JPH0288408A - 超電導セラミックス膜の製造法 - Google Patents
超電導セラミックス膜の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、プラズマを用いた高温超電導セラミックス
膜の製造法に関するものである。
膜の製造法に関するものである。
一般に、プラズマ炎を用いた超電導セラミックス膜の製
造法としては１次のような製造法が知られている。
造法としては１次のような製造法が知られている。
すなわち、 （Ａｒ＋０２）ガスと共に、平均粒径：
数ｐｍ以下のＹ２Ｏ，粉末、 ＢａＣＯ３粉末およびＣ
ｕＯ粉末からなる混合粉末を０２〜Ｑ、３ｐ／＠ｍの投
入速度で高周波プラズマ発生装置によるプラズマ炎中に
投入し、上記プラズマ炎中で上記ｙ、ｏＳ粉末。
数ｐｍ以下のＹ２Ｏ，粉末、 ＢａＣＯ３粉末およびＣ
ｕＯ粉末からなる混合粉末を０２〜Ｑ、３ｐ／＠ｍの投
入速度で高周波プラズマ発生装置によるプラズマ炎中に
投入し、上記プラズマ炎中で上記ｙ、ｏＳ粉末。
ＢａＣＯ３粉末、およびＣｕＯ粉末は蒸発、反応し、上
記プラズマ炎の下流に設置した温度＝６００〜７００℃
のＭｇＯ基板上に、 ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７の組成を有す
る超電導セラミックス膜を堆積させるものである。
記プラズマ炎の下流に設置した温度＝６００〜７００℃
のＭｇＯ基板上に、 ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７の組成を有す
る超電導セラミックス膜を堆積させるものである。
上記従来のプラズマ炎による超電導セラミックス膜の成
膜速度は、１０μｍ／ｍ程度で、一般に知られているス
パッタリングなどによる成膜速度に比べて２〜３桁も速
い成膜速度を有するものであり、さらにプラズマ炎中で
気相反応を行なうために、基板上でのエピタキシャル成
長によるＣ軸配向も起りやすいという優れた効果を奏す
るものである。
膜速度は、１０μｍ／ｍ程度で、一般に知られているス
パッタリングなどによる成膜速度に比べて２〜３桁も速
い成膜速度を有するものであり、さらにプラズマ炎中で
気相反応を行なうために、基板上でのエピタキシャル成
長によるＣ軸配向も起りやすいという優れた効果を奏す
るものである。
ところが、上記（Ａｒ＋０２）ガスとともに、それぞれ
平均粒径：数μｍ以下のＹ２Ｏ５粉末、ＢａＣＯ３粉末
、およびＣｕＯ粉末からなる混合粉末をプラズマ炎中に
投入すると１粒径の小さい粉末、例えば１μｍ以下の粉
末はプラズマ炎中で完全に蒸発１反応するけれども、比
較的粒径の大きい粉末は、蒸発、反応せずに、そのまま
基板に到達し、 ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７゜Ｙ２Ｏ３，Ｂａ
ＣＯ３およびＣｕＯが混在する不均一膜ができ上記膜の
超電導特性を低下せしめることがあった。そのため、上
記混合粉末の粒径を１μｍ以下にする必要があるが、上
記混合粉末の粒径が１μｍ以下の粉末を用いることは実
験室的には可能であっても工業的にはコスト高となり、
さらに上記Ｙ２Ｏ３粉末、ＢａＣＯ３粉末およびＣｕＯ
粉末を均一に混合することおよび上記混合粉末を定食供
給することは粉末であるために技術的に困難がつきまと
い。
平均粒径：数μｍ以下のＹ２Ｏ５粉末、ＢａＣＯ３粉末
、およびＣｕＯ粉末からなる混合粉末をプラズマ炎中に
投入すると１粒径の小さい粉末、例えば１μｍ以下の粉
末はプラズマ炎中で完全に蒸発１反応するけれども、比
較的粒径の大きい粉末は、蒸発、反応せずに、そのまま
基板に到達し、 ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７゜Ｙ２Ｏ３，Ｂａ
ＣＯ３およびＣｕＯが混在する不均一膜ができ上記膜の
超電導特性を低下せしめることがあった。そのため、上
記混合粉末の粒径を１μｍ以下にする必要があるが、上
記混合粉末の粒径が１μｍ以下の粉末を用いることは実
験室的には可能であっても工業的にはコスト高となり、
さらに上記Ｙ２Ｏ３粉末、ＢａＣＯ３粉末およびＣｕＯ
粉末を均一に混合することおよび上記混合粉末を定食供
給することは粉末であるために技術的に困難がつきまと
い。
特に供給量（供給速度）にむらが生じるとプラズマ炎が
不安定となり１時にはプラズマ炎が消えることもある。
不安定となり１時にはプラズマ炎が消えることもある。
したがって粉末の微粉化、均一化あるいは定食供給が可
