JPH0269310A - 複合ダイヤモンド粒の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 本発明はダイヤモンド複合粒及びその製造法に関する。

この複合粒は各種の結合材で成形し、砥石や切削工具と
して、またラッピング研磨、ブラスト研磨等に有用であ
る。

（従来の技術） 研削、研磨用ダイヤモンド砥粒は従来天然ダイヤモンド
又は超高圧法によりつくられた自形粒か、それを粉砕し
たものが主として用いられているが粒度分布が広く、又
粒形も不揃いである。

又、本件出願人が先に特願昭６２−２６２７２７号とし
て出願した耐熱性粒状物の表面に気相法ダイヤモンドを
析出させ表面に凹凸状形状を有するダイヤモンド複合粒
もあり、大粒で凹凸形状をなしているため、研削砥石の
結合材との結合力が高いが用途が限定されている。

（発明が解決しようとする課題） 超高圧法によるダイヤモンド粒は結晶自形によるエツジ
を有するため重研削用に限定されている。また天然ダイ
ヤモンドの粉砕品又は超高圧法によるダイヤモンド結晶
の粉砕品は鋭いエツジが出ていることにより、表面研磨
には適さず、また重研削でも大きな欠は落が起り、研削
性能低下が早い欠点がある。

本発明者は先に特殊な表面形状を有するダイヤモンド砥
粒を出願した（特願昭６２〜９８６５７、同６２−９８
６５８）。これらは微細なダイヤモンド、　ＳｉＣ等の
周囲にダイヤモンドを析出させたものて、微細なダイヤ
モンド、　ＳｉＣ等は核あるいはシートとして用いられ
ていた。また比較的小さいＳｉＣの表面をダイヤモンド
で被覆した砥粒についても出願した（特願昭６２−６５
８０８）　、　Ｌ／かじ、これらは大きな粒状物にする
ことはむづかしい。

本発明の目的は、切削、研磨、研削等に有用な、これま
でより大きなタイヤセント複合粒を提供することにある
。

〔課題を解決するための手段〕

本件発明者は上記の目的を達成するために鋭意研究した
結果、比較的大きな耐熱性粒状物を用い、その表面に気
相法による微細結晶ダイヤモンド粒子をコーティング状
に被覆させ、当該耐熱性粒状物の表面を多層のタイヤセ
ント結晶層により全面被覆させた複合ダイヤモンド粒の
製造に成功し、本件発明を完成するに至った。

すなわち、本件発明の要旨は耐熱性粒状物の表面か気相
法ダイヤモンドにより膜状に全面被覆されている複合ダ
イヤモンド粒にあり、又製造方法の発明の要旨はタンタ
ル熟フィラメントを２２００℃以上に高温励起し、ダイ
ヤモンド生成ガス帯域で耐熱性粒状物を転動、振動また
は流動させることを特徴とする耐熱性粒状物の表面か気
相法ダイヤモンドにより全面被覆されている複合ダイヤ
モンド粒の製造方法にある。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明て用いられる耐熱性粒状物としてはダイヤモンド
、　Ｗ、　Ｍｏ、　Ｔａ、　Ｗｅ、　　Ｓｉｃ、　　Ｔ
ｉＣ，ＺｒＯ２、Ｃｒ　ＯＴａＮ、ｌｒＮ、５ｉ３０４
等の耐熱性の金属、２３゛ セラミックスか適する。これらの大きさは１０ｇｍ以上
か適当てあり、さらに好ましくは：ｌ０ＩＬｎ以上であ
る。

粒状物の大きさの上限は特に制限ないか、均一にダイヤ
モンド粒子を付着させるなどの理由より５００　ｐ−１
位か適当である。この粒状物の粒度の調整は粉砕等及び
分級により行なわれる。

耐熱性粒状物の表面に析出したダイヤモンドは多くは微
粒子であり、その大きさは大部分が０．１〜ｌ０ｇｍ程
度である。又、これらのダイヤモンド微粒子は多層に析
出して膜状にコーティングされる。

ところて、従来はタイヤセント粒子を膜状として析出さ
せるには特願昭６２−５５８０８号にあるように耐熱性
粒状物の大きさは３０ｐｍ以下か望ましいとされており
、かつ粒状物の表面全面をダイヤモンド粒子で被覆する
ことは困難であった。

しかし、本件発明者の研究の結果、数１００　ｐ、　ｔ
ａの耐熱性粒状物の表面全面へのタイヤセント膜状被覆
を可能ならしめた。それは従来の熱フイラメント法ては
タングステンフィラメントを主として使用しており、こ
の場合、フィラメントの励起温度は高くとも２３００°
Ｃが限界てあり、通常熱フイラメント温度は２０００〜
２２００°Ｃで行なわれるため、大きな粒状物の表面全
面へのダイヤモンドの析出は不可能であったのに対し、
本件発明では熱フィラメントとしてタンタルを使用し、
それも熱フイラメント温度を２２００℃以上にし、この
高温励起条件の下で、後述するように耐熱性粒状物を転
がすことにより、当該耐熱性粒状物の表面全面を一様に
ダイヤモンド結晶て析出被覆させることかできる。

ところてタンタルは水素脆性か著しく、原料ガスに水素
を含む場合、耐久性に問題があり、２０００°Ｃの熱フ
イラメント温度でＩＯ分程度で１ｔｌｒ線してしまうと
いう問題かあった。

