JPH03138885A - 炭化珪素―硼化物系発熱体及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素―硼化物系発熱体及びその製造方法Info
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- JPH03138885A JPH03138885A JP1278021A JP27802189A JPH03138885A JP H03138885 A JPH03138885 A JP H03138885A JP 1278021 A JP1278021 A JP 1278021A JP 27802189 A JP27802189 A JP 27802189A JP H03138885 A JPH03138885 A JP H03138885A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミックス発熱体に係り、特に５ｉＣ−硼化
物系発熱体の温度低下の低減に好適なもの及びその製造
方法に関する。
物系発熱体の温度低下の低減に好適なもの及びその製造
方法に関する。
５ｉＣ−硼化物系発熱体としては、導電層としてＳ ｘ
ＣＺ ｒ Ｂ ２ ＊ Ｔ ｉＢ ２ ＨＨｆ Ｂ
２等の組成の組合せのものが、研究されているが、未だ
実用化されていない、その理由は、導電性を持たせるた
めに添加するＺｒＢ、、ＴｉＢ２．ＨｆＢ２等の硼化物
がいずれも１０００℃以下の温度で酸化を開始し、耐酸
化性が良くない点にある。このことはＳｉＣと硼化物の
組合せで焼結したセラミックス発熱体でも同じであり、
初期設定温度を１３００℃に設定しても時間が経過する
に従って１０００℃以下に温度が低下する。
ＣＺ ｒ Ｂ ２ ＊ Ｔ ｉＢ ２ ＨＨｆ Ｂ
２等の組成の組合せのものが、研究されているが、未だ
実用化されていない、その理由は、導電性を持たせるた
めに添加するＺｒＢ、、ＴｉＢ２．ＨｆＢ２等の硼化物
がいずれも１０００℃以下の温度で酸化を開始し、耐酸
化性が良くない点にある。このことはＳｉＣと硼化物の
組合せで焼結したセラミックス発熱体でも同じであり、
初期設定温度を１３００℃に設定しても時間が経過する
に従って１０００℃以下に温度が低下する。
特に高温での温度低下速度が速い。これは、第６図に５
ｉＣ−３０ｖｏＱ％ｚｒＢ２発熱体の酸化特性を示すよ
うに高温になるほど酸化増量が大きいことによる。すな
わち、時間が経過するに従って発熱体の酸化が進行し、
酸化が進むにつれて発熱体の電気抵抗が増加して電流が
低下することにより発熱体の温度が低下したものである
。
ｉＣ−３０ｖｏＱ％ｚｒＢ２発熱体の酸化特性を示すよ
うに高温になるほど酸化増量が大きいことによる。すな
わち、時間が経過するに従って発熱体の酸化が進行し、
酸化が進むにつれて発熱体の電気抵抗が増加して電流が
低下することにより発熱体の温度が低下したものである
。
このように従来の５ｉＣ−硼化物系発熱体をそのまま使
用すると高温で長時間使用できないという問題があった
。
用すると高温で長時間使用できないという問題があった
。
上記従来技術は発熱体の酸化抑制の点について配慮され
ておらず、高温で使用する際には寿命の点で問題があっ
た。
ておらず、高温で使用する際には寿命の点で問題があっ
た。
本発明の目的は、高温で長時間使用できる炭化珪素−硼
化物系発熱体及びその製造方法を提供することにある。
化物系発熱体及びその製造方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するため、本発明に係る炭化珪素−硼化
物系発熱体は、絶縁層を挾んで炭化珪素と硼化物との混
合物の焼成体よりなる導電層が積層され、一端側が発熱
部となり他端側か端子部となる炭化珪素−硼化物系発熱
体において、前記導電層の表面に硼珪酸ガラスよりなる
保護層が設けられているものである。
物系発熱体は、絶縁層を挾んで炭化珪素と硼化物との混
合物の焼成体よりなる導電層が積層され、一端側が発熱
部となり他端側か端子部となる炭化珪素−硼化物系発熱
体において、前記導電層の表面に硼珪酸ガラスよりなる
保護層が設けられているものである。
また、本発明に係る炭化珪素−硼化物系発熱体の製造方
法は、絶縁層を挾んで炭化珪素と硼化物との混合物の焼
成体よりなる導電層が積層され、一端側が発熱部となり
他端側が端子部となる炭化珪素−硼化物系発熱体の製造
方法において、発熱体を加熱または発熱させて導電層表
面に硼珪酸ガラスを生成させる工程を含むものである。
