de NBA e aproximadamente 35% de MIBK em peso. Esta razão provê uma alta qualidade de revestimento, uma dispersão mais uniforme, e um fluxo mais uniforme ao redor de uma obstrução. Além disso, este sistema de solvente permite que a camada de geração de carga seja aplicada e então seca em condições ambientes.
[0030] O aperfeiçoamento de uniformidade de fluxo pela introdução de MIBK como o segundo solvente pode ser bem demonstrado pelo Teste de Visualização de Fluxo. No teste deste tipo, a dita dispersão foi deixada fluir através de um pequeno espaço, digamos 12,7 mi-crômetros (0,5 mil) onde existe uma obstrução no percurso de fluxo. O espaço é formado prendendo duas peças de microslides juntas com duas tiras de calço de aço inoxidável de uma dada espessura para confinar o fluxo. O padrão de fluxo após a obstrução pode ser feito por um dos critérios de qualidade de dispersão. A dispersão ideal para o revestimento por imersão não deve possuir nenhum risco após a obs- trução. A figura 3 mostra um exemplo de como a introdução de MIBK melhora a qualidade de dispersão em termos de uniformidade de fluxo ao redor de uma obstrução, onde 35% de MIBK grandemente diminuem os riscos pós-obstrução.
[0031] Qualquer técnica adequada pode ser utilizada para dispersar as partículas de pigmento e o polímero de formação de filme em um solvente adequado. As técnicas de dispersão típicas incluem, por exemplo, a moagem por esferas, a moagem por rolos, a moagem em atritores verticais ou dina-moinhos, moagem por areia, e similares as quais utilizam um meio de moagem. O conteúdo de sólidos da mistura que está sendo moída não parece ser crítico de pode ser selecionado de uma ampla faixa de concentrações. Os tempos e moagem típicos utilizando um moinho de rolo de esferas é de entre aproximadamente 4 e aproximadamente 6 dias. Se desejado, as partículas fotoconduto-ras com ou sem um aglutinante formador de filme podem ser moídas na ausência de um solvente antes de formar a dispersão de revestimento final. Também, uma mistura concentrada de partículas fotocon-dutoras e uma solução de aglutinante pode ser inicialmente moída e após isto diluída com uma solução de aglutinante adicional para os propósitos de preparação da mistura de revestimento. A dispersão resultante pode ser aplicada na camada de bloqueio de adesivo, uma camada eletricamente condutora adequada ou a uma camada de transporte de carga. Quando utilizada em combinação com uma camada de transporte de carga, a camada fotocondutora pode ficar entre a camada de transporte de carga e o substrato ou a camada de transporte de carga pode ficar entre a camada fotocondutora e o substrato.
[0032] Qualquer técnica adequada pode ser utilizada para aplicar o revestimento no substrato a ser revestido. As técnicas de revestimento típicas incluem o revestimento por imersão, o revestimento por rolo, o revestimento por pulverização, os atomizadores rotativos, e si- milares. As técnicas de revestimento podem utilizar uma ampla faixa de concentração de sólidos. De preferência, o conteúdo de sólidos está entre aproximadamente 2 por cento em peso e 8 por cento em peso com base no peso total da dispersão. A expressão "sólidos" refere-se aos componentes de partículas de pigmento e de aglutinante da dispersão de revestimento. Estas concentrações de sólidos são úteis no revestimento por imersão, no revestimento de rolo, de pulverização, e similares. Geralmente, uma dispersão de revestimento mais concentrada é preferida para o revestimento de rolo. A secagem do revestimento depositado pode ser efetuada por qualquer técnica convencional adequada tal como a secagem em estufa, a secagem por radiação infravermelha, a secagem por ar e similares.
[0033] Resultados satisfatórios são conseguidos quando o revestimento fotocondutor seco compreende entre aproximadamente 40 por cento e aproximadamente 80 por cento em peso das partículas de fta-locianina fotocondutoras com base no peso total da camada de geração de carga seca. Quando a concentração de pigmento é menor do que aproximadamente 40 por cento em peso, o contato de partícula com partícula é perdido, resultando em deterioração. Um desempenho de formação de imagem ótimo é conseguido quando a camada de geração de carga compreende aproximadamente 60 por cento em peso de partículas fotocondutoras com base no peso total da camada de geração de carga seca com um tamanho de partícula de pigmento médio de aproximadamente 0,2 micrômetro. Como as características fotocondutoras são afetadas pela quantidade relativa de pigmento por centímetro quadrado revestido e pelo tamanho de partícula, com isto com o mesmo tamanho de partícula de pigmento uma menor carga de partículas pode ser utilizada se a camada fotocondutora de revestimento seco for mais espessa. Ao contrário, cargas de pigmento mais altas são desejáveis onde a camada fotocondutora seca deve ser mais fina.