能であるとしても装置が大がかりとなり、均一なＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏ７からなる組成を有する超電導セラミックス
膜を量産することは難しいという問題点があった。
能であるとしても装置が大がかりとなり、均一なＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏ７からなる組成を有する超電導セラミックス
膜を量産することは難しいという問題点があった。
そこで１本発明者等は、かかる問題点を解決すべく研究
を行なった結果。
を行なった結果。
（Ａｒ＋０２）ガスとともに、超電導セラミックスを構
成する金属元素の塩の水溶液をプラズマ炎中に送り込む
と、上記金属元素の塩の水溶液は、プラズマ炎中で蒸発
５分解１反応して、上記プラズマ炎の下流に設置した基
板表面に超電導セラミックス膜を形成することができる
という知見を得たのである。
成する金属元素の塩の水溶液をプラズマ炎中に送り込む
と、上記金属元素の塩の水溶液は、プラズマ炎中で蒸発
５分解１反応して、上記プラズマ炎の下流に設置した基
板表面に超電導セラミックス膜を形成することができる
という知見を得たのである。
さらに１本発明者等は、 Ｂｉの塩酸塩、 Ｓｒの塩酸
塩、 Ｃａの塩酸塩およびＣｕの塩酸塩をエタノールに
溶解したエタノール溶液についても（Ａｒ ＋ ０２
）ガスとともにプラズマ炎中に送り込むと、上記エタノ
ール溶液はプラズマ炎中で蒸発１分解１反応して８ｉ
−Ｓｒ −Ｃａ−Ｃｕ −０系超電導セラミツクス膜を
形成することができるという知見も得たのである。
塩、 Ｃａの塩酸塩およびＣｕの塩酸塩をエタノールに
溶解したエタノール溶液についても（Ａｒ ＋ ０２
）ガスとともにプラズマ炎中に送り込むと、上記エタノ
ール溶液はプラズマ炎中で蒸発１分解１反応して８ｉ
−Ｓｒ −Ｃａ−Ｃｕ −０系超電導セラミツクス膜を
形成することができるという知見も得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って。
って。
超電導セラミックスを構成する金属元素の塩の水溶ｇ、
またはエタノール液をＡｒガスと０２ガスの混合ガスと
ともにプラズマ炎中に送り込み、上記プラズマ炎の下流
に置いた基板上に超電導セラミックス膜として蒸着させ
る超電導セラミックス膜の製造法に特徴を有するもので
ある。
またはエタノール液をＡｒガスと０２ガスの混合ガスと
ともにプラズマ炎中に送り込み、上記プラズマ炎の下流
に置いた基板上に超電導セラミックス膜として蒸着させ
る超電導セラミックス膜の製造法に特徴を有するもので
ある。
上記超電導セラミックスを構成する金属元素とは、Ｙ、
ＢａおよびＣｕ、並びにＢｉｈＳｒ、ＣａおよびＣｕで
あるから、超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
とは。
ＢａおよびＣｕ、並びにＢｉｈＳｒ、ＣａおよびＣｕで
あるから、超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
とは。
（ｘ）ｙ、ｓａおよびＣｕの硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩お
よび塩酸塩、ｔたは、 （２） Ｂｉ、 Ｓｒ、 Ｃａ、 Ｃｕの硝酸塩、酢
酸塩および塩酸塩などである。
よび塩酸塩、ｔたは、 （２） Ｂｉ、 Ｓｒ、 Ｃａ、 Ｃｕの硝酸塩、酢
酸塩および塩酸塩などである。
第１図は、この発明の超電導セラミックス膜を製造する
だめの装置の概略図であり、第１図において、１はプラ
ズマトーチ、２は高周波コイル、３はプラズマ炎、４は
ガス導入管、５は基板、６は超電導セラミックス膜、７
は高周波電源である。
だめの装置の概略図であり、第１図において、１はプラ
ズマトーチ、２は高周波コイル、３はプラズマ炎、４は
ガス導入管、５は基板、６は超電導セラミックス膜、７
は高周波電源である。
上記第１図を用いて超電導セラミックス膜６ｔ−基板５
上に形成するには％まず減圧下でＡｒガスを流しながら
高周波電源フを作動させ、高周波コイル２により水冷さ
れたプラズマトーチ１内にプラズマ炎３を発生せしめ、
ついで、除々に空気を流入しつつ大気雰囲気とし、一方
Ａｒガスに酸素を混入しつつプラズマ炎を安定化させる
。プラズマ炎が安定化するのを待って上記超電導セラミ
ックスを構成する金屑元素の塩の水溶液をガス導入管４
に送給し、 （Ａｒ＋０２）ガスと共にプラズマ炎３
