JPH027329B2

JPH027329B2 -

Info

Publication number: JPH027329B2
Application number: JP14758181A
Authority: JP
Inventors: Ryokichi Takashima; Nobuaki Goko; Yumito Uehara; Yasuhiro Nishihara; Hidetoshi Yamamoto
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Current assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Priority date: 1981-09-18
Filing date: 1981-09-18
Publication date: 1990-02-16
Also published as: JPS5849716A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は低温耐衝撃性の優れたプロピレン―エ
チレンブロツク共重合体の連続製造方法に関す
る。

結晶性ポリプロピレンの弱点である低温におけ
る耐衝撃性不足を改善するためには、プロピレン
―エチレンブロツク共重合体にするのが現在のと
ころ最もよい手段であるとされている。このプロ
ピレン―エチレンブロツク共重合体は直列に接続
した複数の重合槽によつて、まずプロピレンを重
合させ、次に比較的エチレン量の多いプロピレン
―エチレン共重合を行なうのが一般的である。か
かる多槽直列連続重合の場合、槽型反応器はいわ
ゆる完全混合タイプであるため、重合反応生成物
には一定の滞留時間分布が生じ、前段の重合槽か
ら抜き出されたスラリー中には、該槽を短絡して
抜き出されたような、重合反応に寄与していない
触媒粒子そのもの、またはポリマーの成長が不充
分は小粒径粒子から、長時間にわたつて滞留して
高分子量および／又は粗大粒子径の粒子に成長し
た粒子までさまざまなものを含む。そしてこの状
態のスラリーをプロピレンとエチレンの共重合槽
に供給した場合、生成した共重合物は、回分式に
よつて得られるものに比べて一般に低温耐衝撃性
が低い傾向があり、更にゲルの生成に起因して成
形品の外観が不良になる。

これらの問題を解決するために従来種々の提案
がなされており、例えば前段反応器中のスラリー
を撹拌しつつ反応器の壁面部より抜き出し、該抜
き出しスラリーをスラリー媒体と同種の新鮮な媒
体で向流洗滌することにより実質的に小粒子分の
少ないスラリーを得て、後段の反応器へ供給する
方法（特開昭55−106533）、プロピレンを重合さ
せて得たスラリーを遠心分離器、液体サイクロン
等で連続的に分級し、全体の70〜97％の粗粒子ス
ラリーをそのままプロピレン―エチレン共重合槽
に供給する方法（特開昭55−116716）等がある。

これらの方法によれば単なる多槽直列方式に比
べて若干の改良はあるものの回分式によるものと
比べるとなお満足すべき結果でない。

特開昭55−106533の方法に好適な反応器は、ボ
ルテツクが形成し易く槽内に粒子濃度の分布が生
じ易く不都合である。またボルテツクス形成は反
応器の有効容積を減少させるのみならず液位の制
御が困難になり、槽内の粒子濃度に分布があると
粒子の実質的な滞留時間が減少する。又重合が不
均一に進行するので安定運転が出来ぬおそれもあ
る。従つて一般にはじやま板を挿入したり、撹拌
翼による垂直方向の循環流を作ることによりボル
テツクス形成を防ぎ、粒子の均一分散を得るよう
に設計することとなる。この場合は、反応器内で
の分級効果は期待出来ない。又、この方法では反
応器より抜出したスラリーは、スラリー媒体と同
種の新鮮な媒体で向流洗浄され洗浄液は反応器に
戻されるが、このときスラリー媒体中に溶解して
いる副生アタクチツクポリマーは小粒重合体とと
もに反応器に戻ることとなる。この為アタクチツ
クポリマーは反応器から排出されることなく反応
器内に蓄積し、ついには安定運転不能に至る。従
つて特開昭55−106533の方法は、実際の工業生産
に適用することは困難である。

又、特開昭55−116716による方法では、単なる
多槽直列方式に比べて若干の改良はあるものの回
分式によるものと比べるとなお不充分である。こ
の原因は分級が充分行われない為と推定される。

