JPH0289056A - 金属トナーの製造方法 - Google Patents
金属トナーの製造方法Info
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- JPH0289056A JPH0289056A JP1045554A JP4555489A JPH0289056A JP H0289056 A JPH0289056 A JP H0289056A JP 1045554 A JP1045554 A JP 1045554A JP 4555489 A JP4555489 A JP 4555489A JP H0289056 A JPH0289056 A JP H0289056A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の背景〕
この発明は、耐熱性の基体上に電気的スイッチング回路
の電導体配線ノリーンを作るのに際して用いられる金属
トナーを製造するための方法に関するものである。
の電導体配線ノリーンを作るのに際して用いられる金属
トナーを製造するための方法に関するものである。
セラミック基体上の金属性・9ターン、例えば、電気的
スイッチング回路の電導体配線パターンは、永い間異る
2つの方法により作られていた。
スイッチング回路の電導体配線パターンは、永い間異る
2つの方法により作られていた。
いわゆる厚膜法においては、その中に電導性材料と必要
により添加剤が分散された、有機バインダと溶剤とを含
むペーストが所望の・9ターンの形で、例えばスクリー
ン印刷により付与され、乾燥されそして焼成される。こ
の方法は比較的厚くかつ幅広の(50μm以上)電導体
配線の作成に限定される。薄膜法においては、均一な、
うすい(約1μWL)電導性皮膜がまず作られ、ついで
所望の)11ターンが写真法により作られ、そしてエツ
チングされる。この方法では1μm以下の線幅が達成さ
れる。しかしながら、装置のコストと製造のための時間
はかなりのものである。
により添加剤が分散された、有機バインダと溶剤とを含
むペーストが所望の・9ターンの形で、例えばスクリー
ン印刷により付与され、乾燥されそして焼成される。こ
の方法は比較的厚くかつ幅広の(50μm以上)電導体
配線の作成に限定される。薄膜法においては、均一な、
うすい(約1μWL)電導性皮膜がまず作られ、ついで
所望の)11ターンが写真法により作られ、そしてエツ
チングされる。この方法では1μm以下の線幅が達成さ
れる。しかしながら、装置のコストと製造のための時間
はかなりのものである。
最近カナダ国特許第1155967号で、50μmより
細かい配線パターンを、比較的低コストで作ることので
きるいわゆる「中級膜」法が開示された。この方法では
、基体は感光性の組成物で被覆され、その表面上に背景
とは粘着性の異るパターンが画像状露光により作られる
。ついで、この表面は電導体材料と必要な添加成分を含
む粉末(−・わゆるトナー)と接触させられる。
細かい配線パターンを、比較的低コストで作ることので
きるいわゆる「中級膜」法が開示された。この方法では
、基体は感光性の組成物で被覆され、その表面上に背景
とは粘着性の異るパターンが画像状露光により作られる
。ついで、この表面は電導体材料と必要な添加成分を含
む粉末(−・わゆるトナー)と接触させられる。
厚膜法と類似の引き続く焼成に際して、有機性の材料は
焼失しそして分散している電導体材料は電導体の配線に
焼成される。
焼失しそして分散している電導体材料は電導体の配線に
焼成される。
厚膜法により作られた電導体塗膜は、大部分の金属性の
電導体成分の他に、ガラス粉(フリット)または金属酸
化物、例えば銅、ビスマスあるいは力IF ミウムの酸
化物のような補助的金属の化合物を含んでいる。これら
の化合物は、セラミック基体に対する最終の電導体配線
の接着を確実なものとし、そしてペースト中に粒子とし
て存在する電導体材料の焼結作用を調整するものと考え
られる。これらは普通ペーストの製造に際して加えられ
る。
電導体成分の他に、ガラス粉(フリット)または金属酸
化物、例えば銅、ビスマスあるいは力IF ミウムの酸
化物のような補助的金属の化合物を含んでいる。これら
の化合物は、セラミック基体に対する最終の電導体配線
の接着を確実なものとし、そしてペースト中に粒子とし
て存在する電導体材料の焼結作用を調整するものと考え
られる。これらは普通ペーストの製造に際して加えられ
る。
この引用した特許に従えば、「中級膜」法のため必要な
トナーは既知の、市販厚膜用ペーストを有機成分が焼失
するまで加熱し、そして残留物を必要とする粒度となる
まで粉砕することによって作ることができる。しかしな
がらこの方法にはいくつかの欠点を有している。有機バ
インダは塗布材料の溶融部分に閉じ込められ、焼失をま
ぬがれる。これらの残留物は焼成と焼結後の最終的な電
導体配線中に欠陥を生じさせる。加熱した残留物の粉砕
に際して、この厚膜ペーストの電導体成分の大部分の延
伸できる金属粒子からは、フレーク状の形の粒子が生成
される。これらの平板状の粒子は、トーニングに際して
粘着性の表面にけり付き1粒子の表面に垂直の方向は極
めてうすいので、このようなトナーによっては、電導体
材料について非常に低い塗布濃度が達成されるだけであ
り、最終的の電導体配線の電導性は充分なものとならな
い。
トナーは既知の、市販厚膜用ペーストを有機成分が焼失
するまで加熱し、そして残留物を必要とする粒度となる
まで粉砕することによって作ることができる。しかしな
がらこの方法にはいくつかの欠点を有している。有機バ
インダは塗布材料の溶融部分に閉じ込められ、焼失をま
ぬがれる。これらの残留物は焼成と焼結後の最終的な電
導体配線中に欠陥を生じさせる。加熱した残留物の粉砕
に際して、この厚膜ペーストの電導体成分の大部分の延
伸できる金属粒子からは、フレーク状の形の粒子が生成
される。これらの平板状の粒子は、トーニングに際して
粘着性の表面にけり付き1粒子の表面に垂直の方向は極
めてうすいので、このようなトナーによっては、電導体
