JPH03100103A - 工作物の粉末冶金学的製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の利用分野ｌ 出発物質として粉末を用いて、金属またはセラミックス
材料から複雑な構造物を製造する。

焼結および熱均等圧縮は収縮に関する問題がある。

本発明は、比較的複雑な形の工作物を製造する為の粉末
冶金学的製法を更に発展させ、改良しそして合理化する
ことに関する。この場合、焼結の際の収縮の問題が重大
な役割を演する。

用途分野はなかでも、タービン構造の構造物の領域であ
る。

狭い意味では、本発明は、粉末または粉末混合物を最初
に型に満たし、叩き、震盪または振動させることによっ
て機械的に予備圧縮して、焼結プロセスの考慮下に工作
物を粉末冶金学的に製造する方法に関する。

［従来技術１ 粉末冶金学的工業およびセラミックス工業における沢山
の既成の方法の場合には粉末から出発する。粉末冶金学
的方法は、実質的にあらゆる任意の形を得ることができ
る長所を有している。多大な加工コストの一部分または
全部を節約できるように、工作物を粉末冶金学的に完成
物品として製造する目的がある。ネットの形状またはは
ゾネットの形状を得る為の公知の方法は全て、バインダ
ーの使用下に溶剤中に粉末を懸濁させた懸濁物（スラリ
ー、ペースト）から出発している。粉末混合物の添加物
としては以下のものが使用される： 水＋バインダー十添加物（スラリー鋳造、凍結乾燥） 水＋セルロース［リバー（Ｒｉｖｅｒｓ法による金属−
粉末−ダイカスト（ＭＩＭ　ｂｙ　ＲｉｖｅｒｓＰｒｏ
ｃｅｓｓ）　］ 熱可塑化物（金属−粉末ダイカスト） 全てのこれらの湿式メカニズム法の場合、品質、構成の
自由度、再現性および組成の選択に関する下記の沢山の
困難が生じる： 粉末と結合剤および溶剤とを混合する際の気泡形成 結合剤を完全に除くことができないので工作物の壁厚を
制限される（例えば“ＭＩＭ″では最高５〜１０　ｍｍ
）。

工作物中の結合剤の“燃焼”後でも残留し且つ加工物の
組成に制御不能に害を及ぼし得る結合剤残渣（例えば炭
素）の発生。

工作物を別の形状および／または組成に変える場合に結
合剤を新たに選択／新たに開発することが必要。

従来技術として以下の文献を引用する：英国特許出願第
２０８８４１４号 ヨーロッパ特許出願第０１９１４０９号Ｒ，Ｂ１１１ｅ
Ｌ、”ＰＬＡＳＴＩＣＭＥＴＡＬＳ：　　射出成形され
たＰ／Ｍ材料でのフィクシツンと現実”、Ｐａｒｍａｔ
ｅｃｈ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　％カルホルニア、サ
ンラフアニル、Ｅｕｒｏｐｅ　Ｉｎｔ、ＰＭ−Ｃｏｎｆ
、Ｆｌｏｒｅｎｃｅｌ　　１９８２におけるＰ／Ｍ−８
２゜Ｅ、　ＬａｎｇｅおよびＭ、Ｐｏｎｉａｔｏｗｓｋ
ｉ　ｓ　”粉末金属冶金学的ダイカスト−複雑な形状の
焼結体の為の新規の賦形法”、コンストラクション４０
　（１９８Ｂ）、２３３〜２３８頁。

−Ｇｏｅｒａｎ　Ｓｊｏｅｂｅｒｇ、“粉末鋳造および
金属射出成形”、Ｍｅｔａｌ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｒｅｐｏ
ｒｔに提出した原稿、１９８７年９月。

これら公知の方法は不完全である。それ故に粉末冶金学
的／粉末セラミックス的製造法を改善および更に発展さ
せることが望まれている。

［発明が解決しようとする課題１ 本発明の課題は、金属粉末またはセラミックス粉末から
出発して任意の横断面および無制限の壁厚を持つ比較的
に複雑に形成された工作物を製造することができる方法
を提供することである。この方法は、もはやまたは高々
僅かしか追加的に加工する必要がない再現性ある製品を
もたらすべきである。粉末加工の場合、気泡並びに不所
望の残渣を避けるべきである。この方法は製造すべき工
作物の形および組成の選択に関してだきるだけ大きな自
由度および普遍性を保証すべきである。