本発明者らは特開昭55−116716の方法を更に発
展的に改良すべく、鋭意検討した結果、濃縮器と
共に沈降液力分級器を併用することにより安全運
転が可能であり、かつ、回分重合と同等の品質を
有するプロピレン―エチレンブロツク共重合体が
得られることを見い出し、本発明に到達した。

すなわち、本発明の要旨とするところは、プロ
ピレン重合触媒の存在下、まずプロピレンを重合
し、次いでプロピレンとエチレンを共重合する連
続多段重合法によるプロピレン―エチレンブロツ
ク共重合体の製造方法において、プロピレン重合
槽から抜き出したポリプロピレンスラリーを濃縮
器に供給して濃縮ポリプロピレンスラリーと上澄
液とに分離し、得られた濃縮ポリプロピレンスラ
リーを沈降液力分級器の上部へ供給し、該分級器
の下部から供給される上澄液の上昇流と向流接触
させることにより液力沈降したポリプロピレンを
回収し、これを次のプロピレン重合槽又はプロピ
レン―エチレン共重合槽に供給し、液力沈降しな
かつたポリプロピレンを元のプロピレン重合槽に
循環することを特徴とするプロピレン―エチレン
ブロツク共重合体の連続製造方法に存する。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の特徴は、プロピレンの重合と、プロピ
レンとエチレンの共重合を連続的に行ないプロピ
レン―エチレンブロツク共重合体を製造する方法
において、特定の分級シスステムを設けたことに
ある。該分級システムは、プロピレンの重合によ
つて得られたポリプロピレンスラリーを濃縮スラ
リーと上澄液とに分離する濃縮器と、濃縮スラリ
ーと上澄液とを向流接触させる沈降液力分級器と
の組合せからなるものである。

本発明では、プロピレン―エチレンブロツク共
重合体が多段重合によつて製造されるが、重合
は、ヘキサン、ヘプタン等の不活性炭化水素を溶
媒とするスラリー重合あるいは不活性溶媒を使用
せずにプロピレンのみを重合するバルク重合（モ
ノマーであるプロピレン自体を溶媒とするスラリ
ー重合）のいずれにも適用可能である。

本発明においては、まず、プロピレン重合用触
媒の存在下、プロピレンの重合が行なわれる。本
発明でいうプロピレン重合用触媒とは、アイソタ
クチツクポリプロピレンを収率よく生成する重合
触媒であれば特に限定されないが、三塩化チタン
と有機アルミニウム化合物とからチーグラー・ナ
ツタ系触媒が一般的である。特に、アルミニウム
含有量がチタンに対するアルミニウムの原子比で
0.15以下であり、かつ錯化剤を含有する固体三塩
化チタン系触媒錯体が好ましい。有機アルミニウ
ム化合物としては、トリエチルアルミニウム、ジ
エチルアルミニウムクロライド、ジプロピルアル
ミニウムクロライドなどが使用される。更に、必
要により触媒第３成分として、例えば電子供与性
化合物、芳香族化合物等を用いることもできる。
三塩化チタンはそのまま重合に用いてもよいが、
有機アルミニウム化合物の存在下、少量のプロピ
レン（三塩化チタン１ｇあたり0.5〜50ｇ）で前
処理（前重合）してから使用するのが好ましい。

プロピレンの重合を２段以上の多段で行なう
と、プロピレン重合槽から抜き出されるポリプロ
ピレンスラリー中に、重合反応に寄与していない
触媒粒子そのもの、またはポリマーの成長が不充
分な小粒径粒子等の含有量を減少できるという利
点を有しているが、本発明の分級効果は優れてい
るので、プロピレンの重合は、通常１段で充分で
ある。