材料について非常に低い塗布濃度が達成されるだけであ
り、最終的の電導体配線の電導性は充分なものとならな
い。
その上このようなトナーは流動性が十分でなく、そこで
粘着性表面のすべての区域を最適に被覆できない。さら
に、本質的に無機粉末の固体の製造に、後に焼成により
除かねばならない有機成分をもつ方法を通じて回り道を
することは、時間の損失でまた不経済であると思われる
。
粘着性表面のすべての区域を最適に被覆できない。さら
に、本質的に無機粉末の固体の製造に、後に焼成により
除かねばならない有機成分をもつ方法を通じて回り道を
することは、時間の損失でまた不経済であると思われる
。
そこで、この引用したカナダ国特許も非常に細かく粉砕
した各成分を混合し、そして有機パイン/を加えトナー
粒子のサイズを調節することにより、トナー粒子を直接
に作ることを提案している。しかしながら、この方法は
満足すべき品質と解像性をもつ電導性の配線を作ること
ができるトナーを得るという点で、前記の方法よりも良
いとはいえない。
した各成分を混合し、そして有機パイン/を加えトナー
粒子のサイズを調節することにより、トナー粒子を直接
に作ることを提案している。しかしながら、この方法は
満足すべき品質と解像性をもつ電導性の配線を作ること
ができるトナーを得るという点で、前記の方法よりも良
いとはいえない。
これはこのようにして作られたトナーの個々の粒子組成
が成分の非常に異なった密度と接着特性のためにさけ難
い偏析現象が生ずるためk。
が成分の非常に異なった密度と接着特性のためにさけ難
い偏析現象が生ずるためk。
平均的の組成から著るしくずれているときに特に見られ
る。このことは特忙接着促進剤として金属酸化物を含ん
でいるトナーの場合に当てはまる。金属酸化物の割合は
通常数%にすぎず、そこで酸化物を多量に含んだ凝固物
が比較的少量生成しても残りのトナーの組成は著るしく
変化する。このようなトナーは、基体のすべての区域に
均一に付着した電導体配線を作り得ないこと明らかであ
る。その上このようなトナーは粘着性表面に組成の異る
粒子が異った程度に付着するため、トーニング中にその
組成が変化する。そのためある品物へのトーニングで使
用しなかった残りを別の品物のトーニングに使うことは
できず、再調製をするかまたは廃棄するかしなければな
らない。最後に、有機バインダは七の意義については既
に述べたトナーの流動性を損うのである。
る。このことは特忙接着促進剤として金属酸化物を含ん
でいるトナーの場合に当てはまる。金属酸化物の割合は
通常数%にすぎず、そこで酸化物を多量に含んだ凝固物
が比較的少量生成しても残りのトナーの組成は著るしく
変化する。このようなトナーは、基体のすべての区域に
均一に付着した電導体配線を作り得ないこと明らかであ
る。その上このようなトナーは粘着性表面に組成の異る
粒子が異った程度に付着するため、トーニング中にその
組成が変化する。そのためある品物へのトーニングで使
用しなかった残りを別の品物のトーニングに使うことは
できず、再調製をするかまたは廃棄するかしなければな
らない。最後に、有機バインダは七の意義については既
に述べたトナーの流動性を損うのである。
(発明の要点)
本発明の課題は、粘着性表面のトーニングにより、耐熱
性基体上に電導体配線パターンを作るための、金属トナ
ーの製造を可能とする方法を開発することであり、この
金属トナーは次の性能をもっている。
性基体上に電導体配線パターンを作るための、金属トナ
ーの製造を可能とする方法を開発することであり、この
金属トナーは次の性能をもっている。
一七の粒子が互にみんな独立して動くことのできる流動
性をもつこと、 一基体に対する電導体配線の接着性および/または焼結
性を調整するのに適した化合物を均一に分布して含むこ
と、 一粘着性表面上の高い被覆密度とか(して得られる電導
体配線の高い電導性を助長すること、そして 一トーニング中に組成が変らないこと。
性をもつこと、 一基体に対する電導体配線の接着性および/または焼結
性を調整するのに適した化合物を均一に分布して含むこ
と、 一粘着性表面上の高い被覆密度とか(して得られる電導
体配線の高い電導性を助長すること、そして 一トーニング中に組成が変らないこと。
特に、セラミック基体上の粘着性表面をトーニングし、
ついで焼成することkより金属性パターンを作るための
自由流動性金属トナーは、次のようにして得られること
が認められた、すなわち、この金属トナーは電導体配線
を生成するよう意図されている主金属の他に、基体に対
する電導体配線の接着を促進し、および/または焼成プ
ロセスを調整する補助的金属を含み、トナー粒子は大部
分均一な組成をもっており、そして (at M、導体配線・ぞターンを形成するよう意図
された主金属の粉末を、溶剤中の補助的金属塩の溶液で
均一に湿潤させ、 (bl この湿った金属粉末は、ついで溶剤を蒸発さ
せるのに充分なT1の温度で乾燥させ、そして最後に (cl この乾燥した金属粉末は、金属粉末の粒子サ
イズ分布が不可逆的に変化することなしに、補助的金属
の化合物が生成されるのに適当な温度T2≧T1に加熱
される、の方法で得られる。
ついで焼成することkより金属性パターンを作るための
自由流動性金属トナーは、次のようにして得られること
が認められた、すなわち、この金属トナーは電導体配線
を生成するよう意図されている主金属の他に、基体に対
する電導体配線の接着を促進し、および/または焼成プ
ロセスを調整する補助的金属を含み、トナー粒子は大部
分均一な組成をもっており、そして (at M、導体配線・ぞターンを形成するよう意図
された主金属の粉末を、溶剤中の補助的金属塩の溶液で
均一に湿潤させ、 (bl この湿った金属粉末は、ついで溶剤を蒸発さ
せるのに充分なT1の温度で乾燥させ、そして最後に (cl この乾燥した金属粉末は、金属粉末の粒子サ
イズ分布が不可逆的に変化することなしに、補助的金属
の化合物が生成されるのに適当な温度T2≧T1に加熱
される、の方法で得られる。
電導体配線の形成のため適した主金属は貴金属であり、
特に金、銀、白金、パラジウムまたはこれら金属相互の
