JPH03128966A - ポリアミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメント - Google Patents
ポリアミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメントInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、カプロラクタムのオリゴマーを配合したポリ
アミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメントに
関するものである。
アミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメントに
関するものである。
詳しくは、本発明は柔軟性が優れ、成形性の優れたポリ
アミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメントを
提供するものである。
アミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメントを
提供するものである。
[従来の技術及び課題]
ポリアミドは機械的性質、耐熱性および耐寒性が優れて
いるため、自動車用部品に代表される射出成形品、フィ
ルムまたはモノフィラメントなど広範囲に使用されてい
るが、その用途範囲を広げるため柔軟性を上げることが
望まれている。特に直径の大きいモノフィラメント(以
下、大物モノフィラメントと呼ぶ)においては、束ね易
さや結節の容易さを得るため特に柔軟性を上げることが
求められている。
いるため、自動車用部品に代表される射出成形品、フィ
ルムまたはモノフィラメントなど広範囲に使用されてい
るが、その用途範囲を広げるため柔軟性を上げることが
望まれている。特に直径の大きいモノフィラメント(以
下、大物モノフィラメントと呼ぶ)においては、束ね易
さや結節の容易さを得るため特に柔軟性を上げることが
求められている。
この様な人物モノフィラメントには共重合ポリアミドが
使用されてきたが、柔軟性及び透明性に2− おいては不十分であった。そこで柔軟性の改良のため、
ポリアミドに対する可塑剤として代表的なカプロラクタ
ムを配合させることが行われてきた(例えば、特開昭6
4 + 85315)が、この場合少量配合しただけで
は効果が充分発揮されないので10重量%程度の添加が
行われている。しかし、カプロラクタムは潮解性が激し
く、ポリアミドペレットに配合する際に乾燥状態に保持
せねばならないので、作業面で著しく問題があった。さ
らにカプロラクタムの融点は60〜70°Cと低いため
、押出機の熱で溶融し、押出機への喰い込みが不安定に
なることがあった。また例えば250°Cもの高い成形
温度では激しく揮発し、発煙が起こり、しかもその蒸気
は人体に有害である。またカプロラクタムを10重量%
も添加すると大物モノフィラメントの強度が低下すると
いう問題点もあった。
使用されてきたが、柔軟性及び透明性に2− おいては不十分であった。そこで柔軟性の改良のため、
ポリアミドに対する可塑剤として代表的なカプロラクタ
ムを配合させることが行われてきた(例えば、特開昭6
4 + 85315)が、この場合少量配合しただけで
は効果が充分発揮されないので10重量%程度の添加が
行われている。しかし、カプロラクタムは潮解性が激し
く、ポリアミドペレットに配合する際に乾燥状態に保持
せねばならないので、作業面で著しく問題があった。さ
らにカプロラクタムの融点は60〜70°Cと低いため
、押出機の熱で溶融し、押出機への喰い込みが不安定に
なることがあった。また例えば250°Cもの高い成形
温度では激しく揮発し、発煙が起こり、しかもその蒸気
は人体に有害である。またカプロラクタムを10重量%
も添加すると大物モノフィラメントの強度が低下すると
いう問題点もあった。
[課題を解決するための手段]
本発明者らは上述のようなカプロラクタムを添加した大
物モノフィラメントの製造時に生ずる問題点、即ち紡糸
時の作業性の悪化及び強度低下を3− 改善し、更に柔軟性の優れた大物モノフィラメントを提
供するべく鋭意検討した結果、特定のカプロラクタムの
オリゴマーを添加することによりかかる目的が遠戚され
ることを見いだし本発明に到達した。即ち、本発明の要
