JPH0313189B2 - - Google Patents
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- JPH0313189B2 JPH0313189B2 JP60070101A JP7010185A JPH0313189B2 JP H0313189 B2 JPH0313189 B2 JP H0313189B2 JP 60070101 A JP60070101 A JP 60070101A JP 7010185 A JP7010185 A JP 7010185A JP H0313189 B2 JPH0313189 B2 JP H0313189B2
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- silicon carbide
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は炭化珪素（SiC）焼結体等の原料とな
る硼素含有炭化珪素粉末の製造法に関するもので
ある。さらに詳しくは、融体化かつ微細化した硼
素(B)を含む珪素（Si）粒子を生成させ、これを炭
化することによる硼素含有炭化珪素粉末の製造法
に関するものである。
る硼素含有炭化珪素粉末の製造法に関するもので
ある。さらに詳しくは、融体化かつ微細化した硼
素(B)を含む珪素（Si）粒子を生成させ、これを炭
化することによる硼素含有炭化珪素粉末の製造法
に関するものである。
従来の技術
炭化珪素（SiC）は優れた高温構造材料であり
ガスタービン等の材料として注目されているが、
3.21ｇ／cm3という理論密度に近い密度までには容
易に焼結されない。そのため、炭化珪素セラミツ
クスを高密度化するための方法が提案されてい
る。
ガスタービン等の材料として注目されているが、
3.21ｇ／cm3という理論密度に近い密度までには容
易に焼結されない。そのため、炭化珪素セラミツ
クスを高密度化するための方法が提案されてい
る。
例えば特公昭57−32035号には、ミクロン以下
のβ−炭化珪素に0.3〜3.0重量％の硼素に相当す
る量の硼素含有化合物と0.1〜1.0重量％の元素状
炭素に相当する量の炭素源を均質に分散させ、こ
れを予成形した後、炭化珪素に対して化学的に不
活性な雰囲気中において大気圧又は大気圧以下の
圧力で加熱し、高密度の炭化珪素焼結体を得る方
法が記されている。
のβ−炭化珪素に0.3〜3.0重量％の硼素に相当す
る量の硼素含有化合物と0.1〜1.0重量％の元素状
炭素に相当する量の炭素源を均質に分散させ、こ
れを予成形した後、炭化珪素に対して化学的に不
活性な雰囲気中において大気圧又は大気圧以下の
圧力で加熱し、高密度の炭化珪素焼結体を得る方
法が記されている。
そして、素材となるミクロン以下の粉末を製造
するにはトリクロロメチルシラン（SiCH3Cl3）
蒸気と水素或いはSiCl4蒸気及びトルエン
（C6H5CH3）のような適当な炭化水素蒸気と水素
を、２本の同心電極間に発生せしめられたアルゴ
ンプラズマ中に導入し、0.1〜0.3μ寸法の炭化珪
素結晶を得る方法が記されている。又、この粉末
には炭素を僅かに富ませることも可能であると記
載されている。
するにはトリクロロメチルシラン（SiCH3Cl3）
蒸気と水素或いはSiCl4蒸気及びトルエン
（C6H5CH3）のような適当な炭化水素蒸気と水素
を、２本の同心電極間に発生せしめられたアルゴ
ンプラズマ中に導入し、0.1〜0.3μ寸法の炭化珪
素結晶を得る方法が記されている。又、この粉末
には炭素を僅かに富ませることも可能であると記
載されている。
更に特開昭50−160200号にはハロゲン化ケイ
素、ハロゲン化ホウ素および炭化水素から本質的
に成る混合物の蒸気をプラズマジエツト反応区域
に導入してβ−炭化ケイ素、ホウ素および遊離炭
素の均質な分散体から成る粉末の製造法が記載さ
れている。
素、ハロゲン化ホウ素および炭化水素から本質的
に成る混合物の蒸気をプラズマジエツト反応区域
に導入してβ−炭化ケイ素、ホウ素および遊離炭
素の均質な分散体から成る粉末の製造法が記載さ
れている。
炭化珪素の焼結には特公昭57−32035号に記さ
れている様に硼素、炭素の同時添加が有効であり
その際硼素、炭素はできるだけ均一に分散してい
ることが望ましいとされている。これは焼結体組
