JPH03115843A - 電熱式試料原子化炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は原子吸光分光分析のための電熱式試料原子化炉
であって、 ａ）管状の導電性炉部分と、 ｂ）この炉部分に付加成形さｎ、ウェブを介して炉部分
の壁部から間隔をおいて、炉部分内に保持されている内
側部分とを有しており、この内側部分が、軸方向に炉部
分中央区域にわたって延びている形式のものに関する。

原子吸光分光光度計は、試料内の被検元素の濃度又は量
を測定するのに用いられる。この測定目的のため、線放
射光源、たとえば中空陰極ランプから、測定光束が光電
検知器へ導かれる。

この測定光束の光路内に原子化装置を配置しておく。こ
の原子化装置内で被検試料が原子化されるので、試料の
成分は原子状態で存在することになる。測定光束には、
被検元素の共鳴線が含まれている。測定光束のこの共鳴
線は、原子蒸気内の被検元素の原子により吸収される一
万、理想的なケースでは、試料に含まれている他の元素
は測定光束に作用しない。測定光束は、吸収される結果
、強度が減少する。この強度減少は、測定光束の光路に
ある被検元素原子の数の尺度となり、したがって、使用
する原子化法に応じて、試料中の被検元素の濃度又は童
の尺度となる。

高感度測定用の原子化装置として用いられるのは、主と
して電熱式原子化装置である。この場合、試料は炉に入
れられ、この炉が電流により高温になるように加熱され
る。試料は、炉内で加熱、乾燥され、次いで灰化され、
最後に原子化される。炉内には、そのさい“原子蒸気”
が発生し、そのなかに目的元素が原子形態で存在する。

測定光束は、この炉内に通される。

不発明は、この形式の炉の構成に関するものである。

〔従来の技術〕

原子吸光分光分析のための管状電熱式試料原子化炉であ
って、“黒鉛ルツボ”形式のものは公知である。この形
式の炉は、管状の接点の間に固定堰れた黒鉛製の小さな
管から成っている。

これらの接点を介して強電流が縦方向に管に流され、こ
れにより管を高温に加熱することができる。試料は、側
部の装入口よシ管内へ装入さｎ、管の加熱時に原子化さ
れる。測定光束は、縦方向に管状接点と管の孔内へ通さ
れる。その１い、不活性ガス流を管の内外に造り出すこ
とにより、空気中の酸素の侵入が阻止される。この形式
の黒鉛ルツボはｖｗ−Ａａ　２３　１４　２０７及びＤ
Ｂ−Ａａ　２１　４８　７８３＋に説明されている。

また、ＩＢＣ−ＰＳ２５　５４　９５０により、液体試
料の電熱式原子他炉（黒鉛管）であって、管状の炉部分
本体内部に、同じく管状の内側部分が設けられている形
式のものは公知である。この内側部分は炉部分と同心的
で、炉部分の中央区域にわたってのみ延びている。炉部
分は中央部側面に装入口を督している。これと整列せし
められた装入口が管状内側ｊｓ分に設けられている。内
側部分は、縦方向に延びるリプを介して炉部分と結合さ
れている。これらのリブは、２つの装入口に対して垂直
の縦平面内に延びている。

炉をこのように構成することによυ、装入液体が黒鉛管
内壁の広い部分にわたって拡がり、管状炉端部分の比較
的温度の低い部分に達することにより生じる種々の障害
を防止しようというのである。この端部分のところで、
蒸発が不完全になると、試料物質が残り、次に他の試料
を測定する妨げになるからである。更に、また、試料流
体が多孔質の黒鉛に浸み込むことによつて生じる試料損
失も防止する必要がある。