法は、絶縁層を挾んで炭化珪素と硼化物との混合物の焼
成体よりなる導電層が積層され、一端側が発熱部となり
他端側が端子部となる炭化珪素−硼化物系発熱体の製造
方法において、発熱体を加熱または発熱させて導電層表
面に硼珪酸ガラスを生成させる工程を含むものである。
ここで。
発熱体を加熱または発熱させる工程は、昇温時は非酸化
雰囲気中で行ない、１１００℃〜１３００℃の範囲では
酸化雰囲気中で行なうものがよい。
雰囲気中で行ない、１１００℃〜１３００℃の範囲では
酸化雰囲気中で行なうものがよい。
発熱体の表面に生成した硼珪酸ガラスよりなる保護層は
、発熱体の表面に点在していた硼化物を覆うので、硼化
物の酸化を抑制することができる。
、発熱体の表面に点在していた硼化物を覆うので、硼化
物の酸化を抑制することができる。
５ｉＣ−硼化物系発熱体の表面に硼珪酸ガラスを生成さ
せるには１発熱体を１１００℃以上の温度で加熱もしく
は発熱させる。加熱もしくは発熱する温度の上限につい
てはＳｉＣの耐酸化性から１３００℃前後が適切である
。この理由は、１３００℃以上で加熱もしくは発熱させ
るとＳｉＣの酸化で発熱体が損傷を受けやすくなるため
である。
せるには１発熱体を１１００℃以上の温度で加熱もしく
は発熱させる。加熱もしくは発熱する温度の上限につい
てはＳｉＣの耐酸化性から１３００℃前後が適切である
。この理由は、１３００℃以上で加熱もしくは発熱させ
るとＳｉＣの酸化で発熱体が損傷を受けやすくなるため
である。
ＳｉＣ粉末に３０〜３２ｖｏ１２％のＺｒＢ２粉末を添
加し混合した上１円板状圧粉体を作り、別に作ったＡＱ
Ｎ−１０ｗｔ％ＢＮ圧粉体を中間にして上下にＳ ｉ
Ｃ−（３０〜３２） ｖａｎ％ＺｒＢ２を積層し、真空
中２０５０〜２１５０℃で１時間ホットプレス炉で焼成
して焼成体を作った。この焼成体を短柵状に切断した上
、段付状に加工し発熱部と端子部からなる発熱体を製作
した。試験に用いた発熱体の形状を第５図に示す。同図
において。
加し混合した上１円板状圧粉体を作り、別に作ったＡＱ
Ｎ−１０ｗｔ％ＢＮ圧粉体を中間にして上下にＳ ｉ
Ｃ−（３０〜３２） ｖａｎ％ＺｒＢ２を積層し、真空
中２０５０〜２１５０℃で１時間ホットプレス炉で焼成
して焼成体を作った。この焼成体を短柵状に切断した上
、段付状に加工し発熱部と端子部からなる発熱体を製作
した。試験に用いた発熱体の形状を第５図に示す。同図
において。
１はＳ ｉ Ｃ−（３０〜３２） ｖａｎ％ＺｒＢ２か
らなる導電層、２はＡＱＮ−１０すｔ％ＢＮからなる絶
縁層、３は発熱部、４は端子部を示す。
らなる導電層、２はＡＱＮ−１０すｔ％ＢＮからなる絶
縁層、３は発熱部、４は端子部を示す。
（実施例１）
この発熱体を大気雰囲気中で（１）１１００℃で２００
時間、（２）１２００℃で２０時間、（３）１２００℃
で１００時間で各々加熱した。
時間、（２）１２００℃で２０時間、（３）１２００℃
で１００時間で各々加熱した。
第１図に示した如く、加熱後５ｉＣ−ＺｒＢ２でできて
いる導電層１の表面には硼珪酸ガラスの保護Ｍ５が生成
しており、この保護層５のために表面の電気抵抗は無限
大であった。そこで、端子部４の導電層の表面を研摩し
、その部分の保護層を除去して５ｉＣ−ＺｒＢ２を露出
させ、コバール電極版６を銀ロー付で取付けた。これら
の発熱体を抵抗値一定制御で連続発熱試験を行い、表面
未処理の従来の発熱体を比較例として時間経過に伴う温
度低下を比較した。その結果を第２図に示す。
いる導電層１の表面には硼珪酸ガラスの保護Ｍ５が生成
しており、この保護層５のために表面の電気抵抗は無限
大であった。そこで、端子部４の導電層の表面を研摩し
、その部分の保護層を除去して５ｉＣ−ＺｒＢ２を露出
させ、コバール電極版６を銀ロー付で取付けた。これら
の発熱体を抵抗値一定制御で連続発熱試験を行い、表面
未処理の従来の発熱体を比較例として時間経過に伴う温
度低下を比較した。その結果を第２図に示す。
従来の発熱体においては、初期設定１２５０ ’Ｃから
１０５０℃まで５００時間で温度が低下した。
１０５０℃まで５００時間で温度が低下した。
これに対し１１００℃で２００時間、１２００℃で１０
０時間処理したものは１０００時間経過しても各々１１
５０℃、１１８０℃を維持した。１２００℃で２０時間
処理したものは、従来の発熱体より温度低下は少なかっ
たが、１２５０℃から５００時間で１１００℃まで温度
低下した。これは、処理時間が短かったため、硼珪酸ガ
ラスが発熱体に充分均一に生成していなかったためと考
えられる。
０時間処理したものは１０００時間経過しても各々１１