旨は、カプロラクタム単位を主構成単位とするポリアミ
ド100重量部に、カプロラクタムのダイマーを50重
量%以上含有するカプロラクタムのオリゴマー0.5〜
25重量部を配合したポリアミド樹脂組成物及びそれか
らなる直径0.5mm以上のモノフィラメントに存する
。
物モノフィラメントの製造時に生ずる問題点、即ち紡糸
時の作業性の悪化及び強度低下を3− 改善し、更に柔軟性の優れた大物モノフィラメントを提
供するべく鋭意検討した結果、特定のカプロラクタムの
オリゴマーを添加することによりかかる目的が遠戚され
ることを見いだし本発明に到達した。即ち、本発明の要
旨は、カプロラクタム単位を主構成単位とするポリアミ
ド100重量部に、カプロラクタムのダイマーを50重
量%以上含有するカプロラクタムのオリゴマー0.5〜
25重量部を配合したポリアミド樹脂組成物及びそれか
らなる直径0.5mm以上のモノフィラメントに存する
。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明を構成する基体樹脂であるポリアミドはカプロラ
クタム単位を主構成単位とする、即ち50重量%以上が
カプロラクタム単位である重合体又は共重合体であり、
共重合成分である他の構成単位としては、3員環以上の
ラクタム、重合可能な、−アミノ酸、二塩基酸とジアミ
ンなどにより導入されるポリアミド形成単位が挙げられ
る。具体的には、エナントラクタム、7−アミノへブタ
ン酸、カプリルラクタム、ラウリルラクタム、■1−ア
ミン− ウンデカン酸、α−ピロリドン、α−ピペリドンなどか
ら導入されるポリアミド形成単位、あるいはへキサメチ
レンジアミン、ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレ
ンジアミン、ドデカメチレンジアミン、メタキシリレン
ジアミンなどのジアミンと、テレフタル酸、イソフタル
酸、アジピン酸、セパチン酸、ドデカンニ塩基酸、ゲル
タール酸などのジカルボン酸とから得られるポリアミド
形成単位が挙げられる。
クタム単位を主構成単位とする、即ち50重量%以上が
カプロラクタム単位である重合体又は共重合体であり、
共重合成分である他の構成単位としては、3員環以上の
ラクタム、重合可能な、−アミノ酸、二塩基酸とジアミ
ンなどにより導入されるポリアミド形成単位が挙げられ
る。具体的には、エナントラクタム、7−アミノへブタ
ン酸、カプリルラクタム、ラウリルラクタム、■1−ア
ミン− ウンデカン酸、α−ピロリドン、α−ピペリドンなどか
ら導入されるポリアミド形成単位、あるいはへキサメチ
レンジアミン、ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレ
ンジアミン、ドデカメチレンジアミン、メタキシリレン
ジアミンなどのジアミンと、テレフタル酸、イソフタル
酸、アジピン酸、セパチン酸、ドデカンニ塩基酸、ゲル
タール酸などのジカルボン酸とから得られるポリアミド
形成単位が挙げられる。
これらの構成単位からなる重合体の例としては、ナイロ
ン6.6166.6/12.6/6T、6/6L 6/
66/6T、6I / 6Tなどが挙げられる。ポリア
ミドの選定に当たっては用途に応じて行う必要があるが
、ナイロン6766.6/12.6/6T等のカプロラ
クタムがポリアミド形成単位の主構成単位である共重合
ポリアミドは、特に大物モノフィラメントには好適であ
る。さらにはカプロラクタム単位がポリアミド形成単位
全体の95〜50重量%である共重合ポリアミドが好ま
しい。
ン6.6166.6/12.6/6T、6/6L 6/
66/6T、6I / 6Tなどが挙げられる。ポリア
ミドの選定に当たっては用途に応じて行う必要があるが
、ナイロン6766.6/12.6/6T等のカプロラ
クタムがポリアミド形成単位の主構成単位である共重合
ポリアミドは、特に大物モノフィラメントには好適であ
る。さらにはカプロラクタム単位がポリアミド形成単位
全体の95〜50重量%である共重合ポリアミドが好ま
しい。
次に本発明において使用されるカプロラクタム5
のオリゴマーとしては、カプロラクタムのダイマーが5
0重量%以上である必要がある。さらにはカプロラクタ
ムのモノマーが25重量%未渦のものが、潮解性が少な
く、またモノフィラメントの製造時の発煙を抑えること
ができるので好ましい。この様なオリゴマーは、例えば