試料の原子化は、炉壁の加熱よシも遅れて生じるように
するのが望ましい。そうすることにより、試料成分は、
原子化されるさい、温度の低い壁部に付着することがな
く、試料は出来るかぎシ急激に原子化される結果、強力
な吸光信号が生じる。”　Ｓｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃ
ａ　Ａｃｔａ　”　１Ｍ３３Ｂｓ１５３−１９１所収の
Ｌ’ｖ　ｏ　ｖの発表により、この目的のために方形の
ベース形状をもつ熱分解黒鉛製プラントフオームが公知
である。このプラントフオームを黒鉛管として構成され
た炉内へそう人するのである。黒鉛管壁部との接触を少
なくするため、プラントフオームの縦縁に沿って、みぞ
が形成されている。こうすることにより、試料は、主と
して間接的に炉内壁からの輻射により熱せられることに
なる。

ＤＥ−Ｐ８２９　２４　１２３には、プラットフォーム
を有する管状炉体（黒鉛管）が示されているが、この場
合のプラットフォームは、試料を受容する凹所を有し、
２つの向い合った縦縁に沿ってのみ炉体のところを案内
されている。

これらのプラントフオームの場合、それに配量可能な試
料の量は限られている。加えて、小さな炉体内へ、それ
よシ史に小さいプラットフォームをそう入せねばならな
いのは、利用者にとっては厄介なことであり、その操作
は極めて煩雑である。炉体内を縦方向に流れる電流の一
部が、プラットフォームにも流れるため、プラットフォ
ームが間接的に輻射により加熱てれるだけでなく、プラ
ントフオーム自体にジュール熱が発生する。

未公開のドイツ特許出願Ｐ３７　４３　２８６により、
管状炉部分内に半円筒状の内側部分を配置し、この内側
部分を外側の炉部分とウェブを介して結合する形式が公
知である。この場合、半円筒状の内側部分は、管状炉部
分と一体に造られているので、取扱いが厄介という問題
は解消されている。装入された試料は、外側炉部分の壁
部に”向い合う”。すなわち、この壁部からの輻射熱に
より間接的に加熱される。

この炉の場合、ウェブが、内側部分に関して対称的に、
かつまた内側部分の中央に形成されている。しかし、こ
の中央には、原子化される試料が配量される。炉は、当
然、半円筒状内側部分が“プラットフォーム”として実
質的に水平に位置せしめられ、したがって内側部分の縦
中心平面が鉛直方向に延びるように配置される。

このため、配置された試料は、縦中心平面区域でも内側
部分の最も低い個所に集まることになる。ウェブを介し
て熱伝導によって生じる不可避的な熱供給は、したがっ
て、まさに、原子化石れるべき試料が集まっている個所
へ行なわれる。このことは、外側の炉体の加熱より、試
料の加熱を遅くするという望ましい方向に反している。

〔発明が解決しようとする課題〕 本発明の根底をなす課題は、冒頭に述べた形式の炉にお
いて、外側炉部分の加熱よシ試料の原子化が更に遅くな
るようにし、かつまた、熱伝導による試料の直接加熱を
防止することにある。

〔課題を解決するだめの手段〕

この課題は次のようにすることにょシ解決でれた。すな
わち、 （Ｃ）　　内側部分を、管状炉部分に付加成形されたプ
ラットフォームによって形成し、 （ｄ）　　このプラットフォームを軸方向に狭幅のウェ
ブを介して炉部分と結合されるようにし、（ｅ）　　ウ
ェブを非対称的に内側部分に取付けＣおくようにしたの
である。

このようにすることによって、ウェブは、試料の配量さ
れる個所に位置することがなくなり、熱伝導による試料
の加熱が防止される。他方、この内側部分は、炉部分内
壁に向いて開いたプラットフォームとして構成されてい
る。試料は、したがって、炉部分内壁に“向い合い”　
炉部分が必要温度に達すれば、内壁からの輻射熱で加熱
される。この内側部分は、炉と一体に構成されているの
で、取扱い上の厄介な問題は生じない。