中に投入する。上記プラズマ炎３中に投入される水溶液
またはエタノール溶液は、噴霧状にして投入する方が一
層好ましい。上記プラズマ炎３中に投入された水溶液は
、そこで蒸発、分解、反応して。
上に形成するには％まず減圧下でＡｒガスを流しながら
高周波電源フを作動させ、高周波コイル２により水冷さ
れたプラズマトーチ１内にプラズマ炎３を発生せしめ、
ついで、除々に空気を流入しつつ大気雰囲気とし、一方
Ａｒガスに酸素を混入しつつプラズマ炎を安定化させる
。プラズマ炎が安定化するのを待って上記超電導セラミ
ックスを構成する金屑元素の塩の水溶液をガス導入管４
に送給し、 （Ａｒ＋０２）ガスと共にプラズマ炎３
中に投入する。上記プラズマ炎３中に投入される水溶液
またはエタノール溶液は、噴霧状にして投入する方が一
層好ましい。上記プラズマ炎３中に投入された水溶液は
、そこで蒸発、分解、反応して。
上記プラズマ炎３の下流に置いである基板５の表面上に
超電導セラミックス膜として堆積する。
超電導セラミックス膜として堆積する。
上記基板は、大気中に温度二６００〜７００℃に保持さ
れているので、超電導セラミックスは上記基板上に堆積
したまま２〜５時間放置するだけで熱処理は完了する。
れているので、超電導セラミックスは上記基板上に堆積
したまま２〜５時間放置するだけで熱処理は完了する。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
る。
る。
実施例１
Ｙの硝酸塩（Ｙ（ＮＯｓ）ｓ〕、Ｂａの硝酸塩ＣＢａ（
ＮＯＳ）２）およびＣｕの硝酸塩（Ｃｕ（ＮＯｓ）ｘ〕
を用意し、これらをモル比で。
ＮＯＳ）２）およびＣｕの硝酸塩（Ｃｕ（ＮＯｓ）ｘ〕
を用意し、これらをモル比で。
Ｙ （ＮＯ３）５ ：Ｂａ （ＮＯ５）２ ： Ｃｕ
（Ｎｏｓ）２−１ ： ２ ：３となるよう純水に溶解
して硝酸塩水溶液を作成した。
（Ｎｏｓ）２−１ ： ２ ：３となるよう純水に溶解
して硝酸塩水溶液を作成した。
一方、Ａｒガス； ３０ ｔ／瞳ｈ および０２ガス
：１０ｔ／μの割合で混合送給されて得られた（Ａｒ＋
０２）ガス流を第１図に示されるようにプラズマトーチ
１に供給し、４０ＫＷの高周波電源と連結されている高
周波コイル２によりプラズマ炎３を発生せしめておく。
：１０ｔ／μの割合で混合送給されて得られた（Ａｒ＋
０２）ガス流を第１図に示されるようにプラズマトーチ
１に供給し、４０ＫＷの高周波電源と連結されている高
周波コイル２によりプラズマ炎３を発生せしめておく。
上記硝酸塩水溶液ｉ５Ｊ／ｍの流量で、上記（Ａｒ＋０
２ ）ガス流に供給し、噴霧状にして上記（Ａｒ−１−
０２）ガス流と共にプラズマ炎３が発生しているプラズ
マトーチ１に供給する。
２ ）ガス流に供給し、噴霧状にして上記（Ａｒ−１−
０２）ガス流と共にプラズマ炎３が発生しているプラズ
マトーチ１に供給する。
上記噴霧状硝酸塩水溶液は、プラズマ炎３を通過する間
に、蒸発１分解１反応し、基板５に到達して基板５の表
面にＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７の組成を有する超電導セラミッ
クス膜が堆積する。
に、蒸発１分解１反応し、基板５に到達して基板５の表
面にＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７の組成を有する超電導セラミッ
クス膜が堆積する。
上記基板５はＭｇＯからなり、大気中に温度二６５０℃
に保持されているので、上記基板５の表面に堆積した超
電導セラミックス膜は、大気中にその一層ま３時間放置
することにより熱処理は完了し、上記熱処理が完了した
超電導セラミックス膜の超電導特性を測定し、その結果
を第１表に示した。
に保持されているので、上記基板５の表面に堆積した超
電導セラミックス膜は、大気中にその一層ま３時間放置
することにより熱処理は完了し、上記熱処理が完了した
超電導セラミックス膜の超電導特性を測定し、その結果
を第１表に示した。
さらに上記堆積した超電導セラミックス膜の結晶構造を
Ｘ線回折により測定したところ。
Ｘ線回折により測定したところ。
Ｙ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ５０７ の組成を有し、ペロ
ブスカイト構造を有する均一な膜が形成されていること
がわかった。
ブスカイト構造を有する均一な膜が形成されていること
がわかった。
実施例２
Ｙの＠酸塩ＣＹ２ （８０４）ｓ 〕ｓ Ｂａの硫酸塩
