JPH03151196A - 容器生成形体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 〈産業上の利用分野〉 本発明は圧縮比が２以上の嵩高い粉体から湿式静水圧プ
レス成形機を用いて容器の生成形体を成形し、次いで、
これを炭素化反応や焼結反応に供して目的とする容器を
製造するための容器生成形体の製造法に関する。特に嵩
高い炭素系粉体からアルミ蒸着坩堝や半導体結晶引き上
げ坩堝等の用途に大量に使用されている黒鉛坩堝などの
容器を、粉体の利用効率を高めて製造するのに適した容
器生成形体の製造法である。

〈従来の技術〉 湿式静水圧プレス成形機を用いて炭素系粉体を成形し、
これを黒煙化反応に供して黒鉛坩堝を製造する方法は特
開昭６２−２８３８６８号公報によって知られている。

〈発明が解決しようとする課題〉 上記方法に記載される成形型は第２図に示すものが用い
られ、該成形型に圧縮比（粉体容積／成形体容積）が２
以上の炭素系粉体を充填して工業用として適した大きさ
の坩堝を試作したところ、粉体充填時に必然的に発生す
る成形体嵩密度が０．０５ｇ／ｃｃに達しない程度の充
填密度の小さな偏りによって、圧縮成形時に粉体の低密
度領域への流れ現象が生じるために壁の厚みに偏りのあ
る生成形体となったり、あるいは、流れ現象が激しい場
合には壁部分に断裂が発生した。

即ち、従来の成形技術では、本発明者が従来より開発し
てきたピッチ、熱処理ピッチ及び／もしくはメソフェー
ズ含有ピッチで黒鉛、炭素、無機化合物及び金属等の群
から選ばれた少なくも１種類の素材表面を被覆して得た
成形時の圧縮比が２以上、通常は３から６の大きな値を
取る炭素系微粒子粉体（特開昭６１−７７６６７号、特
開昭６１−１３６９０６号、特開昭６ｌ−２５１５（１
４号、特開昭６２−１２３００７号各公報、ＨＦＯ３０
８８２４Ａ１明細書等）のような嵩高い粉体を用いて容
器生成形体を湿式静水圧プレス成形法で生産するために
は、壁部の偏肉を予め見越した壁厚みの設定が不可欠で
あることから黒煙化成形体の後加工とこれにより炭素系
微粒子の切削損を避けることはできなかった。

また、本発明者の開発した炭素系粉体は、天然黒鉛、人
造黒鉛、各種セラミックス等の高価な骨材を利用できる
点で特徴を有しているが、メソ化処理等の熱処理工程を
経た粉体を高価な骨材とともに切削によって失うことは
容器の価格を大幅に高くすることにつながるので、湿式
静水圧プレス成形機を用いた一発成形にて壁肉厚の偏り
を抑止して容器外表面の後加工を省略できる製造方法の
確立が求められていた。

〔発明の概要〕

〈要　旨〉 本発明者は上記課題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、湿
式静水圧プレス成形機におけるゴム型を中子の台座およ
び蓋体の一部に嵌合させて、ゴム型をゴム型の位置を固
定するため中子の台座と蓋体の間にガイド金型を用いれ
ば成形体の偏肉を抑制することができるとの知見に基づ
き本発明を完成した。

すなわち、本発明の容器生成形体の製造法は、圧縮比（
粉体容積／成形体容積）が２以上の粉体を湿式静水圧プ
レス機を用いて圧縮成形して容器の生成形体を製造する
方法において、該容器の中空部を加圧時に変形しない中
子で形成し、容器側壁部及び容器底部を該中子とその周
辺に配置された分割されたゴム型とによって形成された
空間部に充填された粉体を、圧縮成形して構築するに際
し、該容器側壁部形成用ゴム型の一端を挾着する中子台
座に一端が固着され、底部形成用ゴム型の一部が嵌め込
まれた加圧時に変形しない蓋体の貫通孔を貫通して蓋体
上面でナツト締着される、加圧時に変形しない少くとも
３本の棒状体で中子と蓋体の高圧方向以外の位置関係を
固定できる成形型を用いて容器の生成形体を成形するこ
と、を特徴とするものである。

く効　果〉 本発明の容器生成形体の製造法は容器側壁部形成用ゴム
型および容器底部形成用ゴム型の一部をこれらを挾着す
る中子台座および蓋体に嵌め込んだ成形型を用いるにお
いて中子台座と蓋体の位置関係が中子の径方向に対して
固定化されるために容器壁面の偏肉を抑止することがで
きる。

また、容器壁面の偏肉を抑止できるので、側壁部及び底
部を形成するゴム型を適切に設計することで、坩堝外形
及び底部曲率等も任意の寸法に設定した後加工不要な製
品が得られることにある。