本発明の構成は請求項２以下に記載の通りである。

〔実施例〕

次に不発明の実施例を添付図面につき説明する。

第１図から第３図までに示した炉の場合、黒鉛片が記号
７０で示しである。この黒鉛片７０は、その基不形状が
、上方の平らな面１２と下方の平らな面１４とを有する
プレートをなしている。黒鉛片７０は、中央部分１６を
有しており、この中央部分１６は、平面図で見ると、は
ぼ規則的な８角形を有している。この８角形の直径方向
で向い合った２つの側に延長部が形成場れておシ、これ
らの延長部が接触部１８゜２０を形成している。これら
の接触部１８゜２０は、円筒形の外とう面２２．２４を
有しているが、上下は平らな面１２．１４により制限さ
れて、平らになっている。接触部１８．２０は、円錐形
接触面２６．２１１有している。炉は、これらの接触面
２６．２８’に介して分光言＋側の接点の間に保持され
、これら接点を介して給電が行なわれる。

接触部１８．２０を有する側と直角方向の、８角形の双
方の側は、孔３０によりつながっている。孔３０の軸線
３２は、接触部１８．２０の軸線３４と直角に延びてい
る。孔３０は、管状炉を形成している。孔３０により連
通している双方の側の間の中央部分１６は炉部分３６を
形成している。

これら両側のところで、接触リブ３８，４０が炉部分３
６に隣接している。接触リブ３８゜４０は、第１図の平
面図では台形である。接触リブγ８．８０は、上下が平
らな面１２，１４により、また側面が、斜めに延びる面
４２゜４４ないし４６．４８により制限されている。

台形の、長い平行辺は、それぞれ炉部分３６に隣接して
いる。台形の短い平行辺は、それぞれ、最初に言及した
８角形の辺をなしておシ、接触部１８．２０を保持して
いる。接触リブ３８゜４０は横断面の縮少する区域を有
している。

第１図から第６図までの炉の場合、炉部分３６の中央区
域に沿って給電するための横断面縮少は、平らな面１２
．１４内のスリット５０と５２ないし５４とにより達成
される。これらのスリットは炉部分３６の軸線３２と平
行であり、側面４２．４４ないし４６．４８と間隔をお
いて終っている。第２図から判るように、たとえばスリ
ン）５２．５４は、たとえば不活性ガス通路５６と交差
している。不活性ガス通路５６から流入する不活性ガス
は、したがって、開口５８．６０を通ってスリット５２
．５４に入り、両側から炉部分３６に沿って出てゆく。

炉部分３６の中央区域で給電のために横断面を縮少する
ことにより、特に−様な温度配分が達せられる。

炉部分３６は、装入口６２を有しており、この装入口か
ら被検試料が炉内へ装入される。装入口６２の軸線６４
は、炉部分３６及び接触部１８．２０の軸線３２．３４
と直角位置にある。

装入口６２の軸線６４は、炉部分３６の軸線３２と一緒
に縦中心平面を画定している。すなわち、第１図の図平
面に直角方向の、軸線３２に沿った平面である。

炉部分３６の孔３０内には内側部分６６が配置されてい
る。この部分６６は第３図で最もよく見ることができる
。内側部分６６はほぼ半円筒状プラットフォームを形成
している。内側部分６６の内面は、第１図から第３図ま
でに示した形式の場合には、一連のねじ山状突起６８を
有している。これらの突起６８は、事実上、内ねじ両半
部を形成している。これらの突起６６は、装入口６２か
ら装入された液体試料が、内側部分６６の縦方向に流れ
別れるのを防止する。

突起６８を内ねじ両半部として形成するのは、製造上の
理由からである。すなわち、その場合は先ず管状内側部
分内にねじ切りダイスを介してねじ山を切シ、ダイスを
再び面して外すことができる。引続き、第２図に示され
ているように、内側部分の一万の半部に２つの散孔が開
けられる。内側部分は、炉部分３６内に１つのつニブ７
０だけによって保持されている。

第１図から第３図までの実施例の場合、このウェブ７０
は、内側部分６６の中央区域に、すなわち、はぼ、軸３
４と６４とにより画定される平面内に配置されている。

はじめは内側部分６６の全体の周囲に延びていたこのウ
ェブ７０から、弓形のスリット７２が内側部分６６と炉
部分３６との間に形成される。この結果、残ったウェブ
７０は、炉の軸線３２を中心とした１８０°以下の角度
にわたって延びることになる。