織を均一とし機械的特性を向上させるためであ
る。このため上記特開昭50−160200号では、炭化
珪素粉末合成時におけるハロゲン化ホウ素同時付
加の有効性を指摘しているわけである。
れている様に硼素、炭素の同時添加が有効であり
その際硼素、炭素はできるだけ均一に分散してい
ることが望ましいとされている。これは焼結体組
織を均一とし機械的特性を向上させるためであ
る。このため上記特開昭50−160200号では、炭化
珪素粉末合成時におけるハロゲン化ホウ素同時付
加の有効性を指摘しているわけである。
しかし、上述の特開昭50−160200号に記されて
いる様に、１つの気相高温反応域に珪素化合物と
炭素化合物と硼素化合物を同時に導入する方法で
は、炭化珪素の種のまわりに炭化珪素が成長して
ミクロン以下の炭化珪素結晶が生成し、炭化硼素
（B4C）や硼素の種のまわりに炭化硼素や硼素が
成長しミクロン以下の炭化硼素や硼素の結晶が生
成する核成長による粉末の生成反応が優勢であ
り、ほとんど全ての硼素が炭化珪素粉末の中にド
ープ浸透するというわけにはいかない。すなわち
高温で安定な炭化珪素、炭化硼素、硼素の極く小
さな種結晶がまず生成し、そのまわりに同一の結
晶構造を保ちながら、各々の種結晶を核として炭
化珪素、炭化硼素、硼素が成長していき、ミクロ
ン以下の炭化珪素粒子、炭化硼素粒子、硼素粒子
が生成するわけである。この場合気相反応域にお
いて珪素化合物と炭素化合物と硼素化合物が均一
に混ざつてはいるが、硼素は必ずしも生成した炭
化珪素粒子の中に取り込まれているとは限らず、
むしろ炭化硼素粒子や硼素粒子として炭化珪素粒
子とは別の粒子を形成する可能性が高い。つま
り、ほとんど全ての硼素が炭化珪素粒子中に均一
に分散するというわけにはいかないので、、硼素
成分を均一に分散させた炭化珪素粒子を得ること
は困難である。
いる様に、１つの気相高温反応域に珪素化合物と
炭素化合物と硼素化合物を同時に導入する方法で
は、炭化珪素の種のまわりに炭化珪素が成長して
ミクロン以下の炭化珪素結晶が生成し、炭化硼素
（B4C）や硼素の種のまわりに炭化硼素や硼素が
成長しミクロン以下の炭化硼素や硼素の結晶が生
成する核成長による粉末の生成反応が優勢であ
り、ほとんど全ての硼素が炭化珪素粉末の中にド
ープ浸透するというわけにはいかない。すなわち
高温で安定な炭化珪素、炭化硼素、硼素の極く小
さな種結晶がまず生成し、そのまわりに同一の結
晶構造を保ちながら、各々の種結晶を核として炭
化珪素、炭化硼素、硼素が成長していき、ミクロ
ン以下の炭化珪素粒子、炭化硼素粒子、硼素粒子
が生成するわけである。この場合気相反応域にお
いて珪素化合物と炭素化合物と硼素化合物が均一
に混ざつてはいるが、硼素は必ずしも生成した炭
化珪素粒子の中に取り込まれているとは限らず、
むしろ炭化硼素粒子や硼素粒子として炭化珪素粒
子とは別の粒子を形成する可能性が高い。つま
り、ほとんど全ての硼素が炭化珪素粒子中に均一
に分散するというわけにはいかないので、、硼素
成分を均一に分散させた炭化珪素粒子を得ること
は困難である。
発明が解決しようとする問題点
本発明は添加したほとんど全ての硼素を炭化珪
素粒子の中に完全に均一に分散させたSiC粉末を
を製造することを目的としている。
素粒子の中に完全に均一に分散させたSiC粉末を
を製造することを目的としている。
問題点を解決するための手段
本発明では珪素の融点（1685K）以上の第１反
応域に炭素を含まない珪素化合物と硼素化合物を
導入して、まず硼素を含む融体化した珪素粒子を
生成させる。この場合珪素化合物としてはシラン
（SiH4）のように高温で比較的容易に珪素を析出
する気体が望ましいが、SiH3Cl、SiH2Cl2、
SiHCl3、SiCl4、ジシラン（Si2H6）等でも良く、
第１反応域で珪素を析出するものを使用すればよ
い。又微細な珪素粉末を珪素化合物の代わりに用
いても良い。
応域に炭素を含まない珪素化合物と硼素化合物を
導入して、まず硼素を含む融体化した珪素粒子を
生成させる。この場合珪素化合物としてはシラン
（SiH4）のように高温で比較的容易に珪素を析出
する気体が望ましいが、SiH3Cl、SiH2Cl2、
SiHCl3、SiCl4、ジシラン（Si2H6）等でも良く、
第１反応域で珪素を析出するものを使用すればよ
い。又微細な珪素粉末を珪素化合物の代わりに用
いても良い。
次に硼素化合物としてもジボラン（B2H6）の