ナイロン6の製造時に発生するオリゴマーの除去工程、
すなわち重合されたナイロン6を熱水にて抽出し、その
抽出液を冷却し、その後遠心分離や濾過などの方法で析
出物を回収し、その析出物を冷水にて洗浄することによ
り目標のダイマー濃度のオリゴマーを得、それを蒸発乾
固することにより本発明に使用可能なオリゴマーを得る
ことができる。この様なオリゴマーはポリアミドに対し
て0.5〜25重量部添加、更に好ましくは1.0〜2
0重量部添加するのが好ましい。この範囲より少ないと
柔軟性改良効果が期待できないし、多いと強度が低下す
るので好ましくない。
0重量%以上である必要がある。さらにはカプロラクタ
ムのモノマーが25重量%未渦のものが、潮解性が少な
く、またモノフィラメントの製造時の発煙を抑えること
ができるので好ましい。この様なオリゴマーは、例えば
ナイロン6の製造時に発生するオリゴマーの除去工程、
すなわち重合されたナイロン6を熱水にて抽出し、その
抽出液を冷却し、その後遠心分離や濾過などの方法で析
出物を回収し、その析出物を冷水にて洗浄することによ
り目標のダイマー濃度のオリゴマーを得、それを蒸発乾
固することにより本発明に使用可能なオリゴマーを得る
ことができる。この様なオリゴマーはポリアミドに対し
て0.5〜25重量部添加、更に好ましくは1.0〜2
0重量部添加するのが好ましい。この範囲より少ないと
柔軟性改良効果が期待できないし、多いと強度が低下す
るので好ましくない。
またダイマーが50重量%以下のオリゴマーは潮解性が
目立つようになるので好ましくない。またトリマー以上
のオリゴマーが多くなると大物モノフイ6 ラメントの透明性が悪くなるのでトリマー以上のオリゴ
マーは25重量%以下が好ましい。
目立つようになるので好ましくない。またトリマー以上
のオリゴマーが多くなると大物モノフイ6 ラメントの透明性が悪くなるのでトリマー以上のオリゴ
マーは25重量%以下が好ましい。
本発明ではポリアミドとオリゴマーからなる組成物に、
更に必要に応じて後記一般式(I)又は(II )で示
されるビスアミド化合物を配合することができる。
更に必要に応じて後記一般式(I)又は(II )で示
されるビスアミド化合物を配合することができる。
本発明で使用されるビスアミド化合物は、下記一般式(
I) または一般式(II ) (式中、R1は2価の炭化水素残基、R2およびR3は
1価の炭化水素残基、R4およびR5は水素原子または
1価の炭化水素残基を示す。)で表される化合物である
。
I) または一般式(II ) (式中、R1は2価の炭化水素残基、R2およびR3は
1価の炭化水素残基、R4およびR5は水素原子または
1価の炭化水素残基を示す。)で表される化合物である
。
上記一般式(I)で表されるビスアミド化合物としては
、メチレンジアミン、エチレンジアミン、プ7− ロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ヘキサメチレン
ジアミン、オクタメチレンジアミン、ドデカメチレンジ
アミンなどのアルキレンジアミン・キシリレンジアミン
などのアリーレンジアルキルジアミンなどのジアミンと
、ステアリン酸、ヘキサン酸、オクタン酸、デカン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、アラキシン
酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、モンタン酸
などの脂肪酸との反応等によって得られるアルキレンビ
ス脂肪酸アミド、アリーレンビス脂肪酸アミド、アリー
レンジアルキレンビス脂肪酸アミドの全てが含まれるが
、代表的なものとしてN、N”−メチレンビスステアリ
ン酸アミド、N、 N’−エチレンビスステアリン酸ア
ミドが挙げられる。
、メチレンジアミン、エチレンジアミン、プ7− ロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ヘキサメチレン
ジアミン、オクタメチレンジアミン、ドデカメチレンジ
アミンなどのアルキレンジアミン・キシリレンジアミン
などのアリーレンジアルキルジアミンなどのジアミンと
、ステアリン酸、ヘキサン酸、オクタン酸、デカン酸、
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、アラキシン
酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、モンタン酸
などの脂肪酸との反応等によって得られるアルキレンビ
ス脂肪酸アミド、アリーレンビス脂肪酸アミド、アリー
レンジアルキレンビス脂肪酸アミドの全てが含まれるが
、代表的なものとしてN、N”−メチレンビスステアリ
ン酸アミド、N、 N’−エチレンビスステアリン酸ア
ミドが挙げられる。
また、一般式(II)で表されるビスアミド化合物とし
ては、エチルアミン、メチルアミン、ブチルアミン、ヘ
キシルアミン、デシルアミン、ペンタデシルアミン、オ
クタデシルアミン、ドデシルアミンなどのアルキルアミ
ン;アニリン、ナフチルアミンなどのアリールアミン・
ベンジルアミンなどのア8− ラルキルアミン;シクロヘキシルアミンなどのシクロア
ルキルアミン;等のモノアミンと、テレフタル酸、p−
フェニレンジプロピオン酸、コハク酸、アジピン酸など
のジカルボン酸との反応によって得られるもの全てが含
まれるが、中でもN、 N’−ジオクタデシルテレフタ
ル酸アミドのようなジオクタデシルニ塩基酸アミドが代
表的なもっとして挙げられる。
ては、エチルアミン、メチルアミン、ブチルアミン、ヘ
キシルアミン、デシルアミン、ペンタデシルアミン、オ
クタデシルアミン、ドデシルアミンなどのアルキルアミ
ン;アニリン、ナフチルアミンなどのアリールアミン・
ベンジルアミンなどのア8− ラルキルアミン;シクロヘキシルアミンなどのシクロア
ルキルアミン;等のモノアミンと、テレフタル酸、p−
フェニレンジプロピオン酸、コハク酸、アジピン酸など
のジカルボン酸との反応によって得られるもの全てが含
まれるが、中でもN、 N’−ジオクタデシルテレフタ
ル酸アミドのようなジオクタデシルニ塩基酸アミドが代
表的なもっとして挙げられる。
これらのビスアミド化合物は、一般式(I)、(II
)で表される化合物の別なく単独あるいは混合物として
使用される。
)で表される化合物の別なく単独あるいは混合物として
使用される。
本発明においては冷却を水で行うときビスアミド化合物
の配合による透明性の改良効果が著しい。ビスアミドの
添加量はポリアミド1oo重量部に対して0.1〜0.
5重量部、特に0.15〜0.4重量部が好ましい。多
いとモノフィラメント中に混練不足による白点が発生し
たり、安定した紡糸が困難となる場合があり、少ないと
透明性及び柔軟性の改良効果が小さい。
の配合による透明性の改良効果が著しい。ビスアミドの
添加量はポリアミド1oo重量部に対して0.1〜0.
5重量部、特に0.15〜0.4重量部が好ましい。多
いとモノフィラメント中に混練不足による白点が発生し
たり、安定した紡糸が困難となる場合があり、少ないと
透明性及び柔軟性の改良効果が小さい。
本発明においては、更に透明性や強度を改善す9−
るために、基体樹脂である前記ポリアミド樹脂とは異な
る特定の芳香族ポリアミドを配合することができる。
る特定の芳香族ポリアミドを配合することができる。
該芳香族ポリアミドは芳香族基を含む繊維形成可能なポ
リアミドであり、具体的には、脂肪族ジアミンとテレフ
タル酸およびlまたはイソフタル酸とからなる芳香族ポ
リアミド形成単位を主構成単位とするもの、好ましくは
該芳香族ポリアミド形成単位85重量%以上からなるホ
モポリマーまたはコポリマーである。該形成単位が10
0重量%であるホモポリマーであってもよいが、該形成
単位85重量%以上と、ラクタム単位もしくはジカルボ
ン酸とジアミンとからなるポリアミド形成単位15重量
%以下とからなるコポリマーであってもよい。上記芳香
族ポリアミド形成単位においては、テレフタル酸とイソ
フタルは任意の割合で使用されるが、好ましくはテレフ
タル酸lイソフタル酸:10 / 90〜50150(
重量比)である。該芳香族ポリアミド形成単位における
脂肪族ジアミンとしては、エチレンジアミン、テトラメ
チレンジアミン、ヘキサメチレン0 ジアミン、オクタメチレンジアミン、デカメチレンジア
ミン等及びこれらの化合物のメチレン基がメチル化、エ
チル化またはハロゲン化された誘導体を含むものであり
、重合に際してはその1種ないし2種以上を用いること
が出来る。
リアミドであり、具体的には、脂肪族ジアミンとテレフ
タル酸およびlまたはイソフタル酸とからなる芳香族ポ
