JP3037354B2 - 電熱式試料原子化炉 - Google Patents
電熱式試料原子化炉Info
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- JP3037354B2 JP3037354B2 JP2028614A JP2861490A JP3037354B2 JP 3037354 B2 JP3037354 B2 JP 3037354B2 JP 2028614 A JP2028614 A JP 2028614A JP 2861490 A JP2861490 A JP 2861490A JP 3037354 B2 JP3037354 B2 JP 3037354B2
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- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D11/00—Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
- F27D11/02—Ohmic resistance heating
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は原子吸光分光分析のための電熱式試料原子化
炉であつて、 ａ） 管状の導電性炉部分と、 ｂ） この炉部分に付加成形され、ウエブを介して炉部
分の壁部から間隔をおいて、炉部分内に保持されている
内側部材とを有しており、この内側部材が、軸方向に炉
部分中央区域にわたつて延びている形式のものに関す
る。原子吸光分光光度計は、試料内の被検元素の濃度又
は量を測定するのに用いられる。この測定目的のため、
線放射光源、たとえば中空陰極ランプから、測定光束が
光電検知器へ導かれる。この測定光束の光路内に原子化
装置を配置しておく。この原子化装置内で被検試料が原
子化されるので、試料の成分は原子状態で存在すること
になる。測定光束には、被検元素の共鳴線が含まれてい
る。測定光束のこの共鳴線は、原子蒸気内の被検元素の
原子により吸収される一方、理想的なケースでは、試料
に含まれている他の元素は測定光束に作用しない。測定
光束は、吸収される結果、強度が減少する。この強度減
少は、測定光束の光路にある被検元素原子の数の尺度と
なり、したがつて、使用する原子化法に応じて、試料中
の被検元素の濃度又は量の尺度となる。
炉であつて、 ａ） 管状の導電性炉部分と、 ｂ） この炉部分に付加成形され、ウエブを介して炉部
分の壁部から間隔をおいて、炉部分内に保持されている
内側部材とを有しており、この内側部材が、軸方向に炉
部分中央区域にわたつて延びている形式のものに関す
る。原子吸光分光光度計は、試料内の被検元素の濃度又
は量を測定するのに用いられる。この測定目的のため、
線放射光源、たとえば中空陰極ランプから、測定光束が
光電検知器へ導かれる。この測定光束の光路内に原子化
装置を配置しておく。この原子化装置内で被検試料が原
子化されるので、試料の成分は原子状態で存在すること
になる。測定光束には、被検元素の共鳴線が含まれてい
る。測定光束のこの共鳴線は、原子蒸気内の被検元素の
原子により吸収される一方、理想的なケースでは、試料
に含まれている他の元素は測定光束に作用しない。測定
光束は、吸収される結果、強度が減少する。この強度減
少は、測定光束の光路にある被検元素原子の数の尺度と
なり、したがつて、使用する原子化法に応じて、試料中
の被検元素の濃度又は量の尺度となる。
高感度測定用の原子化装置として用いられるのは、主
として電熱式原子化装置である。この場合、試料は炉に
入れられ、この炉が電流により高温になるように加熱さ
れる。試料は、炉内で加熱、乾燥され、次いで灰化さ
れ、最後に原子化される。炉内には、そのさい“原子蒸
気”が発生し、そのなかに目的元素が原子形態で存在す
る。測定光束は、この炉内に通される。
として電熱式原子化装置である。この場合、試料は炉に
入れられ、この炉が電流により高温になるように加熱さ
れる。試料は、炉内で加熱、乾燥され、次いで灰化さ
れ、最後に原子化される。炉内には、そのさい“原子蒸
気”が発生し、そのなかに目的元素が原子形態で存在す
る。測定光束は、この炉内に通される。
本発明は、この形式の炉の構成に関するものである。
原子吸光分光分析のための管状電熱式試料原子化炉で
あつて、“黒鉛ルツボ”形式のものは公知である。この
形式の炉は、管状の接点の間に固定された黒鉛製の小さ
な管から成つている。これらの接点を介して強電流が縦
方向に管に流され、これにより管を高温に加熱すること
ができる。試料は、側部の装入口より管内へ装入され、
管の加熱時に原子化される。測定光束は、縦方向に管状
接点と管の孔内へ通される。そのさい、不活性ガス流を
管の内外に造り出すことにより、空気中の酸素の侵入が
阻止される。この形式の黒鉛ルツボはDE−AS23 14 20
7及びDE−AS21 48 783に説明されている。
あつて、“黒鉛ルツボ”形式のものは公知である。この
形式の炉は、管状の接点の間に固定された黒鉛製の小さ
な管から成つている。これらの接点を介して強電流が縦
方向に管に流され、これにより管を高温に加熱すること
ができる。試料は、側部の装入口より管内へ装入され、
管の加熱時に原子化される。測定光束は、縦方向に管状
接点と管の孔内へ通される。そのさい、不活性ガス流を
管の内外に造り出すことにより、空気中の酸素の侵入が
阻止される。この形式の黒鉛ルツボはDE−AS23 14 20
7及びDE−AS21 48 783に説明されている。
また、DE−PS25 54 950により、液体試料の電熱式
原子化炉（黒鉛管）であつて、管状の炉部分本体内部
に、同じく管状の内側部材が設けられている形式のもの