[0034] Para os fotorreceptores de múltiplas camadas que compreendem uma camada de geração de carga e uma camada de transporte de carga, resultados satisfatórios podem ser conseguidos com uma espessura de revestimento de camada fotocondutora entre aproximadamente 0,1 micrômetro e aproximadamente 10 micrômetros. De preferência, a espessura de camada fotocondutora está entre aproximadamente 0,2 micrômetro e aproximadamente 1 micrômetro. Ótimos resultados são conseguidos com uma camada de geração tendo uma espessura entre aproximadamente 0,2 micrômetro e aproximadamente 0,7 micrômetro. No entanto, estas espessuras também dependem da carga de pigmento e da distribuição de tamanho de partícula. Assim, maiores cargas de pigmento permitem a utilização de revestimentos fotocondutores mais finos. Espessuras fora destas faixas podem ser selecionadas desde que os objetivos da presente invenção sejam atingidos.
[0035] A camada de transporte de carga ativa pode compreender qualquer composto de ativação útil como um aditivo nos materiais po-liméricos eletricamente inativos que compõem estes materiais eletricamente ativos. Quaisquer moléculas transportadoras de furos de ari-lamina adequadas podem ser utilizadas nos membros de formação de imagem desta invenção. As arilaminas típicas incluem, por exemplo, a N.N^difenil-N.N^bisíalquilfenil)-! ,1 -bifenil-4,4' diamina em que a alquila é selecionada do grupo que consiste em metila, etila, propila, butila, hexila, e similares; e a N.N-difenil-N.N-bisíhalofenil)-!,!-bifenil-4,4' diamina em que o substituto halo é de preferência um substituto de cloro. Outros exemplos específicos de aminas de arila incluem o 9-9-bis(2-cianoetil)-2,7-bis(fenil-m-tolilamino) fluoreno, a tritolilamina, a N,N'-bis(3,4 dimetilfenil)-N"(1 -bifenil) amina e similares.
[0036] Estes compostos podem ser adicionados a materiais poli- méricos os quais são incapazes de suportar a injeção de furos fotoge-rados do material de geração e incapazes de permitir o transporte destes furos através do material. Isto converterá o material polimérico eletricamente inativo em um material capaz de suportar a injeção de furos fotogerados do material de geração e capazes de permitir o transporte destes furos através da camada ativa de modo a descarregar a carga de superfície sobre a camada ativa. Uma camada de transporte especialmente preferida empregada em uma das duas camadas eletricamente operativas no fotocondutor de múltiplas camadas desta invenção compreende de aproximadamente 25 por cento a aproximadamente 75 por cento em peso de pelo menos um composto de amina aromática de transporte de carga, e aproximadamente 75 por cento a aproximadamente 25 por cento em peso de uma resina polimérica de formação de filme na qual a amina aromática é compatível.
[0037] Qualquer aglutinante de resina inativo adequado solúvel em cloreto de metileno, tetrahidrofurano, tolueno, e similares e suas misturas pode ser empregado no processo desta invenção. Os aglutinantes de resina inativos típicos solúveis em cloreto de metileno incluem a resina de policarbonato, o polivinilcarbazol, o poliéster, o poliarilato, o poliacrilato, o poliéter, a polissulfona, e similares. Os pesos moleculares podem variar de aproximadamente 20.000 a aproximadamente 150.000.
[0038] Qualquer técnica convencional e adequada pode ser utilizada para misturar e após isto aplicar a mistura de revestimento de camada de transporte de carga no substrato revestido ou não-revestido. As técnicas de aplicação típicas incluem a pulverização, o revestimento por imersão, o revestimento de rolo, o revestimento de barra de arame enrolado, e similares. A secagem do revestimento depositado pode ser efetuada por qualquer técnica convencional adequada tal como a secagem de estufa, a secagem de radiação infra- vermelha, a secagem de ar e similares.