この残ったウェブγ０は、内側部分の側面に、たとえば
、接触部１８．２０の軸線３４を基準として対称的に形
成しておく。こうすることにより、２つのことが達成さ
れる。

すなわち、１つは、内側部分６６には通電されなくなる
ことである。なぜなら、内側部分６６は接触部１８．２
０の間に、電流の流れるようなプリングを有していない
からである。ウェブ７０もその種のブリッジを形成はし
ないので、ウェブ内にジュール熱が発生することもない
。

第２は、ウェブ７０を、作業中に試料液体が集まる個所
には配置しないことである。作業時には、炉は、第２図
に示した位置を取る。試料装入口６２は上方に来ておシ
、内側部分６６により形成されるプラットフォームは、
はぼ水平に配置されるので、装入きれる試料液体は半円
筒形のブラットフオームの底部に集まる。ウェブ７０は
、試料の集まる個所からずらして配置されているので、
試料は、炉部分３６と直接的な熱伝導接触をすることが
ない。

この炉は、接触部１８．２０を介して原子吸光分光計内
の２つの接点の間に固定される。分光計の測定光束は、
そのさい、炉の軸線３２に治って、管状の炉部分３６を
通過する。そのさい、この光束は内側部分６６の上方に
延びることになる。内側部分６６の上には、装入口６２
から試料が装入される。炉に電流が通じることにより、
炉は高温になるまで加熱される。内側部分６６と試料は
、そのさい主として間接的に輻射熱により加熱される。

これにより試料が原子化される。発生する原子蒸気には
、複数元素が、目的元素も含めて、原子状態で存在して
いる。線放射光源から出る測定光束の、原子蒸気内での
吸光度から、目的元素の量が推定できる。

分光計側の接点は炉の大部分を取囲んでいる。

これらの接点をブ「して不活性ガスが供給される。

これは、空気中の酸素が炉内に侵入して、黒鉛製の炉が
高温のため燃焼しないようにするためである。既述のス
リットと孔とにより、この不活性ガスが分配され、この
結果、炉のすべての側が、このガスで取囲まれることに
なる。電流供給は、測定光束の方向及び炉の軸線の方向
と直角方向に行なわれる。この構成により炉に沿って最
適の−様な温度配分が達成さ扛る。

第４図は、炉部分と内側部分との別の実施例を示した略
示斜視図である。第４図では、炉の不休γ４の上部を除
去して、外側の炉部分７４のところに内側部分７６が保
持されている様子が分かるようにしである。炉部分子４
は、この場合、黒鉛管であり、この黒鉛管が、公知の形
式で軸方向に管状接点間に固定され、縦方向に通電され
る。

第４図の実施例の場合、内側部分７６は、同じく半円筒
形のプラットフォームをなしている。

内側部分７６は、唯一のウェブγ８を介して炉部分７４
と結合されている。このウェブ５８は、しかし、この実
施例の場合、側部にのみでなく、すなわち半円筒形のプ
ラットフォームの底部にのみでなく、内側部分７６の端
部にも配置されており、したがって軸方向に内側部分の
中心に対してずらされて位置せしめられている。こうす
ることによって、ウェブ１８は、プラットフォームの中
心部に装入された試料から、更に離れた位置に来ること
になる。炉部分１４がら試料への熱伝導路は、これによ
＃）更に延長てれる。

内側部分の端部にウェブを設けることには、別の利点も
ある。すなわち、加熱時に最初に最も強く熱せられ、し
たがって、内側部分へ最も多く熱伝導が行なわれる炉部
分中央区域の外にもウェブが配置される利点である。

第５図及び第６図は、第１図から第３図の炉と似た構成
の横加熱炉を示したものである。第１図から第３図の実
施例に対応する部分には、同じ記号を付しである。

第４図と第５図の実施例では、内側部分６６を炉部分３
６と結合するウェブ８０は、内側部分６６の側端部に設
けられている。これは、縦加熱式の第４図の炉と類似し
ている。第５０、第６図の実施例の場合は、しかし、ウ
ェブ８０が、軸方向延長部８２のところに付加されてい
る。延長部８２は内側部分６６の端面に形成されている
。