は公知である。この内側部材は炉部分と同心的で、炉部
分の中央区域にわたつてのみ延びている。炉部分は中央
部側面に装入口を有している。これと整列せしめられた
装入口が管状内側部材に設けられている。内側部材は、
縦方向に延びるリブを介して炉部分と結合されている。
これらのリブは、２つの装入口に対して垂直の縦平面内
に延びている。
原子化炉（黒鉛管）であつて、管状の炉部分本体内部
に、同じく管状の内側部材が設けられている形式のもの
は公知である。この内側部材は炉部分と同心的で、炉部
分の中央区域にわたつてのみ延びている。炉部分は中央
部側面に装入口を有している。これと整列せしめられた
装入口が管状内側部材に設けられている。内側部材は、
縦方向に延びるリブを介して炉部分と結合されている。
これらのリブは、２つの装入口に対して垂直の縦平面内
に延びている。
炉をこのように構成することにより、装入液体が黒鉛
管内壁の広い部分にわたつて拡がり、管状炉端部分の比
較的温度の低い部分に達することにより生じる種々の障
害を防止しようというのである。この端部分のところ
で、蒸発が不完全になると、試料物質が残り、次に他の
試料を測定する妨げになるからである。更に、また、試
料流体が多孔質の黒鉛に浸み込むことによつて生じる試
料損失も防止する必要がある。
管内壁の広い部分にわたつて拡がり、管状炉端部分の比
較的温度の低い部分に達することにより生じる種々の障
害を防止しようというのである。この端部分のところ
で、蒸発が不完全になると、試料物質が残り、次に他の
試料を測定する妨げになるからである。更に、また、試
料流体が多孔質の黒鉛に浸み込むことによつて生じる試
料損失も防止する必要がある。
試料の原子化は、炉壁の加熱よりも遅れて生じるよう
にするのが望ましい。そうすることにより、試料成分
は、原子化されるさい、温度の低い壁部に付着すること
がなく、試料は出来るかぎり急激に原子化される結果、
強力な吸光信号が生じる。“Spectrochimica Acta"Bd33
B、153−191所収のL'vovの発表により、この目的のため
に方形のベース形状をもつ熱分解黒鉛製プラツトフオー
ムが公知である。このプラツトフオームを黒鉛管として
構成された炉内へそう入するのである。黒鉛管壁部との
接触を少なくするため、プラツトフオームの縦縁に沿つ
て、みぞが形成されている。こうすることにより、試料
は、主として間接的に炉内壁からの輻射により熱せられ
ることになる。
にするのが望ましい。そうすることにより、試料成分
は、原子化されるさい、温度の低い壁部に付着すること
がなく、試料は出来るかぎり急激に原子化される結果、
強力な吸光信号が生じる。“Spectrochimica Acta"Bd33
B、153−191所収のL'vovの発表により、この目的のため
に方形のベース形状をもつ熱分解黒鉛製プラツトフオー
ムが公知である。このプラツトフオームを黒鉛管として
構成された炉内へそう入するのである。黒鉛管壁部との
接触を少なくするため、プラツトフオームの縦縁に沿つ
て、みぞが形成されている。こうすることにより、試料
は、主として間接的に炉内壁からの輻射により熱せられ
ることになる。
DE−PS29 24 123には、プラツトフオームを有する
管状炉体（黒鉛管）が示されているが、この場合のプラ
ツトフオームは、試料を受容する凹所を有し、２つの向
い合つた縦縁に沿つてのみ炉体のところを案内されてい
る。
管状炉体（黒鉛管）が示されているが、この場合のプラ
ツトフオームは、試料を受容する凹所を有し、２つの向
い合つた縦縁に沿つてのみ炉体のところを案内されてい
る。
これらのプラツトフオームの場合、それに配量可能な
試料の量は限られている。加えて、小さな炉体内へ、そ
れより更に小さいプラツトフオームをそう入せねばなら
ないのは、利用者にとつては厄介なことであり、その操
作は極めて煩雑である。炉体内を縦方向に流れる電流の
一部が、プラツトフオームにも流れるため、プラツトフ
オームが間接的に輻射により加熱されるだけでなく、プ
ラツトフオーム自体にジユール熱が発生する。
試料の量は限られている。加えて、小さな炉体内へ、そ
れより更に小さいプラツトフオームをそう入せねばなら
ないのは、利用者にとつては厄介なことであり、その操
作は極めて煩雑である。炉体内を縦方向に流れる電流の
一部が、プラツトフオームにも流れるため、プラツトフ
オームが間接的に輻射により加熱されるだけでなく、プ
ラツトフオーム自体にジユール熱が発生する。
未公開のドイツ特許出願P37 43 286により、管状炉
部分内に半円筒状の内側部材を配置し、この内側部材を
外側の炉部分とウエブを介して結合する形式が公知であ
る。この場合、半円筒状の内側部材は、管状炉部分と一
体に造られているので、取扱いが厄介という問題は解消
されている。装入された試料は、外側炉部分の壁部に
“向い合う”。すなわち、この壁部からの輻射熱により
間接的に加熱される。
部分内に半円筒状の内側部材を配置し、この内側部材を
外側の炉部分とウエブを介して結合する形式が公知であ
る。この場合、半円筒状の内側部材は、管状炉部分と一
体に造られているので、取扱いが厄介という問題は解消
されている。装入された試料は、外側炉部分の壁部に
“向い合う”。すなわち、この壁部からの輻射熱により
間接的に加熱される。
この炉の場合、ウエブが、内側部材に関して対称的
に、かつまた内側部材の中央に形成されている。しか
し、この中央には、原子化される試料が配量される。炉
は、当然、半円筒状内側部材が“プラツトフオーム”と
して実質的に水平に位置せしめられ、したがつて内側部
材の縦中心平面が鉛直方向に延びるように配置される。
このため、配量された試料は、縦中心平面区域でも内側
部材の最も低い個所に集まることになる。ウエブを介し
て熱伝導によつて生じる不可避的な熱供給は、したがつ