[0039] Geralmente, a espessura da camada de transporte de furo está entre aproximadamente 10 e aproximadamente 50 micrômetros, mas espessuras fora desta faixa podem também ser utilizadas. A camada de transporte de furo deve ser um isolante no grau em que a carga eletrostática colocada sobre a camada de transporte de furo não é conduzida na ausência de iluminação a uma taxa suficiente para impedir a formação e a retenção de uma imagem latente eletrostática sobre a mesma. Em geral, a razão da espessura da camada de transporte de furo para a camada de gerador de carga é de preferência mantida de aproximadamente 2:1 a 200:1 e em alguns casos tão grande quanto 400:1.
[0040] Os materiais de resina eletricamente inativos preferidos são as resinas de policarbonato que têm um peso molecular de aproximadamente 20.000 a aproximadamente 150.000, e mais de preferência de aproximadamente 50.000 a aproximadamente 120.000. Os materiais mais preferidos como o material de resina eletricamente inativa são o poli (carbonato de 4,4'<ϋίβηΝ-1,1'-αοΙοΐΊβχ3ηο) com um peso molecular de aproximadamente 20.000 a aproximadamente 40.000, disponível como PCZ400 da Mitsubishi Chemicals; o poli(carbonato de 4,4'-isopropilideno-difenileno) com um peso molecular de aproximadamente 40.000 a aproximadamente 45.000, disponível como Lexan 141 da General Electric Company; uma resina de policarbonato que tem um peso molecular de aproximadamente 50.000 a aproximadamente 120.000, disponível como Makrolon da Farbenfabricken Bayer A. G. e uma resina de policarbonato que tem um peso molecular de aproximadamente 20.000 a aproximadamente 50.000 disponível como Merlon da Mobay Chemical Company. Os solventes de cloreto de metileno e tetrahidrofurano são dois componentes desejáveis da mistura do revestimento de camada de transporte de carga para uma dissolução adequada de todos os componentes e por seu baixo ponto de ebulição.
[0041] Opcionalmente, uma camada de sobre-revestimento pode também ser utilizada para aperfeiçoar a resistência à abrasão. Em alguns casos um revestimento de fundo antienrolamento pode ser aplicado no lado oposto do fotorreceptor para prover a planeza e/ou resistência à abrasão onde um fotorreceptor de configuração de lençol é fabricado. Estas camadas de sobre-revesti mento e de fundo antienrolamento são bem-conhecidas na técnica. Os sobre-revestimentos são contínuos e geralmente têm uma espessura menor do que aproximadamente 10 micrômetros. A espessura das camadas de fundo antienrolamento deve ser suficiente para substancialmente equilibrar as forças totais da camada ou camadas no lado oposto da camada de substrato de suporte. Um exemplo de uma camada de fundo antienrolamento está descrito na Patente U.S.-A 4.654.284, a descrição inteira desta patente sendo aqui incorporada por referência. Uma espessura entre aproximadamente 70 e aproximadamente 160 micrômetros é uma faixa satisfatória para os fotorreceptores flexíveis. EXEMPLO 1 [0042] Uma dispersão foi preparada pela dissolução de uma composição de polímero de formação de filme em 100% de NBA e então adicionando um pigmento de hidroxigálio ftalocianina. O polímero era um produto de reação de polímero de 81 por cento em peso de cloreto de vinila, 4 por cento em peso de acetato de vinila, 0,28 por cento em peso de ácido maléico e 15 por cento em peso de acrilato de hidroxie-tila em peso do polímero e tendo um número de peso molecular médio numérico de aproximadamente 35.000 (UCARMag 527 disponível da Union Carbide Co.). A concentração de pigmento na dispersão era de 60 por cento em peso com base no peso total de sólidos (pigmento e polímero). A dispersão foi moída em um