本発明でいうプロピレンの重合は、プロピレン
の単独重合、あるいはプロピレンと少量の他のオ
レフインとの共重合を意味する。

重合時間、重合温度は、ポリプロピレンの量が
全重合体生成量の60〜95重量％、好ましくは70〜
90重量％になるように選ばれる。重合温度は通
常、40〜100℃、好ましくは55〜80℃から選ばれ
る。重合圧力は通常、１〜50Kg／cm²、好ましくは
５〜40Kg／cm²である。

得られたポリプロピレンは、重合槽からスラリ
ー濃度５〜60重量％、好ましくは20〜50重量％で
抜き出され、濃縮器に供給される。濃縮器に供給
されたポリプロピレンスラリーは濃縮ポリプロピ
レンスラリーと上澄液に分離される。濃縮ポリプ
ロピレンスラリーの濃度は５〜75重量％、好まし
くは20〜70重量％となるように制御される。上澄
液の粒子濃度は可及的に低いことが好ましいが、
通常0.5重量％以下、特に0.001〜0.1重量％であ
る。濃縮ポリプロピレンスラリーと上澄液との量
比は、ポリプロピレンスラリーの性状、濃縮器の
性能にも左右されるが重量比で50／50〜99／１が
好ましい。

本発明で用いられる濃縮器としては、液体サイ
クロン、遠心分離器、過器等が挙げられるが、
液体サイクロンが連続運転の面で特に操作し易
く、装置が小型かつ安価で、設備面積も小さいの
で好ましい。濃縮器を直列に複数個設置し、第１
濃縮器からの上澄液を第２濃縮器に供給すれば、
第２濃縮器からの上澄液の粒子濃度を更に低下さ
せ、沈降液力分級器の分級効果を増加させること
ができる。

液体サイクロンは特殊な形状は必要としない
が、分離粒径が小さくなるような寸法が好まし
い。即ちスラリーフイード管の径は、スラリーフ
イード線速が1m／sec以上、好ましくは3m／sec
以上になるような口径であること、またサイクロ
ンの内筒も圧力損失の許す限り細い方が好まし
い。

濃縮器からの濃縮ポリプロピレンスラリーと上
澄液は、それぞれ沈降液力分級器の上部および下
部へ供給され、分級筒内部で向流接触される。該
接触により液力沈降したポリプロピレンは回収さ
れ、分級器下部から抜き出され、これは次のプロ
ピレン重合槽又はプロピレン―エチレン共重合槽
へ供給される。液力沈降しなかつたポリプロピレ
ンは、分級器上部から抜き出され、元のプロピレ
ン重合槽へ戻される。元のプロピレン重合槽へ戻
されるスラリーと後続のプロピレン重合槽又はプ
ロピレン―エチレン共重合槽へ供給されるスラリ
ーとの量比は、重量比で30／70〜99／１、好まし
くは50／50〜98／２である。

沈降液力分級器の形状は特に限定されないが、
直径に対し筒の長さが２以上で、円筒部分の下方
に接続する底部がテーパー状になつているものが
好ましい。

分級器内へのポリプロピレンスラリーの滞留時
間は、分級器の容積と液力沈降したポリプロピレ
ンスラリーの抜出量によつて決まるが、通常分以
上、好ましくは３分以上になるように、分級器の
容積あるいは抜出量が決められる。

本発明の分級システムは、プロピレン重合槽と
プロピレン―エチレン共重合槽との間に設けるこ
ともできるし、プロピレン重合を多段階の反応器
を用いて行なう場合、プロピレン重合槽間に設け
ることもできる。

沈降液力分級器で液力沈降したポリプロピレン
スラリーは、次いで１槽又は２槽以上の反応器か
らなるプロピレン―エチレン共重合槽へ供給され
る。プロピレン―エチレン共重合における気相中
のプロピレン濃度は、衝撃強度の良好は重合体を
得るためには、気相中のプロピレンとエチレンの
和に対して、25〜90モル％、好ましくは50〜85モ
ル％から選ばれる。重合温度は、通常、25〜75
℃、好ましくは25〜65℃から選ばれ、重合圧力は
通常１〜50Kg／cm²、好ましくは５〜40Kg／cm²であ
る。プロピレン―エチレン共重合体の量は、全重
合体生成量の30〜５重量％である。またエチレン
の含有量は、全重合体生成量の１〜20重量％、好
ましくは２〜15重量％以下である。