ように高温で比較的容易に硼素を析出する気体が
望ましいが、BCl3、B4H10、B2Cl4等でも良く、
とにかく第１反応域で硼素を析出する化合物であ
ればよい。又微細な硼素粉末を硼素化合物の代わ
りに用いてもよい。
ように高温で比較的容易に硼素を析出する気体が
望ましいが、BCl3、B4H10、B2Cl4等でも良く、
とにかく第１反応域で硼素を析出する化合物であ
ればよい。又微細な硼素粉末を硼素化合物の代わ
りに用いてもよい。
珪素と珪素の割合は、得られた粉末の用途に応
じて選ぶことができるが、得られた炭化珪素粉末
を使用して良好な焼結体を製造するには、珪素に
対して硼素量が５重量％以下、好ましくは４重量
％以下でよい。
じて選ぶことができるが、得られた炭化珪素粉末
を使用して良好な焼結体を製造するには、珪素に
対して硼素量が５重量％以下、好ましくは４重量
％以下でよい。
珪素化合物と硼素化合物の第１反応域への導入
に際しては、均一に混合分散させるためにできる
だけ両者を同一の場所へ導入するのが望ましい。
できれば予め珪素化合物と硼素化合物を所定の割
合で混合した後第１反応域へ導入するのが最も効
果的である。これはこの方がより完全に珪素化合
物と硼素化合物を混合でき、更に硼素化合物の導
入量は珪素化合物に比べて少量であるが、予め所
定の割合で混合してあることにより、精度良く常
に一定量の硼素化合物を第１反応域へ導入できる
からである。また原料としてシランとジボランを
用いる場合には、万一漏洩した場合でも燃焼して
しまうので安全上の観点からも好ましい。
に際しては、均一に混合分散させるためにできる
だけ両者を同一の場所へ導入するのが望ましい。
できれば予め珪素化合物と硼素化合物を所定の割
合で混合した後第１反応域へ導入するのが最も効
果的である。これはこの方がより完全に珪素化合
物と硼素化合物を混合でき、更に硼素化合物の導
入量は珪素化合物に比べて少量であるが、予め所
定の割合で混合してあることにより、精度良く常
に一定量の硼素化合物を第１反応域へ導入できる
からである。また原料としてシランとジボランを
用いる場合には、万一漏洩した場合でも燃焼して
しまうので安全上の観点からも好ましい。
以上の様にして第１反応域へ導入された珪素化
合物と硼素化合物は速やかに分解され珪素と硼素
を生成する。第１反応域の温度は珪素の融点以上
であるので、生成した珪素は直ちに溶融し、融体
化珪素粒子を形成する。さらに融体化珪素は硼素
を極めて取り込みやすいのでほとんど全ての硼素
は融体化珪素粒子に取り込まれ、硼素を均一に含
む融体化珪素粒子が生成する。この場合第１反応
域の出口の温度は珪素粒子を形成するために、珪
素の沸点以下とすることが望ましい。
合物と硼素化合物は速やかに分解され珪素と硼素
を生成する。第１反応域の温度は珪素の融点以上
であるので、生成した珪素は直ちに溶融し、融体
化珪素粒子を形成する。さらに融体化珪素は硼素
を極めて取り込みやすいのでほとんど全ての硼素
は融体化珪素粒子に取り込まれ、硼素を均一に含
む融体化珪素粒子が生成する。この場合第１反応
域の出口の温度は珪素粒子を形成するために、珪
素の沸点以下とすることが望ましい。
次にこの融体粒子を珪素の沸点以下の第２反応
域で炭素化合物と反応させ硼素を均一に含む炭化
珪素粒子する。第２反応域は珪素の融体粒子が液
状を保てる温度以上にすることが望ましい。
域で炭素化合物と反応させ硼素を均一に含む炭化
珪素粒子する。第２反応域は珪素の融体粒子が液
状を保てる温度以上にすることが望ましい。
炭素化合物としてはメタン、エタン、プロパ
ン、エチレン、プロピレン、アセチレン等の炭化
水素、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素が
使用できる。この際炭素化合物が第１反応域へ逆
流しないことが極めて重要である。なぜなら第１
反応域へ炭素化合物が逆流すると、珪素化合物と
炭素化合物と硼素化合物の３者が共に第１反応域
に存在することとなり、従来の技術の所でも述べ
た様に、炭化珪素粒子以外に炭化硼素粒子や硼素
粒子が生成しやすいからである。しかし本発明で
は非常に溶け合いやすい溶融珪素と硼素の形態で
両者を同一反応域に存在させ、硼素を極めて均一
に含む融体珪素粒子を生成させ、しかる後に、炭
素化合物で炭化し炭化珪素粒子とするので、ほと
んど全ての硼素は炭化珪素粒子の中に均一に分散