moinho atritor com esferas de vidro de 1 mm de diâmetro por 0,5 -10 horas. A dispersão foi filtrada para remover as contas e o conteúdo de sólidos ajustado para 4 a 5 por cento para revestimento. O ajuste foi feito utilizando uma mistura de NBA e MIBK de modo que a concentração de solvente final da dispersão era de 65% de NBA e 35% de MIBK. O diâmetro efetivo médio das partículas de pigmento moídas era de aproximadamente 0,15 - 0,3 pm pelo dimensionador de partículas Bl-90plus (Brookhaven Instruments, Inc.). A qualidade de dispersão da mistura de revestimento foi examinada pela medição de sua uniformidade de padrão de fluxo. A seguir, um tambor de alumínio cilíndrico de 40 mm de diâmetro e 310 mm de comprimento revestido com uma camada de sub-revestimento que tinha 4 pm de espessura e compreendida de 58 por cento em peso de dióxido de titânio, 4 por cento em peso de dióxido de silício, e 4 por cento em peso de Varcum em peso da camada de sub-revestimento seco. A dispersão de geração de carga foi então aplicada pela imersão do tambor de alumínio na dispersão de geração de carga e retirando-o em uma direção vertical ao longo de um percurso paralelo ao eixo geométrico do tambor a uma taxa de 200 mm / min. O revestimento de geração de carga aplicado foi seco no ambiente por 10 minutos para formar uma camada tendo uma espessura de aproximadamente 0,3 pm. Esta camada de geração de carga foi então revestida por imersão com uma mistura de transporte de carga de PCZ400/N,N'-difenil-N,N'-bis(3-metil fenil)-1,1 '^ϊίβηΜ-4,4'- diamina/THF/monoclorobenzeno. O revestimento de transporte de carga aplicado foi seco por uma estufa de ar forçado a 135° C por 40 minutos para formar uma camada tendo uma espessura de 24 pm. As propriedades da dispersão de geração de carga utilizada para preparar o fotorreceptor estão resumidas na tabela seguinte: 0043] A expressão lei de potência" é obtida traçando um gráfico log-log da viscosidade em relação à taxa de cisalhamento e medindo a inclinação da linha resultante, Um valor que se aproxima de 1 ê indicativo de um fluido Newtoniano, isto é não exibe mudança na viscosidade com o cisalhamento crescente. Os valores de viscosidade estão em unidades de centipoise. A expressão "limite de escoamento" é definida como a resistência ao fluxo até que um certo valor de cisalhamento seja aplicado. Um valor que se aproxima de 0 não tem limite de escoamento e é desejável para os propósitos de revestimento de imersão. Este valor de limite de escoamento demonstra que nenhum limite de escoamento é observado nesta dispersão, CONTROLE 1 [0044] Um fotorreceptor de controle foi preparado utilizando o procedimento do Exemplo 1 exceto que o polímero de formação de filme era um produto de reação de polímero de 86 por cento em peso de cloreto de vinila, 13 por cento em peso de acetato de vinila e 1 por cento em peso de ácido maléico em peso do polímero e tendo um peso molecular médio numérico de aproximadamente 27,000 (VMCH, disponível da Union Carbide Co.). EXEMPLO 2 [0045] Um fotorreceptor foi preparado utilizando o procedimento do Exemplo 1 exceto que a concentração de pigmento na dispersão era de 35 por cento em peso com base no peso de sólidos total (pigmento e polímero). CONTROLE 2 [0046] Um fotorreceptor de controle foi preparado utilizando o pro- cedimento do Exemplo 2 exceto que o polímero de formação de filme era um produto de reação de polímero de 86 por cento em peso de cloreto de vinila, 13 por cento em peso de acetato de vinila e 1 por cento em peso de ácido maléico em peso do polímero e tendo um peso molecular médio numérico de aproximadamente 27.000 (VMCH, disponível da Union Carbide Co.).
