JPH03129727A - 薄膜形成方法及びその装置 - Google Patents

薄膜形成方法及びその装置

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JPH03129727A
JPH03129727A JP26612289A JP26612289A JPH03129727A JP H03129727 A JPH03129727 A JP H03129727A JP 26612289 A JP26612289 A JP 26612289A JP 26612289 A JP26612289 A JP 26612289A JP H03129727 A JPH03129727 A JP H03129727A
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cooling
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寺門 正倫
Hideki Tateishi
秀樹 立石
Shinji Sasaki
新治 佐々木
Yutaka Saito
裕 斎藤
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は薄膜素子の製造に係り、特に物理気相堆積(P
VD)装置、化学気相堆積(CVD)装置。
ドライエツチング装置等により薄膜を形成する薄膜形成
方法及びその装置に関する。
〔従来の技術〕
従来の薄膜形成後の基板温度制御方法として!づ例えば
特開昭59−70776号公報記載のようにガスペ却を
用い、ガス流入量を降温速度がほぼ毎時200で一定と
なるように制御し、室@まで冷却する凭法が知られてい
る。
また、特開昭61−227169号公報記載のように基
板支持体を水冷式冷却ブロックに当接・離間できるよう
に設け、基板支持体を300”Cから150℃まで3時
間程度で冷却し、基板の室温までの冷却時間を短縮する
装置が知られている。
〔発明が解決しようとする課題〕
特開昭59−70776号公報記載の方法では基板降温
速度が毎時200にである。
特開昭61−227169号公報記載の装置では基板支
持体を300℃から150℃まで約3時間で冷却できる
が、基板自体の降温速度は明らかでない。
また、いずれの従来技術も良好な性質の薄膜の形成に効
果があるか明らかでない。
急速冷却等の熱処理を与えて材料の組織を制御し、良好
な性質の薄膜を得る手法はバルク材料に対しては以前か
ら行なわれている。しかし、薄膜に対しては上記のよう
に真空内での所定の温度制御ができず、実施されていな
い。また、薄膜形成後′の薄膜処理工程においても処理
後の温度制御による物性値の改善の効果は知られておら
ず、実施されていない。
本発明の目的は少なくとも毎秒15に以上の急速冷却を
含む基板温度制御技術を用いることにより、析出型合金
の良好な性質の薄膜を得る薄膜形成方法及びその装置を
提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、析出型合金の母単相領域又
は母相が第2相より十分大きな割合を占める領域から第
2相の割合の増加を抑止するように、基板を冷却して上
記析出型合金薄膜を成膜することを特徴とする薄膜形成
方法である。
また、本発明は、Al−Si−Cuからなる析出型合金
のAl領領域はAlがSi又はCuより十分大きな割合
を占める領域からSi又はCuの割合の増加を抑止する
ように、半導体基板を冷却してAl−Si−Cuからな
る導電性析出型合金薄膜を成膜することを特徴とする薄
膜形成方法である。
また、析出型合金薄膜が単相の状態または母相が第2相
より十分大きな割合を占める状態から平均冷却速度毎秒
15に以上で冷却する。
このために処理終了後、基板温度を制御しているガス冷
の圧力を高めて所望のより高い冷却速度を得る。ここで
処理には膜形成工程及びその後の熱処理工程等、膜の温
度上昇を伴う薄膜形成方法全てを含む。
また、該薄膜が実際に使用される温度条件で時効がおこ
る場合は前記の方法で冷却した後、一定時間時効温度に
保ち、第2相を分散・生成させる〔作用〕 本発明は′8膜処理装置において該薄膜材料の溶体化温
度近傍からの急速冷却を含む基板温度制御により、析出
型合金薄膜において新たな第2相の生成を抑止し、該薄