（Ｂａ５Ｏ４）およびＣｕの硫酸塩（ＣｕＳＯ４）を用
意し、これらをモル比で、 ｙ２（ｓａ４）３： ＢａＳＯ４：ｃｕｓｏ４−Ａ ：
２ ： ３となるように純水に溶解して硫酸塩水溶液
を作成した。
（Ｂａ５Ｏ４）およびＣｕの硫酸塩（ＣｕＳＯ４）を用
意し、これらをモル比で、 ｙ２（ｓａ４）３： ＢａＳＯ４：ｃｕｓｏ４−Ａ ：
２ ： ３となるように純水に溶解して硫酸塩水溶液
を作成した。
上記硫酸塩水溶液を用いて実施例１と同様にプラズマ炎
中を通過せしめ、基板５表面にＹＢａ ２ Ｃｕ ３０
７の成分組成を有する超電導セラミックス膜を形成した
。得られた膜を熱処理しその超電導特性を測定し、その
結果を第１表に示した。
中を通過せしめ、基板５表面にＹＢａ ２ Ｃｕ ３０
７の成分組成を有する超電導セラミックス膜を形成した
。得られた膜を熱処理しその超電導特性を測定し、その
結果を第１表に示した。
実施例３
Ｙの酢酸塩（Ｙ（Ｃ２Ｈ５Ｏ） ｓ ：Ｌ Ｂ’の酢酸
塩［Ｂａ （Ｃ２Ｈ３Ｏ）２ ）およびＣｕの酢酸塩（
Ｃｕ （０２Ｈ３０）２：１を用７へし、これらをモル
比で。
塩［Ｂａ （Ｃ２Ｈ３Ｏ）２ ）およびＣｕの酢酸塩（
Ｃｕ （０２Ｈ３０）２：１を用７へし、これらをモル
比で。
Ｙ（Ｃ２Ｈ５０）ｓ ： Ｂａ （Ｃ２Ｈ５０）２ ’
Ｃｕ （ＣｚＨｓＯ）２、ｌ：２：３となるように純
水に溶解して酢酸塩水溶液を作成し、この酢酸塩水溶液
を用いて実施例１と同様にしてプラズマ炎により超電導
セラミックス膜を形成し、熱処理したのち、その超電導
特性を測定し、その結果を第１表に示した。
Ｃｕ （ＣｚＨｓＯ）２、ｌ：２：３となるように純
水に溶解して酢酸塩水溶液を作成し、この酢酸塩水溶液
を用いて実施例１と同様にしてプラズマ炎により超電導
セラミックス膜を形成し、熱処理したのち、その超電導
特性を測定し、その結果を第１表に示した。
実施例４
Ｙの塩化物［ＹＣｌ、 ］ 、 Ｂａの塩化物（ＢａＣ
２２）およびＣｕの塩化物（ｃｕＣｚ２ ：］を用意し
、これらをモル比で ＹＣｌ ： ＢａＣｔ２ 二 ＣｕＣｔ２ −
１ ： ２ ： ３となるように純水に溶解して
得られた塩化物水溶液を用いて実施例１と同様に超電導
セラミックス膜を形成し、その超電導特性を測定してそ
の結果を第１表に示した。
２２）およびＣｕの塩化物（ｃｕＣｚ２ ：］を用意し
、これらをモル比で ＹＣｌ ： ＢａＣｔ２ 二 ＣｕＣｔ２ −
１ ： ２ ： ３となるように純水に溶解して
得られた塩化物水溶液を用いて実施例１と同様に超電導
セラミックス膜を形成し、その超電導特性を測定してそ
の結果を第１表に示した。
比較例１
比較のためにそれぞれ、平均粒径二５μｍのＹ２Ｏ３粉
末、 ＢａＣＯ３粉末、およびＣｕＯ粉末を用意し。
末、 ＢａＣＯ３粉末、およびＣｕＯ粉末を用意し。
これら粉末をモル比で
Ｙ２Ｏ３： ＢａＣＯ３： ＣｕＯ−ｊ ： ２ ：
３となるように配合し、混合し、この混合粉末を０．２
．９／ａの割合で（Ａｒ＋ｏ２）ガスとともにプラズマ
炎中に投入し、蒸発１反応せしめて、上記プラズマ炎下
方に設置したＭｇＯ基板上に堆積させ。
３となるように配合し、混合し、この混合粉末を０．２
．９／ａの割合で（Ａｒ＋ｏ２）ガスとともにプラズマ
炎中に投入し、蒸発１反応せしめて、上記プラズマ炎下
方に設置したＭｇＯ基板上に堆積させ。
超電導セラミックス膜を形成した。上記ＭｇＯ基板は温
度＝６５０℃に保持されているので、上記ＭｇＯ基板上
に形成された膜は３時間大気中に放置することにより熱
処理し、その膜の超電導特性を測定して第１表に示した
。
度＝６５０℃に保持されているので、上記ＭｇＯ基板上
に形成された膜は３時間大気中に放置することにより熱
処理し、その膜の超電導特性を測定して第１表に示した
。
さらに、上記膜の結晶構造をＸ線回折により測定したと
ころ、主としてペロプスカイト構造を有し、 ＹＢａ２
Ｃｕ３Ｏ７の成分組成を有する超電導セラミックスから
構成されていたが、 Ｙ２Ｏ３，ＢａＣＯ３。
ころ、主としてペロプスカイト構造を有し、 ＹＢａ２
Ｃｕ３Ｏ７の成分組成を有する超電導セラミックスから
構成されていたが、 Ｙ２Ｏ３，ＢａＣＯ３。
ＣｕＯの単体化合物の存在も認められ、不均一組織とな
っていた。
っていた。
第１表
実施例５
Ｂ１の硝酸塩の硝酸酸性水溶液（ｓｔ（Ｎｏｓ）ｓ 硝
酸酸性水溶液１，８ｒの硝酸塩（Ｓｒ（ＮＯｓ）２〕、
Ｃａの硝酸塩（Ｃ’ａ （Ｎｏ、 ）２） 、およびｃ
ｕの硝酸塩（Ｃｕ（ＮＯｘ）２）を準備し、これらをモ
ル比で ５１（Ｎｏ３）３ ： Ｓｒ （Ｎｏ、 ）２ ： Ｃ