合金である。電導体の配線、Rターン形成のための熱処
理に際して、第1段階でトーニングされた粘着性表面パ
ターンから、原則として粘着性の多くは有機の材料が除
去されねばならない。材料の型の如何により、これは蒸
発および/または空気酸化として生起する。
特に金、銀、白金、パラジウムまたはこれら金属相互の
合金である。電導体の配線、Rターン形成のための熱処
理に際して、第1段階でトーニングされた粘着性表面パ
ターンから、原則として粘着性の多くは有機の材料が除
去されねばならない。材料の型の如何により、これは蒸
発および/または空気酸化として生起する。
この熱処理の過程において主金属の酸化物が生成するこ
とは、電導体配線の電導性がこのため減少するので好ま
しくない。それでも、例えば銅のような金属も、酸素が
到達しないでも蒸発できる形式の粘着性材料が用いられ
るならば、主金属として利用することができる。
とは、電導体配線の電導性がこのため減少するので好ま
しくない。それでも、例えば銅のような金属も、酸素が
到達しないでも蒸発できる形式の粘着性材料が用いられ
るならば、主金属として利用することができる。
本発明の方法で用いられる、主金属粉末の粒子サイズは
電導性配線の所望の線幅によって決まる。これは0.1
〜10μ慣の範囲である。実質的に球形の粉末粒子が好
ましい。密に詰った大きな粒子の間の穴に、丁度はまり
込むような大きさの小さな粒子をもつ、2重ピーク型の
サイズ分布をもつ粉末が特に好ましい。
電導性配線の所望の線幅によって決まる。これは0.1
〜10μ慣の範囲である。実質的に球形の粉末粒子が好
ましい。密に詰った大きな粒子の間の穴に、丁度はまり
込むような大きさの小さな粒子をもつ、2重ピーク型の
サイズ分布をもつ粉末が特に好ましい。
基体に対する電導体配線の接着性を促進し、および/ま
たは主金属の焼結性を調整するのに適した既知の化合物
は、一連の補助的金属の酸化物およびレジン酸塩である
。しかしながら、本発明の方法において、「適当な化合
物」という概念は本質的に広範なものと理解されるべき
である。箕くことK、所望の接着効果と焼結調整とが、
温度T2が化学量論的に比列した酸化物を形成するのに
充分なほど高くなくとも生ずるとい5ことが特に認めら
れた。これは焼結または溶融により、金属粉末の粒子サ
イズ分布を不可逆的に変えることなしには少しも可能で
はない。本発明の方法により作られる「適当な化合物」
の化学的な特徴づけは、目下の所包括的な方式では不可
能である。酸化物の他に、塩基性の塩または水酸化物が
存在し、恐らく混合物または複雑な化合物で存在するも
のと思われる。
たは主金属の焼結性を調整するのに適した既知の化合物
は、一連の補助的金属の酸化物およびレジン酸塩である
。しかしながら、本発明の方法において、「適当な化合
物」という概念は本質的に広範なものと理解されるべき
である。箕くことK、所望の接着効果と焼結調整とが、
温度T2が化学量論的に比列した酸化物を形成するのに
充分なほど高くなくとも生ずるとい5ことが特に認めら
れた。これは焼結または溶融により、金属粉末の粒子サ
イズ分布を不可逆的に変えることなしには少しも可能で
はない。本発明の方法により作られる「適当な化合物」
の化学的な特徴づけは、目下の所包括的な方式では不可
能である。酸化物の他に、塩基性の塩または水酸化物が
存在し、恐らく混合物または複雑な化合物で存在するも
のと思われる。
そこで、化学的な特徴づけはやめてトナーとして適当な
金属粉末を製造法により説明する。
金属粉末を製造法により説明する。
補助的金属の選定は使用される主金属と基体の特性によ
り決定される。一連の金属が文献から知られており、接
着の促進と焼結の調整のために厚膜ペースト中には、酸
化物またはレジン酸塩の形の金属が含まれている。これ
らの好ましいものは鉛、銅、ロジュウム、ニッケル、ア
ルミニウム、カドミウム、鉄、インジウムおよびビスマ
スの単体または混合物である。
り決定される。一連の金属が文献から知られており、接
着の促進と焼結の調整のために厚膜ペースト中には、酸
化物またはレジン酸塩の形の金属が含まれている。これ
らの好ましいものは鉛、銅、ロジュウム、ニッケル、ア
ルミニウム、カドミウム、鉄、インジウムおよびビスマ
スの単体または混合物である。
補助的金属塩として、本発明の方法では塩化物、硝酸塩
または酢酸塩のような水溶性の塩が好ましく用いられる
。しかしながら、適当な溶剤があるならば、この他の塩
を用いることもできる。
または酢酸塩のような水溶性の塩が好ましく用いられる
。しかしながら、適当な溶剤があるならば、この他の塩
を用いることもできる。
補助的金属塩の溶液を作るために、水またはその他の極
性溶剤、必要に応じ数種のかかる溶剤の混合物が用いら
れる。加水分解を受は易い塩の場合、均一な溶液を得る
ために酸または塩基を加える必要がある。
性溶剤、必要に応じ数種のかかる溶剤の混合物が用いら
れる。加水分解を受は易い塩の場合、均一な溶液を得る
ために酸または塩基を加える必要がある。
主金属の粉末が補助的金属塩の溶液で均一に湿潤された
後、溶剤の沸点にほぼ相当するT1の温度で乾燥される
。例えば、純水溶液の場合T1は80°と120℃の間
である。しかし凍結乾燥法を用いることもできる。乾燥
に際して、補助的金属塩は金属粉末粒子上にマイクロ結
晶状に主として析出する。粉末粒子表面からこれらのマ
イクロ結晶が分離するのをさけるため、この段階で粉末
を激しく動かすべきではない。
後、溶剤の沸点にほぼ相当するT1の温度で乾燥される
。例えば、純水溶液の場合T1は80°と120℃の間
である。しかし凍結乾燥法を用いることもできる。乾燥
に際して、補助的金属塩は金属粉末粒子上にマイクロ結
晶状に主として析出する。粉末粒子表面からこれらのマ
イクロ結晶が分離するのをさけるため、この段階で粉末
を激しく動かすべきではない。
乾燥した粉末は、ついで少なくともT1と等しいか、さ
もなくばT1よりも高いT2の温度に加熱される。個々
のケースに適したT2の温度は実験で容易に決定するこ
とができる。これは金属粉末の粒子サイズ分布を不可逆
