JPH0297464A - 高密度黒鉛成形体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高密度黒鉛成形体及びその製造方法に関する。

〔従来の技術〕

黒鉛成形体は熱及び電気の良導体であり、かつ不活性雰
囲気での耐熱性及び高温強度に優れている。しかしなが
ら、黒鉛成形体は多孔質であるため、他のセラミック材
料に比べて機械的強度に劣り、かつ空気中では容品に酸
化される欠点を有する。

そこで、これまで多くの研究者が、できるだけ高密度に
することによって優れた特性の黒鉛成形体を開発しよう
と長年努力を重ねてきた。

一般に、黒鉛成形体を高密度化するには、骨材粒子の充
填密度を大きくしたり、密度の高い骨材を用いたりして
いた。

また、黒鉛成形体の開気孔内部にクールピッチの含浸処
理を行うことにより高密度化することも試みられてきた
。例えば、容器内にクールピッチと黒鉛成形体とを収容
し、加圧気体を利用してタールピッチを直接加圧する方
法が知られている。

その際、クールピッチを８０’Ｃ以上に加熱したうえで
、加圧気体の圧力を２０ｋｇ／ｃｔｘ２以ドに設定して
いた。

一方、炭化水素ガスの熱分解反応を利用して、黒鉛成形
体の表面及び開気孔内部に熱分解性炭素を沈積させるこ
とにより高密度化を図ることも試みられている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、上述した従来の方法で製造された黒鉛成形体に
は以下のような問題がある。

■例えばクールピッチを含浸する場合、黒鉛成形体の内
部まで充分に含浸できない。

■かりに黒鉛成形体内部まで含浸液が侵入したとしても
、炭化収率が最も高いとされるタールピッチでもその値
は５０数％であるので、熱処理により残存するのは約半
分でしかない。

■含浸液に添加物として例えば硫黄、ジニトロ芳香族化
合物等を加えることによって、炭化収率を向上させるこ
とも試みられているが、この場合黒鉛成形体の純度低下
が予想され、半導体製造冶具など１５純度品には適さな
いと考えられる。

■黒鉛成形体の表面及び気孔内に、熱分解性炭素を沈積
させる方法では、充分な密度上昇率を得るのに極めて長
時間を要し、かつ到達密度の上限が低い。−例を挙げる
と、原料ガスとしてベンゼンを用い、８２０〜８６０℃
で沈積させると、嵩密度０、（ｉ３ｇ／ｃｓ’の炭素材
料は５３時間で１．７３ｇ／ｃＩＩ３となるが、これ以
上の嵩密度の顕河な上昇は認められなかった（０．Ｖｏ
ｈｌｃｒ　ａｔ　ｒ口、、Ｃａｒｂｏｎ、ｉ　、３９１
（１９６８））。

本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、高密度の黒鉛成形体を提１バすることを１」的とす
る。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の高密度黒鉛成形体は、黒鉛成形体の開気孔内部
に、熱硬化性樹脂又はタールピッチに炭素微粒子を懸濁
させた含浸液を含浸させたことを特徴とするものである
。

また、本発明の高密度黒鉛成形体の製造方法は、熱硬化
性樹脂又はタールピッチに炭素微粒子を懸濁させた含浸
液中に黒鉛成形体を浸漬し、超音波振動を加える工程と
、伸縮性材料の内部に熱硬化性樹脂又はタールピッチに
炭素微粒子を懸濁させた含浸液及び上記黒鉛成形体を収
容して圧力伝達液中に浸漬し、高圧を加える工程とを具
備したことを特徴とするものである。

本発明において、Ｄ’ｂｔ液としては分散媒である熱硬
化性樹脂又はクールピッチに分散質として炭素微粒子を
懸濁させたものが用いられる。

分散媒である熱硬化性樹脂としては、炭化収率３０％以
上のものが好ましく、例えばフルフリルアルコールなど
が挙げられる。

また、分散媒としてタールピッチを使用する場合、１０
０〜２８０℃に加熱して含浸すると効果がある。

分散質である炭素微粒子としては、粒度範囲５０ｐ以ド
、平均粒径１０ｕ以下、固定炭素９７ｖＬ％以上のもの
を使用することが好ましい。このような粒度範囲及び平
均粒径が好ましいとしたのは、被処理物である黒鉛成形
体の平均気孔半径が１〜数ｐであり、これより大きな粒
子半径を白゛する粒子を含浸させることが困難なためで
ある。