本発明方法で得られるプロピレン―エチレンブ
ロツク共重合体は結晶性が高く、また低温におけ
る耐衝撃強度に優れたものである。

次に、図面を用いて説明する。第１〜４図は、
それぞれ、本発明に従いプロピレン―エチレンブ
ロツク共重合体を製造する一実施態様のフローダ
イアグラムである。第１図はプロピレン重合槽と
プロピレン―エチレン共重合槽の間に分級システ
ムを設けた場合のフローダイアグラムである。第
１図について具体的に説明する。

プロピレン重合槽Ａに、触媒供給管１からプロ
ピレン重合用触媒がプロピレン供給管２から液化
プロピレンがそれぞれ供給され、プロピレンの重
合が行なわれる。生成したポリプロピレンスラリ
ーは、プロピレン重合槽Ａから抜き出され、スラ
リー抜出管３を通り、液体サイクロンＢへ供給さ
れる。液体サイクロンＢで濃縮ポリプロピレンス
ラリーと上澄液とに分離される。濃縮ポリプロピ
レンスラリーは、液体サイクロンＢの下部から抜
き出された濃縮ポリプロピレンスラリー抜出管５
を通り、沈降液力分級器Ｃの上部へ供給される。
一方、上澄液は、液体サイクロンＢの上部かり抜
き出され、上澄液抜出管４を通り、沈降液力分級
器Ｃの下部へ供給される。濃縮ポリプロピレンス
ラリーと上澄液を沈降液力分級器Ｃの分級筒内で
向流接触させ、該接触により液力沈降したポリプ
ロピレンは沈降液力分級器Ｃの下部から抜き出さ
れ、沈降液力分級器抜出管７を通り、プロピレン
―エチレン共重合槽Ｄへ供給される。一方、液力
沈降しなかつたものは沈降液力分級器Ｃの上部か
ら抜き出され、沈降液力分級器抜出管６を通り、
元のプロピレン重合槽Ａに戻される。プロピレン
―エチレン共重合槽Ｄには、液力沈降したポリプ
ロピレンと共に更にエチレンと必要に応じて追加
のプロピレンがそれぞれエチレン供給管８、プロ
ピレン供給管９から供給され、プロピレンとエチ
レンの共重合が行なわれる。この際、必要であれ
ば助触媒を追加供給してもよい。得られるプロピ
レン―エチレンブロツク共重合体は重合体排出管
１０から抜き出され、製品化される。

第２図は分級システムの液体サイクロンを直列
で２個設けた場合のフローダイアグラムである。
第１液体サイクロンB₁から抜き出された上澄液
が第２液体サイクロンB₂へ供給される。第２液
体サイクロンB₂で第１液体サイクロンB₁からの
上澄液に含まれていた微量の粒子が更に分離さ
れ、実質的にポリプロピレン粒子を含まない上澄
液が得られ、これは上澄液抜出管４′を通り沈降
液力分級器Ｃへ供給される。液体サイクロンを２
個設けた場合、第２液体サイクロンB₂から沈降
液力分級器Ｃへ供給される上澄液の粒子濃度が０
に近くになるので、沈降液力分級器Ｃでの分級効
果が増加する。すなわちプロピレン―エチレン共
重合槽Ｄに供給されるポリプロピレンの微粒子を
可及的小量にすることができる。

第３図は、プロピレン重合を２個の反応器を用
いて行ない、分級システムをプロピレン重合槽間
に設けた場合のフローダイアグラムである。

第４図は、２個のプロピレン重合槽相互間と、
プロピレン重合槽とプロピレン―エチレン共重合
槽の間に、それぞれ分級システムを設けた場合の
フローダイアグラムである。