て、まさに、原子化されるべき試料が集まつている個所
へ行なわれる。このことは、外側の炉体の加熱より、試
料の加熱を遅くするという望ましい方向に反している。
に、かつまた内側部材の中央に形成されている。しか
し、この中央には、原子化される試料が配量される。炉
は、当然、半円筒状内側部材が“プラツトフオーム”と
して実質的に水平に位置せしめられ、したがつて内側部
材の縦中心平面が鉛直方向に延びるように配置される。
このため、配量された試料は、縦中心平面区域でも内側
部材の最も低い個所に集まることになる。ウエブを介し
て熱伝導によつて生じる不可避的な熱供給は、したがつ
て、まさに、原子化されるべき試料が集まつている個所
へ行なわれる。このことは、外側の炉体の加熱より、試
料の加熱を遅くするという望ましい方向に反している。
本発明の根底をなす課題は、冒頭に述べた形式の炉に
おいて、外側炉部分の加熱より試料の原子化が更に遅く
なるようにし、かつまた、熱伝導による試料の直接加熱
を防止することにある。
おいて、外側炉部分の加熱より試料の原子化が更に遅く
なるようにし、かつまた、熱伝導による試料の直接加熱
を防止することにある。
この課題は次のようにすることにより解決された。す
なわち、 （ｃ） 内側部材を、管状炉部分に付加成形されたプラ
ツトフオームによつて形成し、 （ｄ） このプラツトフオームを軸方向に狭幅のウエブ
を介して炉部分と結合されるようにし、 （ｅ） ただ１つのウエブを内側部材の縦中心平面に関
して非対称に配置して、試料装入口の軸線がウエブを通
らないようにしたのである。
なわち、 （ｃ） 内側部材を、管状炉部分に付加成形されたプラ
ツトフオームによつて形成し、 （ｄ） このプラツトフオームを軸方向に狭幅のウエブ
を介して炉部分と結合されるようにし、 （ｅ） ただ１つのウエブを内側部材の縦中心平面に関
して非対称に配置して、試料装入口の軸線がウエブを通
らないようにしたのである。
このようにすることによつて、ウエブは、試料の配量
される個所に位置することがなくなり、熱伝導による試
料の加熱が防止される。他方、この内側部材は、炉部分
内壁に向いて開いたプラツトフオームとして構成されて
いる。試料は、したがつて、炉部分内壁に“向い合
い”、炉部分が必要温度に達すれば、内壁からの輻射熱
で加熱される。この内側部材は、炉と一体に構成されて
いるので、取扱い上の厄介な問題は生じない。
される個所に位置することがなくなり、熱伝導による試
料の加熱が防止される。他方、この内側部材は、炉部分
内壁に向いて開いたプラツトフオームとして構成されて
いる。試料は、したがつて、炉部分内壁に“向い合
い”、炉部分が必要温度に達すれば、内壁からの輻射熱
で加熱される。この内側部材は、炉と一体に構成されて
いるので、取扱い上の厄介な問題は生じない。
本発明の構成は請求項２以下に記載の通りである。
次に本発明の実施例を添付図面につき説明する。
第１図から第３図までに示した炉の場合、黒鉛より成
る炉構造体が記号10で示してある。この黒鉛片10は、そ
の基本形状が、上方の平らな面12と下方の平らな面14と
を有するプレートをなしている。黒鉛より成る炉構造体
10は、中央部分16を有しており、この中央部分16は、平
面図で見ると、ほぼ規則的な８角形を有している。この
８角形の直径方向で向い合つた２つの側に延長部が形成
されており、これらの延長部が接触部18,20を形成して
いる。これらの接触部18,20は、円筒形の外とう面22,24
を有しているが、上下は平らな面12,14により制限され
て、平らになつている。接触部18,20は、円錐形接触面2
6,28を有している。炉は、これらの接触面26,28を介し
て分光計側の接点の間に保持され、これら接点を介して
給電が行なわれる。
る炉構造体が記号10で示してある。この黒鉛片10は、そ
の基本形状が、上方の平らな面12と下方の平らな面14と
を有するプレートをなしている。黒鉛より成る炉構造体
10は、中央部分16を有しており、この中央部分16は、平
面図で見ると、ほぼ規則的な８角形を有している。この
８角形の直径方向で向い合つた２つの側に延長部が形成
されており、これらの延長部が接触部18,20を形成して
いる。これらの接触部18,20は、円筒形の外とう面22,24
を有しているが、上下は平らな面12,14により制限され
て、平らになつている。接触部18,20は、円錐形接触面2
6,28を有している。炉は、これらの接触面26,28を介し
て分光計側の接点の間に保持され、これら接点を介して
給電が行なわれる。
接触部18,20を有する側と直角方向の、８角形の双方
の側は、孔30によりつながつている。孔30の軸線32は、
接触部18,20の軸線34と直角に延びている。孔30は、管
状炉を形成している。孔30により連通している双方の側
の間の中央部分16は炉部分36を形成している。
の側は、孔30によりつながつている。孔30の軸線32は、
接触部18,20の軸線34と直角に延びている。孔30は、管
状炉を形成している。孔30により連通している双方の側
の間の中央部分16は炉部分36を形成している。
これら両側のところで、接触リブ38,40が炉部分36に
隣接している。接触リブ38,40は、第１図の平面図では
台形である。接触リブ38,40は、上下が平らな面12,14に
より、また側面が、斜めに延びる面42,44ないし46,48に
より制限されている。台形の、長い平行辺は、それぞれ
炉部分36に隣接している。台形の短い平行辺は、それぞ
れ、最初に言及した８角形の辺をなしており、接触部1
8,20を保持している。接触リブ38,40は横断面の縮少す
る区域を有している。
隣接している。接触リブ38,40は、第１図の平面図では
台形である。接触リブ38,40は、上下が平らな面12,14に
より、また側面が、斜めに延びる面42,44ないし46,48に
