JPH03130377A - 低鉄損方向性珪素鋼板の絶縁被膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は鉄損の極めて低い方向性珪素鋼板の製造方法に
係り、特に焼鈍分離剤を塗布することなく高温焼鈍した
方向性珪素鋼板の表面に密着性良く鉄損低減効果の大き
い絶縁被膜を形成する方法に関する。

［従来の技術］ 方向性珪素鋼板は、変圧器などの鉄心材料に広く使用さ
れている電磁鋼板である。電気機器の省エネルギ化、あ
るいは発熱による温度上昇抑制の観点から鉄損を低減す
ることが要求されている。

一般に方向性珪素鋼板では、鋼板に張力を付与すること
により鉄損が低下することが知られており、鋼板の表面
に高温で絶縁被膜を形成し、絶縁被膜と鋼板の熱膨張差
を利用して冷却後、鋼板に張力を付与する方法が実用化
されている。

例えば、特公昭５９−１１６７０号公報に記載されてい
る発明では、圧延鋼板を脱炭焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯ
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、これを１１００〜
１３００℃で仕上焼鈍してフオルステライト層（２Ｍｇ
ｏ・５ｉｎ２）を主成分とする絶縁被膜を形成し鉄損を
低減している。

また、このフォルステライト層の上に、コロイド状シリ
カを主成分にリン酸塩と無水クロム酸を粘結剤とする塗
布剤を塗布焼付し絶縁被膜を形成する。同時にフォルス
テライト層とこの被膜を反応させ、被膜の密着性を得る
という方法により。

鋼板に対して張力を付与し鉄損を低減している（特開昭
５０−７９４２号公報、特公昭５３−２８３７５号公報
）。

また最近、仕上焼鈍後に鋼板表面のフォルステライト層
を除去した後に、鋼板に密着性の良い絶縁被膜を形成す
る方法として、イオンブレーティングによる窒化物や炭
化物の被膜形成法が提案されている（特公昭６３−５４
７６７号公報）。

［発明が解決しようとする課題］ 上記従来技術のうち、コロイド状シリカとリン酸塩及び
無水クロム酸からなる塗布剤を、仕上焼鈍時に焼鈍分離
剤を塗布することなく高温焼鈍し表面にフォルステライ
ト層のない方向性珪素鋼板表面に塗布焼付した場合、被
膜の剥離を生じるという問題があった。

またイオンブレーティング法による方法は、フォルステ
ライト層のない鋼板表面に密着性の良い被膜を形成でき
るが、特殊な装置を必要とし、製造コストが高くなると
いう問題点があった。

本発明の目的は、密着性の良い絶縁被膜を、低コストで
形威し、鉄損の低い方向性珪素鋼板を製造しようとする
ものである。

［課題を解決するための手段］ 上記目的は、コロイド状シリカ、リン酸アルミニウム、
無水クロム酸およびまたはクロム酸塩からなる塗布剤の
組成及び焼付時の昇温速度、焼付温度を、フォルステラ
イト層のない方向性珪素鋼板表面に対して最適化するこ
とにより達成される。

コロイド状シリカとリン酸アルミニウム、無水クロム酸
は塗布剤中で、主成分と粘結剤という関係にあり、その
組成は密着性に重要な影響を及ぼす。しかし、フォルス
テライト層の上に被膜を形成する場合には、フォルステ
ライト層表面の凹凸がアンカー効果となり密着性が良く
、コロイド状シリカとリン酸アルミニウム（第一リン酸
アルミニウムとして計算）、無水クロム酸の組成は広い
範囲で塗布剤として使用可能であった。しかし、フォル
ステライト層のない表面は平滑であり、主成分と粘結剤
の組成を最適化することにより被膜の密着性を改善し、
剥離を防止できる。

次に、焼付時の昇温速度が早いと、被膜の鋼板表面に近
い側の水分が完全に蒸発する以前に被膜の表面が焼成さ
れ、内部に気泡が残留する。このため、被膜がフォルス
テライト層のアンカー効果により強固に密着している場
合には問題とならないが、鋼板表面にフォルステライト
層がない場合にはフォルステライト層を有する鋼板に塗
布する場合に比較すると密着性が弱いため、昇温速度を
制限して内部での気泡の発生を防止することにより密着
性を改善し剥離を防止できる。

また焼付温度については、被膜による鉄損の低減の割合
の最も大きい範囲を最適温度とした。

本発明の絶縁被膜形成法は、コロイド状シリカを９〜１
３重量％、第１リン酸アルミニウムとしてリン酸アルミ
ニウムを１４〜２７重量％、無水クロム酸及びクロム酸
塩の１種または２種以上をｌ〜３重量％の水溶液からな
る塗布剤を、昇温速度（１００℃→３００℃）７℃／秒
以下で、７８０℃〜９００℃の温度で焼付ける。