することとなる。
ン、エチレン、プロピレン、アセチレン等の炭化
水素、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素が
使用できる。この際炭素化合物が第１反応域へ逆
流しないことが極めて重要である。なぜなら第１
反応域へ炭素化合物が逆流すると、珪素化合物と
炭素化合物と硼素化合物の３者が共に第１反応域
に存在することとなり、従来の技術の所でも述べ
た様に、炭化珪素粒子以外に炭化硼素粒子や硼素
粒子が生成しやすいからである。しかし本発明で
は非常に溶け合いやすい溶融珪素と硼素の形態で
両者を同一反応域に存在させ、硼素を極めて均一
に含む融体珪素粒子を生成させ、しかる後に、炭
素化合物で炭化し炭化珪素粒子とするので、ほと
んど全ての硼素は炭化珪素粒子の中に均一に分散
することとなる。
第１反応域〜第２反応域〜冷却部への生成した
炭化珪素の流れは、珪素化合物、硼素化合物の解
離によつて生じたH2やCl2、プラズマを使用した
場合にはプラズマガスによつて、また必要に応じ
てキヤリヤーガスを使用することによつて生じ、
反応管内で逆流を生じない。
炭化珪素の流れは、珪素化合物、硼素化合物の解
離によつて生じたH2やCl2、プラズマを使用した
場合にはプラズマガスによつて、また必要に応じ
てキヤリヤーガスを使用することによつて生じ、
反応管内で逆流を生じない。
以下本発明を図面に基づいて説明する。第１図
は本発明で目的とする均一に硼素を含む炭化珪素
粉末を製造するための装置の断面図の一例であ
る。これは直流プラズマを利用し高温を発生させ
る反応装置であるが、本発明において高温の発生
方法はこれに限定されるものではない。第１図の
装置では陰極１と陽極２の間で放電させ、プラズ
マ用ガス導入管３から導入したプラズマ用ガスを
プラズマ化し、第１反応域４に珪素の融点以上の
高温を発生させる。ここへ珪素導入管５より炭素
を含まない珪素化合物を、硼素導入管６より炭素
を含まない硼素化合物を導入し、硼素を均一に含
む融体珪素粒子を生成させる。又、珪素化合物と
硼素化合物を予め所定の割合に混合した後、たと
えば珪素導入管５と硼素導入管６の両方から、第
１反応域４へ導入する方がより良いことは前述の
通りである。さて、第１反応域４に生成した硼素
を均一に含む融体珪素粒子はプラズマ用ガスの流
れにより第２反応域７へ運ばれ炭素導入管８より
導入された炭素化合物により炭化され、硼素を均
一に含む炭化珪素粉末が生成する。こうして製造
された硼素を均一に含む炭化珪素粉末は粉末取出
口９より取り出される。
は本発明で目的とする均一に硼素を含む炭化珪素
粉末を製造するための装置の断面図の一例であ
る。これは直流プラズマを利用し高温を発生させ
る反応装置であるが、本発明において高温の発生
方法はこれに限定されるものではない。第１図の
装置では陰極１と陽極２の間で放電させ、プラズ
マ用ガス導入管３から導入したプラズマ用ガスを
プラズマ化し、第１反応域４に珪素の融点以上の
高温を発生させる。ここへ珪素導入管５より炭素
を含まない珪素化合物を、硼素導入管６より炭素
を含まない硼素化合物を導入し、硼素を均一に含
む融体珪素粒子を生成させる。又、珪素化合物と
硼素化合物を予め所定の割合に混合した後、たと
えば珪素導入管５と硼素導入管６の両方から、第
１反応域４へ導入する方がより良いことは前述の
通りである。さて、第１反応域４に生成した硼素
を均一に含む融体珪素粒子はプラズマ用ガスの流
れにより第２反応域７へ運ばれ炭素導入管８より
導入された炭素化合物により炭化され、硼素を均
一に含む炭化珪素粉末が生成する。こうして製造
された硼素を均一に含む炭化珪素粉末は粉末取出
口９より取り出される。
第１反応域は珪素または珪素化合物と硼素化合
物がそれぞれ珪素、硼素を析出し、融体化した珪
素粒子を生じる温度に保持すればよい。例えばシ
ランでは1000℃以下でも珪素を析出するので、融
体化した珪素粒子を得るには珪素の融点以上であ
ればよいし、SiCl4の場合では2000〜3000℃以上
でなければ珪素を析出しない。またジボランでは
1000℃位で硼素の析出が可能である。したがつ
て、この目的に合致する温度保持法であれば、直
流プラズマ、高周波プラズマ、電気炉、誘導加
熱、マイクロ波加熱、赤外線加熱、レーザー加
熱、あるいはこれらの併合による温度保持でよ
い。