リアミド形成単位を主構成単位とするもの、好ましくは
該芳香族ポリアミド形成単位85重量%以上からなるホ
モポリマーまたはコポリマーである。該形成単位が10
0重量%であるホモポリマーであってもよいが、該形成
単位85重量%以上と、ラクタム単位もしくはジカルボ
ン酸とジアミンとからなるポリアミド形成単位15重量
%以下とからなるコポリマーであってもよい。上記芳香
族ポリアミド形成単位においては、テレフタル酸とイソ
フタルは任意の割合で使用されるが、好ましくはテレフ
タル酸lイソフタル酸:10 / 90〜50150(
重量比)である。該芳香族ポリアミド形成単位における
脂肪族ジアミンとしては、エチレンジアミン、テトラメ
チレンジアミン、ヘキサメチレン0 ジアミン、オクタメチレンジアミン、デカメチレンジア
ミン等及びこれらの化合物のメチレン基がメチル化、エ
チル化またはハロゲン化された誘導体を含むものであり
、重合に際してはその1種ないし2種以上を用いること
が出来る。
コポリマーの場合に使用しうるラクタムとしてはカプロ
ラクタム、ラウリルラクタム等である。
ラクタム、ラウリルラクタム等である。
コポリマーにおけるジアミンとしては、」1記脂肪族ジ
アミン、および2,2−ビス(4−アミノ−3−メチル
シクロヘキシル)プロパン、メタキシリレンジアミン、
イソホロンジアミン等が挙げられる。またジカルボン酸
とは、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸
、スペリン酸、アゼライン酸、セパチン酸等の脂肪族ジ
カルボン酸、並びにこれらの化合物のメチレン基がメチ
ル化、エチル化またはハロゲン化された誘導体を含むも
のである。上記ジアミンとジカルボン酸とからなるポリ
アミド形成成分の形で重合に使用される。重合に際して
はその1種ないし2種以上を用いることが出来る。
アミン、および2,2−ビス(4−アミノ−3−メチル
シクロヘキシル)プロパン、メタキシリレンジアミン、
イソホロンジアミン等が挙げられる。またジカルボン酸
とは、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸
、スペリン酸、アゼライン酸、セパチン酸等の脂肪族ジ
カルボン酸、並びにこれらの化合物のメチレン基がメチ
ル化、エチル化またはハロゲン化された誘導体を含むも
のである。上記ジアミンとジカルボン酸とからなるポリ
アミド形成成分の形で重合に使用される。重合に際して
はその1種ないし2種以上を用いることが出来る。
芳香族ポリアミドの配合量としては基体樹脂となるポリ
アミド100重量部に対して0.5〜20重量部更置部
ましくは1〜15重量部である。配合量が少ないと透明
性及び強度改良効果がないし、量が多いと柔軟性が悪化
する。
アミド100重量部に対して0.5〜20重量部更置部
ましくは1〜15重量部である。配合量が少ないと透明
性及び強度改良効果がないし、量が多いと柔軟性が悪化
する。
更に本発明の目的達成のために、上記組成物を用いて、
好ましくは以下の製造条件を採用することにより、好適
にモノフィラメントとすることができる。
好ましくは以下の製造条件を採用することにより、好適
にモノフィラメントとすることができる。
溶融紡糸は通常の方法及び条件を採用すれば良く、即ち
押出機にてポリアミド樹脂の融点より5〜60’C高い
温度範囲にてノズルから紡糸することにより可能である
。溶融紡糸直後に25°C以下の水で冷却するが、その
際の温度は高すぎると透明性が悪くなるので、1〜15
°C温度範囲が良好である。
押出機にてポリアミド樹脂の融点より5〜60’C高い
温度範囲にてノズルから紡糸することにより可能である
。溶融紡糸直後に25°C以下の水で冷却するが、その
際の温度は高すぎると透明性が悪くなるので、1〜15
°C温度範囲が良好である。
ついで1段目の延伸工程にはいるが、本発明の目的、即
ち透明性と柔軟性を両立させる製造条件としては、本工
程の温度が一番重要な点である。即ち、本工程の延伸温
度としては10〜200°Cが好ましく、更に好ましく
は30〜100°Cである。糸条を一定温度にする媒体
としては空気、温水、蒸気等いずれの媒体でもよいが、
温水又は蒸気を用いて延伸温度30〜100°Cにて行
なうのが最も好ましい。またその際の延伸倍率は2.5
〜5.0倍が良好で、高すぎても低すぎても強度が低下
