JPH0280651A

JPH0280651A - ポリフェニレンサルファイド極細繊維からなるウェブ及びその製造方法

Info

Publication number: JPH0280651A
Application number: JP63230091A
Authority: JP
Inventors: Masato Yoshimoto; 正人吉本; Toshimasa Kuroda; 黒田　俊正
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1988-09-16
Filing date: 1988-09-16
Publication date: 1990-03-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はポリフェニレンサルファイド（以下ＰＰＳと称
することがある）繊維からなるウェブ及びその製造法に
関する。更に詳しくは、メルトブロー法によって得られ
た、極細性および柔軟性に優れかつ厚さ斑の少ないＰＰ
Ｓ極細繊維からなるウェブ及びその製造法に関する。

（従来技術）近年、不織布に対する関心が高まり、ポリプロピレン、
ポリエステル等を用いた不織布が大きく成長してきてい
る。しかし、不織布に対する要求が高度化するに伴ない
、これら従来の不織布では、耐熱性、耐薬品性等の面で
不十分な用途分野が増えてき、より高性能な不縁布が強
く望まれてきている。

一方ボリフェニレンサルファイドは、その優れた耐熱性
、耐薬品性、電気特性等を生かし、エンジニアリングプ
ラスチック分野において繁用されてきており、＃ｌ維の
分野でもこれらの特性を利用すべく繊維化が種々検討さ
れている。そして不織布については、すでにフィリツプ
ス・ファイバー社より１つの方法が提案されている。し
かしながら、この不織布の製造法は、ステーブルファイ
バーを使用したものであり、自ずからその繊維径を細く
するには限界があった。そのため風合は硬いもので、さ
らに細い繊維からなる柔軟で厚み斑のない不織布が強く
望まれていた。

この要求に対しては、最近特開昭６３−１１０２５２号
公報に、高分子相互配列体と言われる特殊複合紡糸技術
を利用する方法が提案されている。しかし、この方法で
は、ＰＰＳに低分子化合物を添加する必要があるため、
ＰＰＳの持ってている優れた耐熱性、耐薬品性等の特性
が損なわれるという欠点を有していた。従って、実質的
にＰＰＳの特性を損うような添加剤を含まない極細繊維
からなる不織布が強く望まれていた。

メルトブロー法が繁用されており、例えば特開昭５０−
４６９７２号公報、特開昭６１−１１３８０９号公報等
が提案されている。しかしながら、ポリフェニレンサル
ファイドをｍ維化する場合は、通常のポリマー例えば上
記ポリプロピレン、ポリエステルと比較すると、架橋２
分解等が起りやすいため、通常の溶融紡糸は難しいのが
実情であり、まして、メルトブロー法で極細繊維からな
る不織布を製造する方法については、未だ具体的な提案
は何らなされていなかった。したがって工業的見地から
も、その開発が強く望まれている。

（発明の目的）本発明はかかる背景よりなされたもので、第１の目的は
、メルトブロー法で製造され、極細性。

柔軟性が良好で厚み斑が極めて少ないポリフェニレンサ
ルファイド極細繊維からなるウェブを提供する事にある
。

まな本発明の第２の目的は、かかる＆、！繊維からなり
、ポリマー玉（繊維化されていないポリフェニレンサル
ファイド樹脂の塊り）が少ないウェブの製造方法を提供
することにある。

（発明の構成）本発明者等は、前記目的を達成すべく検討を重ねた結果
、従来は工業的生産が困龍であった、種紐性に優れ、ポ
リマー玉の発生が少なく、かつ厚み斑も小さい、ポリフ
ェニレンサルファイド極細繊維からなるウェブを得るに
は、特定の溶融粘度のＰＰＳを用い、かつ特定の条件で
メルトブロー成形すれば良い事を見い出し本発明に到達
した。

すなわち本発明は、（１）実質的にポリフェニレンサルファイド極細繊維か
らなるウェブにおいて、該極、ｍｍ維はメルトブロー法
で製造され、平均繊維径が０゜５〜１０μｍであること
を特徴とする、ポリフェニレンサルファイドｆ！ＭＡｍ
維からなるウェブ、および、（２）ポリフェニレンサル
ファイドを溶融後、ノズルのオリフィスから加熱ガス流
中に押し出して細化させ、１ｍ維として繊維流を形成さ
せ、該繊維流を捕集面に噴射せしめて極Ａ［［＋繊維か
らなるウェブを製造するメルトブロー法において、下記
［１］〜［２］を同時に満足する事を特徴とする、ポリ
フェニレンサルファイド極細繊維からなるウェブの製造
方法である。