物がそれぞれ珪素、硼素を析出し、融体化した珪
素粒子を生じる温度に保持すればよい。例えばシ
ランでは1000℃以下でも珪素を析出するので、融
体化した珪素粒子を得るには珪素の融点以上であ
ればよいし、SiCl4の場合では2000〜3000℃以上
でなければ珪素を析出しない。またジボランでは
1000℃位で硼素の析出が可能である。したがつ
て、この目的に合致する温度保持法であれば、直
流プラズマ、高周波プラズマ、電気炉、誘導加
熱、マイクロ波加熱、赤外線加熱、レーザー加
熱、あるいはこれらの併合による温度保持でよ
い。
第２反応域においてもいかなる加熱法でもよ
く、さらに加熱せずとも適当な温度に保たれるな
らば加熱は不要であり、又逆に冷却が必要なこと
もある。
く、さらに加熱せずとも適当な温度に保たれるな
らば加熱は不要であり、又逆に冷却が必要なこと
もある。
いずれの加熱または冷却方法を選択するかは、
原料ガス、生成速度などにより適宜行う。
原料ガス、生成速度などにより適宜行う。
また、第１反応域、第２反応域の配置に関して
は、原料化合物や生成粒子が逆流すせず円滑に流
れる配置であれば、縦型、横型等の制約を受ける
ものではない。
は、原料化合物や生成粒子が逆流すせず円滑に流
れる配置であれば、縦型、横型等の制約を受ける
ものではない。
実施例 １
第１図の装置を使つて、プラズマ用ガス導入管
３からアルゴンガスを20／min導入し、陰極１
と陽極２の間で30V、700Aの条件で放電させ、
プラズマを発生させた後、珪素導入管５よりシラ
ン（SiH4）を１／min、硼素導入管６よりアル
ゴンをキヤリアーガスとしてジボラン（B2H6）
を0.015／min導入して、第１反応域４にて硼
素を均一に含む融体珪素粒子を生成させた。尚、
この第１反応域の直径は60mmで、温度は約2500℃
である。
３からアルゴンガスを20／min導入し、陰極１
と陽極２の間で30V、700Aの条件で放電させ、
プラズマを発生させた後、珪素導入管５よりシラ
ン（SiH4）を１／min、硼素導入管６よりアル
ゴンをキヤリアーガスとしてジボラン（B2H6）
を0.015／min導入して、第１反応域４にて硼
素を均一に含む融体珪素粒子を生成させた。尚、
この第１反応域の直径は60mmで、温度は約2500℃
である。
さらにこの融体珪素粒子を第２反応域７に送
り、炭素導入管８よりメタンを、1.1／min導
入し、約2000℃の第２反応域７にて前記融体珪素
粒子を炭化し硼素を均一に含む炭化珪素粉末を合
成した。得られた粉末は粉末取出口９より回収し
た。
り、炭素導入管８よりメタンを、1.1／min導
入し、約2000℃の第２反応域７にて前記融体珪素
粒子を炭化し硼素を均一に含む炭化珪素粉末を合
成した。得られた粉末は粉末取出口９より回収し
た。
本実施例では、第２反応域の温度は自然冷却の
状態で、珪素の沸点以下で融点以上の約2000℃で
あつたために特に加熱、または冷却の必要はなか
つた。
状態で、珪素の沸点以下で融点以上の約2000℃で
あつたために特に加熱、または冷却の必要はなか
つた。
この粉末は透過電子顕微鏡によると粒径は0.1
〜0.7μであり、比表面積は、9.6m2／ｇであつた。
Ｘ線回析ではβ−炭化珪素が観測された。又、化
学分析等によると炭化珪素の他に、0.8重量％の
硼素と0.6重量％の遊離炭素が検出された。更に
Ｘ線光電子分光法によると硼素の形態は単体硼素
であつた。スパツタリングを行いながら、Ｘ線光
電子分光法の測定を行い、粒子の深さ方向の硼素
の濃度分布を測定した結果、硼素は粒子内に均一
に分布していることが判明した。
〜0.7μであり、比表面積は、9.6m2／ｇであつた。
Ｘ線回析ではβ−炭化珪素が観測された。又、化
学分析等によると炭化珪素の他に、0.8重量％の
硼素と0.6重量％の遊離炭素が検出された。更に
Ｘ線光電子分光法によると硼素の形態は単体硼素
であつた。スパツタリングを行いながら、Ｘ線光
電子分光法の測定を行い、粒子の深さ方向の硼素
の濃度分布を測定した結果、硼素は粒子内に均一
に分布していることが判明した。
次にこの得られた炭化珪素粉末の焼結を行なつ
た。該炭化珪素粉末100ｇにアセトンに溶かした
オレイン酸５ｇを添加混練した後、乾燥させアセ
トンのみを蒸発させた。この粉末を一辺５cmの金
属ダイスで90Kgｆ／cm2で一軸成形した後、7000Kg
ｆ／cm2で静水圧下で再プレスを行なつた。この成