しかし１本件出願人はこの問題を解決して先に出願して
いる（昭和５３年７月２７日出願、願番未通知）、簡単
に説明するとタンタルフィラメントを不活性ガス、炭素
化合物ガスの存在下に加熱処理することによりフィラメ
ント温度２４００℃て１００時間以上の気相法タイヤセ
ントの析出合成反応が可能となるのである。本件発明は
このタンタルフィラメントの高１１！長時ｔ」の耐久性
の技術の確立によって達成されるものである。

こうした高励起エネルギーを用いることにより３０ル１
以上の大粒耐熱性粒状物に対しても表面の比較的活性点
の低密度部分にもダイヤモンド核発生が可能となり全面
被覆された複合ダイヤモンド粒を得ることができる。

耐熱性粒状物の表面のタイヤセント粒子は気相法タイヤ
セント合成法により析出および全面被覆させることによ
り、該粒状物に強く結合している。

ダイヤモンド被覆層を構成する粒子サイズはサブミクロ
ンオーダーの微細なものから２０ｇｍ程度まで析出合成
条件により選択することができる。

耐熱性粒状物の表面にダイヤモンド粒子を析出させるに
は公知の気相法ダイヤモンド合成法を応用して行なうこ
とかできる。即ち、原料ガスとしてはメタン、エタン、
プロパン、ベンゼン、１−ルエン、シクロヘキサン等の
炭化水素、メタノール、エタノール、プロパオール、タ
ーシャリ−フタノール、アセトン等の含酸素有機化合物
、さらにはこれらにＨ２Ｏ，０２、ＣＯ２、ＣＯ等の酸
素含有物質を添加したものを用いることもできる。これ
らのガスは単独あるいは水素、アルゴン等のキャリアガ
スと混合して用いられる。ガスの圧力は。

１Ｏ−２Ｔｏｒｒ程度から加熱手段によっては加圧状態
まて可能である。

これらの方法で耐熱性粒状物の全面にダイヤモンド粒子
を析出させるには基板上に粒状物を置き連続的にあるい
は間欠的に粒状物を転がすなどの転動方法をとればよい
。あるいは粒状物を容器に入れ、容器をダイヤモンド析
出帯域で上下に振動させて粒状物を容器内で浮遊させな
がら粒状物にダイヤモンド粒子を析出させる振動方法を
とってもよい、さらには粒状物をゆっくりと流動させ表
面全体にダイヤモンドを析出させる流動方法をとること
もできる。粉砕等によりつくられた粒状物は多くの活性
点を有しており、これかダイヤモンド生成の核のような
働きをし、この点を起点にダイヤモンド粒子が析出する
と思われる。

以下、実施例を挙げ本発明をさらに詳しく説明する。

（実施例） Ｓ　ｉ　Ｏ２の炭素還元により製造されたα−３ｉＣイ
ンゴツトをボールミルで粉砕し、分級して５００　ｇ　
ｍの平均粒径の粒を熱フィラメント法ダイヤモンド合成
装置内の反応へケウト内に３００Ｂセツトした。励起熱
フィラメントとしてアルゴンとエタノールガスの下で２
０００℃に加熱処理した０、３ｓｍφタンタルワイヤー
をコイル状に加工したものを用い反応パケット内底面よ
り　７■Ｉの高さに設定した。Ｓｉ０粒は電磁振動した
パケットより約２ｍｓ空間に飛び上がらせる。

合成反応は圧力２００Ｔｏｒｒ、タンタルフィラメント
温度２４５０℃、原料ガスとしてエタノール−水素系で
エタノール３容積％の濃度とし、トータル流量１５０ｃ
ｃ／ｗｉｎで１０時間行った。

反応完了後パケットより粒子を取り出し、その表面状態
を光学顕微鏡で観察した０粒子形状はＳｉＣ出発粒にダ
イヤモンドを厚くコーティングしたもので出発粒子形状
に近いものであった。コーティング層は数ミクロンの粒
子からなる緻密な膜状を呈している。又、粒子表面を顕
微ラマン分光によりラマンシフトを測定したところｌ：
ｌ：１４ｃｍ−１に鋭いダイヤモンド結合によるピーク
とｌ５ＯＯｃ＋ｓ−’付近に非常にブロードで低いピー
クを認めたことによりダイヤモンド相に微量のｉ−カー
ボン成分が混在するダイヤモンドコーテイング膜である
と確認した。なお、得られたダイヤモンド複合粒子の微
量は約６５２膳ｇであった。

〔発明の効果〕

本発明による複合ダイヤモンド粒は微細なダイヤモンド
粒子が耐熱性粒状物の表面全面に析出し、Ｓ状コーティ
ングしているためダイヤモンドの大粒と同様に使用する
ことが可能である。またダイヤモンド多結晶子か結合し
ているので研磨中摩耗しても次々に新しい結晶子が現れ
るので研磨性能か高い０粒子の大きなものは樹脂、セラ
ミックス、金属等の結合材を用いて成形し、研削、切削
材として有用である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、耐熱性粒状物の表面が気相法ダイヤモンドにより膜
   状に全面被覆されている複合ダイヤモンド粒。 ２、耐熱性粒状物が３０μｍ以上である請求項１記載の
   複合ダイヤモンド粒。 ３、タンタル熱フィラメントを２２００℃以上に高温励
   起し、ダイヤモンド生成ガス帯域で耐熱性粒状物を転動
   、振動または流動させることを特徴とする耐熱性粒状物
   の表面が気相法ダイヤモンドにより全面被覆されている
   複合ダイヤモンド粒の製造方法。