RESULTADOS
[0047] O fotorreceptor preparado no Exemplo 1 e o seu fotorrecep-tor de controle (CONTROLE 1) foram eletricamente testados com um scanner cíclico ajustado para obter 100 ciclos de carga - apagamento imediatamente seguido por 100 ciclos adicionais, seqüenciados em 2 ciclos de carga - apagamento e 1 ciclo de carga - exposição - apagamento, em que a intensidade de luz foi incrementalmente aumentada com ciclagem para produzir uma curva de descarga fotoinduzida (PIDC) da qual a fotossensibilidade foi medida. O scanner estava equipado com um corotron de fio único (5 cm de largura) ajustado para depositar 80 nC/cm2 de carga sobre a superfície do fotorreceptor. Os fotorreceptores foram testados no modo de carregamento negativo. A intensidade de luz de exposição foi incrementalmente aumentada por meio de regulagem de uma série de filtros de densidade neutra e o comprimento de onda de exposição foi controlado por um filtro de banda a 780 ± 5 nm. A fonte de luz de exposição era uma fonte de luz branca de lâmpada de arco de xenônio de 1000 watts. A descarga escura dos fotorreceptores foi medida pelo monitoramento do potencial de superfície por 7 segundos após um único ciclo de carga de 80 nC/cm2 (sem apagamento). A fotossensibilidade (dV/dx) foi calculada da taxa de descarga inicial em baixa intensidade de exposição, determinada ser de aproximadamente 70% da voltagem inicial (uma exposição de aproximadamente 0 a aproximadamente 7 ergs/cm2). A voltagem crítica Vc, foi determinada no ponto onde a eficiência de geração era 1/2.0 tambor foi girado a uma velocidade de 40 rpm para produzir uma velocidade de superfície de 62,8 mm/s ou um tempo de ciclo de 1,5 segundo. A simulação xerográfica foi executada em uma câmara escura ambiental mente controlada em condições ambientes (30% de umidade relativa e 25° C). Para medir a taxa de descarga escura induzida por luz, o fotorreceptor ficou em repouso no escuro por 24 horas, então um único ciclo de carga foi aplicado e a queda de voltagem resultante foi medida no escuro. A corrente de descarga escura é idêntica para os fotorreceptores repousados no escuro do Exemplo 1 e do Controle 1 neste momento, A amostra foi subseqüentemente exposta a 300 ciclos de carga - apagamento negativos e no último ciclo de carga foi deixada cair no escuro. A taxa de descarga escura induzida por luz é calculada da diferença entre as duas taxas de voltagem de queda de escuro. Após 300 ciclos de carga - apagamento negativos, o fotorreceptor do Exemplo 1 mostrou uma menor taxa de queda de escuro de aproximadamente 2 V/s, demonstrando a capacidade de transporte aperfeiçoada conseguida pela camada de gerador de carga desta invenção. Os resultados estão resumidos na tabela seguinte.
[0048] Os dois fotorreceptores eram de espessuras idênticas e foram carregados na mesma voltagem inicial, então descarregados para a mesma voltagem residual dentro de 1 V. O fotorreceptor do Exemplo 1 mostra uma fotossensíbilidade ligeiramente mais alta, indicando um transporte de carga melhorado dentro da camada de geração de carga e nas interfaces da camada de geração de carga com as outras cama- das. Existe uma diferença significativa na voltagem crítica, a qual é uma medida da nitidez do desvio da porção linear do PIDC. Em um sistema ideal, o PIDC é linear até um ponto de potencial residual governado por limitações de mobilidade de carga presentes no sistema. Em um dispositivo de fotorreceptor de múltiplas camadas, tanto o transporte de carga dentro de cada camada quanto a injeção de carga nas suas interfaces são críticos e governam a região transicional da curva antes que um potencial residual seja atingido. O Vc muito mais baixo para o fotorreceptor do Exemplo 1 demonstra o desempenho superior de uma camada de geração de carga preparada de acordo com a presente invenção. Isto está mostrado na Figura 1, onde os dois fotorreceptores têm inclinações iniciais idênticas, mas o fotorreceptor do Exemplo 1 mostra uma nitidez no joelho do PIDC. Os fotorreceptores do Exemplo 2 e Controle 2 mostraram um resultado similar. A Figura 2 demonstra a mesma nitidez no joelho do PIDC.