形体を250℃で燥させ、オレイン酸を蒸発させた
後密度を測定すると2.05ｇ／cm3であつた。これは
理論密度の64％に相当する。次に該成形体をアル
ゴンガス１気圧下で2160℃で２時間焼結した。昇
温時間は室温より2160℃まで２時間30分である。
この後室温まで冷却した。
た。該炭化珪素粉末100ｇにアセトンに溶かした
オレイン酸５ｇを添加混練した後、乾燥させアセ
トンのみを蒸発させた。この粉末を一辺５cmの金
属ダイスで90Kgｆ／cm2で一軸成形した後、7000Kg
ｆ／cm2で静水圧下で再プレスを行なつた。この成
形体を250℃で燥させ、オレイン酸を蒸発させた
後密度を測定すると2.05ｇ／cm3であつた。これは
理論密度の64％に相当する。次に該成形体をアル
ゴンガス１気圧下で2160℃で２時間焼結した。昇
温時間は室温より2160℃まで２時間30分である。
この後室温まで冷却した。
取り出された焼結体は3.16ｇ／cm3の密度を持
ち、これは理論密度の98.4％に相当する。尚、こ
の焼結体をJIS Ｒ 1601に基づき曲げ強さ試験を
行なつた結果、室温で68Kgｆ／mm2、1500℃で77Kg
ｆ／mm2であつた。
ち、これは理論密度の98.4％に相当する。尚、こ
の焼結体をJIS Ｒ 1601に基づき曲げ強さ試験を
行なつた結果、室温で68Kgｆ／mm2、1500℃で77Kg
ｆ／mm2であつた。
比較のため、市販のβ−炭化珪素粉末に硼素と
炭素（カーボンブラツク）を添加し、前記と同様
の手順で焼結実験を行なつた結果、強度は室温で
55Kgｆ／mm2、1500℃で66Kgｆ／mm2であつた。
炭素（カーボンブラツク）を添加し、前記と同様
の手順で焼結実験を行なつた結果、強度は室温で
55Kgｆ／mm2、1500℃で66Kgｆ／mm2であつた。
本発明によつて得られた硼素含有炭化珪素粉末
を用いた場合にはこの値をかなり上回つている
が、これは本発明の方法で製造した硼素含有炭化
珪素粉末が焼結助剤たる硼素を各粒子内に極めて
均一に含んでいるためであると考えている。
を用いた場合にはこの値をかなり上回つている
が、これは本発明の方法で製造した硼素含有炭化
珪素粉末が焼結助剤たる硼素を各粒子内に極めて
均一に含んでいるためであると考えている。
実施例 ２
実施例１と同様の装置を用いて、予めシランと
ジボランをモル比で１：0.015に混合し、珪素導
入管５と硼素導入管６の両方より導入し、硼素を
均一に含む炭化珪素粉末を合成した。得られた粉
末の特性は実施例１の場合と同様であつた。又、
実施例１と同様の方法で焼結を行なつた結果、
3.17ｇ／cm3の密度を有した。これは理論密度の
98.8％である。又、強度は室温で71Kgｆ／mm2、
1500℃で81Kgｆmm2であつた。
ジボランをモル比で１：0.015に混合し、珪素導
入管５と硼素導入管６の両方より導入し、硼素を
均一に含む炭化珪素粉末を合成した。得られた粉
末の特性は実施例１の場合と同様であつた。又、
実施例１と同様の方法で焼結を行なつた結果、
3.17ｇ／cm3の密度を有した。これは理論密度の
98.8％である。又、強度は室温で71Kgｆ／mm2、
1500℃で81Kgｆmm2であつた。
発明の効果
本発明により、硼素(B)を粒子中に均一に分散さ
せた炭化珪素粉末を製造することができ、得られ
た炭化珪素粉末を用いて焼結した製品は、理論密
度の98％を越えたものができる。
せた炭化珪素粉末を製造することができ、得られ
た炭化珪素粉末を用いて焼結した製品は、理論密
度の98％を越えたものができる。
焼結体強度としても、従来品を上回るものを製
造することが可能となり、各種高温用途などに適
用できる。
造することが可能となり、各種高温用途などに適
用できる。
第１図は本発明を実施するための装置の断面図
の一例である。 １…陰極、２…陽極、３…プラズマ用ガス導入
管、４…第１反応域、５…珪素導入管、６…硼素
導入管、７…第２反応域、８…炭素導入管、９…
粉末取出口。
の一例である。 １…陰極、２…陽極、３…プラズマ用ガス導入
管、４…第１反応域、５…珪素導入管、６…硼素
導入管、７…第２反応域、８…炭素導入管、９…
粉末取出口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 珪素の融点以上に保持した第１反応域に、こ
の温度域で珪素を析出する炭素を含まない珪素化