第３図および第４図におけるＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄお
よび１、２、３、４……は第１〜３図と同様であ
る。

以下、本発明を実施例によつて更に詳細に説明
するのが、本発明はその要旨を超えない限り以下
の実施例に限定されるものではない。

実施例１ (A) 触媒の製造法充分に窒素置換した容量10のオートクレーブ
にｎ―ヘキサン5.0及び四塩化チタン3.0モルを
仕込み、更にジ―ｎ―オクチルエーテル2.7モル
を添加した。これを撹拌下に25℃に保持しつつ、
ジエチルアルミニウムモノクロライド1.0モルを
ｎ―ヘキサン0.5に溶解したものを15〜20分か
けて徐々に滴下したところ、縁色を帯びた黒褐色
の三塩化チタンのｎ―ヘキサン均一溶液が得られ
た。ついで、この三塩化チタンの均一溶液を約45
分かけて95℃に昇温したところ、昇温途中より紫
色の三塩化チタンの沈殿生成が認められた。95℃
で１時間撹拌後、沈殿を別し、ｎ―ヘキサンで
くり返し洗浄して微粒状紫色の固体三塩化チタン
系触媒鎖体を得た。

次に、充分に窒素置換した容量20のオートク
レーブにｎ―ヘキサン12.5を仕込み、撹拌下に
ジエチルアルミニウムモノクロライド1.6モル及
び上記固体三塩化チタン系触媒錯体をTiCl₃量が
250ｇとなるように仕込んだ。ついで内温を30℃
に調節し、撹拌下プロピレンガスの吹き込みを開
始して重合したプロピレンが1250ｇになるまで同
温度でプロピレンガスの吹き込みを続けた。（前
重合処理）ついで固体を分離し、ｎ―ヘキサンで
洗浄を繰返し、ポリプロピレン含有三塩化チタン
を得た。

(B) プロピレン―エチレンブロツク共重合体の製
造方法内容積1.6m³及び0.6m³の反応器を、各反応器の
中間に液体サイクロン（直径に対する筒の長さが
２、テーパー部分が３）と沈降液力分級器（直径
に対する筒の長さが７、底部のテーパー部分が
1.2）の組合せからなる分級システムを介して直
列に接続した。第１槽をプロピレンの単独重合
槽、第２槽をプロピレン―エチレンの共重合槽と
して、プロピレン―エチレンブロツク共重合体を
連続的に製造した。（第１図参照）第１槽に、液化プロピレン、水素、触媒を連続
的に供給し、いわゆるバルク重合を行なつた。触
媒は、前記(A)で得たポリプロピレン含有三塩化チ
タンとジエチルアルミニウムクロライドとを組合
せたものであり、ポリプロピレン含有三塩化チタ
ン中のTiCl₃に対するジエチルアルミニウムクロ
ライドのモル比は３である。重合温度は70℃、圧
力は33Kg／cm²Ｇ、気相中の水素濃度は5.5モル％、
平均滞留時間４時間、液位を１m³で一定に保つよ
うに制御した。

プロピレン重合槽から抜き出したポリプロピレ
ンスラリーのスラリー濃度は約45重量％であつ
た。このスラリーはポンプで約10m³／HRの速度
（線速度5.7m³／sec）で液体サイクロンに供給さ
れ、サイクロン上部からは固体粒子のほとんど存
在しない粒子濃度約0.002重量％の上澄液として、
サイクロンの下部からはスラリー濃度約48.7重量
％の濃縮スラリーとして抜出された。上澄液は
1.0m³／HRの流速で沈降液力分級器の下部へ、濃
縮スラリーは9.0m³／HRの流速で分級器の上部へ
供給された。分級器の上部から抜き出されたスラ
リーはそのままスラリー濃度約45重量％、流速
9.75m³／HRで第１反応器（プロピレン重合槽）
に戻され、分級器の下部から抜き出されたスラリ
ーはスラリー濃度約45重量％、流速0.25m³／HR
で第２反応器（共重合槽）へ供給された。

