JPH029444B2 - - Google Patents

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JPH029444B2
JPH029444B2 JP57212356A JP21235682A JPH029444B2 JP H029444 B2 JPH029444 B2 JP H029444B2 JP 57212356 A JP57212356 A JP 57212356A JP 21235682 A JP21235682 A JP 21235682A JP H029444 B2 JPH029444 B2 JP H029444B2
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Yoichi Oosawa
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NEC Corp
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Nippon Electric Co Ltd
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    • H01L21/02623Liquid deposition
    • H01L21/02628Liquid deposition using solutions

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、半導体素子製造において、一般に用
いられている液相エピタキシヤル成長法に関し、
特に異種の成長層を複数形成する液相エピタキシ
ヤル成長法において、1回の材料秤量で、複数枚
以上にわたつて各層の層厚および組成制御が高い
信頼性のもとに保証された良質の結晶を経済的に
生産することが可能な結晶成長装置の構造に関す
る。
従来の半導体レーザダイオードの結晶成長法に
おいては、良質の結晶を得る対策として、成長雰
囲気の高清浄化をはかり、溶液の酸化を防止し、
結晶欠陥の少ない結晶を得ていた。また層厚制御
を容易ならしめるために、基板結晶への成長の前
に、成長溶液に板状種結晶を載置し、溶液が過飽
和であるために起こる成長開始時の不安定な急激
成長および、成長に寄与しない生成核による結晶
欠陥を防止していた。例えば、AlGaAsの液相成
長を例にとれば、(i)雰囲気ガス(水素)中の酸素
濃度を0.03〔PPM〕以下に抑えて、(ii)本成長の前
に、溶媒Gaをあらかじめ成長開始温度で水素還
元を行ない、溶媒Gaの酸化物を取り除き、(iii)し
かる後一旦溶液を室温まで冷却してAlを各溶液
に添加して、再び昇温し、本成長を行つていた。
したがつて溶液の昇降温に要する時間が、成長ウ
エーハ1枚を生産するための時間の半分を占め、
生産性が低かつた。さらに板状種結晶への溶液の
ぬれ具合は、該種結晶および溶液の表面状態(例
えば、成長用カーボンボートからのアウトガスに
よる汚染)に左右され、水素還元によつても、表
面の汚れを除去できない時には薄層溶液が局部的
にしか形成されない、すなわち、基板結晶への成
長が局部的になる。
さらに、上記の理由に加えて、Alを含んだ液
相エピタキシヤル成長においては一旦、成長炉の
外に溶液を取り出すと、瞬時に酸化されるため
に、あらかじめ大量の溶液を用意して、必要量だ
け使用する方法(以下バツチメルト法と称する)
の適用が非常に困難であつた。
本発明の目的は上記の問題点を解消し、成長層
厚および組成を再現性よく制御し、かつ、Al添
加のために、一旦降温することなく、Gaの水素
還元が終了した後、直ちに溶媒Gaと溶質である
AlGaAs種結晶および添加不純物を、接触溶解せ
しめ本成長を行ない、以後、成長用溶液を成長雰
囲気の清浄度を保証した成長炉芯管内に保存し、
板状種結晶と基板結晶のみの交換で、本成長を複
数回、繰り返えして行なう事が可能であり、秤量
の省力化によつて、安定かつ高い生産性のもとに
良質の結晶を供給するバツチメルト法液相エピタ
キシヤル成長装置を提供することにある。
本発明によれば、従来の液相エピ成長装置に代
わつて以下に述べる構成の液相エピタキシヤル成
長装置が知られる。すなわちスライド法による液
相エピタキシヤル成長装置において、複数の成長
層を得るための各層成長用溶液として、薄層溶液
を実現するところの複数の薄い浴槽を有した溶液