合物または珪素と、この温度域で硼素を析出する
硼素化合物または硼素を導入して両者を反応させ
て硼素を含む融体化した珪素粒子を生成させ、つ
いでこの珪素粒子を第１反応域に連続して設け珪
素の沸点以下に保持した第２反応域に連続的に導
き、この第２反応域に炭素化合物を導入して前記
融体化した珪素粒子と反応させ硼素を均一に含有
する炭化珪素を得、これを第２反応域外に導いて
冷却して回収することを特徴とする炭化珪素粉末
の製造方法。 ２ 第１反応域および、第２反応域の温度保持方
法が直流プラズマ、高周波プラズマまたは両者の
結合、電気炉、誘導加熱、マイクロ波加熱、赤外
線加熱、レーザー加熱である特許請求の範囲第１
項記載の炭化珪素粉末の製造方法。 ３ 第２反応域の温度保持方法が、第１反応域の
温度を利用するため自然冷却または水冷却である
特許請求の範囲第１項記載の炭化珪素粉末の製造
方法。 ４ 第１反応域に導入する珪素化合物と硼素化合
物を予め所定の割合に混合した後導入する特許請
求の範囲第１項記載の硼素含有炭化珪素粉末の製
造法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60070101A JPS61232269A (ja) | 1985-04-04 | 1985-04-04 | 硼素含有炭化珪素粉末の製造法 |
| US07/007,267 US4869886A (en) | 1985-04-04 | 1986-01-27 | Processes for producing a high density silicon carbide sinter |
| DE8686302511T DE3687472T2 (de) | 1985-04-04 | 1986-04-04 | Verfahren zum erzeugen von siliciumkarbidteilchen und eines siliciumkarbidsinterkoerpers. |
| DE3650539T DE3650539T2 (de) | 1985-04-04 | 1986-04-04 | Verfahren zum Erzeugen von Siliciumkarbid-Teilchen und von einem Siliciumkarbid-Sinterkörper |
| EP86302511A EP0199482B1 (en) | 1985-04-04 | 1986-04-04 | Processes for producing silicon carbide particles and sinter |
| EP91101778A EP0434667B1 (en) | 1985-04-04 | 1986-04-04 | Processes for producing silicon carbide particles and sinter |
| US07/006,688 US4832929A (en) | 1985-04-04 | 1987-01-23 | Process for producing a silicon carbide powder |
| US07/007,271 US4847060A (en) | 1985-04-04 | 1987-01-27 | Process for producing a boron-containing silicon carbide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60070101A JPS61232269A (ja) | 1985-04-04 | 1985-04-04 | 硼素含有炭化珪素粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61232269A JPS61232269A (ja) | 1986-10-16 |
| JPH0313189B2 true JPH0313189B2 (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=13421800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60070101A Granted JPS61232269A (ja) | 1985-04-04 | 1985-04-04 | 硼素含有炭化珪素粉末の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4869886A (ja) |