より制限されている。台形の、長い平行辺は、それぞれ
炉部分36に隣接している。台形の短い平行辺は、それぞ
れ、最初に言及した８角形の辺をなしており、接触部1
8,20を保持している。接触リブ38,40は横断面の縮少す
る区域を有している。
第１図から第３図までの炉の場合、炉部分36の中央区
域に沿つて給電するための横断面縮少は、平らな面12,1
4内のスリツト50と52ないし54とにより達成される。こ
れらのスリツトは炉部分36の軸線32と平行であり、側面
42,44ないし46,48と間隔をおいて終つている。第２図か
ら判るように、たとえばスリツト52,54は、たとえば不
活性ガス通路56と交差している。不活性ガス通路56から
流入する不活性ガスは、したがつて、開口58,60を通つ
てスリツト52,54に入り、両側から炉部分36に沿つて出
てゆく。
域に沿つて給電するための横断面縮少は、平らな面12,1
4内のスリツト50と52ないし54とにより達成される。こ
れらのスリツトは炉部分36の軸線32と平行であり、側面
42,44ないし46,48と間隔をおいて終つている。第２図か
ら判るように、たとえばスリツト52,54は、たとえば不
活性ガス通路56と交差している。不活性ガス通路56から
流入する不活性ガスは、したがつて、開口58,60を通つ
てスリツト52,54に入り、両側から炉部分36に沿つて出
てゆく。
炉部分36の中央区域で給電のために横断面を縮少する
ことにより、特に一様な温度配分が達せられる。
ことにより、特に一様な温度配分が達せられる。
炉部分36は、装入口62を有しており、この装入口から
被検試料が炉内へ装入される。装入口62の軸線64は、炉
部分36及び接触部18,20の軸線32,34と直角位置にある。
装入口62の軸線64は、炉部分36の軸線32と一緒に縦中心
平面を画定している。すなわち、第１図の図平面に直角
方向の、軸線32に沿つた平面である。
被検試料が炉内へ装入される。装入口62の軸線64は、炉
部分36及び接触部18,20の軸線32,34と直角位置にある。
装入口62の軸線64は、炉部分36の軸線32と一緒に縦中心
平面を画定している。すなわち、第１図の図平面に直角
方向の、軸線32に沿つた平面である。
炉部分36の孔30内には内側部材66が配置されている。
この内側部材66は第３図で最もよく見ることができる。
内側部材66はほぼ半円筒状プラツトフオームを形成して
いる。内側部材66の内面は、第１図から第３図までに示
した形式の場合には、一連のねじ山状突起68を有してい
る。これらの突起68は、事実上、内ねじ山半部を形成し
ている。これらの突起66は、装入口62から装入された液
体試料が、内側部材66の縦方向に流れ別れるのを防止す
る。突起68を内ねじ山半部として形成するのは、製造上
の理由からである。すなわち、その場合は先ず管状内側
部材内にねじ切りダイスを介してねじ山を切り、ダイス
を再び回して外すことができる。引続き、第１図に示さ
れているように、内側部材の一方の半部に２つの縦孔が
開けられる。内側部材は、炉部分36内に１つのウエブ70
だけによつて保持されている。
この内側部材66は第３図で最もよく見ることができる。
内側部材66はほぼ半円筒状プラツトフオームを形成して
いる。内側部材66の内面は、第１図から第３図までに示
した形式の場合には、一連のねじ山状突起68を有してい
る。これらの突起68は、事実上、内ねじ山半部を形成し
ている。これらの突起66は、装入口62から装入された液
体試料が、内側部材66の縦方向に流れ別れるのを防止す
る。突起68を内ねじ山半部として形成するのは、製造上
の理由からである。すなわち、その場合は先ず管状内側
部材内にねじ切りダイスを介してねじ山を切り、ダイス
を再び回して外すことができる。引続き、第１図に示さ
れているように、内側部材の一方の半部に２つの縦孔が
開けられる。内側部材は、炉部分36内に１つのウエブ70
だけによつて保持されている。
第１図から第３図までの実施例の場合、このウエブ70
は、内側部材66の中央区域に、すなわち、ほぼ、軸線34
と64とにより画定される平面内に配置されている。はじ
めは内側部材66の全体の周囲に延びていたこのウエブ70
から、弓形のスリツト72が内側部分66と炉部分36との間
に形成される。この結果、残つたウエブ70は、炉の軸線
32を中心とした180゜以下の角度にわたつて延びること
になる。この残つたウエブ70は、内側部材の側面に、た
とえば、接触部18,20の軸線34を基準として対称的に形
成しておく。こうすることにより、２つのことが達成さ
れる。
は、内側部材66の中央区域に、すなわち、ほぼ、軸線34
と64とにより画定される平面内に配置されている。はじ
めは内側部材66の全体の周囲に延びていたこのウエブ70
から、弓形のスリツト72が内側部分66と炉部分36との間
に形成される。この結果、残つたウエブ70は、炉の軸線
32を中心とした180゜以下の角度にわたつて延びること
になる。この残つたウエブ70は、内側部材の側面に、た
とえば、接触部18,20の軸線34を基準として対称的に形
成しておく。こうすることにより、２つのことが達成さ
れる。
すなわち、１つは、内側部材66には通電されなくなる
ことである。なぜなら、内側部材66は接触部18,20の間
に、電流の流れるようなブリツジを有していないからで
ある。ウエブ70もその種のブリツジを形成はしないの
で、ウエブ内にジユール熱が発生することもない。
ことである。なぜなら、内側部材66は接触部18,20の間
に、電流の流れるようなブリツジを有していないからで
ある。ウエブ70もその種のブリツジを形成はしないの
で、ウエブ内にジユール熱が発生することもない。
第２は、ウエブ70を、作業中に試料液体が集まる個所
には配置しないことである。作業時には、炉は、第２図