焼付方法は一度に７００℃〜９００℃に処理する必要は
なく、第１段階の処理を昇温速度（１００→３００℃）
７℃／秒以下、３５０℃以上の温度で行ない、第２段階
の処理を任意の昇温速度で昇温し、７８０℃〜９００℃
の温度で行なってもかまわない。

［実施例］ 上記発明が導かれた具体的な実験に従って説明を進める
。実験には、熱処理に焼鈍分離剤を塗布することなく、
真空２　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ中、１２００℃で７時間
熱処理した、三次再結晶粒よりなる方向性珪素鋼板で、
被膜塗布前の鉄損Ｗ□ｚｎｓ／ｓ。（１，２５Ｔ、５０
Ｈｚにおける鉄損）　＝　０．５７　Ｗ／ｋｇ、磁束密
度Ｂ、（８００Ａ／ｍにおける磁束密度）＝１．９６Ｔ
、板厚０．８５開のものを、８００℃でｌ時間の歪取り
焼鈍したものを用いた。

塗布剤に使用するコロイド状シリカ溶液としてはコロイ
ド状シリカ２０％を含有する市販のスノーテックスＯ（
０産化学社製）を用いた。またリン酸アルミニウム溶液
としては、第１リン酸アルミニウムの５０％水溶液を用
いた。また被膜の塗布は浸漬法により、液切り時間を１
５秒として行なった。

塗布剤として、コロイド状シリカを１１重量％、第１リ
ン酸アルミニウムを２１重量％、無水クロム酸を２，５
％を含有する水溶液を用い、鋼板に塗布後１００℃から
３００℃までの昇温速度を２．５〜１２．０℃／秒の範
囲で変え、空気中で５００℃で１分間焼付けた後、８０
０℃×１時間の熱処理をＡｒ雰囲気中で行なった。その
後２０φの曲げ試験を行ない、被膜の剥離を１！察した
。第１図に昇温速度と曲げ試験を行なった試料の被膜塗
布部の面積に対する被膜剥離部の面積の割合、すなわち
剥離率の関係を示す。

この図から明らかなように昇温速度７℃／秒以下では、
剥離を生じることなく良好な密着性を示すが、それ以上
では剥離を生じるようになる。

次に塗布剤の組成を検討するため、無水クロム酸を２．
６重量％と固定し、コロイド状シリカと第１リン酸アル
ミニウムとしてリン酸アルミニウムの重量比を０．１５
〜３．０の範囲で変え、塗布剤を混合した。鋼板に塗布
後、昇温速度（１００℃→３００℃）４．５℃／秒で昇
温し、５００℃で１分間焼付けた。さらに８００℃×１
時間の熱処理をＡｒ雰囲気中で行なった後、２０φの曲
げ試験を行ない被膜の剥離をｗｔ祭した。第２図にコロ
イド状シリカと第１リン酸アルミニウムとしてリン酸ア
ルミニウムの重量比と曲げ試験を行なった試料の剥離率
（第１図と同じ定義）の関係を示す。

この図から明らかなように重量比０．３％〜１．０％で
は剥離を生じることなく、良好な密着性を示すが、０．
３％未満及び１．５％以上では被膜が剥離して好ましく
ない。なお、重量比０．３〜１．０％の範囲は、コロイ
ド状シリカの割合が９〜１３重量％、第１リン酸アルミ
ニウムの割合が１４〜２７重量％である。

また無水クロム酸の混合比を検討するため、コロイド状
シリカを１１重量％、第１リン酸アルミニウムとしてリ
ン酸アルミニウムを２１重量％に固定し、無水クロム酸
の量を０．５〜４．５重量％の範囲で変え塗布剤を混合
した。鋼板に塗布後、昇温速度（１００→３００℃）を
４．５℃とし、５００℃で１分間焼付けた。さらに８０
０℃×１時間の熱処理をＡｒ雰囲気で行なった後、２０
φの曲げ試験を行ない被膜の剥離をａ察した。第３図に
無水クロム酸の添加量と被膜の剥離率の関係を示す。こ
の図から明らかなように、添加量３重量％以下では剥離
は生じなかった。しかし、クロム添加量０．５重量％の
塗布剤により形成された被膜の表面は滑らかでなく実際
の製品に用いた場合外観不良となるため、添加量は１．
０〜３．０重量％が最適である。

以上で昇温速度及び組成の最適範囲を明確にしたが、最
後に焼付温度について最適範囲を求めた。

塗布剤としては、昇温速度の検討で用いた組成と同一の
ものを用い、１００℃→３００℃の昇温速度を４５℃／
秒として、焼付温度を３００’Ｃ〜９００℃の範囲で変
化させ、各々１分間の焼付けを行ない、被膜塗布前後の
鉄損（Ｗ、□、５７５０）を測定した。第４図に焼付温
度と鉄損（Ｗ□ｚ−ｓｌｓ。）の低減率の関係を示す。