本発明の高密度黒鉛成形体は、超音波振動を加えなから
含浸を行い、更に高圧含浸を行うという２段階の操作に
より製造される。

第１段階の含浸工程では、通常の超音波振動槽に含浸ｉ
ｎｋを収容して黒鉛成形体を浸漬し、超音波振動を加え
なから含浸を行う。

第２段階の含浸工程は、いわゆるラバープレス法であり
、伸縮性及びシール性のある材料（例えばラバー）の内
部に含浸液及び第１段階の含浸工程を経た黒鉛成形体を
収容して油、水などの圧力伝達液中に浸漬し、圧力伝達
液の方から伸縮性材料を介して高圧を加える。含浸圧力
は２０ｋｇ／Ｃｍ２以上であることが好ましく　、５０
ｋｇ／　ｃｍ２以上であることがより好ましい。

以上のようにして含浸が行われた黒鉛成形体については
、通常の方法に従い、硬化、焼成、純化などが行われる
。

〔作用〕

本発明によれば、超行波振動及び高圧含浸により、黒鉛
成形体の全ての開気孔内部に、熱硬化性樹脂又はタール
ピッチに炭素微粒子を懸濁させた含浸液が効率よく含浸
され、炭化されるため、従来よりも含浸効率が向上し、
高密度の黒鉛成形体が得られる。また、含浸液の分散媒
と分散質との混合比を変化させたり、炭化収率の異なる
分散媒を選ぶことにより、任意の密度上昇率が得られる
。

しかも、含浸液に添加剤を加えていないので、純化処理
を施すことによって極めて高純度の黒鉛成形体を提供す
ることができる。

〔実施例〕

以下、本発明の詳細な説明する。

以ドの実施例及び比較例においては、被処理物として第
１表に示す物性を有する４種の黒鉛成形体を使用した。

実施例１〜４ まず、分散媒であるフルフリルアルコールｆｆ！　合体
８０９６に分散質として天然黒鉛微粒子（平均粒径１ｍ
）２０％を混合し、充分に攪拌した後、更に超行波分散
を１０分間行ない、含浸液を調製した。

次に、第１図に示すように、下部に超音波発振器２が設
けられた超音波振動槽１の内部に上記含浸液３を収容し
、この含浸液３中に黒鉛成形体４を浸漬して、超音波振
動を加えた状態で含浸を行った。

更に、第２図に示すように、耐圧容器ｌｌ内に水１２を
収容し、この水１２中に、含浸°液３及び黒鉛成形体４
を収容したラバー１３を浸漬した。そして、ラバー１３
内を３０分間で３０Ｔｏｒｒ以下まで減圧した後、水１
２を加圧して含浸液３に３００　ｋｇ／ｃａ＋２以上の
含浸圧力を約１分間加えて含浸を行った。

その後、ｌＯ℃／１１「以下の昇温速度で２００℃まで
加熱して硬化させ、更に焼成炉内で８℃／ｈｒの昇温速
度て９５０℃まで加熱し、最後に２３００℃で塩素ガス
により純化処理した。

このようにして製造された４　ＰＪの黒鉛成形体（実施
例１〜４、実施例の番号は第１表の黒鉛成形体の番号に
対応する）の物性を第２表に示す。

比較例１〜４ 溶融タールピッチを２０ｋｇ／ｃＩ２以下の圧力で黒鉛
成形体に含浸し、その後実施例と同様に硬化、焼成、純
化を行った。

このようにして製造された４種の黒鉛成形体（比較例１
〜４、比較例の番号は第１表の黒鉛成形体の番号に対応
する）の物性を第３表に示す。

第２表及び第３表から明らかなように、実施例１〜４の
黒鉛成形体の１′；ｌは上昇率は比較例１〜４の黒鉛成
形体のそれに比べて２〜３．５倍と非常に高くなってお
り、従来よりも高密度の黒鉛成形体が得られることがわ
かる。

第　　１ 表 第　　２ 表 第　　３ 表 〔発明の効果」 以上詳述したように本発明によれば、従来よりも高密度
の黒鉛成形体を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例における超音波振動による含浸
工程を示す説明図、第２図は本発明の実施例における高
圧含浸工程を示す説明図である。 １・・・超音波振動槽、２・・・超音波発振器、３・・
・含浸液、４・・・黒鉛成形体、１１・・・耐圧容器、
１２・・・水、１３・・・ラバー

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）黒鉛成形体の開気孔内部に、熱硬化性樹脂又はタ
   ールピッチに炭素微粒子を懸濁させた含浸液を含浸させ
   たことを特徴とする高密度黒鉛成形体。
2. （２）熱硬化性樹脂又はタールピッチに炭素微粒子を懸
   濁させた含浸液中に黒鉛成形体を浸漬し、超音波振動を
   加える工程と、伸縮性材料の内部に熱硬化性樹脂又はタ
   ールピッチに炭素微粒子を懸濁させた含浸液及び上記黒
   鉛成形体を収容して圧力伝達液中に浸漬し、高圧を加え
   る工程とを具備したことを特徴とする高密度黒鉛成形体
   の製造方法。