［発明の構成１ この課題は、冒頭に記載した方法において、予備圧縮し
た粉末を、工作物の為に用いるべき材料の絶対融点の０
．６５〜０．８５倍の範囲内にある比較的低い温度で１
７２〜１時間の間、個々の粉末粒子がそれらの接触点の
所だけでネック部を形成することによって言うに値する
収縮なしに互いに結合するように予備焼結し、この様に
予備焼結した成形物を注意深く型から外すかまたは型を
破壊し、そして次にこの成形体を自体支持されていない
状態で上記絶対融点の少なくとも０．９倍の所にある高
温のもとて少なくとも１時間の間、理論値の少なくとも
９０χの密度まで仕上げ焼結することによって解決され
る。

本発明を図面で詳細に説明した実施例によって説明する
。

各図は以下の意味を有する： 第１図ニー船釣方法のフローシート（ブロック図） 第２図：出発状態において弛い状態の粉末粒子集合物の
概略的切断面図 第３図：型に充填した後に僅かに圧縮した粉末粒子の凝
集物の概略的切断面図 第４図：予備焼結した後の予備焼結済み成形体および粉
末粒子の概略的切断面図 第５図：仕上げ焼結した後の焼結体および粉末粒子の概
略的切断面図 第６図：熱均等圧縮後の緊密で寸法安定性の完成工作物
および粉末粒子の概略的切断 面図 第１図には、方法のフローシート（ブロック図）が−船
釣に示されている。この図面から粉末を型に充填し、予
備焼結し、仕上げ焼結しそして熱均等圧縮することによ
り粉末が段階的に圧縮されることが明確に判る。この図
は、更に説明する必要はない。

第２図は出発状態における弛い状態の粉末粒子集合物の
概略的切断面図に関する。１は型に充填する前の供給状
態の弛い状態の粉末粒子である。この粉末粒子１は、後
続の圧縮による僅かな嵩密度の状態をきさだたせる為に
、これらが実質的に接触していないように示されている
。

第３図は、型の中に充填した後に僅かに圧縮した粉末粒
子の凝集物の概略的切断面図を示している。２は、僅か
に圧縮した粉末粒子を型の中に入れた後に、叩き、震盪
しまたは振動させることによって造られている。この粉
末粒子２は互いに点で接触している。

第４図には、予備焼結した後の予備焼結体または粉末粒
子の概略的切断面図である。３は予備焼結後に隣接する
二つの粉末粒子である。この熱処理によって接触した位
置の所で相互に拡散する為にブロック−ネック部と称す
る□が生じる。（金属粒子の場合には）真の冶金学的結
合が問題となる。５は、上述のネック部を介して点で結
合した粉末粒子より成る骨格的な予備焼結した成形体で
ある。

第５図は、仕上げ焼結の後の焼結体および粉末粒子の概
略的切断面図である。６は仕上げ焼結の後に二つの隣接
する粉末粒子である。これらの粒子は拡散によって殆ど
完全に溶着している。完全に団結焼結後に隣接する粉末
粒子の以前の接触領域７は破線で示しである。８は僅か
に空隙のある生じた焼結体である。

第６図は熱均等圧縮後に形成された緊密で形状安定性の
ある工作物および粉末粒子の切断面図を示している。９
は熱均等圧縮後の二つの隣接する粉末粒子である。粒子
は全方面圧縮のもとでの拡散によって完全に溶着してい
る。１０は熱均等圧縮によって完全に圧縮した後の隣接
する粉末粒子の以前の粒度域である。最終生成物として
、熱均等圧縮後に形状安定性のある完成工作物１１が存
在する。

災胤五」辷 工作物として回転性熱機関の為の−この場合には軸式圧
縮装置の為の一羽根を製造する。

翼壁切断面を持つこの羽根は以下の最終寸法を有してい
る： 長さ　＝１２０＋μｍ 幅　　・　　２６　μｍ 最大厚・　３．５　ｎｎ プロフィール高さ＝　７　ｍｔｓ 材料として以下の組成を有するＤＩＮ　Ｘ２０ＣｒＭｏ
ν１２１に従うドイツ規格のＣｒ−鋼を選択した：Ｃｒ
　＝　１２重量％ Ｍｏ＝１重量％ Ｖ　　＝　　０．３重量％ Ｃ・　０．２０重Ｉχ Ｆｅ　＝　　残り 羽根を製造する為に、ガス噴射粉末化によって生じる５
０μ−の最大粒度の粉末から出発する。