的に変化させる、例えば焼結または溶融するほどに高く
してはならない。このステップにおいて、粉末粒子の表
面にゆるやかに付着しているマイクロ結晶塩は補助的金
属の上記化合物に変換され、これは粉末粒子にずっとし
つかり固着する。もし金属粉末がこの時点で互に固着し
たとしても、得られる凝集体が弱い機械的作用、例えば
ブラシの圧力で金属粒子が変形することなく再度分散す
る限り問題ではない。
もなくばT1よりも高いT2の温度に加熱される。個々
のケースに適したT2の温度は実験で容易に決定するこ
とができる。これは金属粉末の粒子サイズ分布を不可逆
的に変化させる、例えば焼結または溶融するほどに高く
してはならない。このステップにおいて、粉末粒子の表
面にゆるやかに付着しているマイクロ結晶塩は補助的金
属の上記化合物に変換され、これは粉末粒子にずっとし
つかり固着する。もし金属粉末がこの時点で互に固着し
たとしても、得られる凝集体が弱い機械的作用、例えば
ブラシの圧力で金属粒子が変形することなく再度分散す
る限り問題ではない。
電導体配線ノにターンの作成に数種の補助的金属を含む
主金属粉末を必要とするならば、本発明の方法は異なっ
た具体例を用いることができる: a)必要とする分量のすべての補助的金属塩を含む溶液
によってスタートする。しかしながら、補助的金属のす
べての塩の均一な溶液を作るのが時にむつかしいことが
ある。
主金属粉末を必要とするならば、本発明の方法は異なっ
た具体例を用いることができる: a)必要とする分量のすべての補助的金属塩を含む溶液
によってスタートする。しかしながら、補助的金属のす
べての塩の均一な溶液を作るのが時にむつかしいことが
ある。
b)補助的金属の各1種または数種を含むが、主金属の
立場からは同等のいくつかの粉末を調製する。トナーと
して用いるとき、これらの粉末を必要とする割合で混合
する。しかしながら、各種組成の粒子を含むためかかる
トナーは均一ではない。
立場からは同等のいくつかの粉末を調製する。トナーと
して用いるとき、これらの粉末を必要とする割合で混合
する。しかしながら、各種組成の粒子を含むためかかる
トナーは均一ではない。
c) 1つの同じ主金属粉末で、毎回別の補助的金属
を含む溶液で何回かこの方法をくり返す。
を含む溶液で何回かこの方法をくり返す。
一般的にこの方法が推奨される。しかしながら、1つの
サイクルで用いる補助的金属化合物は、次のサイクルで
使用される溶剤に不溶性のものとするよう注意すべきで
ある。
サイクルで用いる補助的金属化合物は、次のサイクルで
使用される溶剤に不溶性のものとするよう注意すべきで
ある。
接着を促進し焼結を調整するのに適した、補助的金属化
合物の分量は現在のものに比べて著るしく減少できるの
が認められた。処方中の主金属の全モル数は、すべての
補助的金属の全モル数の20倍またはそれ以上とするこ
とができる。この比率を100倍以上としてすら良好な
結果を得ることができる。
合物の分量は現在のものに比べて著るしく減少できるの
が認められた。処方中の主金属の全モル数は、すべての
補助的金属の全モル数の20倍またはそれ以上とするこ
とができる。この比率を100倍以上としてすら良好な
結果を得ることができる。
粘着性の表面パターンを作るためには公知の方法を利用
することができる。例えば、スクリーン印刷法によって
基体上に接着剤を付与することである。しかしながら、
高解像性能力と電導体配線に達成し5るより細い線幅と
のためK、粘着性パターンを光化学的に作るのが好まし
い。
することができる。例えば、スクリーン印刷法によって
基体上に接着剤を付与することである。しかしながら、
高解像性能力と電導体配線に達成し5るより細い線幅と
のためK、粘着性パターンを光化学的に作るのが好まし
い。
適当な多くの方法がドイツ国特許第1210321号、
同第1904059号、同第1944311号、同第2
728209号、同第2815894号、同第3023
247号、同第3429615号およびその他で述べら
れている。
同第1904059号、同第1944311号、同第2
728209号、同第2815894号、同第3023
247号、同第3429615号およびその他で述べら
れている。
耐熱性基体としては、現在成型した酸化アルミニウム構
造体がもつとも広く用いられている。
造体がもつとも広く用いられている。
しかしながら、本発明の方法で作られた金属トナーは他
の基体材料、例えば酸化ベリリウム、二酸化シリコン、
窒化アルミニウムまたは金属支持体上の磁器エナメル層
などの上に電導体配線を作るのに用いることができる。
の基体材料、例えば酸化ベリリウム、二酸化シリコン、
窒化アルミニウムまたは金属支持体上の磁器エナメル層
などの上に電導体配線を作るのに用いることができる。
本発明の金属トナーは、接着を促進しそして焼結を調整
するのに適した、補助的金属化合物を均一に分布した状
態で含んでいる。そこでトナー中のこれら化合物の割合
は、電導体配線ノターンのすべての区域に良好な結果を
示すために、現在必要とされているものよりもずっと少
量とすることができる。このことは完成した電導体配線
の電導性に関して良い効果を有している。
するのに適した、補助的金属化合物を均一に分布した状
態で含んでいる。そこでトナー中のこれら化合物の割合
は、電導体配線ノターンのすべての区域に良好な結果を
示すために、現在必要とされているものよりもずっと少
量とすることができる。このことは完成した電導体配線
の電導性に関して良い効果を有している。
本発明のトナーで作られた電導体配線は均一な断面をも
ち、基体に対して著るしく良好に接着しそして高い電導
性を有している。これらはまた基体に対し均一に付着し
、付着テストの結果でより低く拡がることが認められた
。そのため不良率、すなわち接着不良の製品の割合が著
るしく減少される。
ち、基体に対して著るしく良好に接着しそして高い電導
性を有している。これらはまた基体に対し均一に付着し
、付着テストの結果でより低く拡がることが認められた
。そのため不良率、すなわち接着不良の製品の割合が著
るしく減少される。