第１反応器への戻りスラリー（微粒含有スラリ
ー）／第２反応器への供給スラリー（粗粒含有ス
ラリー）は重量比で97.5／2.5であつた。

共重合槽に、エチレン、液化プロピレンおよび
水素が供給され、気相におけるプロピレン濃度を
60〜65モル％、エチレンとプロピレンの和に対す
る水素濃度を３モル％に制御した。重合温度は40
℃、圧力28Kg／cm²Ｇに保され、全重合体に対し
13.5重量％のプロピレン―エチレンランダム共重
合体を重合させた。

このようにして得られた重合体スラリーから未
反応プロピレンがフラツシユ除去され、ついでメ
タノール蒸気処理、乾燥を経て粉末重合体が約69
Kg／HRの生産量で得られた。

かくして得られた重合体に安定剤としてBHT
（２，６―ジ―ｔ―ブチル―ｐ―クレゾール）を
0.2重量％添加し、内径40mmの単軸押出機を用い
てペレツト化した。ついで小型射出成形機で100
×100mm、厚さ２mmの平板を得た。重合体全体の
メルトフローインデツクスは2.5（共重合部分のメ
ルトフローインデツクスは0.001）であり、
ASTM―D746による脆化温度はマイナス20℃で
あつた。また平板を目視したところ、異物様のゲ
ルは数個／100cm²であつた。

実施例２実施例１と同様の装置を用いた。第１反応器で
の滞留時間を２時間にした以外は実施例１と同様
にプロピレンの重合を行なつた。ポリプロピレン
スラリーはスラリー濃度約30重量％で第１反応器
から抜き出され、スラリーポンプを用いて約10
m³／HRの流速で液体サイクロンに供給された。

液体サイクロンの上部から粒子濃度約0.002重
量％の上澄液が2.0m³／HRの流度で、下部からス
ラリー濃度約36重量％の濃縮スラリーが8.0m³／
HRの流速で抜き出され、上澄液は沈降液力分級
器の下部へ、濃縮スラリーは分級器の上部へそれ
ぞれ供給された。分級器の上部から抜き出された
スラリーはそのままスラリー濃度約30重量％、流
速9.5m³／HRで第１反応器（プロピレン重合槽）
に戻され、分級器の下部から抜き出されたスラリ
ーは、スラリー濃度約30重量％、流速0.5m³／HR
で後続の第２反応器（共重合槽）に供給された。
第１反応器への戻りスラリー（微粒含有スラリ
ー）／第２反応器への供給スラリー（粗粒含有ス
ラリー）は重量比で95／５であつた。

共重合槽では実施例１と全く同様にして共重合
量が全重合体生成量に対して14重量％になるよう
に滞留時間が調節され、84Kg／HRの生産量で粉
末重合体が得られた。

かくして得られた重合体は実施例１と同様の処
理を経てペレツト化され、100×100mm、厚さ２mm
の平板に射出成形された。このもののメルトフロ
ーインデツクスは2.2であり、脆化温度はマイナ
ス18℃であつた。また平板表面に異物様のゲルが
10個／100cm²認められた。

実施例３実施例１において、第１反応器からのポリプロ
ピレンスラリーの抜出量を1.2m³／HRに減少さ
せ、液体サイクロンおよび沈降液力分級器をそれ
ぞれ実施例１の1/3の容積のものに代え、かつ第
１反応器での滞留時間を２時間とした。