| JP (1) | JPS61232269A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5340417A (en) * | 1989-01-11 | 1994-08-23 | The Dow Chemical Company | Process for preparing silicon carbide by carbothermal reduction |
| US5190737A (en) * | 1989-01-11 | 1993-03-02 | The Dow Chemical Company | High yield manufacturing process for silicon carbide |
| US5324494A (en) * | 1993-01-21 | 1994-06-28 | Midwest Research Institute | Method for silicon carbide production by reacting silica with hydrocarbon gas |
| JP5706671B2 (ja) * | 2010-11-15 | 2015-04-22 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法 |
| US9299464B2 (en) * | 2010-12-02 | 2016-03-29 | Ut-Battelle, Llc | Fully ceramic nuclear fuel and related methods |
| US9620248B2 (en) | 2011-08-04 | 2017-04-11 | Ultra Safe Nuclear, Inc. | Dispersion ceramic micro-encapsulated (DCM) nuclear fuel and related methods |
| WO2017019620A1 (en) | 2015-07-25 | 2017-02-02 | Ultra Safe Nuclear Corporation | Method for fabrication of fully ceramic microencapsulated nuclear fuel |
| RU2735243C2 (ru) | 2016-03-29 | 2020-10-29 | Ультра Сейф Ньюклеар Корпорейшн | Полностью керамическое микроинкапсулированное топливо, изготовленное с выгорающим поглотителем в качестве интенсификатора спекания |
| WO2017172177A1 (en) | 2016-03-29 | 2017-10-05 | Ultra Safe Nuclear Corporation | PROCESS FOR RAPID PROCESSING OF SiC AND GRAPHITIC MATRIX TRISO-BEARING PEBBLE FUELS |
| PL3437106T3 (pl) | 2016-03-29 | 2021-07-12 | Ultra Safe Nuclear Corporation | Wzmocnienie wytrzymałości w mikrokapsułkowanym paliwie jądrowym |
-
1985
- 1985-04-04 JP JP60070101A patent/JPS61232269A/ja active Granted
-
1986
- 1986-01-27 US US07/007,267 patent/US4869886A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4869886A (en) | 1989-09-26 |
| JPS61232269A (ja) | 1986-10-16 |
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