ａ （ＮＯ３）２ ： Ｃｕ（Ｎｏ５）２１：ｌ：１：
２ となるように、 Ｂｉの硝酸塩の硝酸酸性水溶液に溶解
して硝酸酸性水溶液を調製した。
酸酸性水溶液１，８ｒの硝酸塩（Ｓｒ（ＮＯｓ）２〕、
Ｃａの硝酸塩（Ｃ’ａ （Ｎｏ、 ）２） 、およびｃ
ｕの硝酸塩（Ｃｕ（ＮＯｘ）２）を準備し、これらをモ
ル比で ５１（Ｎｏ３）３ ： Ｓｒ （Ｎｏ、 ）２ ： Ｃ
ａ （ＮＯ３）２ ： Ｃｕ（Ｎｏ５）２１：ｌ：１：
２ となるように、 Ｂｉの硝酸塩の硝酸酸性水溶液に溶解
して硝酸酸性水溶液を調製した。
一方、 Ａｒガス： ３０ Ｌ ／ｖ＊ 、および０２
ガス：１０ｔ／ｖＪＩＬの割合で混合送給されて得られ
た（Ａｒ＋０２）ガス流を第１図に示されるようにプラ
ズマトーチ１に供給し、４０ＫＷの高周波電源と連結さ
れている高周波コイル２によりプラズマ炎３を発生せし
めておく。
ガス：１０ｔ／ｖＪＩＬの割合で混合送給されて得られ
た（Ａｒ＋０２）ガス流を第１図に示されるようにプラ
ズマトーチ１に供給し、４０ＫＷの高周波電源と連結さ
れている高周波コイル２によりプラズマ炎３を発生せし
めておく。
上記硝酸塩水溶液を５１！／ｍｙｃの１５！ｆで、上記
（Ａｒ＋０２）ガス流に供給し、噴霧状にして上記（Ａ
ｒ＋０２）ガス流と共にプラズマ炎３が発生しているプ
ラズマトーチｌに供給する。
（Ａｒ＋０２）ガス流に供給し、噴霧状にして上記（Ａ
ｒ＋０２）ガス流と共にプラズマ炎３が発生しているプ
ラズマトーチｌに供給する。
上記噴霧状硝酸塩水溶液は、プラズマ炎３を通過する間
に、蒸発１分解１反応し、基板５に到達して基板５の表
面にＢｉ Ｓｒ Ｃａ Ｃｕ２０Ｘの組成を有する超電
導セラミックス膜が堆積する。
に、蒸発１分解１反応し、基板５に到達して基板５の表
面にＢｉ Ｓｒ Ｃａ Ｃｕ２０Ｘの組成を有する超電
導セラミックス膜が堆積する。
上記基板５はＭｇＯからなり、大気中に温度：６５０℃
に保持されているので、上記基板５の表面に堆積した超
電導セラミックス膜は、大気中にその４１３時間放置す
ることにより熱処理は完了し、上記熱処理が完了した超
電導セラミックス膜の超電導特性を測定し、その結果を
第２表に示した。
に保持されているので、上記基板５の表面に堆積した超
電導セラミックス膜は、大気中にその４１３時間放置す
ることにより熱処理は完了し、上記熱処理が完了した超
電導セラミックス膜の超電導特性を測定し、その結果を
第２表に示した。
さらに、上記堆積した超電導セラミックス膜をＸ線回折
法により測定したところ、高Ｔｃを示す相（１１０＠Ｋ
）が主ピークであり、高ＴＯを示す相（ｓ。
法により測定したところ、高Ｔｃを示す相（１１０＠Ｋ
）が主ピークであり、高ＴＯを示す相（ｓ。
”Ｋ）も弱いピークとして観察されたが、十分良好な超
電導特性を示すことが裏付けられた。また。
電導特性を示すことが裏付けられた。また。
膜外観は、極めて平滑であり、緻密な組織６であること
がわかった。
がわかった。
実施例６
Ｂ１の酢酸塩の酢酸水溶液（Ｂｉ （ＣＨ，Ｃｏｏ ）
ｓ酢酸水溶液）、Ｓｒの酢酸塩（Ｓｒ （ＣＨｓＣｏｏ
）２）、 Ｃａの酢酸塩（Ｃａ （ＣＨ３ＣＯＯ）２
） 、およびＣｕの酢酸塩（Ｃｕ （ＣＨ，Ｃｏｏ ）
２）を準備し、これらを−Ｔ−／ｌ／比で。
ｓ酢酸水溶液）、Ｓｒの酢酸塩（Ｓｒ （ＣＨｓＣｏｏ
）２）、 Ｃａの酢酸塩（Ｃａ （ＣＨ３ＣＯＯ）２
） 、およびＣｕの酢酸塩（Ｃｕ （ＣＨ，Ｃｏｏ ）
２）を準備し、これらを−Ｔ−／ｌ／比で。
Ｂｉ （ＣＩ（、Ｃｏｏ ）、 ： Ｓｒ （ＣＨ，Ｃ
ｏｏ ）、： Ｃａ（ＣＨ，Ｃｏｏ）２：Ｃｕ（ＣＨ，
Ｃｏｏ）２−１ ： １ ： ｌ ： ２となるように
、 Ｂｉの酢酸塩の酢酸水溶液に溶解し。
ｏｏ ）、： Ｃａ（ＣＨ，Ｃｏｏ）２：Ｃｕ（ＣＨ，
Ｃｏｏ）２−１ ： １ ： ｌ ： ２となるように
、 Ｂｉの酢酸塩の酢酸水溶液に溶解し。
酢酸酸性水溶液を調製した。この水溶液管もちいて、実
施例５と同様にしてプラズマ炎により超電導セラミック
ス膜を形成し、熱処理したのち、超電導特性を測定し、
その結果を第２表に示した。
施例５と同様にしてプラズマ炎により超電導セラミック
ス膜を形成し、熱処理したのち、超電導特性を測定し、
その結果を第２表に示した。
実施例フ
Ｂ１の塩酸塩（ＢｉＣｔ５ ） 、 Ｓｒの塩酸塩（８
ｒＣ／２ ：ｌ ｈＣａの塩酸塩（Ｃａ Ｃｌ３ ）
、およびＣｕの塩酸塩〔ＣｕＣｌ２：１を準備し、これ
らをモル比で、 ＢｉＣｔ： ５ｒＣ１： ＣａＣｔ：ＣｕＣ’ｔ−１：
ｌ：ｌ：２となるようにエタノールに溶解し、均一溶液