液体サイクロンの上部から粒子濃度約0.01重量
％の上澄液が0.6m³／HRの流速で、下部からスラ
リー濃度約42.4重量％の濃縮スラリーが0.6m³／
HRの流速で抜き出され、上澄液は沈降液力分級
器の下部へ、濃縮スラリーは分級器の上部へそれ
ぞれ供給された。分級器の上部から抜き出された
スラリーはそのままスラリー濃度約30重量％、流
速0.7m³／HRで第１反応器（プロピレン重合槽）
に戻され、分級器の下部から抜き出されたスラリ
ーは、スラリー濃度約30重量％、流速0.5m³／HR
で後続の第２反応器（共重合槽）に供給された。
第１反応器への戻りスラリー（微粒含有スラリ
ー）／第２反応器への供給スラリー（微粒含有ス
ラリー）は重量比で58／42であつた。

かくして得られた重合体は実施例１と同様の処
理を経てペレツト化され、100×100mm、厚さ２mm
の平板に射出成形された。このもののメルトフロ
ーインデツクスは2.0であり、脆化温度はマイナ
ス16℃であつた。また、平板表面に異物様のゲル
が50個／100cm²認められた。

比較例１実施例１において、第１反応器から抜出しスラ
リー量を0.5m³／HRとしてこれを液体サイクロン
に供給し、サイクロン下部から得られた濃縮スラ
リーを沈降液力分級器を通すことなく直接第２反
応器へ供給し、上澄液は第１反応器へ循環した。

以下、実施例１と同様にして射出平板を作成し
たが、その表面には異物様のゲルが1000個／100
cm³以上認められた。

比較例２実施例１において、液体サイクロンを沈降液力
分級器の組合せからなる分級システムを省略し、
第１反応器からの抜き出しスラリーの全量を第２
反応器へ供給した以外実施例１と同様にしてプロ
ピレン―エチレンブロツク共重合体を得た。

実施例１と同様にして射出平板の脆化温度を測
定したところプラス８℃であつた。また平板の表
面に異物様のゲルが1000個／100cm²以上認められ
た。

【図面の簡単な説明】

第１〜４図は、本発明の一実施態様を示したフ
ローダイアグラムである。Ａ：プロピレン重合槽、A₁：第１プロピレン
重合槽、A₂：第２プロピレン重合槽、Ｂ：液体
サイクロン、B₁：第１液体サイクロン、B₂：第
２液体サイクロン、Ｃ：沈降液力分級器、C₁：
第１沈降液力分級器、C₂：第２沈降液力分級器、
Ｄ：プロピレン―エチレン共重合槽、１：触媒供
給管、２：プロピレン供給管、３，３′：スラリ
ー抜出管、４，４′：上澄液抜出管、５，５′：濃
縮ポリプロピレンスラリー抜出管、６，６′：沈
降液力分級器抜出管、７，７′：沈降液力分級器
抜出管、８，８′：エチレン供給管、９：プロピ
レン供給管、１０：重合体排出管。

Claims

【特許請求の範囲】１プロピレン重合触媒の存在下、まずプロピレ
ンを重合し、次いでプロピレンとエチレンを共重
合する連続多段重合法によるプロピレン―エチレ
ンブロツク共重合体の製造方法において、プロピ
レン重合槽から抜き出したポリプロピレンスラリ
ーを濃縮器に供給して濃縮ポリプロピレンスラリ
ーと上澄液とに分離し、得られた濃縮ポリプロピ
レンスラリーを沈降液力分級器の上部へ供給し、
該分級器の下部から供給される上澄液の上昇流と
向流接触させることにより液力沈降したポリプロ
ピレンを回収し、これを次のプロピレン重合槽又
はプロピレン―エチレン共重合槽に供給し、液力
沈降しなかつたポリプロピレンを元のプロピレン
重合槽に循環することを特徴とするプロピレン―
エチレンブロツク共重合体の連続製造方法。２元のプロピレン重合槽に循環するポリプロピ
レンスラリーと、次のプロピレン重合槽又はプロ
ピレン―エチレン共重合槽に供給するポリプロピ
レンスラリーとの量比が、重量比で30／70〜99／
１であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の方法。３濃縮器が液体サイクロンであることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の方法。４沈降液力分級器の形状が、円筒部分と該円筒
部分の下方に接続されたテーパー部分からなるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
法。