し、安定して延伸することが困難である。
ち透明性と柔軟性を両立させる製造条件としては、本工
程の温度が一番重要な点である。即ち、本工程の延伸温
度としては10〜200°Cが好ましく、更に好ましく
は30〜100°Cである。糸条を一定温度にする媒体
としては空気、温水、蒸気等いずれの媒体でもよいが、
温水又は蒸気を用いて延伸温度30〜100°Cにて行
なうのが最も好ましい。またその際の延伸倍率は2.5
〜5.0倍が良好で、高すぎても低すぎても強度が低下
し、安定して延伸することが困難である。
続いての2段目の延伸条件及びアニーリング条件は通常
のポリアミドモノフィラメントの条件において透明性、
柔軟性を損なわない範囲であれば良く、例えば2段目の
延伸は200〜350’Cの加熱空気中で1.1〜2.
0倍の延伸条件、アニーリングは200〜3500Cの
加熱空気中で0.9〜1.0倍のリラックス条件を採用
すればよい。
のポリアミドモノフィラメントの条件において透明性、
柔軟性を損なわない範囲であれば良く、例えば2段目の
延伸は200〜350’Cの加熱空気中で1.1〜2.
0倍の延伸条件、アニーリングは200〜3500Cの
加熱空気中で0.9〜1.0倍のリラックス条件を採用
すればよい。
かくして本発明によって得られるポリアミドモノフィラ
メントは、従来技術では得られなかった透明性と柔軟性
の両者ともに優れた人物モノフィラメントであり、特に
直径が0.5mm以上さらに好ましくは1mm以上にお
いて有効であり、漁業用の枝糸、幹糸、ロープ用原糸な
どの各種分野に適用が期待される。
メントは、従来技術では得られなかった透明性と柔軟性
の両者ともに優れた人物モノフィラメントであり、特に
直径が0.5mm以上さらに好ましくは1mm以上にお
いて有効であり、漁業用の枝糸、幹糸、ロープ用原糸な
どの各種分野に適用が期待される。
−13〜
他に通常樹脂に配合される添加剤、例えば顔料、熱安定
剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤などを本発明の目
的を阻害しない範囲内で使用してもよい。
剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤などを本発明の目
的を阻害しない範囲内で使用してもよい。
[実施例]
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はその主旨を逸脱しない限りこれら実施例により限定
されるものではない。
明はその主旨を逸脱しない限りこれら実施例により限定
されるものではない。
(オリゴマーの製造)
本発明の実施例において使用されるオリゴマーの製造例
を示す。
を示す。
200リツターオートクレーブに、カプロラクタム60
kg、水1.2kg (及び酢酸30g)を仕込み窒素
雰囲気にした後密閉して270’Cに昇温した。撹拌し
ながら約2時間加圧反応させた後、圧力を徐々にパージ
しゆっくりと減圧にした。圧力を500torrにした
後、約2時間減圧保持し、窒素ガスにより常圧に復圧後
、撹拌を止め抜き出しチップ化した。
kg、水1.2kg (及び酢酸30g)を仕込み窒素
雰囲気にした後密閉して270’Cに昇温した。撹拌し
ながら約2時間加圧反応させた後、圧力を徐々にパージ
しゆっくりと減圧にした。圧力を500torrにした
後、約2時間減圧保持し、窒素ガスにより常圧に復圧後
、撹拌を止め抜き出しチップ化した。
蒸気チップ30kgを60kgの満水にて2時間抽出し
、未反応モノマー、オリゴマーを3%含む抽出水を得=
14− た。
、未反応モノマー、オリゴマーを3%含む抽出水を得=
14− た。
上記抽出水50kgを常圧下、水を留去し3kgまで濃
縮後、室温まで冷却し、析出物を濾過により回収し、冷
水で懸洗を行った。この析出物を60’C124時間真
空乾燥して、120gのオリゴマーを得た。この析出物
を熱水で溶解後適肖な濃度に希釈し、東ソー■製800
0シリーズを用いて高速液体クロマトグラフ法にてナイ
ロン6のオリゴマーの定量を行ったところ、モノマー(
カプロラクタム)を17重量%。
縮後、室温まで冷却し、析出物を濾過により回収し、冷
水で懸洗を行った。この析出物を60’C124時間真
空乾燥して、120gのオリゴマーを得た。この析出物
を熱水で溶解後適肖な濃度に希釈し、東ソー■製800