５０℃、１１８０℃を維持した。１２００℃で２０時間
処理したものは、従来の発熱体より温度低下は少なかっ
たが、１２５０℃から５００時間で１１００℃まで温度
低下した。これは、処理時間が短かったため、硼珪酸ガ
ラスが発熱体に充分均一に生成していなかったためと考
えられる。
第３図に１２００℃で１００時間処理した発熱体の導電
層表面に生成した硼珪酸ガラスの表面組織を示す。硼珪
酸ガラスにより表面が覆われていることが解る。
層表面に生成した硼珪酸ガラスの表面組織を示す。硼珪
酸ガラスにより表面が覆われていることが解る。
（実施例２）
前記の大気中加熱の場合、昇温時にＺｒＢ２が酸化する
のでＺｒＢ２の酸化を少なくするために、実施例１で記
載の表面未処理の発熱体をＡｒ雰囲気中で昇温しで１２
５０℃まで加熱し、１２５０℃に達してから徐々に０２
と置換し、酸化雰囲気中で５０時間処理した。この発熱
体の連続発熱試験結果は大気中１２００℃で１００時間
加熱したものとほぼ同等であった。
のでＺｒＢ２の酸化を少なくするために、実施例１で記
載の表面未処理の発熱体をＡｒ雰囲気中で昇温しで１２
５０℃まで加熱し、１２５０℃に達してから徐々に０２
と置換し、酸化雰囲気中で５０時間処理した。この発熱
体の連続発熱試験結果は大気中１２００℃で１００時間
加熱したものとほぼ同等であった。
（実施例３）
本実施例は発熱体に通電してそれ自体に発熱させ、その
発熱によって表面に硼珪酸ガラス層を生成させる方法で
ある。前記実施例１で記載の未処理の発熱体を初期設定
１２５０℃から１１００℃まで２００時間連続通電加熱
した発熱体を再度１２５０℃に設定し連続発熱試験を行
ったところ、１０００時間経過後でも１１５０℃を保持
した。
発熱によって表面に硼珪酸ガラス層を生成させる方法で
ある。前記実施例１で記載の未処理の発熱体を初期設定
１２５０℃から１１００℃まで２００時間連続通電加熱
した発熱体を再度１２５０℃に設定し連続発熱試験を行
ったところ、１０００時間経過後でも１１５０℃を保持
した。
第４図に連続発熱試験時の発熱温度挙動を示すように再
設定後の温度低下は明らかに再設定前の温度低下より少
ないことが分かる。発熱試験後に導電層の表面を調べた
結果１発熱部中央部には第３図に示したものと同様な硼
珪酸ガラスが生成していた。しかし、発熱部先端や端子
に近い発熱温度が低く保持された部分には硼珪酸ガラス
が差程生成していなかった。従って通電加熱でも同等の
効果が得られるが、発熱体表面に均一に硼珪酸ガラスが
生成できる炉中加熱の方が信頼性が高いと考えられる。
設定後の温度低下は明らかに再設定前の温度低下より少
ないことが分かる。発熱試験後に導電層の表面を調べた
結果１発熱部中央部には第３図に示したものと同様な硼
珪酸ガラスが生成していた。しかし、発熱部先端や端子
に近い発熱温度が低く保持された部分には硼珪酸ガラス
が差程生成していなかった。従って通電加熱でも同等の
効果が得られるが、発熱体表面に均一に硼珪酸ガラスが
生成できる炉中加熱の方が信頼性が高いと考えられる。
第５図に示すＳ ｘ ＣＺ ｒ Ｂｚ／ Ａ Ｑ Ｎ
Ｂ Ｎ系積層発熱体は、特にＺｒＢ、の酸化活性の強
い６５０℃前後の温度で長時間保持すると５ｉＣ−Ｚｒ
Ｂ２系からなる導電層とＡＱＮ−ＢＮ系からなる絶縁層
の境界で剥離するという問題があったが、発熱体を熱処
理し硼珪酸ガラスを表面に生成させることによりＺｒＢ
、の酸化を抑制できるので、安定化処理にもなる。
Ｂ Ｎ系積層発熱体は、特にＺｒＢ、の酸化活性の強
い６５０℃前後の温度で長時間保持すると５ｉＣ−Ｚｒ
Ｂ２系からなる導電層とＡＱＮ−ＢＮ系からなる絶縁層
の境界で剥離するという問題があったが、発熱体を熱処
理し硼珪酸ガラスを表面に生成させることによりＺｒＢ
、の酸化を抑制できるので、安定化処理にもなる。
本発明に係る炭化珪素−硼化物発熱体によれば。
硼化物の酸化を抑制できるので発熱体を長時間高温で使
用できる効果がある。
用できる効果がある。
また、本発明に係る製造方法によれば、上記発熱体を簡
単に製造することができる。
単に製造することができる。
第１図は本発明に係る発熱体の一実施例を示す斜視図、
第２図は本発明に係る表面処理をほどこした発熱体及び
表面未処理発熱体の連続発熱試験結果を示す図、第３図
は発熱体の導電層組織を示す拡大写真、第４図は未処理
発熱体を２００時間連続発熱させた後、１２５０℃に再
設定した場合の温度低下特性を示す図、第５図は供試発
熱体の斜視図、第６図は５ｉＣ−３０ｖｏＱ％ＺｒＢ２