に示した位置を取る。試料装入口62は上方に来ており、
内側部材66により形成されるプラツトフオームは、ほぼ
水平に配置されるので、装入される試料液体は半円筒形
のプラツトフオームの底部に集まる。ウエブ70は、試料
の集まる個所からずらして配置されているので、試料
は、炉部分36と直接的な熱伝導接触をすることがない。
には配置しないことである。作業時には、炉は、第２図
に示した位置を取る。試料装入口62は上方に来ており、
内側部材66により形成されるプラツトフオームは、ほぼ
水平に配置されるので、装入される試料液体は半円筒形
のプラツトフオームの底部に集まる。ウエブ70は、試料
の集まる個所からずらして配置されているので、試料
は、炉部分36と直接的な熱伝導接触をすることがない。
この炉は、接触部18,20を介して原子吸光分光計内の
２つの接点の間に固定される。分光計の測定光束は、そ
のさい、炉の軸線32に沿つて、管状の炉部分36を通過す
る。そのさい、この光束は内側部材66の上方に延びるこ
とになる。内側部材66の上には、装入口62から試料が装
入される。炉に電流が通じることにより、炉は高温にな
るまで加熱される。内側部材66と試料は、そのさい主と
して間接的に輻射熱により加熱される。これにより試料
が原子化される。発生する原子蒸気には、複数元素が、
目的元素も含めて、原子状態で存在している。線放射光
源から出る測定光束の、原子蒸気内での吸光度から、目
的元素の量が推定できる。分光計側の接点は炉の大部分
を取囲んでいる。これらの接点を介して不活性ガスが供
給される。これは、空気中の酸素が炉内に侵入して、黒
鉛製の炉が高温のため燃焼しないようにするためであ
る。既述のスリツトと孔とにより、この不活性ガスが分
配され、この結果、炉のすべての側が、このガスで取囲
まれることになる。電流供給は、測定光束の方向及び炉
の軸線の方向と直角方向に行なわれる。この構成により
炉に沿つて最適の一様な温度配分が達成される。
２つの接点の間に固定される。分光計の測定光束は、そ
のさい、炉の軸線32に沿つて、管状の炉部分36を通過す
る。そのさい、この光束は内側部材66の上方に延びるこ
とになる。内側部材66の上には、装入口62から試料が装
入される。炉に電流が通じることにより、炉は高温にな
るまで加熱される。内側部材66と試料は、そのさい主と
して間接的に輻射熱により加熱される。これにより試料
が原子化される。発生する原子蒸気には、複数元素が、
目的元素も含めて、原子状態で存在している。線放射光
源から出る測定光束の、原子蒸気内での吸光度から、目
的元素の量が推定できる。分光計側の接点は炉の大部分
を取囲んでいる。これらの接点を介して不活性ガスが供
給される。これは、空気中の酸素が炉内に侵入して、黒
鉛製の炉が高温のため燃焼しないようにするためであ
る。既述のスリツトと孔とにより、この不活性ガスが分
配され、この結果、炉のすべての側が、このガスで取囲
まれることになる。電流供給は、測定光束の方向及び炉
の軸線の方向と直角方向に行なわれる。この構成により
炉に沿つて最適の一様な温度配分が達成される。
第４図は、炉部分と内側部材との別の実施例を示した
略示斜視図である。第４図では、炉の本体74の上部を除
去して、外側の炉部分74のところに内側部材76が保持さ
れている様子が分かるようにしてある。炉部分74は、こ
の場合、黒鉛管であり、この黒鉛管が、公知の形式で軸
方向に管状接点間に固定され、縦方向に通電される。
略示斜視図である。第４図では、炉の本体74の上部を除
去して、外側の炉部分74のところに内側部材76が保持さ
れている様子が分かるようにしてある。炉部分74は、こ
の場合、黒鉛管であり、この黒鉛管が、公知の形式で軸
方向に管状接点間に固定され、縦方向に通電される。
第４図の実施例の場合、内側部材76は、同じく半円筒
形のプラツトフオームをなしている。内側部材76は、唯
一のウエブ78を介して炉部分74と結合されている。この
ウエブ78は、しかし、この実施例の場合、側部にのみで
なく、すなわち半円筒形のプラツトフオームの底部にの
みでなく、内側部材76の端部にも配置されており、した
がつて軸方向に内側部材の中心に対してずらされて位置
せしめられている。こうすることによつて、ウエブ78
は、プラツトフオームの中心部に装入された試料から、
更に離れた位置に来ることになる。炉部分74から試料へ
の熱伝導路は、これにより更に延長される。
形のプラツトフオームをなしている。内側部材76は、唯
一のウエブ78を介して炉部分74と結合されている。この
ウエブ78は、しかし、この実施例の場合、側部にのみで
なく、すなわち半円筒形のプラツトフオームの底部にの
みでなく、内側部材76の端部にも配置されており、した
がつて軸方向に内側部材の中心に対してずらされて位置
せしめられている。こうすることによつて、ウエブ78
は、プラツトフオームの中心部に装入された試料から、
更に離れた位置に来ることになる。炉部分74から試料へ
の熱伝導路は、これにより更に延長される。
内側部材の端部にウエブを設けることには、別の利点
もある。すなわち、加熱時に最初に最も強く熱せられ、
したがつて、内側部材へ最も多く熱伝導が行なわれる炉
部分中央区域の外にもウエブが配置される利点である。
もある。すなわち、加熱時に最初に最も強く熱せられ、
したがつて、内側部材へ最も多く熱伝導が行なわれる炉
部分中央区域の外にもウエブが配置される利点である。
第５図及び第６図は、第１図から第３図の炉と似た構
成の横加熱炉を示したものである。第１図から第３図の
実施例に対応する部分には、同じ記号を付してある。
成の横加熱炉を示したものである。第１図から第３図の
実施例に対応する部分には、同じ記号を付してある。
第４図と第５図の実施例では、内側部材66が炉部分36