膜の電気抵抗、強磁性等磁気的性質、あるいは機械的性
質等構造敏感な性質の少なくとも一つ以上に関し性質の
良好な811Mを得るものである。
また、急速冷却の後時効処理等により第2相が生成して
も、その場合第2相は徐冷時より均一微細に分散し、上
記構造敏感な性質の少なくとも一つ以上について良好な
薄膜が得られる。これも急速冷却を含む基板温度制御の
効果である。
本発明では、真空内薄膜処理装置においては基板温度制
御機構に主としてガス冷却を用いる。これにより薄膜形
成処理後、冷却ガス圧を高めて熱伝導率を大にし、所望
の基板冷却速度を得る。非真空下での薄膜処理工程にお
いては同業者に公知の基板急速冷却装置をもって冷却す
る。
〔実施例〕
合金の中には高温では合金元素が固溶し合い。
単相の固溶体になっているが、低温では固溶度が減少し
、第2相が母相と共存状態とむるものがある。このよう
な合金を析出型合金と呼ぶ。第2図中に示した組成の析
出型合金薄膜を固溶体α単相(温度T1:溶体化温度)
から温度T3へ急速冷却すると、原子の移動が十分行わ
れず、過飽和固溶体が得られる(A=>C)。これはエ
ネルギー的に不安定で、−室以上の温度に保つと第2相
が出現する(時効〉。合金によっては室温で時効が起こ
る。
以上述べた急冷9時効の効果を次に述べる。
(1)第2相を徐冷時より均一に分散させることができ
る。
(2)物質によっては、処理後時効温度より十分低い温
度に保つことにより第2相の生成自体を抑止できる。
また、第2図において析出型合金薄膜の2相共存状態α
+β(温度T 2 )から温度T3へ急速冷却した場合
でも、冷却前の母相が十分大きな割合を占めるならば、
前記各項に準する効果が得られる(B−〇)。
以上述べたことがらは、バルク材料に関しては既に知ら
れていたが、薄膜の場合も同様であることを今回新たに
見出した。これは2元系に限らず。
多元系の析出型合金についても適用できる。
本発明の一実施例としてAl−0,5%Cu−0,7%
Si合金薄膜を示す、これは析出型合金の一つである。
以下に本実施例を第1図の状態図に基づき説明する。
該層成は図中点Aで示す、太い実線で区切られた4領域
は524℃における相の状態を示す0例えば、(Al)
はAlを主成分とする固溶体単相であることを示す。こ
の相状態は温度によって変化する。
524℃から400℃に降温すると矢印の如< (Al
)+(SL)◆CuA1.3相共存状態の領域が拡大す
る。
本実施例では340℃及び400℃で薄膜形成を行った
0点Aの組成では340℃及び400℃で(Al)+(
SL)の2相共存状態であるが、(A1)が十分大きな
割合を占めており、第2図における点Bで示される状態
にあり1本発明の効果が得られる。
点Aの組成の薄膜を室温まで平衡状態を保って冷却する
と、(Al) 、 (Si)及びCuA1.の3相共存
状態となる0本発明によれば急冷の効果により(Si)
及びCuAl、の新たな生成を抑止した薄膜形成ができ
る。該合金の場合、急冷後室部近傍で時効がおこり第2
相が均一に分散して生成する。
析出物等の第2相は空孔、転位1粒界等とともに結晶の
格子欠陥の一つであるが、結晶の性質にはこの格子欠陥
に敏感であるものとないものがある。前者を構造敏感な
性質と呼び、電気抵抗、熱伝導率はじめ、強磁性等磁気
的性質、触媒作用等化学的性質、機械的性質等が含まれ
る。第2相の量ばかりでなく1分散度、大きさ等の形態
も上記性質に影響を与える0次に膜化抵抗についての検
討結果を示す。
まず、膜形成条件を示す0本実施例では基板温度制御可
能なバイアススパッタ装置を用いた。ターゲットには^
l−0.5%Cu−0.7%SL合金、基板にはMoS
i、 50nmを堆積させたS1ウエハを用い、以下の
条件で成膜した。バイアス電流16mA/cd、スパッ
タ電圧440V、Ar圧力1 、3Pa 、堆積速度2
 X 10−” ms−’ 、膜厚5−OX 10−’
 m を成膜初期基板温度Ti:100,200℃。
成膜終了時基板温度Tf:340,400℃、バイアス
電圧Vニー80.−90.−100Vテある。また、I
VIが大きくなると基板への入射熱量が増加するため、
IVIが大きくなるほどガス冷圧力Pを高めて所望のT
fを得ている。第1表には所定の■及びTiを与え、所
望のTfを得るために必要なPの値を示す、さらに、成