分離板と、この分離板の上部に、複数の板状種結
晶を保持するところの板状種結晶保持部と、この
保持部の上部に各成長用溶液の容量の2〜10倍の
容量の溶媒を保持する浴槽を配置した構造の液相
エピタキシヤル成長装置であり、溶液仕切り板の
1部に各成長用溶液を実現するための溶質と不純
物とを配置し、浴槽中の溶媒とを分離し、第1の
スライドによつて、溶液仕切り板を浴槽と相対的
に移動せしめ、溶質と不純物とに溶媒を導入合体
せしめ溶液仕切り板を元の位置に戻して、1サイ
クル分の溶液を形成する。第2のスライドによつ
て溶液分離板を板状種結晶保持部と相対的に移動
せしめ、薄層溶液を形成し、第3のスライドによ
つて基板結晶保持部を板状種結晶保持部と相対的
に移動せしめ、基板結晶を各成長用の薄層溶液の
下部に順次スライドし、配置することによつて、
成長層を得ることを特徴とする液相エピタキシヤ
ル成長装置が得られる。
さらに、1サイクルの成長終了後、溶液を成長
炉芯管内に保存し板状種結晶保持部、溶液分離
板、および基板結晶保持部を低温の管外に引き出
し、基板結晶および板状種結晶を交換充填し再び
前記の浴槽部に前記三部品を挿入合体せしめ、本
成長を繰り返えし成長層を得ることを特徴とする
液相エピタキシヤル成長装置が得られる。
次に本発明の効果を述べる。
(イ) 密封した成長炉内で基板結晶、溶質、添加不
純物、および溶媒物質との分離保持が可能であ
るため、特に溶媒の水素還元の効果が大とな
り、かつ、成長開始温度で、溶質(特にAl)
との接触合体が可能となり、成長雰囲気の清浄
度を維持したままで本成長が行なわれるため
に、良質結晶を容易に得ることが可能となる。
(ロ) 成長開始温度で溶媒(Ga)と溶質(Al)の
合体が行なわれるため、従来の降温Al添加、
再昇温の時間が不要となつて、工数が半減す
る。
(ハ) 成長サイクル毎の成長材料の秤量が不要とな
り秤量工数の低減と、サイクル毎の再現性が向
上し、成長歩留りが増大し、生産性が大幅に向
上する。
以上の点から明らかなように、本発明の採用に
より、良質の半導体レーザダイオードの成長ウエ
ーハを高い生産性で得ることが可能になる。
以下に本発明の装置をAlGaAs半導体レーザダ
イオードの結晶成長に適用した場合の一実施例を
図面を参照して述べる。第1図はエピタキシヤル
成長前の液相成長部の断面を示し、第2図は溶媒
Gaが溶質および添加不純物に接触合体した断面
を示し、第3図は板状種結晶に溶液の上部が接触
し成長用薄層溶液が形成されたことを示す断面図
である。
第4図は、本成長1サイクルが終了し、浴槽か
ら、成長済基板を取り出す様子を示す断面図であ
る。
基板結晶保持部140に、硫酸系のエツチング
液で、表面処理を行つたGaAs基板結晶150を
設置する。GaAsと板状種結晶121〜124
は、それぞれ基板結晶と同様の表面処理を行つた
後、板状種結晶保持部120に、第1図のように
配置する。溶質である高純度AlとGaAsアンドー
プ種結晶および添加不純物(例えばP型としては
GeZnn型としてはSn,Te)111〜114は板
状種結晶保持部120上に載置した溶液仕切り板
110の一部にそれぞれ配置する。溶媒Ga10
1〜104は成長溶液浴槽100にそれぞれ配置
する。
しかる後に、第1図の成長装置を成長炉に設置
し、成長雰囲気を清浄ならしめ水素ガス中の酸素
濃度が0.03〔PPM〕以下になつたら昇温する。約
800〔℃〕で、溶媒Ga101〜104の水素還元を
行ない、装置に吸着している水分等のガスを放出
する。数時間後、第1図に示すように溶液仕切り
板110を矢印の方向に移動せしめる。この操作
によつて密封炉心管内で、溶媒Ga101〜10
4と、Al、GaAs種結晶および添加不純物111
〜114が容易に合体する。(したがつて、Al添
加のための降・再昇温が不要である。)2〜6時
間保持し、溶質等が溶媒Ga中に均一に溶け込ん
だ後に、第2図に示すように溶液仕切り板110
を矢印の方向に移動させ、1サイクル分の成長溶
液を形成する。続いて溶液分離板130を矢印の
方向に移動させる(第3図)。この時、分離板の
厚さ(例えば2〔mm〕程度)によつて分離せしめら
れた成長用溶液131〜134がGaAs板状種結
晶121〜124の表面に接触し溶質の飽和量が
微調整され平衡状態となる。溶液の均一な平衡状
態を得るに必要な時間保持し、しかる後に第1層
一n−AlGaAsの成長温度まで一定の昇温速度