それ故、容器を形成する際に不可避的に発生するパリ部
分に使われる少量の粉体以外は捨てるものがなく最少量
の粉体のみで目的とする成形品が得られる。

特に、圧縮比が３から５に達する天然黒鉛微粉−メソフ
ェーズ含有ピッチ複合微粒子粉体に適用して坩堝形状を
一回で成形し、これを黒鉛化反応に供した外表面の後加
工をしない坩堝で、天然黒鉛の電気伝導率や結晶化度な
ど人造黒鉛微粉に優れる特性を充分に生かした従来製法
では期待できない特異な物性を認めることが出来る。

たとえば、従来市販されているアルミニウム蒸着坩堝の
最大細孔径を５μｍ以下にする為になされているピッチ
再含浸や各種のアルミ溶湯浸透防止策に頼ることなく最
大細孔径が１μｍ以下の黒鉛化坩堝を静水圧−回のプレ
スだけで後加工を省略して製造できる効果の大きさは、
当該業者間においては極めて驚くべきことである。

また、天然黒鉛微粉−メソフエーズ金白゛ピッチ複合粉
体では適切なピッチ含有量と熱処理条件の選定によって
生成形体と炭素化及び／もしくは黒鉛化成形体との間で
ほとんど寸法変化の無い素材を設計することができる。

この特性を利用して各ユーザーの要請する形状及び寸法
を中子のそれに置き換えることで容器内部の後加工を要
しない製品を設計することが出来る。

〔発明の詳細な説明〕

（１）原料粉体 本発明の容器成形体の製造法に用いられる原料の粉体は
、圧縮比（粉体容積／成形体容積）が２以上、好ましく
は３以上、特に好ましくは４〜８のものを使用すること
ができる。

このような粉体としては、炭素系粉体や、溶液中の均一
沈殿法や気相合成法で得られた嵩高いセラミックス仮焼
粉体などを上げることができる。

このような粉体の具体例としては、炭素系粉体では黒鉛
微粒子・メソフェーズピッチ複合体、カーボンブラック
・メソフェーズピッチ複合体、コークス・熱処理ピッチ
複合体、コークス微粒子・メソフェーズピッチ複合体な
どがある。また、溶液中の均一沈殿法や気相合成法で得
られた嵩高いセラミックス仮焼粉体としては、窒化硅素
、窒化ホウ素、炭化硅素、酸化ジルコニュウム、酸化チ
タン、炭化ホウ素等を挙げることができるが、これらの
中では黒鉛微粒子ゆメソフェーズピッチ複合粉体、カー
ボンブラック・メソフェーズピッチ複合体、コークス微
粒子・熱処理ピッチ複合体を用いることが・好ましい。

これら粒子は、一般に平均粒子径が２０μｍ以下、好ま
しくは１〜１０μｍの大きさのものが使用される。

また、これら粉体にはメチルセルロースなどの結合剤や
、湿潤剤などを通常０．１〜５重二％配合させることも
できる。

（ＩＩ）成形型 本発明の容器成形形体の製造法に用いられる成形型１と
しては、第１図および第２図に示すように容器２の中空
部３を加圧時に変形しない中子４を構築せしめ、容器側
壁部５及び容器底部６を該中子４とその周辺部に配置さ
れた少なくとも二つ以上に分割されたゴム型７．８とに
よって形成された空間９に充填された粉体１０を圧縮成
形するための型が用いられる。

該成形型１は、第１図に示すように、容器２の中空部３
を形成するための中子４の粉体１０と接する部分は鏡面
仕上げ以上の切削精度に仕上げたり、必要に応じてメツ
キ仕上げしてもよい。前記底部形成用ゴム型７の曲率は
任意に設定することができ側壁部形成用ゴム型８と直交
する形状から全体が半円状の形状等を任意に設計するこ
とが出来る。更に必要に応じて中子４の容器壁部５及び
底部６相当部位に凹凸や補強壁等の複雑な形状の修飾を
任意に設けることも出来る。

前記中子４は中子台座部分１１に固定され、該中子台座
部分１１の外周縁部附近には少なくとも３本の棒状体１
２が固定されており、該棒状体１２の先端部１２ａは蓋
体１３の貫通孔１３ａに挿通してその螺子部１２ｂにナ
ツト１４が螺合されている。

したがって、棒状体１２は中子台座部分１１に固定され
た少なくも３本の貫通孔で蓋体３の位置を固定させ、且
つ加圧圧縮時に蓋体１３を下方に円滑に移動させる役割
を持っている。それ故、この棒状体２によって蓋体１３
の中子４に対する位置関係を所期設計に合わせて固定す
ることができる。