この図から明らかなように、焼付温度３５０’Ｃ以上で
低減効果が表われ、７００℃〜９００℃で低減率５０％
以上の効果となる。これは、被膜が６００℃〜７００℃
の間でガラス転位し熱膨張係数が低下し、鋼板と被膜の
膨張差が大きくなるため、付加張力が増大し低減効果が
大幅に増加するものと思われる。しかし、方向性珪素鋼
板の歪取り温度は一般に７８０℃以上であり、被膜塗布
焼付時に歪取りも行なうことにより鉄損は最も低くでき
るため、最適焼付温度は７８０℃〜９００　’Ｃと言え
る。

以下に本発明を適用した場合に基づいて本発明の詳細な
説明する。

実施例１ ＪＩＳの規定による鉄損がＷ工、７．。≦１．ｌＯυ／
ｋｇ、磁束密度Ｂ、≧１．８５Ｔ、板厚０．３＋ａｍの
市販方向性珪素鋼板の被膜を酸洗いして除去する。

次に冷間圧延により圧下率６７％で、板厚１１００ｕま
で圧延する。その後、２×１０−Ｔｏｒｒの真空下、焼
鈍分離剤を塗布せず昇温速度６℃／Ｓで１２００℃まで
昇温し７時間保持する。特公昭６２−３２７０に基づく
方法で鉄損Ｗｘｔ／ｉｏ　＝　０　、５５１／ｋｇ（張
力２　ｋｇ／ｍｍ２付加）、磁束密度Ｂ、＝１．９６Ｔ
。

板厚ｔ＝０．０８ｍｍの三次再結晶粒からなる方向性珪
素鋼板を得た。

この鋼板表面にコロイド状シリカ２０％水溶液１００ｃ
ｃ（コロイド状シリカの塗布剤中の割合１１重量％）、
リン酸アルミニウム５０％水溶液６０ＣＣ（第ニリン酸
アルミニウムとしてリン酸アルミニウムの塗布剤中の割
合２工重量％）、クロム酸の含有量２．５重量％の塗布
剤を塗布し、空気中で１００℃→３００℃の昇温速度４
．５℃／秒で８００℃まで昇温し、８００℃で１分間の
焼付を行なった。焼付後鋼板をＡｒ中でｓ　ｏ　ｏ’ｃ
ｘ　２時間の歪取りを兼ねた熱処理を行ない、その後鉄
損（Ｗ、□ｍ５ｔｓｏ’）を測定した。鉄損の測定は単
板試験器を用いた。

また、被膜の密着性を試験するため、２０φ曲げ試験を
行ない表面の剥離の有無を確認した。

次の第１表に被膜塗布前及び被膜塗布焼付、歪取り後の
鉄損を示すが５０％以上の低減が図られ、′″１２°５
八、≦０．３”／Ｋｔという低鉄損特性を示した。

また曲げ試験による剥離は見られず、良好な密着性を示
した、 実施例２ 前記実施例１における焼付を空気中で１００℃→３００
℃の昇温速度４５℃／秒で４００℃まで昇温し、４００
℃で１分間の予備焼付けを行なった。その後空気中で８
００℃で１分間の本焼付けを行ない、Ａｒ雰囲気中で８
００℃×２時間の歪取り焼鈍を行なったが前記実施例と
同様、曲げ試験による剥離もなく、鉄損も５３〜５４％
低減でき＊　ｗｚｚ＠ｓ／ｓｏ≦Ｑ　、　３　Ｗ／ｋｇ
を達成した。

［発明の効果］ 本発明によれば、被膜焼付、歪取り焼鈍後も被膜の剥離
がなく、鉄損低減効果の大きい絶縁被膜を得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は昇温速度と被膜の剥離率の関係を示す図、第２
図はコロイド状シリカと第（リン酸アルミニウムの混合
比と被膜の剥離率の関係を示す図、第３図は無水クロム
酸含有量と被膜の剥離率の関係を示す図、第４図は焼付
温度と鉄損の改善の間第 図 ０ １００→３００°Ｃの昇温速度（’Ｃ／ｓ）０ 第２図 第３図 無水クロム酸の添加量（Ｗ十％）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）表面にフオルステライト層を持たない方向性珪素
   鋼板の表面に、コロイド状シリカ９〜１３重量％、第１
   リン酸アルミニウムとして酸アルミニウム１４〜２７重
   量％、無水クロム酸及びクロム酸塩の１種または２種以
   上を１〜３重量％からなる塗布剤を塗布し、これを１０
   ０℃から３００℃の間の昇温速度を７℃／秒以下に規制
   して、７５０℃〜９００℃の温度で焼付けることを特徴
   とする低鉄損方向性珪素鋼板の絶縁被膜の形成方法。
2. （２）請求項（１）記載において、焼付け方法を１００
   ℃から３００℃の間の昇温速度を７℃／秒以下に規制し
   て、３５０℃以上の温度で焼付け、この焼付後または焼
   付けの工程中で、任意の昇温速度で、７８０℃〜９００
   ℃で熱処理することを特徴とする低鉄損方向性珪素鋼板
   の絶縁被膜の形成方法。