この粉末は如何なる結合剤もなしに内部寸法に於いて約
１０χだけ線拡大したＡ　ｆｆｉ　！０３製のセラミッ
クス型中に充填しそして５０回叩くことによって冷間予
備圧縮する。このようにして、全密度の約６４χの叩き
密度が達成される。セラミックス型の充填物を鋼鉄製詰
め物で塞ぎ、次いでプロセス処理の際に粉末が後から溢
れ出るのを防止する為に、ワイヤーで固定する。次に、
充填された型を空にし、更にアルゴンが流動する真空炉
を用いた。その結果として、予備焼結の雰囲気には５　
ｗｂａｒの残り圧でアルゴンがある。

今度は、粉末の予備焼結の為に全体を１１００℃の温度
で１時間焼いた。この場合、隣接する粉末粒子の間の首
部結合によって、セラミックス型を外すのに充分な強度
を有する骨格状成形品が冷却した後に生じる。これを、
後で用いることができるように分割した。この予備焼結
の際の収縮は実質的に零であり、成形品は難なく型から
取り出すことができた。これを支持型なしに自由状態で
基体の上に置いて真空炉中で１３５０℃の温度で４時間
の間１ｍｂａｒの残り圧のアルゴン雰囲気において仕上
げ焼結する。この場合には、約１０χ程度の線収縮があ
った。これは約２７χの容積収縮に相当する。この場合
には、理論値の９２χの密度が達成された。

実ｍ 工作物として実施例１に記載したのと同様の寸法の羽根
を造る。材料はＸ２０ＣｒＭｏ　Ｖ　１２１であった。

実質的に実施例１と同様に行った。仕上げ焼結は１３８
０℃の温度で２時間の間実施した。達成される密度は理
論値の９４χであった。

この工作物を次いで、予めカプセルに入れることなしに
（容器なしに）熱プレス装置中に導入し、１７２時間の
間１２００℃の温度で２０００ｂａｒの全方位圧に委ね
ることによって、追加的に熱均等的に後圧縮する。この
場合に達成される密度は理論値の９９χであった。

実ｍ 以下の寸法を有する翼型切断面を持つタービン用羽根を
製造する： 長さ　・　１６０　ｍｎ＋ 幅　　＝３０ｆｉｍ 最大厚・　５　ｍｍ プロフィール高さ＝　１０　ｍｍ 材料として以下の組成を有するＡｌ５Ｉ　３１６と称さ
れるＣｒ／Ｎｉ−鋼を用いた： Ｃｒ・１７重量％ Ｍｏ・　２．２重量％ Ｎｉ・１２重量％ Ｍｎ・　２重量％ Ｓｉ・　１重量％ Ｃｆｆｉ　　Ｏ，０８重量％ Ｆｅ・　残り 用いる粉末は、ガス噴射粉末化によって製造されそして
３０μｍの最大粒度を有している。型への充填および粉
末の予備圧縮を実施例１と同様に行う。１０００℃で１
／２時間の間にＮｚ／Ｔｏ雰囲気で予備焼結する。型を
除いた後に１ｂａｒの圧のもとで１３７０℃の温度にて
２時間の間にアルゴン雰囲気にて仕上げ焼結する。

この工作物は理論値の９３２の密度を達成した。

ス１」ト十− 工作物として同じ寸法および同じ組成（Ｘ２０ＣｒＭｏ
Ｖ　１２１鋼）の圧縮機用羽根を製造した。ガス粉末化
によって製造した原料粉末は最大２０μ面の粒度を有し
ている。予備焼結のプロセスは９００℃の温度で１７２
時間の間にＮ２雰囲気で実施した。型から除いた後に実
施例３の所に記載した雰囲気において１３５０℃の温度
および１ｂａｒの圧力のもとで　１時間の間に仕上げ焼
結する。