■　ポリ、フェニレンサルファイドの溶融粘度（ＭＶ）
が、温度３２０℃、剪断速度（−ｒ）１０３ｓ　ｅ　ｃ
　’の条件で２００〜１２００ポイズである。

■　ポリフェニレンサルファイドを溶融させる温度が３
１０〜３５０　”Ｃである。

まず、本発明に用いられるポリフェニレンサルファイド
はその繰り返し単位の９０％以上がバラフェニレンサル
ファイドで構成されたものであって、池に１０％未満の
メタフェニレンサルファイド等の繰り返し単位を有して
いても良い、かかるポリフェニレンサルファイドは従来
公知の技術により製造することができ、例えば、極性有
機溶媒中で無水硫化ナトリウムと、パラクロルベンゼン
の如き多ハロ置換芳香族化合物とを反応させれば良い６
この際、後に詳しく述べる本発明のウェブの製造方法に
おいて必要とする、ＰＰＳの溶融粘度条件を満足させる
ために、重合条件を適宜調整することが肝要である。

本発明のウェブは、実質的にＰＰＳ極細繊維からなる必
要がある。従来より繁用されているポリプロピレン繊維
、ポリエチレンテレフタレート繊維等の色素材が混在し
ていると、ＰＰＳが持っている耐熱性、耐薬品性等の優
れた性能が損われるので好ましくない、但し、ここで実
質的にとは、上記性能を損わない範囲内で色素材を含ん
でも良いことを意味し、通常の量は１重量％未満である
。

また、本発明のＰＰＳ極細繊維は、その平均繊維径が０
．５〜１０μｍであることを必要とする。平均繊維径が
小さいもの程、柔軟で、かつフィルター等に用いた場合
良好な性能を有するが、その反面繊維長が短くなるなめ
、平均繊維径が０．５μｍ未満の場合では、最終的に得
られる不織布の強度が出せず、また製造時にショットと
呼ばれるポリマー玉が多発するため好ましくない、一方
１０μｍを越えると、繊維間の交絡が荒くなり、風合い
も硬くなるため好ましくない。

本発明においては、かかる極細繊維はメルトブロー法で
製造されたものであることを特徴とする。

この方法で得られたＰＰＳウェブから製造した不織布は
、従来のステープルファイバーから製造した不織布ある
いは特開昭６３−１１０２５２号公報に提案されている
高分子相互配列紡糸技術を利用して製造した極細繊維不
織布と比べると、柔軟性を有するだけでなく、繊維化時
に耐熱性、耐薬品性の低い色素材を必要とせず、また不
織布の形態を保持するための結合剤を特に必要としない
ため、極めて良好な耐熱性を有するという特徴がある。

さらには、繊維の表面形態も複雑で極めて細いものも混
在しているおり、表面積が極めて大きくなっているので
、耐熱性、耐薬品性フィルターあるいは電池用セパレー
ター等に好適な特性を有するという特徴もある。

次に、以上の如き特性を有するＰＰＳ極細繊維からなる
ウェブの製造方法について説明する。

本発明のウェブを製造するメルトブロー法は、従来より
公知の技術と同様に、ＰＰＳを溶融後、ノズルのオリフ
ィスから加熱ガス流中に押し出して細化させ、繊維とし
て繊維流を形成させ１次いでこれを捕集面に噴射せしめ
てウェブとなすことからなる０本発明においては、この
際、温度３２０℃、剪断速度（？　）　１０３　５ｅｃ
−１の条件での溶融粘度（ＭＶ）が２００〜１２００ポ
イズのＰＰＳを使用することが、第１の特徴である。溶
融粘度が１２００ボイスを越える場合は、粘度が高すぎ
て、ポリマーを各ノズルから均一に一定量押し出すこと
が困難になるため、厚み斑のない均一なウェブを得るこ
とが出来なくなり、また、得られる極細繊維の平均繊維
径も小さいものが得難く、さらには不織布としての交絡
の程度も十分なものにし難いので好ましくない、なお、
一般に溶融粘度を下げるには、溶Ｍ温度を高くすれば良
いが、ＰＰＳの場合には高温にしすぎると、ポリマー自
体の劣化、架橋化が進行するため、長時間の連続運転を
することができなくなり好ましくない。

一方、メルトブロー法では、ポリマーの溶融粘度が低い
方が良好な結果を得やすいが、前記条件下での溶融粘度
が２００ボイス未満の場合には、ノズルのオリフィス面
が汚れやすくなり、長時間の連続運転ができなくなるし
、また、得られるウェブの強度も小さくなるため、好ま
しくない。