と結合するウエブ80は、内側部材66の側端部に設けられ
ている。これは、縦加熱式の第４図の炉と類似してい
る。第５図、第６図の実施例の場合は、しかし、ウエブ
80が、軸方向延長部82のところに付加されている。延長
部82は内側部材66の端面に形成されている。
と結合するウエブ80は、内側部材66の側端部に設けられ
ている。これは、縦加熱式の第４図の炉と類似してい
る。第５図、第６図の実施例の場合は、しかし、ウエブ
80が、軸方向延長部82のところに付加されている。延長
部82は内側部材66の端面に形成されている。
第１図は、付加成形された半円筒形プラツトフオームを
有する炉と、炉部分の軸線と直角方向の給電部との平面
図、第２図は、第１図のII−II線に沿つた、炉の部分側
断面図、第３図は、第１図のIII−III線に沿つた、炉の
端部の部分断面図、第４図は、付加成形され非対称的に
保持された半円筒形プラツトフオームを有する炉の、別
の実施例の略示斜視図、第５図は、プラツトフオームが
一方の端部のところでウエブを介して炉部分に保持され
ている、第１図の炉と類似の炉を部分的に断面して示し
た平面図、第６図は、第５図のVI−VI線に沿つた、炉端
部の部分断面図である。 10……黒鉛片、12……上方の平らな面、14……下方の平
らな面、16……中央部分、18,20……接触部、22,24……
円筒形外とう面、26,28……円錐形接触面、30……孔、3
2……孔の軸線、34……接触部軸線、36……炉部分、38,
40……接触リブ、42,44ないし46,48……斜めの側面、5
2,54……スリツト、56……不活性ガス通路、58,60……
開口、62……装入口、64……装入口の軸線、66……内側
部材、68……突起、70……ウエブ、74……炉部分、76…
…内側部材、78……ウエブ、80……ウエブ、82……軸方
向延長部。
有する炉と、炉部分の軸線と直角方向の給電部との平面
図、第２図は、第１図のII−II線に沿つた、炉の部分側
断面図、第３図は、第１図のIII−III線に沿つた、炉の
端部の部分断面図、第４図は、付加成形され非対称的に
保持された半円筒形プラツトフオームを有する炉の、別
の実施例の略示斜視図、第５図は、プラツトフオームが
一方の端部のところでウエブを介して炉部分に保持され
ている、第１図の炉と類似の炉を部分的に断面して示し
た平面図、第６図は、第５図のVI−VI線に沿つた、炉端
部の部分断面図である。 10……黒鉛片、12……上方の平らな面、14……下方の平
らな面、16……中央部分、18,20……接触部、22,24……
円筒形外とう面、26,28……円錐形接触面、30……孔、3
2……孔の軸線、34……接触部軸線、36……炉部分、38,
40……接触リブ、42,44ないし46,48……斜めの側面、5
2,54……スリツト、56……不活性ガス通路、58,60……
開口、62……装入口、64……装入口の軸線、66……内側
部材、68……突起、70……ウエブ、74……炉部分、76…
…内側部材、78……ウエブ、80……ウエブ、82……軸方
向延長部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−288755（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−128438（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−134546（ＪＰ，Ａ) 米国特許4826318（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/74
Claims (11)
- 【請求項１】原子吸光分光分析のための電熱式試料原子
化炉であって、試料を装入するための側部の装入口を有
する導電性の管状炉部分と、管部分から形成され該装入
口に面した開口を有していてほぼ水平に配置されたプラ
ットフォームをなす内側部材とを有し、この内側部材は
該管状炉部分の内部にかつ該管状炉部分と一体に位置せ
しめられており、ただ１つのウエブが該内側部材を該管
状炉部分の内部にかつ該管状炉部分の壁から間隔をおい
て保持しており、該ウエブは、該炉部分の軸線とほぼ同
一の内側部材の縦軸線に対してほぼ垂直な、炉の側部の
接触部の軸線の方向に延びていて、その縦軸線方向で幅
狭くかつ該内側部材の、該炉部分の軸線と装入口の軸線
とによって規定される縦中心平面に関して非対称に該内
側部材に配置されていて、該装入口の軸線が該ウエブを
通らないようになっている、電熱式試料原子化炉。 - 【請求項２】前記内側部材が半円筒形である、請求項１
記載の電熱式原子化炉。 - 【請求項３】前記ウエブが内側部材の縦中心平面の一方
の側にのみ設けられている、請求項１記載の電熱式原子
化炉。 - 【請求項４】前記管状炉部分の両側に側部の接触部が設
けられており、これらの接触部を介して炉を計器の側方
の接点の間に保持することができ、かつこれらの接触部
を介して前記管状炉部分を通して電流を円周方向に流す
ことができる、請求項１記載の電熱式試料原子化炉。 - 【請求項５】原子吸光分光分析のための電熱式試料原子
化炉であって、試料を装入するための側部の装入口を有
する導電性の管状炉部分と、管部分から形成され該装入
口に面した開口を有していてほぼ水平に配置されたプラ
ットフォームをなす内側部材とを有し、この内側部材は
該管状炉部分の内部にかつ該管状炉部分と一体に位置せ
しめられており、１つのウエブが該内側部材を該管状炉
部分の内部にかつ該管状炉部分の壁から間隔をおいて保
持しており、該ウエブは、該炉部分の軸線とほぼ同一の
該内側部材の縦軸線に対してほぼ垂直な、炉の側部の接
触部の軸線の方向に延びていて、その縦軸線方向で幅狭
くかつ該内側部材の、該炉部分の軸線と装入口の軸線と
によって規定される縦中心平面に関して非対称に該内側