膜終期にPをそのままに保ったものと530Paに高め
たもの及びガス冷を停止したもの(P=OPa)とを各
々の条件(V、Ti、Tf)に対し設定し成膜した。各
冷却ガス圧と冷却速度の関係を第2表に示す。
第1表 第2表 第1表はバイアス電圧、 基板温度とガス冷圧力の 関係を示し、第2表は冷却ガス圧と冷却速度の関係を示
す。冷却速度は400℃から200℃に降温するに要し
た時間と初期冷却速度の2つを示した。該合金では20
0℃近傍では原子の拡散は実質的に析出物を成長させる
に足りるほど大きくない。一般にこの温度はTm/2〔
Kl程度である。よって本実施例の場合200℃迄降温
するに要する時間は重要なパラメータである。また、拡
散は高温程容易におこるから、高温領域を迅速に通過す
る為には初期冷却速度が大きい方が良い。
本実施例で成膜したAl−0,5%Cu−0,7ISi
薄膜の膜化抵抗ρの値を第3図に示す。(a)にはρと
200℃迄の降温時間の関係、(b)にはρと初期冷却
速度の関係を示す。V、Ti及びTfが同じで冷却速度
を変化させた場合では(a)、(b)いずれも冷却速度
を大きくしたものの方がρが低くなっている。これは析
出型合金であるAl−0,5%Cu−0,7%Siを高
温域から急冷することで第2相の局所集中が抑制され、
その結果格子不整あるいは格子の歪がより広い領域に分
散し、ρを低減させる効果を与えていることを示す。本
実施例ではρがガス冷を行なわなかった場合に比べ少な
くとも3%低減されることで効果があったと考え、平均
毎秒15に以上の冷却速度が必要であると判断した。本
発明はAl−0,5%Cu−0,7%Si合金に限らず
、Al−3i、Al−Cu系合金をはじめ析出型合金金
てに適用できる。また、材料組織を変えれば構造敏感な
性質はρに限らず全て制御でき、構造敏感な性質の少な
くとも一つ以上について所望の膜質が得られる。
第4図に本実施例を真空内で用いた装置を示す。
真空容器1の上方の開口2には絶縁物3を介しスパッタ
電極4が取付けられ、スパッタ電極4の真空容器1側に
はスパッタ成膜材料よりなるターゲット5が取付けられ
ると共にその大気側にはターゲットコイル6が設けられ
ている。ターゲットコイル6にはターゲットコイル電源
23が連結される。またスパッタ電極4にはスパッタ電
源20が連結される。
該真空容器1の開口9には基板25を載置する基板電極
10があり、基板電極10の周囲にはターゲット5と基
板電極10表面に垂直な方向に移動可能な基板押え12
が真空容器1に固定されている。基板コイル17は真空
容器lの下方の開口15に固定するコイル容器16内に
設けられ、真空容器1と真空シールされる。また基板コ
イル17に1よ基板コイル電源24が連結される。
真空容器1内は排気手段18により真空排気されるとと
もに、ガス導入手段19により典型的には約IPaの圧
力に保たれる。
スパッタ成膜処理を受ける基板25は、基板押え12が
ターゲット5側に移動した状態で図示しない搬送機構に
より基板電極10上に載置された後、基板押え12で保
持される。
前記温度制御手段は基板25を冷却するもので、本実施
例では基板電極IOの基板支持部10Aと伸延部10B
の中心に穿設され、基板25側および反対側に開放する
貫通孔内に嵌入されるガス導入管29およびガス導入管
29内に真空容器1内に充填されるガス(Arガス等)
と同一性状の冷却ガスを導入する図示しない導入装置お
よびガス温度をコントロールする図示しない調温装置と
から形成される。
以上の構成の本実施例は以下のように動作する。
図示しない搬送機構により搬送された基板25は基板電
極10A上に載置された後、基板押え12により固定さ
れる。排気手段18により真空容器1内を高真空排気し
た後、ガス導入手段19によりArガスを導入し、所定
のスパッタ圧に保つ。
ターゲットコイル電源23および基板コイル電源24に
よりターゲットコイル6および基板コイル17にコイル
電流を印加する0次にスパッタ電源20によりスパッタ
電極4にスパッタ電圧を印加し、直流電源22により基
板押え12を介して基板25表面に直流バイアスを印加
しつつ成膜する。
この際ガス導入管29より導入された圧力10〜100
PaのArガスにより基[25は所定の温度に保たれる
さらに成膜終期に図示しないガス導入装置をガス圧を高
めるように制御し、ガス導入管29より少なくとも成膜