また、蓋体１３は加圧時変形しない適切な厚みの素材か
ら形成されており、底部形成用ゴム型７の外周部の適切
な厚みをはめ込み式に固定できる構造に設計されて四部
１５が形成されている。また、側壁部形成用ゴム型８も
中子４の台座部分に一部はめ込み可能に四部１６が形成
されて中子４に対する位置関係を固定することができる
。中子４と側壁部形成用ゴム型８で囲われた空間９に粉
体 １０が充填される。

１００μｍφ程度の球形粒子に造粒された該粉体１０は
均一な充填が可能であり自然流入に任せれば良いが、流
れ性の悪い粉体１０の場合には底部形成用粉体１０をも
所定量充填した後、中子台座部１１に軽い振動を与えて
均一充填を促進することが出来る。

底部形成用ゴム型６を側壁部形成用ゴム型８にはめ込ん
だ後に蓋体１３を棒状体１２に通し史に底部形成用ゴム
型７にはめ込む。

棒状体１２の螺子部１２ｂにナツト１４を螺合して蓋体
１３が上部に移動しない程度に締め付けておく。ゴム型
５，６のはめ込み部及びゴム型５と中子台座１１はめ込
み部には適当なシールテープにて加圧媒体の浸入を防止
することができる公知の方法を適用することができる。

（ＩＩ［）成形 上記のようにして粉体１０を充填し、上記手順で組み立
てた型を１個以上湿式静水圧プレス成形機の圧力容器に
設置して、該プレス成形機において公知の手順を用いて
加圧及び減圧操作を実施した後、前記成形型を該プレス
機より取り出して、更に蓋体１３及び底部形成用ゴム型
６を外して生成形体を得る。

上記炭素系粉体を前記第１図に示すような成形機を用い
て成形するのであるが、成形するための圧力は油圧、水
圧などによって通常１００〜６０００ｋｇ／ｃシ、好ま
しくは３００〜３０００ｋｇ　／　ｃｄにて０．　１〜
１０時間程時間層われる。

このような圧縮成形法では、用いる容器中空部構築用中
子の表面を、例えば、鏡面のように研磨したり、金型製
造に於て公知の方法で表面メツキする等の方法で、鏡面
状態にすれば、焼成及び黒鉛化坩堝の内表面は走査型電
子顕微鏡で観察しても数μｍの凹凸が認められる程度に
まで平滑度を高めることができ、しかも内壁表面には開
気孔を殆ど見い出すことができない程度に成形すること
ができる。

特に、本発明容器生成形体の製造法を用いて容器を成形
するに当たっては、焼成及び黒鉛化過程での収縮量を見
込んで中子を設計しておくならば、内壁面は後加工をし
ないで直ちに実用に供せるばかりでなく、溶湯が壁面へ
浸透することを著しく抑制することができるとの効果を
期待することができる。

（ＩＶ）炭素化・黒鉛化処理 本発明の容器生成形体の製造法において製造された生成
形体は、更に炭素化および（または）黒鉛化処理が実施
されるのがふつうである。

このような炭素化処理は、通常１０００℃程度までをＮ
２雰囲気焼成炉や亜鉛ブリーズ埋め込み炉で１〜５００
時間でおこなうことができる。黒鉛化処理は、一般に黒
鉛ブリーズ埋め込み型炉、高周波加熱黒鉛化炉などの加
熱炉内で通常２０００〜３０００℃、好ましくは２２０
０〜２５００℃の温度で、１〜１００時間行なうのがふ
つうである。

本発明の容器生成形体の製造法に於て、熱処理ピッチ及
び／もしくはメソフェーズ含有ピッチで被覆された鱗片
状黒鉛粉体を用いた場合には、炭素化焼成時間を短縮す
ることが出来る。特に窒素ガス流通雰囲気焼成法を適用
すると１０００℃迄の昇温が４８時間程度で内径１００
■曹肉厚さ１０１■高さ１１０ｍ１程度の標準的アルミ
ニウム蒸着坩堝の焼成を終了させることが出来る。炭素
業界で一般的に実施されている炭素化焼成方法を適用し
ても１週間以内で焼成を終わらせることが出来る。

〔実験例〕

以下に実施例を挙げて本発明の内容を更に詳細に説明す
るが、本発明の実施態様はこれによって特定されるもの
ではない。

実施例１ 黒鉛−メソフェーズ含有ピッチ複合粉体三菱油化（株）
製エチレンヘビーエンドタール油１００．２ｋｇ、　日
本黒鉛（株）製鱗片状黒鉛（商品名ＣＰＢ）２０．０ｋ
ｇを、内容積６００リツターの反応槽に装入し混合攪拌
してスラリー状態を保持した。これにアセトン３１６．
６ｋｇを添加混合して重質留分をＣＰＢ表面へ析出させ
た。