本発明のトナーは現在のトナーと比べて不純物がI!、
常に少ないので、粘着性の表面Aターンを本発明トナー
で被覆すると高純度の金属被覆が達成される。成分の分
離が生じないため、1つの同じトナーバッチを、性質の
異る製品を引き続き作ることなくトーニングにくり返し
用いることができる。
常に少ないので、粘着性の表面Aターンを本発明トナー
で被覆すると高純度の金属被覆が達成される。成分の分
離が生じないため、1つの同じトナーバッチを、性質の
異る製品を引き続き作ることなくトーニングにくり返し
用いることができる。
本発明の方法で作られた金属トナーは、電気的スイッチ
ング回路の製産のために、粘着性表面をトーニングする
のに主として用いられる。
ング回路の製産のために、粘着性表面をトーニングする
のに主として用いられる。
これはまた・ぞターンが耐熱性基体上にスクリーン印刷
により形成され、この・セターンが熱処理によって電導
体配線に変換される方法の厚膜ペースト中に、電導体成
分として既知の手段によって組み入れることもできる。
により形成され、この・セターンが熱処理によって電導
体配線に変換される方法の厚膜ペースト中に、電導体成
分として既知の手段によって組み入れることもできる。
かかるペーストの製造に際して、接着を促進し焼結を調
整するための別の成分を加えることは必要ない。
整するための別の成分を加えることは必要ない。
本発明の金属トナーは、例えばセラミック製品の装飾な
どに際して、耐熱性基体上に自由にパターン化した金属
層を作るような、他の方法にも用い得ること明らかであ
る。
どに際して、耐熱性基体上に自由にパターン化した金属
層を作るような、他の方法にも用い得ること明らかであ
る。
以下の具体的実施例で本発明をさら忙詳細に示す。部と
パーセントとは特に示さない限り重量によるものである
。
パーセントとは特に示さない限り重量によるものである
。
実施例1 (従来例)
トナーの製造
酸化ビスマス62.511P、酸化力Pミウム31.3
■、酸化鋼(■)6.3ダおよび酸化ロジウム(l[[
)s、6mgが細粉に粉砕され、水5wd中でスラリに
され充分に混合された。この分散物中に平均粒子サイズ
2μmの金粉5tを、少しずつかき混ぜながら加えた。
■、酸化鋼(■)6.3ダおよび酸化ロジウム(l[[
)s、6mgが細粉に粉砕され、水5wd中でスラリに
され充分に混合された。この分散物中に平均粒子サイズ
2μmの金粉5tを、少しずつかき混ぜながら加えた。
この混合物を注意深く乾燥し、500 ℃で30分間加
熱し、そして冷却後30μm網目のふるいでふるい分け
られた。
熱し、そして冷却後30μm網目のふるいでふるい分け
られた。
トナーテスト
5×53の大きさの焼結酸化アルミニウム板が、メチル
エチルケトン100−中の2,6−シメチルー4− (
2’−二トロフェニル) −1,4−・ジヒPロピリジ
ンー3,5−カルボン酸のジメチルエステル3.25
tと、2,6−シメチルー4− (2’−二トロフェニ
ル) −1,4−−/ヒドロピリジン−3,5−ジカル
ボン酸のジエチルエステル5.252との溶液で被覆さ
れた。乾燥後の塗布厚みは1.5〜2μmであった。こ
の被覆1忙、抵抗性テストのための線幅25μ慣の電導
体配線と、接着性テストのための2X2mの正方形とを
もつパターンを通じ、水銀蒸気燈に対して露光された。
エチルケトン100−中の2,6−シメチルー4− (
2’−二トロフェニル) −1,4−・ジヒPロピリジ
ンー3,5−カルボン酸のジメチルエステル3.25
tと、2,6−シメチルー4− (2’−二トロフェニ
ル) −1,4−−/ヒドロピリジン−3,5−ジカル
ボン酸のジエチルエステル5.252との溶液で被覆さ
れた。乾燥後の塗布厚みは1.5〜2μmであった。こ
の被覆1忙、抵抗性テストのための線幅25μ慣の電導
体配線と、接着性テストのための2X2mの正方形とを
もつパターンを通じ、水銀蒸気燈に対して露光された。
この露光した被覆は特許出願筒P3736391.?i
号中の方法によりトナーでトーニングされた。
号中の方法によりトナーでトーニングされた。
ついで試験片は900℃で10分間焼成された。
まず、何枚かの試験片が作られテストされた。
これらは前述のトナー/Jツチで、トナーの20%が消
費されるまで処理された。ついで、さらに何枚かの試験
片が作られテストされた。これはトーニング中にトナー
がどう変化するかを試験するものである。
費されるまで処理された。ついで、さらに何枚かの試験
片が作られテストされた。これはトーニング中にトナー
がどう変化するかを試験するものである。
トーニングの前後に各試験片を秤量し、粘着性のパター
ンによりどれだけのトナーが取り去られるかを試験した
。
ンによりどれだけのトナーが取り去られるかを試験した
。
基体に対する金層の接着性は、2×2鰭の面上に厚み5
7.51mの金の線を溶着し、そしてこれをとり除くの
に要する力を測定した。このテストは100回くり返し
た。10 cN以下の力でとり除かれたテストの数が記
録される。電導体配線を顕微鏡で観察すると、これらは
割れ目は見られなかったがそのヘリは深さ10μmまで
の外観のぎざぎざが示された。
7.51mの金の線を溶着し、そしてこれをとり除くの
に要する力を測定した。このテストは100回くり返し
た。10 cN以下の力でとり除かれたテストの数が記
録される。電導体配線を顕微鏡で観察すると、これらは
割れ目は見られなかったがそのヘリは深さ10μmまで
の外観のぎざぎざが示された。
詳しい結果は第1表中に示されている。
実施例2 (本発明)
金の粉末(実施例1と同じ)の5tが氷酢酸5d C#
JK酢酸ビス? ス(m)104 Q ’)溶液に加え
られた。注意して乾燥した後、この混合物は400℃で
30分間加熱した。冷却後、この粉末は50μm網目を
もつふるいにかけられ、そしズ水5 tttl中に酢酸
力Pオウム566即、酢酸鋼(II)16.2#および
酢酸ロジウム(m)190fの溶液に加えられた。この
混合物を再び乾燥し、400℃で30分間加熱し、そし
てふるいにかけた。
JK酢酸ビス? ス(m)104 Q ’)溶液に加え