0シリーズを用いて高速液体クロマトグラフ法にてナイ
ロン6のオリゴマーの定量を行ったところ、モノマー(
カプロラクタム)を17重量%。
環状2量体を63重量%含有していた。他に3〜5量体
のものを20重量%含有していた。
のものを20重量%含有していた。
(芳香族ポリアミドの製造)
次に芳香族ポリアミドの製造例を示す。
蒸留水53kgにヘキサメチレンジアミン水溶液(80
重量%) 13.9kg、イソフタル酸9.8kg、テ
レフタル酸4.9kgを加え均一に撹拌溶解し、更に酢
酸53gを添加した後オートクレーブに仕込む。2.5
kg/cm2の加圧に保ちながらナイロン塩の濃度が9
0重量%になるまで水を留出させ、内温が250’Cに
達したならば内圧をゆっくりと抜き、最後は700To
rrの減圧で1時間減圧重合を行った後押出しペレット
化した。この様にして得られたポリマーの相対粘度は2
.2であり、ガラス転移点は127°Cであった。
重量%) 13.9kg、イソフタル酸9.8kg、テ
レフタル酸4.9kgを加え均一に撹拌溶解し、更に酢
酸53gを添加した後オートクレーブに仕込む。2.5
kg/cm2の加圧に保ちながらナイロン塩の濃度が9
0重量%になるまで水を留出させ、内温が250’Cに
達したならば内圧をゆっくりと抜き、最後は700To
rrの減圧で1時間減圧重合を行った後押出しペレット
化した。この様にして得られたポリマーの相対粘度は2
.2であり、ガラス転移点は127°Cであった。
実施例1〜2及び比較例1〜3
ポリアミドとして6/66共重合ナイロン(6/66=
80/20;三菱化成■製、商品名; NOVAMID
2420)に対し表−1に示される他の成分をトライブ
レンド後、230°Cの温度で溶融紡糸し、水温8°C
の冷却水で固化した後、引続き表−1に示す条件で延伸
した。それぞれの条件で直径2mmの延伸モノフィラメ
ントをえた。得られたモノフィラメントの透明性、ヤン
グ率を表−1に示す。
80/20;三菱化成■製、商品名; NOVAMID
2420)に対し表−1に示される他の成分をトライブ
レンド後、230°Cの温度で溶融紡糸し、水温8°C
の冷却水で固化した後、引続き表−1に示す条件で延伸
した。それぞれの条件で直径2mmの延伸モノフィラメ
ントをえた。得られたモノフィラメントの透明性、ヤン
グ率を表−1に示す。
ここで、ヤング率及び湿時結節強度はJIS1013に
準拠して測定した値である。ヤング率の値は小さいぽど
柔軟性が優れていることを示している。透明性はオプチ
パワーメーター(■ツアー製)を用いて測定した値であ
り、数値が小さいほど透明性が良好なことを示している
。
準拠して測定した値である。ヤング率の値は小さいぽど
柔軟性が優れていることを示している。透明性はオプチ
パワーメーター(■ツアー製)を用いて測定した値であ
り、数値が小さいほど透明性が良好なことを示している
。
なお、オリゴマーを配合した実施例1及び2では3時間
の連続成形でも異常は全く認められながった。また、溶
融紡糸の際の発煙は認められなかった。
の連続成形でも異常は全く認められながった。また、溶
融紡糸の際の発煙は認められなかった。
一方、カプロラクタムモノマーを配合した比較例2及び
3では1〜2時間すると押出機への喰い込みが不安定に
なった。この原因としてはカプロラクタムが水や押出機
の熱で溶融したためと思われる。
3では1〜2時間すると押出機への喰い込みが不安定に
なった。この原因としてはカプロラクタムが水や押出機
の熱で溶融したためと思われる。
また溶融紡糸の際に発煙が激しく、ダイスの周辺にカプ
ロラクタムが付着した。
ロラクタムが付着した。
17−
特開平
3
128966 (6)
[発明の効果]
以上のように、本発明の組成物は、連続成形性が良好で
、透明性、柔軟性、強度において優れており、特に結節
強度の優れたポリアミドモノフィラメントに好適である
。
、透明性、柔軟性、強度において優れており、特に結節
強度の優れたポリアミドモノフィラメントに好適である
。
Claims (3)
- (1)カプロラクタム単位を主構成単位とするポリアミ
ド100重量部に、カプロラクタムのダイマーを50重
量%以上含有するカプロラクタムのオリゴマー0.5〜
25重量部を配合したポリアミド樹脂組成物。 - (2)カプロラクタム単位を主構成単位とするポリアミ
ド100重量部に、カプロラクタムのダイマーを50重