【図面の簡単な説明】

第１圀は、付加成形された半円筒形プラットフォームを
有する炉と、炉部分の軸線と直角方向の給電部との平面
図、第２図は、第１図のｎ−１線に沿った、炉の部分側
断面図、第６図は、第１図の１−１線に沿った、炉の端
部の部分断面図、第４図は、付加成形され非対称的に保
持された半円筒形プラットフォームを有する炉の、別の
実施例の略示斜視図、第５図は、プラットフォームが一
方の端部のところでウェブを弁して炉部分に保持されて
いる、第１図の炉と類似の炉を部分的に断面して示した
平面図、第６図は、第５図の■−Ｖｌ　４ｍに沿った、
炉端部の部分断面図である。 ７０・・・黒鉛片、１２・・・上方の平らな面、１４・
・・下方の平らな面、１６・・・中央部分、１８゜２０
・・・接触部、２２．２４・・・円筒形外とう面、２８
．２８・・・円錐形俣触面、３０・・・孔、３２・・・
孔の軸線、３４・・・接触部軸線、３６・・・炉部分、
３８．４０・・・接触リブ、４２．４４ないし４６゜４
８・・・斜めの側面、５２．５４・・・スリット、５６
・・・不活性ガス通路、５８．６０・・開口、６２・・
・装入口、６４・・・装入口の軸線、６６・・・内側部
分、６８・・・突起、７０・・・ウェブ、γ４・・・炉
部分、γ６・・・内側部分、７８・・・ウェブ、８０・
・・図面の浄書（内容に変更なし） １゜ ２゜ 事件の表示 平成　２　年　特許願 発明の名称 電熱式試料原子化炉 第 ８６１４ ３゜ 補正をする者 事件との関係

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、原子吸光分光分析のための電熱式試料原子化炉であ
   つて （ａ）導電性の管状炉部分と （ｂ）前記炉部分に付加成形され、ウェブを介して前記
   炉部分の壁部と間隔をおいて、前記炉部分内に保持され
   ている内側部分とを有しており、この内側部分が、軸方
   向に前記炉部分の中央区域にわたつてのみ延びている形
   式のものにおいて、 （ｃ）前記内側部分（６６）が、管状炉部分（３６）に
   付加成形されたプラットフォームにより形成されており
   、 （ｄ）このプラットフォームが、軸方向に細く延びるウ
   ェブ（７０）を介して炉部分（３６）と結合されており
   、 （ｅ）このウェブが非対称的に内側部分に取付けられて
   いることを特徴とする電熱式試料原子化炉。 ２、前記プラットフォームが半円筒形状であることを特
   徴とする請求項１記載の電熱式試料原子化炉。 ３、前記ウェブ（７０）が、内側部分（６６）中央に対
   して軸方向にずらされていることを特徴とする請求項１
   または２記載の電熱式試料原子化炉。 ４、前記ウェブ（７８）が内側部分（７６）の端部に設
   けられていることを特徴とする請求項３記載の電熱式試
   料原子化炉。 ５、前記ウェブ（７０，７８）が内側部分の縦中心平面
   の片側にのみ設けられていることを特徴とする請求項１
   から４までのいずれか１項記載の電熱式試料原子化炉。 ６、前記ウェブ（８０）が、内側部分（６６）の軸方向
   延長部（８２）のところに設けられ、この延長部が内側
   部分の縦中心平面の片側に形成されていることを特徴と
   する請求項４又は５のいずれかに記載の電熱式試料原子
   化炉。 ７、管状の炉部分（３６）が向い合つた側に側方接触延
   長部（１８，２０）を有しており、これら延長部を介し
   て、炉が、装置側の接点間に保持可能であり、かつまた
   、これら延長部を介して電流を周方向に管状炉部分に通
   電可能であることを特徴とする請求項１から６までのい
   ずれか１項記載の電熱式試料原子化炉。