次に、本発明の製造方法の第２の特徴は、ポリフェニレ
ンサルファイドの溶融粘度を、３１０〜３５０℃好まし
くは３２５〜３４０℃にすることである。

溶融粘度が３１０℃未満の場合には、ポリマーを均一に
溶融することができなくなり、また、ポリマーの溶融粘
度も高くなって各ノズルから均一に押し出すことができ
なくなるため、厚み斑のない良好なウェブを得ることが
できなくなる。さらには、繊維径も大きいものしか得ら
れず、最終的に得られる不織布の風合が硬く荒いものと
なるため好ましくない、一方、溶融粘度が３５０℃を越
える場合には、ポリマーの分解、架橋１着色等が起り、
良質なウェブを得ることができなくなり、又、長時間の
連続運転もできなくなるため好ましくない。

尚、ノズル面の温度は３００〜３３０”Ｃ１好ましくは
３１０〜３２５℃にすると良質なウェブを得ることがで
きる。

本発明のポリフェニレンサルファイド極細繊維からなる
ウェブを得る装置、すなわちメルトブローの装置は、基
本的にはポリプロピレン、ポリエステルに用いる装置と
同じもので、目的を達成する事が出来る。すなわち、ま
ず、ポリフェニレンサルファイドを溶融し、押し出し機
によりノズルに設置された複数のオリフィスより押し出
す、それと同時に、オリフィスの近傍に設置した複数の
スリットより、加熱したガスを噴射し、溶融したポリフ
ェニレンサルファイドポリマー流して吹き当て、細化、
引き伸し、固化を行って極細＃ａ維とする０次いで、回
転している捕集面に堆積させ、ウェブを形成させる。加
熱ガスとしては、スチーム、空気等が好ましく、ガス温
度は３５０〜５００℃、圧力は１．５ｋｇ／ｃｄＧ以上
、好ましくは：３〜７１ｑｒ／−Ｇ、この時の溶融温度
は前述の如く３１０〜３５０℃、ノズル面の温度は３０
０〜３３０℃が好ましい。

更に、ノズル面と捕集面との位置関係も必ずしも限定さ
れるわけでなく、距離及び角度も必要に応じて調整する
事が可能である。

以上述べた本発明の製造法によれば、前記の特性に加え
て、ポリマー玉が極めて少なく、品位も極めて良好なＰ
ＰＳウェブを得ることができる。

ここでポリマー玉とは、繊維化されていないポリフェニ
レンサルファイドポリマーの塊ってあり、一般には繊維
径の５０〜１０００倍程度の大きさで、肉眼で容易に見
つかるものからｗＩＷ１鏡でなければ見えない程小さい
ものまで存在する。実用上は、少なくとも肉眼で見えな
い程度が望ましい、ポリマー玉が多くなると、最終的に
得られる不織布の品位が悪くなるだけでなく、性能面、
例えばフィルター等に用いた時安定したフィルター性能
が得られなくなるので好ましくない。

［実施例］以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する０本実
施例において、用いる物性は、下記の方法で測定したも
のである。

（１）ポリマーの粘度特性（ＭＶ）島津■製降下式フローテスターを用いた。温度３２０℃
下、試料量５　ｒ　＋ノズル寸法０．５φ×４市とし、
荷重を２０〜１００ｋｇに変化させて測定し、溶融粘度
（ＭＶ）及び剪断速度（チ）との関係をグラフ化し、剪
断速度（チ）　１０００ｓｅｃでの溶融粘度（ＭＶ）を
読みとった。

（２）平均繊維径極細繊維で構成されているウェブの任意の点をサンプリ
ングし、電顕写真で、繊維径を測定した。写真に写った
任意の箇所の繊維径をｎ５０読みとり、その平均値を平
均繊維径とした。

（３ポリマー玉発生状況堆積しなウェブより、横３０■、タテ５０■のサンプル
を取り出し、肉眼で点検してポリマー玉の発生状況を評
価した。

（４）厚さ斑堆積しなウェブより、タテ１０ｃｚ、ヨコ２０■の試料
を２０個取り出し、重量を測定しな、その平均値（マ）
と標準偏差（σ）より、変動率（ＣＶ＝σ／　ｘ　）を
求め厚さ斑とした。