を調製した。この溶液をもちいて、実施例５と同様にし
てプラズマ炎により超電導セラミックス膜を形成し、熱
処理したのち、超電導特性を測定し、その結果を第２表
に示した。
ｒＣ／２ ：ｌ ｈＣａの塩酸塩（Ｃａ Ｃｌ３ ）
、およびＣｕの塩酸塩〔ＣｕＣｌ２：１を準備し、これ
らをモル比で、 ＢｉＣｔ： ５ｒＣ１： ＣａＣｔ：ＣｕＣ’ｔ−１：
ｌ：ｌ：２となるようにエタノールに溶解し、均一溶液
を調製した。この溶液をもちいて、実施例５と同様にし
てプラズマ炎により超電導セラミックス膜を形成し、熱
処理したのち、超電導特性を測定し、その結果を第２表
に示した。
比較例２
比較のために、それぞれ平均粒径：５μｍの８１２０５
粉末、 ５ｒＣＯ，粉末、 ＣａＣＯ３粉末およびＣｕ
Ｏ粉末を準備し、これら粉末をモル比で ｌ 。
粉末、 ５ｒＣＯ，粉末、 ＣａＣＯ３粉末およびＣｕ
Ｏ粉末を準備し、これら粉末をモル比で ｌ 。
Ｂ１２Ｏ３： Ｓｒ ｃｏ、 ： ＣａＣＯ３：
ＣｕＯ−、、ｌ 二 １ ： ２となるように配合
し、混合し、この混合粉末を、０．２．！９／ｍｈの割
合で（Ａｒ＋０２）ガスとともにプラズマ炎中に投入し
、蒸発１反応せしめて、上記プラズマ炎下方に設置した
ＭｇＯ基板上に堆積させ。
ＣｕＯ−、、ｌ 二 １ ： ２となるように配合
し、混合し、この混合粉末を、０．２．！９／ｍｈの割
合で（Ａｒ＋０２）ガスとともにプラズマ炎中に投入し
、蒸発１反応せしめて、上記プラズマ炎下方に設置した
ＭｇＯ基板上に堆積させ。
超電導セラミックス膜を形成した。上記ＭｇＯ基板は温
度：６５０℃に保持されているので、上記ＭｇＯ基板上
に形成された膜は３時間大気中に放置することにより熱
処理し、その膜の超電導特性を測定して第２表に示した
。
度：６５０℃に保持されているので、上記ＭｇＯ基板上
に形成された膜は３時間大気中に放置することにより熱
処理し、その膜の超電導特性を測定して第２表に示した
。
第
表
さらに、上記膜の結晶構造をＸ線回折により測定したと
ころ、高Ｔｃ相（１１０°Ｋ）と低Ｔｃ相（８０°に）
の両相が観察され、さらにＢｉ２Ｏ３、ＣａＣＯ３ｈ８
ｒＣＯ３ｂＣｕＯ等の相も若干観察された。また外観は
平滑さに欠けてお９．緻密さＫも劣る膜であることがわ
かった。
ころ、高Ｔｃ相（１１０°Ｋ）と低Ｔｃ相（８０°に）
の両相が観察され、さらにＢｉ２Ｏ３、ＣａＣＯ３ｈ８
ｒＣＯ３ｂＣｕＯ等の相も若干観察された。また外観は
平滑さに欠けてお９．緻密さＫも劣る膜であることがわ
かった。
第１表および第２表の結、果からも明らかなように、こ
の発明は。
の発明は。
（１）超電導セラミックスを構成する金属元素を塩の水
溶液としてプラズマ炎中に投入す−るために。
溶液としてプラズマ炎中に投入す−るために。
従来の混合粉末よりも成分組成を均一に調整することお
よび投入流量をコントロールすることが容易となり、そ
のために超電導特性のすぐれた均一な超電導セラミック
スの膜が得られる。
よび投入流量をコントロールすることが容易となり、そ
のために超電導特性のすぐれた均一な超電導セラミック
スの膜が得られる。
（２） プラズマ炎中に、超電導セラミックスを構成
する金属元素を、粉末で投入するよりも水溶液で投入す
る方がプラズマ炎が安定し、良好な超電導セラミックス
膜が得られる。
する金属元素を、粉末で投入するよりも水溶液で投入す
る方がプラズマ炎が安定し、良好な超電導セラミックス
膜が得られる。
などの優れた効果を奏する。
第１図は、この発明の超電導セラミックス膜を製造する
ための装置の概略図である。 １・・・プラズマトーチ− ２・・・高周波コイル。 ３・・・プラズマ炎。 ４・・・ガス導入管。 ５・・・基板。 ６・・・超電導セラミックス膜。 ７・・・高周波電源。
ための装置の概略図である。 １・・・プラズマトーチ− ２・・・高周波コイル。 ３・・・プラズマ炎。 ４・・・ガス導入管。 ５・・・基板。 ６・・・超電導セラミックス膜。 ７・・・高周波電源。
Claims (9)
- （１）超電導セラミックスを構成する金属元素の塩の水
溶液をプラズマ炎中に投入し、上記プラズマ炎の下流に
設置した基板上に超電導セラミックス膜を形成すること
を特徴とする超電導セラミックス膜の製造法。 - （２）上記超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
の水溶液は、ＡｒガスとＯ＿２ガスの混合ガスとともに
プラズマ炎中に投入することを特徴とする請求項１記載