部材に配置されており、該ウエブは該内側部材の中心に
対して軸方向にずらされていて、該装入口の軸線が該ウ
エブを通らないようになっている、電熱式試料原子化
炉。 - 【請求項６】前記ウエブが内側部材の一方の端部に設け
られている、請求項５記載の電熱式試料原子化炉。 - 【請求項７】前記ウエブが、内側部材の軸方向延長部の
ところに設けられ、この延長部が内側部材の縦中心平面
の一方の側に形成されている、請求項６記載の電熱式試
料原子化炉。 - 【請求項８】原子吸光分光分析のための黒鉛製の電熱式
試料原子化炉であって、試料を装入するための装入口を
有する導電性の管状炉部分と、完全にこの管状炉部分の
内部に同心的に位置せしめられていてほぼ水平に配置さ
れたプラットフォームをなす部分管状内側部材とを有
し、ただ１つのウエブが該内側部材を該管状炉部分の内
部に保持しており、該ウエブは、該炉部分の軸線とほぼ
同一の該内側部材の縦軸線に対してほぼ垂直な、炉の側
部の接触部の軸線の方向にかつ該管状炉部分から半径方
向に延びていて、原子化の前に液状試料が置かれる内側
部材の底から離れた箇所において内側部材に一体的に取
り付けられている、黒鉛製の電熱式試料原子化炉。 - 【請求項９】前記箇所が前記内側部材の軸方向中心にあ
る、請求項８記載の黒鉛製炉。 - 【請求項１０】更に前記内側部材から延びている軸方向
延長部を有し、前記箇所がこの軸方向延長部にある、請
求項８記載の黒鉛製炉。 - 【請求項１１】原子吸光分光分析のための黒鉛製の電熱
式試料原子化炉であって、試料を装入するための装入口
を有する導電性の管状炉部分と、完全にこの管状炉部分
の内部に同心的に位置せしめられていてほぼ水平に配置
されたプラットフォームをなす部分管状内側部材とを有
し、１つのウエブが該内側部材を該管状炉部分の内部に
保持しており、該ウエブは、該炉部分の軸線とほぼ同一
の該内側部材の縦軸線に対してほぼ垂直な、炉の側部の
接触部の軸線の方向にかつ該管状炉部分から半径方向に
延びていて、原子化の前に液状試料が置かれる内側部材
の底から離れた箇所において内側部材の一方の端部に一
体的に取り付けられている、黒鉛製の電熱式試料原子化
炉。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE8901529U DE8901529U1 (de) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions-Spektroskopie |
| DE8901529.0 | 1989-02-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115843A JPH03115843A (ja) | 1991-05-16 |
| JP3037354B2 true JP3037354B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=6835881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2028614A Expired - Lifetime JP3037354B2 (ja) | 1989-02-10 | 1990-02-09 | 電熱式試料原子化炉 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5194914A (ja) |
| EP (1) | EP0381948B1 (ja) |
| JP (1) | JP3037354B2 (ja) |
| AU (1) | AU626632B2 (ja) |
| DE (2) | DE8901529U1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3923822C2 (de) * | 1989-07-19 | 1998-08-20 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für spektroskopische Zwecke und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE4120028A1 (de) * | 1991-06-18 | 1992-12-24 | Ziegler Fritz Feinwerktech | Graphitrohrofen |
| DE4243767C2 (de) * | 1992-12-23 | 1996-06-05 | Zeiss Carl Jena Gmbh | Plattform für einen querbeheizten, elektrothermischen Atomisierofen für die Atomabsorptions-Spektroskopie |
| DE19603643A1 (de) | 1996-02-01 | 1997-08-07 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Elektrothermische Atomisierungseinrichtung für die analytische Spektrometrie |
| DE102017119631A1 (de) * | 2017-08-28 | 2019-02-28 | Analytik Jena Ag | Anordnung zur elektrothermischen Atomisierung und Atom-Absorptions-Spektrometer |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2323774C3 (de) * | 1973-05-11 | 1980-06-26 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co Gmbh, 7770 Ueberlingen | Rohrartige, elektrisch leitende Probenaufnahme- und Heizvorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektrometrie |
| DE2554950C2 (de) * | 1975-12-06 | 1983-12-29 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Graphitrohr zum Atomisieren von Proben bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie |
| US4407582A (en) * | 1981-01-12 | 1983-10-04 | The Research And Development Institute, Inc. At Montana State University | Method and apparatus for reduction of matric interference in electrothermal atomizer for atomic absorption spectroscopy |
| DD233190A1 (de) * | 1984-09-28 | 1986-02-19 | Adw Der Ddr Zi F Optik U Spekt | Atomisator fuer probentraeger |
| DE3534417A1 (de) * | 1985-09-27 | 1987-04-02 | Ringsdorff Werke Gmbh | Kuevette fuer die flammenlose atomabsorptions-spektroskopie |
| DD252249B5 (de) * | 1986-09-01 | 1994-01-27 | Zeiss Carl Jena Gmbh | Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung |
| DE3720376A1 (de) * | 1987-06-19 | 1988-12-29 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Ofen zur elektrothermischen atomisierung fuer die atomabsorptions-spektroskopie |
| DE3743286A1 (de) * | 1987-12-19 | 1989-06-29 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Ofen zur thermoelektrischen atomisierung |
| DE3726533A1 (de) * | 1987-08-10 | 1989-02-23 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Kontaktanordnung fuer die stromzufuhr zu einem ofen bei der atomabsorptions-spektroskopie |
| DE8713503U1 (de) * | 1987-10-08 | 1987-12-17 | Ringsdorff-Werke GmbH, 5300 Bonn | Graphitrohrofen mit Probenträger für die Atomabsorptionsspektroskopie |
-
1989
- 1989-02-10 DE DE8901529U patent/DE8901529U1/de not_active Expired
-
1990
- 1990-01-15 EP EP90100727A patent/EP0381948B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-15 DE DE9090100727T patent/DE59002130D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-06 US US07/475,585 patent/US5194914A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-09 AU AU49262/90A patent/AU626632B2/en not_active Ceased
- 1990-02-09 JP JP2028614A patent/JP3037354B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03115843A (ja) | 1991-05-16 |
| EP0381948B1 (de) | 1993-08-04 |
| AU626632B2 (en) | 1992-08-06 |
| DE59002130D1 (de) | 1993-09-09 |
| EP0381948A1 (de) | 1990-08-16 |
| US5194914A (en) | 1993-03-16 |
| DE8901529U1 (de) | 1989-05-11 |
| AU4926290A (en) | 1990-08-16 |
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