量%以上含有するカプロラクタムのオリゴマー0.5〜
25重量部、及び、脂肪族ジアミンとイソフタル酸およ
び/またはテレフタル酸とからなるポリアミド形成単位
を主構成単位とする芳香族ポリアミド0.5〜20重量
部を配合してなるポリアミド樹脂組成物。 - (3)特許請求範囲第1項または第2項記載のポリアミ
ド樹脂組成物からなる直径0.5mm以上のモノフィラ
メント。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1267428A JP2743520B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | ポリアミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメント |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1267428A JP2743520B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | ポリアミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメント |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03128966A true JPH03128966A (ja) | 1991-05-31 |
JP2743520B2 JP2743520B2 (ja) | 1998-04-22 |
Family
ID=17444712
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1267428A Expired - Lifetime JP2743520B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | ポリアミド樹脂組成物及びそれからなるモノフィラメント |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2743520B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06299415A (ja) * | 1993-04-14 | 1994-10-25 | Toray Ind Inc | ポリアミドモノフィラメント |
WO2021095783A1 (ja) * | 2019-11-14 | 2021-05-20 | 株式会社クラレ | ポリアミド系繊維およびその製造方法ならびに繊維構造体 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9834868B2 (en) * | 2014-01-31 | 2017-12-05 | Shakespeare Company, Llc | Nylon blend for improved mechanical properties of monofilaments and multifilament fibers |
US10053799B2 (en) | 2014-01-31 | 2018-08-21 | Shakespeare Company, Llc | Nylon based filaments, yarns, and fabrics |
-
1989
- 1989-10-13 JP JP1267428A patent/JP2743520B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06299415A (ja) * | 1993-04-14 | 1994-10-25 | Toray Ind Inc | ポリアミドモノフィラメント |
WO2021095783A1 (ja) * | 2019-11-14 | 2021-05-20 | 株式会社クラレ | ポリアミド系繊維およびその製造方法ならびに繊維構造体 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2743520B2 (ja) | 1998-04-22 |
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