焼結体の酸化特性を示す図である。 １・・・導電層、２・・・絶縁層、３川発熱部、４・・
・端子部、５・・・保護層、６・・・電極板。
第２図は本発明に係る表面処理をほどこした発熱体及び
表面未処理発熱体の連続発熱試験結果を示す図、第３図
は発熱体の導電層組織を示す拡大写真、第４図は未処理
発熱体を２００時間連続発熱させた後、１２５０℃に再
設定した場合の温度低下特性を示す図、第５図は供試発
熱体の斜視図、第６図は５ｉＣ−３０ｖｏＱ％ＺｒＢ２
焼結体の酸化特性を示す図である。 １・・・導電層、２・・・絶縁層、３川発熱部、４・・
・端子部、５・・・保護層、６・・・電極板。
Claims (3)
- １．絶縁層を挾んで炭化珪素と硼化物との混合物の焼成
体よりなる導電層が積層され、一端側が発熱部となり他
端側が端子部となる炭化珪素−硼化物系発熱体において
、前記導電層の表面に硼珪酸ガラスよりなる保護層が設
けられていることを特徴とする炭化珪素−硼化物系発熱
体。 - ２．絶縁層を挾んで炭化珪素と硼化物との混合物の焼成
体よりなる導電層が積層され、一端側が発熱部となり他
端側が端子部となる炭化珪素−硼化物系発熱体の製造方
法において、発熱体を加熱または発熱させて導電層表面
に硼珪酸ガラスを生成させる工程を含むことを特徴とす
る炭化珪素−硼化物系発熱体の製造方法。 - ３．請求項２において、発熱体を加熱または発熱させる
工程は、昇温時は非酸化雰囲気中で行ない、１１００℃
〜１３００℃の範囲では酸化雰囲気中で行なうものであ
る炭化珪素−硼化物系発熱体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1278021A JPH03138885A (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 炭化珪素―硼化物系発熱体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1278021A JPH03138885A (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 炭化珪素―硼化物系発熱体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03138885A true JPH03138885A (ja) | 1991-06-13 |
Family
ID=17591544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1278021A Pending JPH03138885A (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 炭化珪素―硼化物系発熱体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03138885A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0574555A (ja) * | 1991-09-13 | 1993-03-26 | Sharp Corp | セラミツクヒータ及びその製造方法 |
| EP0748144A1 (en) * | 1994-12-27 | 1996-12-11 | TDK Corporation | Rapid heating element and its manufacturing method |
-
1989
- 1989-10-25 JP JP1278021A patent/JPH03138885A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0574555A (ja) * | 1991-09-13 | 1993-03-26 | Sharp Corp | セラミツクヒータ及びその製造方法 |
| EP0748144A1 (en) * | 1994-12-27 | 1996-12-11 | TDK Corporation | Rapid heating element and its manufacturing method |
| EP0748144A4 (en) * | 1994-12-27 | 1999-03-10 | Tdk Corp | FAST-HEATING ELEMENT AND ITS MANUFACTURING METHOD |
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