の超電導セラミックス膜の製造法。 - （３）上記超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
は、Ｙの硝酸塩、Ｂａの硝酸塩およびＣｕの硝酸塩から
なることを特徴とする請求項１または２記載の超電導セ
ラミックス膜の製造法。 - （４）上記超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
は、Ｙの硫酸塩、Ｂａの硫酸塩、およびＣｕの硫酸塩か
らなることを特徴とする請求項１または２記載の超電導
セラミックス膜の製造法。 - （５）上記超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
は、Ｙの酢酸塩、Ｂａの酢酸塩、およびＣｕの酢酸塩か
らなることを特徴とする請求項１または２記載の超電導
セラミックス膜の製造法。 - （６）上記超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
は、Ｙの塩化物、Ｂａの塩化物、およびＣｕの塩化物か
らなることを特徴とする請求項１または２記載の超電導
セラミックス膜の製造法。 - （７）上記超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
は、Ｂｉの硝酸塩、Ｓｒの硝酸塩、Ｃａの硝酸塩、およ
びＣｕの硝酸塩からなることを特徴とする請求項１また
は２記載の超電導セラミックス膜の製造法。 - （８）上記超電導セラミックスを構成する金属元素の塩
は、Ｂｉの酢酸塩、Ｓｒの酢酸塩、Ｃａの酢酸塩、およ
びＣｕの酢酸塩からなることを特徴とする請求項１また
は２記載の超電導セラミックス膜の製造法。 - （９）Ｂｉの塩酸塩、Ｓｒの塩酸塩、Ｃａの塩酸塩およ
びＣｕの塩酸塩のエタノール溶液を、ＡｒガスとＯ＿２
ガスの混合ガスとともにプラズマ炎中に投入し、上記プ
ラズマ炎の下流に設置した基板上に超電導セラミックス
膜を形成することを特徴とする超電導セラミックス膜の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63284381A JPH0288408A (ja) | 1988-05-31 | 1988-11-10 | 超電導セラミックス膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13369188 | 1988-05-31 | ||
| JP63-133691 | 1988-05-31 | ||
| JP63284381A JPH0288408A (ja) | 1988-05-31 | 1988-11-10 | 超電導セラミックス膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0288408A true JPH0288408A (ja) | 1990-03-28 |
Family
ID=26467978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63284381A Pending JPH0288408A (ja) | 1988-05-31 | 1988-11-10 | 超電導セラミックス膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0288408A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0790756A2 (en) * | 1991-04-12 | 1997-08-20 | Hypertherm, Inc. | Plasma arc cutting process and apparatus using an oxygen-rich gas shield |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS642219A (en) * | 1987-06-25 | 1989-01-06 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Manufacture of ceramic superconductive wire material |
| JPS6467824A (en) * | 1987-09-07 | 1989-03-14 | Semiconductor Energy Lab | Forming device for oxide superconducting material |