られた。注意して乾燥した後、この混合物は400℃で
30分間加熱した。冷却後、この粉末は50μm網目を
もつふるいにかけられ、そしズ水5 tttl中に酢酸
力Pオウム566即、酢酸鋼(II)16.2#および
酢酸ロジウム(m)190fの溶液に加えられた。この
混合物を再び乾燥し、400℃で30分間加熱し、そし
てふるいにかけた。
テストノRターンは、実施例1で述べたように、焼結酸
化アルミニウム板上に 試料の顕微鏡観察で実際になめらかなヘリをもつ電導体
配線が認められた。
化アルミニウム板上に 試料の顕微鏡観察で実際になめらかなヘリをもつ電導体
配線が認められた。
その他すべてのテスト結果は第1表中に示されている。
第 1 表
ト す − 実施例1 実施例2取
り去られ量(w9/σり 電導体配線の比抵抗 (μΩclR) 4.8 4.0 10cN以下でのとり除か れ数、新鮮トナー 27% 0% 10cN以下でのとり除か れ数、消耗トナー 99% 1% 以上、本発明の詳細な説明したが、本発明はさらに次の
実施態様によってこれを要約して示すことができる。
り去られ量(w9/σり 電導体配線の比抵抗 (μΩclR) 4.8 4.0 10cN以下でのとり除か れ数、新鮮トナー 27% 0% 10cN以下でのとり除か れ数、消耗トナー 99% 1% 以上、本発明の詳細な説明したが、本発明はさらに次の
実施態様によってこれを要約して示すことができる。
1)基体上にトナーを付与しついで熱によりこのトナー
を緊密化して、熱安定性の基体上に電導体の配線パター
ンを作るため金属トナーを利用する方法において、この
トナーは電導体配線を形成するよう意図された主金属の
他に、基体に対する電導体配線の接着を促進し、あるい
は主金属の焼結性を調整するための補助的金属の適当な
化合物を含み、モしてa)電導体配線を形成するよう意
図された主金属の粉末を、溶剤中の補助的金属溶液に接
触させ、そして均一に湿潤させ、その後b)この湿った
金属粉末は、溶剤を蒸発させるためKTlの温度で乾燥
させ、そしてC)この乾燥した金属粉末は、金属粉末の
粒子サイズ分布が不可逆的に変化することなしに、補助
的金属の化合物が生成される’f’2> ’r 1の温
度に加熱される、の手順で作られるものである金属トナ
ーの製造方法。
を緊密化して、熱安定性の基体上に電導体の配線パター
ンを作るため金属トナーを利用する方法において、この
トナーは電導体配線を形成するよう意図された主金属の
他に、基体に対する電導体配線の接着を促進し、あるい
は主金属の焼結性を調整するための補助的金属の適当な
化合物を含み、モしてa)電導体配線を形成するよう意
図された主金属の粉末を、溶剤中の補助的金属溶液に接
触させ、そして均一に湿潤させ、その後b)この湿った
金属粉末は、溶剤を蒸発させるためKTlの温度で乾燥
させ、そしてC)この乾燥した金属粉末は、金属粉末の
粒子サイズ分布が不可逆的に変化することなしに、補助
的金属の化合物が生成される’f’2> ’r 1の温
度に加熱される、の手順で作られるものである金属トナ
ーの製造方法。
2)主金属の粉末は0.1〜1ONLの粒子サイズを有
するものである、前項1 !tl!載の方法。
するものである、前項1 !tl!載の方法。
3)主金属として金、銀、ノ9ラジウム、白金またはこ
れら金属の2種もしくは数種の合金が用いられるもので
ある。前項1記載の方法。
れら金属の2種もしくは数種の合金が用いられるもので
ある。前項1記載の方法。
4)金属粉末の粒子は実質的に球形である、前項1記載
の方法。
の方法。
5)補助的金属の化合物として銅、鉛、ロジウム、ニッ
ケル、アルミニウム、力Pミウム、鉄、インジウムまた
はビスマスの少なくとも1つの化合物が用いられるもの
である、前項1〜4記載の方法。
ケル、アルミニウム、力Pミウム、鉄、インジウムまた
はビスマスの少なくとも1つの化合物が用いられるもの
である、前項1〜4記載の方法。
6)補助的金属の塩として水溶性の塩が用いられるもの
である、前項1記載の方法。
である、前項1記載の方法。
7)補助的金属の水溶性塩として銅、鉛、ロジウム、ニ
ッケル、アルミニウム、力Pミウム、鉄、インジウムま
たはビスマスの酢酸塩、硝酸塩もしくは塩化物が用いら
れるものである、前項1記載の方法。
ッケル、アルミニウム、力Pミウム、鉄、インジウムま
たはビスマスの酢酸塩、硝酸塩もしくは塩化物が用いら
れるものである、前項1記載の方法。
8)溶剤は水、極性の液体またはこれらの組合せからな
るものである、前項1記載の方法。
るものである、前項1記載の方法。
9)溶剤は酸またはアルカリを含むものである、前項8
記載の方法。
記載の方法。
10)トナーは請求項1の方法による複数の、別別の、
連続する操作ステップにおいて導入された適当な化合物
により、複数の補助的金属の化合物を含むものである。
連続する操作ステップにおいて導入された適当な化合物
により、複数の補助的金属の化合物を含むものである。
前項1記載の方法。
11)熱安定性の基体は酸化アルミニウム、酸化ベリリ
ウム、二酸化シリコン、窒化アルミニウムまたは磁器で
エナメル化された金属からなるものである、請求項1記
載の方法。
ウム、二酸化シリコン、窒化アルミニウムまたは磁器で
エナメル化された金属からなるものである、請求項1記
載の方法。
12)塩の形で導入される補助的金属の全量に対する、
主金属の全量のモル比は少なくとも20である、前項1
記載の方法。
主金属の全量のモル比は少なくとも20である、前項1
記載の方法。
13)粘着性の表面ノぞターンにトーニングしついで熱
処理により緊密化する、耐熱性の基体上に電導体の配線
パターンを作るのに適したトナー粉末であって、このト
ナーは電導体配線を形成するよう意図された主金属の他
に、基体に対する電導体配線の接着を促進し、あるいは
主金属の焼結性を調整するための補助的金属の適当な化
合物を含み、この粉末はa)電導体配線を形成するよう
意図された主金属の粉末を、溶剤中の補助的金属溶液に
接触させ、そして均一に湿潤させ、その後b)この湿っ
た金属粉末は、溶剤を蒸発させるためにT1の温度で乾