中の2倍の圧力のArガスを導入して基板25を急速冷
却する。
本発明はスパッタ装置に限らず、他の薄膜形成装置、例
として蒸着装置、イオンビーム堆積装置、化学気相堆積
(CVD)装置、ドライエツチング装置等の他、薄膜の
温度上昇を伴う薄膜形成後の薄膜処理工程にも適用でき
る。焼鈍処理等非真空下での薄膜処理工程においても同
業者に公知の基板急速冷却装置をもって冷却可能である
また、冷却ガス圧の調節も、処理の終期に気体圧力を大
にするようなプログラムを組んでおくことにより自動制
御が可能である。
〔発明の効果〕
本発明によれば、析出型合金薄膜に関し、溶体化温度近
傍から急冷することにより、該薄膜の材料組織の制御が
でき、特に第2相生成の量の増加の抑止または第2相の
分布状態の均一化・微細化ができるので、該薄膜の電気
抵抗、強磁性等磁気的性質はじめ機械的性質、触媒作用
等化学的性質等の構造敏感な性質の少なくとも一つ以上
について良好な性質の薄膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はAl−Cu−3i 3元系状態図の一部分を示
す図、第2図は析出型合金の状態図、第3図は本発明に
係る一実施例の効果を示す膜化抵抗の基板冷却速度依存
性を示す図、第4図は本発明に係る装置の一実施例を示
す断面図である。 符号の説明 1・・・真空容器、2,9.15・・・開口、3・・・
絶縁物、4・・・スパッタ電源、5・・・ターゲット、
6・・・ターゲットコイル、10・・・基板電極、12
・・・基板押さえ、16・・・コイル容器、17・・・
基板コイル、18・・・排気手段、19・・・ガス導入
手段、20・・・スパッタ電源、22・・・直流電源、
23・・・ターゲットコイル電源、24・・・基板コイ
ル電源、25・・・基板、29・・・ガス導入管。 第 図 篤 図 第 3 図 卑η朋〉学1p虚V覧 CKS−1] Cb)Jl員エヒセヘ杭と本l興8ア0即−遼l(ヒの
関イ斧、 第 図 3 手 続 補 正 書 (自発) 補正をする者 1C件との関係

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.析出型合金の母単相領域又は母相が第2相より十分
    大きな割合を占める領域から第2相の割合の増加を抑止
    するように、基板を冷却して上記祈出型合金薄膜を成膜
    することを特徴とする薄膜形成方法。
  2. 2.Al−Si−Cuからなる析出型合金のAl領域又
    はAlがSi又はCuより十分大きな割合を占める領域
    からSi又はCuの割合の増加を抑止するように、半導
    体基板を冷却してAl−Si−Cuからなる析出型合金
    薄膜を成膜することを特徴とする薄膜形成方法。
  3. 3.析出型合金の固溶体α単相となる下限温度Ts〔K
    〕近傍(典型的にはTs±100)より温度Tm/2〔
    K〕(Tm:該組成合金がα領域より高温で存在する隣
    接する液相または別の高温相となる下限温度)の温度範
    囲を平均15Ks^−^1以上の速度で冷却することを
    特徴とする薄膜形成方法。
  4. 4.析出型合金の固溶体α単相となる下限温度Ts〔K
    〕近傍(典型的にはTs±100)より温度Tm/2〔
    K〕(Tm:該組成合金がα領域より高温で存在する隣
    接する液相または別の高温相となる下限温度)の温度範
    囲を平均15Ks^−^1以上の速度で冷却して導電性
    薄膜を形成することを特徴とする薄膜形成方法。
  5. 5.上記導電性薄膜がAlを主成分とするものであるこ
    とを特徴とする請求項4記載の薄膜形成方法。
  6. 6.真空内薄膜形成装置において、主として気体からな
    る冷却媒体の圧力を高めることにより成膜する基板の冷
    却速度を少なくとも平均15Ks^−^1とする冷却手
    段を備えたことを特徴とする薄膜形成装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05211133A (ja) * 1991-09-19 1993-08-20 Philips Gloeilampenfab:Nv 半導体デバイスの製造方法

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