この工作物によって達成される比重は理論値の９５χで
ある。

本発明は実施例に制限されるものではない。

本発明の対象は、粉末または粉末混合物を最初に型に満
たし、叩き、震盪または振動させることによって機械的
に予備圧縮して、焼結プロセスを考慮に入れて工作物を
粉末冶金学製造するに当たって、予備圧縮した粉末を、
工作物の為に用いるべき材料の絶対融点の０．６５〜０
．８５の範囲内にある比較的低い温度で１７２〜１時間
の間、個々の粉末粒子がそれらの接触点の所だけにネッ
ク部を形成することによって言うに値する収縮なしに互
いに結合するように予備焼結し、この様に予備焼結した
成形体を注意深く型から外すかまたは型を破壊し、そし
て次にこの成形体を自体支持されていない状態で上記絶
対融点の少なくとも０．９の所にある高温のもとで少な
くとも１時間の間、理論値の少なくとも９０χの密度ま
で仕上げ焼結することを特徴とする、上記工作物の粉末
冶金学的製造法に関する。好ましくはこの工作物は、理
論値の９８〜１００χの密度を達成する為に追加的に容
器なしの熱均等圧縮に委ねる。

本発明の方法の特許請求の範囲に有利な実施形態におい
ては、予備焼結を真空下にまたはアルゴン雰囲気で減圧
下に実施する。

本発明の方法は、粉末として１２χのＣｒ−鋼の鋼粉を
最高５０〃Ｍの粒度を有する僅かな？ｌｏおよびＶ添加
物と一緒に９００〜１１００℃の範囲内で１７２〜１時
間の間予備焼結しそして１３３０〜■４３０℃の範囲内
で１〜４時間仕上げ焼結することによって有利に実施さ
れる。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明の詳細な説明するものであり、第１図は
本発明の方法の工程をそして第２〜６図は本発明の各工
程における粉末粒子の状態を概略的に図で示したもので
ある。第２〜６図中の記号は以下の意味を有する： ｌ　・・・（型に充填する前の）供給された状態の弛い
状態の粉末粒子 ２　・・・型に充填した後の僅かに圧縮した（叩き、震
盪または振動させた）粉末粒子 ３　・・・予備焼結後の粉末粒子 ４　・・・隣接する二つの粉末粒子の間の結合部分とし
てのネック部 ５・・・ネック部を介して点で結合した粉末粒子より成
る骨格状の予備焼結成形体 ６　・・・仕上げ焼結した後の隣接した粉末粒子７　・
・・完全に焼結凝固した後の以前の接触領域 ８　・・・僅かの残留空隙を持つ焼結体９　・・・熱均
等圧縮処理した後の隣接粉末粒子１０・・・熱均等圧縮
によって完全に結合した後の隣接する粉末粒子の以前の
粒子境界 １１・・・熱均等圧縮後の完成工作物（緊密、寸法安定
性） 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）粉末または粉末混合物を最初に型に満たし、叩き、
   震盪または振動させることによって機械的に予備圧縮し
   て、焼結プロセスを考慮に入れて工作物を粉末冶金学的
   に製造するに当たって、予備圧縮した粉末を、工作物の
   為に用いるべき材料の絶対融点の０．６５〜０．８５倍
   の範囲内にある比較的低い温度で１／２〜１時間の間、
   個々の粉末粒子がそれらの接触点の所だけにネック部を
   形成することによって言うに値する収縮なしに互いに結
   合するように予備焼結し、この様に予備焼結した成形体
   を注意深く型から外すかまたは型を破壊し、そして次に
   この成形体を自体支持されていない状態で上記絶対融点
   の少なくとも０．９倍の所にある高温のもとで少なくと
   も１時間の間、理論値の少なくとも９０％の密度まで仕
   上げ焼結することを特徴とする、上記工作物の粉末冶金
   学的製造法。 ２）工作物を理論値の９８〜１００％の密度を達成する
   為に追加的に容器なしの熱均等圧縮に委ねる請求項１に
   記載の方法。 ３）予備焼結プロセスを真空下またはアルゴン雰囲気で
   減圧下に実施する請求項１に記載の方法。 ４）予備焼結プロセスをＮ＿２−またはＨ＿２／Ｎ＿２
   −雰囲気で実施する請求項１に記載の方法。 ５）粉末として１２％のＣｒ−鋼の鋼粉を最高５０μｍ
   の粒度を有する僅かなＭｏおよびＶ添加物と一緒に９０
   ０〜１１００℃の範囲内で１／２〜１時間の間予備焼結
   しそして１３３０〜１４３０℃の範囲内で１〜４時間仕
   上げ焼結する請求項１に記載の方法。