(0.1〔℃/Min〕)で降温する。降温過程では、各
溶液において、板状種結晶が文字通り種結晶の役
割りを果たし、種結晶が核生成を定常状態にする
ための飽和度調整機能を担い成長に寄与しない余
分な生成核を吸着し、基板結晶への折出は安定な
量となり、結晶欠陥を防止することが可能にな
る。降温により第1層−n−AlGaAsの成長開始
温度に達したならば、第3図の基板結晶保持部1
40を矢印の方向に移動せしめ、第1層薄層溶液
131の下に配置する。基板結晶の表面には該溶
液131の安定した該生成のもと、一定の成長速
度で結晶成長が行なわれる。第1層n−AlGaAs
を所定の層厚(〜2〔μ〕)成長せしめた後、基板
結晶を順次移動せしめ、第2層−GaAs、第3層
−P−AlGaAs、第4層n−GaAsをそれぞれ0.1
〔μ〕、2.0〔μ〕、1.0〔μ〕の層厚で結晶成長せしめ
る。
以上の成長装置操作過程によつて、結晶成長が
終了する。
本成長1サイクルの終了後、第4図に示すよう
に、成長済基板結晶151及び板状種結晶を浴槽
100から分離せしめて、成長炉芯管の外部に配
置された、Arベースの密封チヤンバー内に引き
入れ、基板結晶150及び板状種結晶121〜1
24を充填し、再び、成長炉芯管内に、溶液分離
板130板状種結晶保持部120、基板結晶保持
部140を導入し、浴槽100と合体配置せし
め、第1図に示す工程を行う。
本実施例によれば、Al添加のための炉の降、
昇温が不要となり、かつ炉芯管内での溶液の充填
が可能なバツチメルト法の採用によつて成長雰囲
気の清浄度を維持したままで、成長用薄層溶液が
形成される。その結果、生産枚数が倍増し、良品
歩留りが増大する。従つて、本発明の実施により
半導体レーザダイオードの生産性は大幅に向上す
る。
上記のAlGaAs成長に関する一実施例であり、
InGaAsP等の化合物半導体の液相エピタキシヤ
ル成長等にも適用が可能であることは言うまでも
ない。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例による液相エピタキ
シヤル成長装置の成長部の成長工程前の断面図で
ある。第2図は、溶媒GaとAl、GaAs種結晶お
よび添加不純物とが接触合体し、かつ、溶液拡張
用重り板が各溶液の上部に投入載置された様子を
示す断面図である。第3図は第1図の成長部の成
長過程を示す断面図である。第4図は本成長1サ
イクルが終了して、成長済基板結晶を取り出す様
子を示す断面図である。 100…浴槽、101〜104…第1層〜第4
層用溶媒Ga、110…溶液仕切り板、111〜
114…第1層〜第4層用、Al、GaAs不純物、
120…板状種結晶保持部、121〜124…第
1層〜第4層用GaAs板状種結晶、130…溶液
分離板、131〜134…第1層〜第4層成長用
薄層溶液、140…基板結晶保持部、150…基
板結晶、151…成長済基板結晶。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 複数の溶液101〜104を保有する浴槽1
    00と、前記浴槽100の下方に配置された基板
    結晶150を保持する基板結晶保持部140と、
    前記基板結晶保持部140と浴槽100との間に
    配置され前記溶液101〜104の一部を分離し
    て前記基板結晶上に供給する溶液分離板130
    と、前記浴槽100と溶液分離板130との間に
    配置され前記溶液101〜104を前記溶液分離
    板130へ導く貫通孔を有し、該貫通孔のとなり
    に前記分離板130に対向して種結晶を取り付け
    た種結晶保持部120と、前記種結晶保持部12
    0と浴槽100との間に位置して前記浴槽に対し
    て相対的に移動して前記溶液101〜104の前
    記貫通孔への落下を仕切る溶液仕切り板110
    と、前記浴槽100と前記仕切り板110と前記
    種結晶保持部120と前記分離板130と基板結
    晶保持部140とが位置をそれぞれ相対的に移動
    できる機構とを備えたことを特徴とする液相エピ
    タキシヤル成長装置。
JP21235682A 1982-12-03 1982-12-03 液相エピタキシヤル成長装置 Granted JPS59101823A (ja)

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