燥させ、そしてC)この乾燥した金属粉末は、金属粉末
の粒子サイズ分布が不可逆的に変化することなしに、補
助的金属の化合物が生成されるT2≧T1の温度に加熱
される、の各ステップを伴う方法で作られた金属トナー
を含むものであるトナー粉末。
処理により緊密化する、耐熱性の基体上に電導体の配線
パターンを作るのに適したトナー粉末であって、このト
ナーは電導体配線を形成するよう意図された主金属の他
に、基体に対する電導体配線の接着を促進し、あるいは
主金属の焼結性を調整するための補助的金属の適当な化
合物を含み、この粉末はa)電導体配線を形成するよう
意図された主金属の粉末を、溶剤中の補助的金属溶液に
接触させ、そして均一に湿潤させ、その後b)この湿っ
た金属粉末は、溶剤を蒸発させるためにT1の温度で乾
燥させ、そしてC)この乾燥した金属粉末は、金属粉末
の粒子サイズ分布が不可逆的に変化することなしに、補
助的金属の化合物が生成されるT2≧T1の温度に加熱
される、の各ステップを伴う方法で作られた金属トナー
を含むものであるトナー粉末。
14)ペーストをパターン状に付与しついで熱処理する
ことにより、耐熱性の基体上に電導体の配線パターンを
作るのに適したペーストであって、かかるペーストは少
なくとも1つの主金属の粉末、有機バインダ、溶剤およ
び基体に対する電導体配線の接着を促進し、または主金
属の焼結性を調整するための補助的金属の適当な化合物
とを含んでおり、このペーストは a)電導体配線を形成するよう意図された主金属の粉末
を、溶剤中の補助的金属の溶液に接触させ、そして均一
に湿潤させ、その後b)この湿った金属粉末は、溶剤を
蒸発させるためにT1の温度で乾燥させ、そしてC)こ
の乾燥した金属粉末は、金属粉末の粒子サイズ分布が不
可逆的に変化することなしに、補助的金属の化合物が生
成されるT2≧T1の温度に加熱される、の各ステップ
を伴う方法で作られた金属トナーを含むものであるペー
スト。
ことにより、耐熱性の基体上に電導体の配線パターンを
作るのに適したペーストであって、かかるペーストは少
なくとも1つの主金属の粉末、有機バインダ、溶剤およ
び基体に対する電導体配線の接着を促進し、または主金
属の焼結性を調整するための補助的金属の適当な化合物
とを含んでおり、このペーストは a)電導体配線を形成するよう意図された主金属の粉末
を、溶剤中の補助的金属の溶液に接触させ、そして均一
に湿潤させ、その後b)この湿った金属粉末は、溶剤を
蒸発させるためにT1の温度で乾燥させ、そしてC)こ
の乾燥した金属粉末は、金属粉末の粒子サイズ分布が不
可逆的に変化することなしに、補助的金属の化合物が生
成されるT2≧T1の温度に加熱される、の各ステップ
を伴う方法で作られた金属トナーを含むものであるペー
スト。
外2名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)基体上にトナーを付与しついで熱によりこのトナー
を緊密化して、熱安定性の基体上に電導体の配線パター
ンを作るため金属トナーを利用する方法において、この
トナーは電導体配線を形成するよう意図された主金属の
他に、基体に対する電導体配線の接着を促進し、あるい
は主金属の焼結性を調整するための補助的金属の適当な
化合物を含み、そして a)電導体配線を形成するよう意図された主金属の粉末
を、溶剤中の補助的金属溶液に接触させ、そして均一に
湿潤させ、その後 b)この湿つた金属粉末は、溶剤を蒸発させるためにT
1の温度で乾燥させ、そして c)この乾燥した金属粉末は、金属粉末の粒子サイズ分
布が不可逆的に変化することなしに、補助的金属の化合
物が生成されるT2≧T1の温度に加熱されるの手順で
作られるものである金属トナーの製造方法。 2)粘着性の表面パターンにトーニングしついで熱処理
により緊密化する、耐熱性の基体上に電導体の配線パタ
ーンを作るのに適したトナー粉末であつて、このトナー
は電導体配線を形成するよう意図された主金属の他に、
基体に対する電導体配線の接着を促進し、あるいは主金
属の焼結性を調整するための補助的金属の適当な化合物
を含み、この粉末は a)電導体配線を形成するよう意図された主金属の粉末
を、溶剤中の補助的金属溶液に接触させ、そして均一に
湿潤させ、その後 b)この湿つた金属粉末は、溶剤を蒸発させるためにT
1の温度で乾燥させ、そして c)この乾燥した金属粉末は、金属粉末の粒子サイズ分
布が不可逆的に変化することなしに、補助的金属の化合
物が生成されるT2≧T1の温度に加熱される、の各ス
テツプを伴う方法で作られた金属トナーを含むものであ
るトナー粉末。 3)ペーストをパターン状に付与しついで熱処理するこ
とにより、耐熱性の基体上に電導体の配線パターンを作
るのに適したペーストであつて、かかるペーストは少な
くとも1つの主金属の粉末、有機バインダ、溶剤および
基体に対する電導体配線の接着を促進し、または主金属
の焼結性を調整するための補助的金属の適当な化合物と
を含んでおり、このペーストは a)電導体配線を形成するよう意図された主金属の粉末
を、溶剤中の補助的金属の溶液に接触させ、そして均一
に湿潤させ、その後 b)この湿つた金属粉末は、溶剤を蒸発させるためにT
1の温度で乾燥させ、そして c)この乾燥した金属粉末は、金属粉末の粒子サイズ分
布が不可逆的に変化することなしに、補助的金属の化合
物が生成されるT2≧T1の温度に加熱される、の各ス
テツプを伴う方法で作られた金属トナーを含むものであ
るペースト。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3806515A DE3806515C1 (ja) | 1988-03-01 | 1988-03-01 | |
DE3806515.0 | 1988-03-01 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0289056A true JPH0289056A (ja) | 1990-03-29 |
Family