実施例１硫化ナトリウム９５．４ｇＢ酸リチウム２水和物７６．
５ｆ、Ｎ−メチルピロリドン（以下ＮＭＰと称すること
がある）１８５ｇ、水１４ｉｒガラスフラスコに仕込み
、２１０℃で２時間処理し、留出物を４４ｃｃ生じさせ
た０次にＮＭＰ８０ｒ、ジクロルベンゼン２２５ｇの溶
液を添加し、窒素雰囲気中２６０℃で３時間加熱しな、
この時圧力は５気圧とした。得られたポリマーは、熱水
で１０回洗浄し、乾燥し、チップ化した。この一連の操
作を繰り返して行ない、メルトブロー用のチップとした
。得られたチップの溶融粘度（ＭＶ）は、前述の方法で
測定したところ、７５０ポイズであった。

このチップを３４０℃の温度上溶融し、孔径０．３５閣
、ピッチ間隔２市、孔数１０００のオリフィスより吐出
させた。このオリフィスの両側のスリットより、温度３
８０℃の加熱エアーを噴射して吹当て、ポリフェニレン
サルファイドポリマー流をけん・引細化させ、速度２ｍ
／分で移動するコンベア上に、極細繊維群として捕集し
た。

なお、この時のノズル温度は３１８℃とし、加熱エアー
の圧力は６ｋｇ／ｄＧとした。

得られたウェブの平均繊維径は、２．５μｍであり、ポ
リマー玉を全く含まない良質なものであった。

さらに、厚さ斑は２０％と良好であった。

又、上記の条件で、１０日間連続してメルトブロー法を
継続したところ、良好な紡糸性を維持できた。

比較例１実施例１のポリマーの合成において、２６０℃での重合
時間を３時間から６時間に変更した以外同様にして、ポ
リフェニレンサルファイドのチップを得た。このチップ
の溶融粘度（ＭＶ）は、１３００ポイズであった。

このチップを実施例１と同様にして、メルトブローを行
ない、ポリフェニレンサルファイドＩａ維からなるウェ
ブを得た。得られた繊維の平均繊維径は、１０．５μｍ
と太く、中には最大２５μｍの太いものが混在していた
。また、ポリマー玉は極めて多く存在し、品位が極めて
悪く、厚さ斑も９５％と極めて斑の多いものであった。

比較例２ポリフェニレンサルファイドの溶融温度を３００℃にす
る以外は、実施例１と同様にメルトブローを行なった。

得られたポリフェニレンサルファイド繊維からなるウェ
ブは、平均繊維径が１５．５μｍと極めて太く、厚さ斑
も８５％と極めて悪かった。

比較例３ポリフェニレンサルファイドの溶融温度を３６０℃にす
る以外は、実施例１と同様にメルトブローを行なった。

得られたポリフェニレンサルファイド繊維からなるウェ
ブは、平均繊維径が２．５μｍと極めて細く、厚さ斑も
１２％と良好であったが、繊維の着色の程度が大きく、
運転開始２時間後にはポリマー玉の発生が多くなって、
実質的に連続運転できなかった。

（発明の効果）本発明のポリフェニレンサルファイド極細繊維からなる
ウェブは、平均繊維径が０．５〜１０μｍと極細性に優
れ、又、ポリマー玉が極めて少なく、更に厚さ斑も極め
て小さい、良質な極細ウェブであり、不織布としてフィ
ルター始め、多くの用途に使用できるものである。

更に、その製造を極めて安定した状態で行なう事が出来
るので、その工業的意義は、極めて大きい。

特許出願人　帝　人　株　式　会　社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）実質的にポリフェニレンサルファイド極細繊維か
らなるウェブにおいて、該極細繊維はメルトブロー法で
製造され、平均繊維径が０．５〜１０μｍであることを
特徴とする、ポリフェニレンサルファイド極細繊維から
なるウェブ。
（２）ポリフェニレンサルファイドを溶融後、ノズルの
オリフィスから加熱ガス流中に押し出して細化させ、繊
維として繊維流を形成させ、該繊維流を捕集面に噴射せ
しめて極細繊維からなるウェブを製造するメルトブロー
法において、下記［１］〜［２］を同時に満足する事を
特徴とする、ポリフェニレンサルファイド極細繊維から
なるウェブの製造方法。［１］　ポリフェニレンサルファイドの溶融粘度（ＭＶ
）が、温度３２０℃，剪断速度（■）１０＾３ｓｅｃ＾
−＾１の条件で２００〜１２００ポイズである。［２］　ポリフェニレンサルファイドを溶融させる温度
が３１０〜３５０℃である。