次いで、攪拌を停止して固形物を沈降させた後、上澄み
液２２９．　２）ｃｇを抜き出した。更に、アセトン１
５８．５ｋｇを沈降固形物に添加して攪拌した後、固形
物を沈降させて上澄み液１０３．４ｋｇを抜き出した。

アセトン６６．３ｋｇを更に沈降固形物に添加した後、
攪拌して混合させた。

そして、スラリー３４０．５ｋｇを反応槽底部より抜取
り、防爆型遠心分離機で溶媒分を除去して、固形分４５
．７ｋｇを得た。

この固形分をパッドに移し、防爆発乾燥機中４０℃で８
時間乾燥して、組成物３６．７ｋｇを得た。

該組成物０．８０ｋｇをガラス製容器に充填し、これを
ＳＵＳ製反応装置に設置して別装置にて４１０℃に予熱
した窒素（６Ｌ／ｍ　ｉ　ｎ　：　２５℃換算）を導入
しつつ物温を４１０℃迄１．５時間で高め、そのまま２
時間保持した後、冷却して黒鉛−メソフェーズ含有ピッ
チ複合粉体０．４９ｋｇを回収した。

生成形体の成形 上記方法を繰り返して得た複合粉体１．　２ｋｇ（嵩密
度０．４ｇ／ｃｃ）を第１図に示した５ＵＳ３０４製中
子４の台座部分に軽い振動を付与しながら内径１８０ｍ
ｍの側壁部形成用ゴム型８と外径１．０２１１１１の中
子４からなる空間部９及び底部構築空間部分６にまで満
遍無く充填した。底部形成用ゴム型７を側壁部形成用ゴ
ム型８にはめ込んだ後、５ＵＳ３０４製蓋体１３を５Ｕ
Ｓ３０４製棒状体１２に通した後に更に底部形成用ゴム
型７にはめ込んだ。棒状体１２の螺子部１２ｂにナツト
１４を螺合させて蓋体１３が上部に移動しない程度に締
め付けた。ゴム型の蓋体１３へのはめ込み部１５及びゴ
ム型８と中子台座１１のはめ込み部１６には幅広のビニ
ール粘着テープにてシールを行った。組み立てた成形型
１を内径３５０ｍｍの湿式静水圧プレス機の圧力容器に
設置し、該機械において公知の手順と同じ方法で１．５
ｔｏｎ／ｃｄの加圧を行った後、減圧操作を実施して圧
力容器から成形型１を取り出して蓋体１３及び底部形成
用ゴム型７を外して生成形体を得た。

成形体寸法 上記方法によって成形した坩堝状の生成形体を、１００
０℃での炭素化及び２５００℃での温度で黒鉛化して得
られた坩堝は、底部のゴム型７接続部と中子４とゴム型
８の接続部に全体重量の５％未満のパリの発生が認めら
れた以外は、設計通り１０＋＊ｍ±０．１＋ａｍの寸法
であり、側壁部及び底部の壁厚みを設計通りに制御する
ことが出来た（圧縮比３．９）。

また、坩堝の内壁面は中子４の面積度を忠実に再現し、
鏡面仕上げ程度の加工精度を出すための後加工を一切必
要としなかった。

さらに坩堝外壁面の後加工もパリ取り作業以外は必要が
なかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の容器生成形体の製造法の実施例におい
て用いられた成形型の縦断面図であり、第２図は第１図
のＡ−Ａ線断面の平面図であり、第３図は従来の成形型
の縦断面図である。 １・・・成形型、２・・・容器、３・・・中空部、４・
・・中子、５・・・容器側壁部、６・・・容器底部、７
・・・底部形成用ゴム型、８・・・側壁部形成用ゴム型
、９・・・空間、１０・・・粉体、１１・・・中子台座
、１２・・・棒状体、１２ａ・・・先端部、１２ｂ・・
・螺子部、１３・・・蓋体、１３ａ・・・蓋体貫通孔、
１４・・・ナツト、１５・・・凹部、１６・・・凹部、
１７・・・シールテープ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　圧縮比（粉体容積／成形体容積）が２以上の粉体を湿
   式静水圧プレス機を用いて圧縮成形して容器の生成形体
   を製造する方法において、該容器の中空部を加圧時に変
   形しない中子で形成し、容器側壁部及び容器底部を該中
   子とその周辺に配置された分割されたゴム型とによって
   形成された空間部に充填された粉体を、圧縮成形して構
   築するに際し、該容器側壁部形成用ゴム型の一端を挾着
   する中子台座に一端を固着され、底部形成用ゴム型の一
   部が嵌め込まれた加圧時に変形しない蓋体の貫通孔を貫
   通して蓋体上面でナット締着される、加圧時に変形しな
   い少くとも３本の棒状体で中子と蓋体の高さ方向以外の
   位置関係を固定できる成形型を用いて容器の生成形体を
   成形することを特徴とする、容器生成形体の製造法。