REIVINDICAÇÕES
Claims (12)
1. Processo para preparar uma dispersão adequada para utilização na aplicação de uma camada de geração de carga a um substrato caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: dissolver um produto de formação de filme polimérico que compreende o cloreto de vinila, o acetato de vinila, um monômero car-boxilado e acrilato de hidroxialquila em acetato de n-butila para formar uma solução; dispersar partículas de ftalocianina fotocondutoras tendo tamanho de partícula médio menor do que 1pm na solução; e adicionar metil isobutil cetona para formar uma dispersão final que tem um sistema de solvente que compreende de 40% em peso a 95% em peso de acetato de n-butila e de 5% em peso a 60% em peso de metil isobutil cetona em peso do solvente, em que as partículas de ftalocianina fotocondutoras estão presentes em uma quantidade tal que a camada seca geradora de cargas compreende de 40% a 80% do peso destas partículas.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de dissolver um produto de formação de filme polimérico é executada pela dissolução do polímero que compreende: de 80 por cento a 90 por cento em peso do cloreto de vinila; de 3 por cento a 15 por cento em peso do acetato de vinila; de 6 por cento a 20 por cento em peso do acrilato de hidroxialquila; e de 0,2 por cento a 0,4 por cento em peso do monômero carboxilado, com base no peso total das unidades de repetição, em acetato de n-butila para formar uma solução.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracteriza- do pelo fato de que a etapa de dispersar as partículas de ftalocianina fotocondutoras em uma solução é executada pela dispersão de partículas de ftalocianina fotocondutoras selecionadas do grupo que consiste em ftalocianinas que consistem em hidroxigálio ftalocianina, ftalocianina de metal x livre, oxotitânio ftalocianina, clorogálio ftalocianina, oxovanádio ftalocianina e seus polimorfos.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de adicionar metil isobutil cetona para formar uma dispersão final é executada pela adição de metil isobutil cetona para formar uma dispersão final que tem um sistema de solvente que compreende de 60-75% em peso de acetato de n-butila e de 25-40% em peso de metil isobutil cetona em peso do solvente.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que ainda compreende a etapa de: moer a dispersão de modo que as partículas de ftalocianina tenham um diâmetro médio de 0,15 micrômetro a 0,3 micrômetro.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o monômero carboxilado é o ácido maléico.
7. Dispersão caracterizada pelo fato de que compreende: uma matriz de polímero que compreende um produto de formação de filme polimérico de cloreto de vinila, acetato de vinila, ácido maléico e acrilato de hidroxialquila; partículas de ftalocianina fotocondutoras tendo tamanho de partícula médio menor do que 1pm na solução; e um sistema de solvente que compreende de 60 a 75% em peso de acetato de n-butila e de 25 a 40% em peso de metil isobutil cetona em peso do solvente, em que as partículas de ftalocianina fotocondutoras estão presentes em uma quantidade de 40% a 80% com base na matéria seca.
8. Dispersão, de acordo com a reivindicação 7, caracteri- zada pelo fato de que o sistema de solvente compreende de 65% em peso de acetato de n-butila e de 35% em peso de metil isobutil cetona em peso do solvente.
9. Dispersão, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que as partículas de ftalocianina são selecionadas do grupo que consiste em hidroxigálio ftalocianina, ftalocianina de metal x livre, oxotitânio ftalocianina, clorogálio ftalocianina, vanadil ftalocianina e seus polimorfos.
10. Dispersão, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que a matriz de polímero compreende um produto de reação de formação de filme polimérico de reagentes que compreende: de 80 por cento a 90 por cento em peso do cloreto de vinila; de 3 por cento a 15 por cento em peso do acetato de vinila; de 6 por cento a 20 por cento em peso do acrilato de hidro- xialquila; e de 0,25 por cento a 0,38 por cento em peso do ácido maléi-co, com base no peso total dos reagentes.
11. Membro de formação de imagem caracterizado pelo fato de que compreende: um substrato; uma camada de geração de carga; e uma camada de transporte de carga; em que a camada de geração de carga é preparada por: dispersar partículas de ftalocianina fotocondutoras tendo tamanho de partícula médio menor do que 1pm em uma matriz de polímero, a matriz compreendendo um produto de reação de formação de filme polimérico de cloreto de vinila, acetato de vinila, ácido maléico e acrilato de hidroxialquila, em uma solução de acetato de n-butila e metil isobutil cetona; aplicar a dispersão no substrato; e secar a dispersão, de modo que a camada geradora de carga compreende partículas de ftalocianina em uma quantidade de 40% em peso a 80% em peso com base no peso total da camada seca geradora de cargas.
12. Membro de formação de imagem eletrofotográfica, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a camada de geração de carga compreende de 40% em peso a 75% em peso das partículas de ftalocianina com base no peso total da camada de geração de carga.
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