ID=6348504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1045554A Pending JPH0289056A (ja) | 1988-03-01 | 1989-02-28 | 金属トナーの製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0332880A3 (ja) |
JP (1) | JPH0289056A (ja) |
KR (1) | KR890015079A (ja) |
DE (1) | DE3806515C1 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0457071A3 (en) * | 1990-05-12 | 1992-09-16 | Du Pont De Nemours (Deutschland) Gmbh | Process for generating fine conductor lines |
DE10255520B4 (de) * | 2002-11-28 | 2007-12-27 | Infineon Technologies Ag | Verfahren zur elektrischen Kontaktierung mittels gefüllter Flüssigkeiten und elektronische Bauteile mit derartiger Kontaktierung |
US20050227158A1 (en) * | 2004-04-07 | 2005-10-13 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Toner for producing wiring board and method of producing wiring board using thereof |
CA2723886C (en) * | 2008-05-09 | 2017-01-17 | Stora Enso Oyj | An apparatus, a method for establishing a conductive pattern on a planar insulating substrate, the planar insulating substrate and a chipset thereof |
US20100155128A1 (en) * | 2008-12-22 | 2010-06-24 | Tombs Thomas N | Printed electronic circuit boards and other articles having patterned coonductive images |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62133002A (ja) * | 1984-09-17 | 1987-06-16 | イ−・アイ・デユポン・ド・ネモア−ス・アンド・コンパニ− | 金属酸化物を被覆した厚膜導体組成物用の銅含有金属の粒子、その製造方法および厚膜導体組成物 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1107743B (de) * | 1959-09-10 | 1961-05-31 | Siemens Elektrogeraete Gmbh | Verfahren zur Herstellung von gedruckten Schaltungen nach dem Pulververfahren |
DE2909958A1 (de) * | 1979-03-14 | 1980-09-25 | Licentia Gmbh | Sinterwerkstoff |
DE2920088C3 (de) * | 1979-05-18 | 1982-02-04 | Preh, Elektrofeinmechanische Werke, Jakob Preh, Nachf. Gmbh & Co, 8740 Bad Neustadt | Verfahren zur Herstellung elektrischer Leiterplatten |
CA1155967A (en) * | 1981-02-24 | 1983-10-25 | Carl M. Anderson | Medium film deposition of electric circuits |
-
1988
- 1988-03-01 DE DE3806515A patent/DE3806515C1/de not_active Expired
-
1989
- 1989-02-18 EP EP19890102829 patent/EP0332880A3/de not_active Withdrawn
- 1989-02-28 KR KR1019890002534A patent/KR890015079A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-02-28 JP JP1045554A patent/JPH0289056A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62133002A (ja) * | 1984-09-17 | 1987-06-16 | イ−・アイ・デユポン・ド・ネモア−ス・アンド・コンパニ− | 金属酸化物を被覆した厚膜導体組成物用の銅含有金属の粒子、その製造方法および厚膜導体組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0332880A3 (de) | 1990-11-22 |
EP0332880A2 (de) | 1989-09-20 |
DE3806515C1 (ja) | 1989-07-20 |
KR890015079A (ko) | 1989-10-28 |
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