| JPS6467823A (en) * | 1987-09-07 | 1989-03-14 | Semiconductor Energy Lab | Formation of oxide superconducting film |
| JPS6473778A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-20 | Semiconductor Energy Lab | Formation of superconductive material of oxide |
| JPS6473777A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-20 | Semiconductor Energy Lab | Formation of non-superconductive oxide film |
| JPS6473776A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-20 | Semiconductor Energy Lab | Formation of superconducting oxide film |
| JPS6476903A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-23 | Semiconductor Energy Lab | Apparatus for producing oxide superconducting material |
-
1988
- 1988-11-10 JP JP63284381A patent/JPH0288408A/ja active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS642219A (en) * | 1987-06-25 | 1989-01-06 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Manufacture of ceramic superconductive wire material |
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| JPS6473778A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-20 | Semiconductor Energy Lab | Formation of superconductive material of oxide |
| JPS6473777A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-20 | Semiconductor Energy Lab | Formation of non-superconductive oxide film |
| JPS6473776A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-20 | Semiconductor Energy Lab | Formation of superconducting oxide film |
| JPS6476903A (en) * | 1987-09-16 | 1989-03-23 | Semiconductor Energy Lab | Apparatus for producing oxide superconducting material |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0790756A2 (en) * | 1991-04-12 | 1997-08-20 | Hypertherm, Inc. | Plasma arc cutting process and apparatus using an oxygen-rich gas shield |
| EP0790756A3 (en) * | 1991-04-12 | 1997-12-10 | Hypertherm, Inc. | Plasma arc cutting process and apparatus using an oxygen-rich gas shield |
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