JPH0264029A - オキシナイトライドガラスの製造方法およびオキシナイトライドガラス被覆光ファイバの製造方法 - Google Patents
オキシナイトライドガラスの製造方法およびオキシナイトライドガラス被覆光ファイバの製造方法Info
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- JPH0264029A JPH0264029A JP63212595A JP21259588A JPH0264029A JP H0264029 A JPH0264029 A JP H0264029A JP 63212595 A JP63212595 A JP 63212595A JP 21259588 A JP21259588 A JP 21259588A JP H0264029 A JPH0264029 A JP H0264029A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分１子） をこの発明
は、耐水、耐水素、機械的強度へ向上させるための保護
膜として使用されるオキシナイトライドガラスの製造方
法、およびこのオキシナイトライドガラスを光ファイバ
上に被覆する方法に関するもので、その製造速度の促進
を図ったものである。
は、耐水、耐水素、機械的強度へ向上させるための保護
膜として使用されるオキシナイトライドガラスの製造方
法、およびこのオキシナイトライドガラスを光ファイバ
上に被覆する方法に関するもので、その製造速度の促進
を図ったものである。
（従来の技術）
従来、オキシナイトライドガラスは５ｉＱａの多孔質体
をＶＡＤ法、 ＯＶＤ法、ゾルゲル法等により形成し、
これを処理炉に入れてＮＨ３、Ｎ２を含むヘリウムガス
雰囲気で透明ガラス化が起こらない温度（１０００℃位
）で処理した後、引続きＮ２を含むＨｅ雰囲気で高温に
加熱して透明ガラス化を図り得ていた。
をＶＡＤ法、 ＯＶＤ法、ゾルゲル法等により形成し、
これを処理炉に入れてＮＨ３、Ｎ２を含むヘリウムガス
雰囲気で透明ガラス化が起こらない温度（１０００℃位
）で処理した後、引続きＮ２を含むＨｅ雰囲気で高温に
加熱して透明ガラス化を図り得ていた。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、この方法は５ｉ−０結合を還元によって
５ｉ−Ｎ結合にかえる方法であるため、窒素の比率を増
そうとすればするほど多大な反応時間を要するという欠
点がある。
５ｉ−Ｎ結合にかえる方法であるため、窒素の比率を増
そうとすればするほど多大な反応時間を要するという欠
点がある。
（課題を解決するための手段）
この発明は、以上の観点から窒化ケイ素の多結晶または
非晶質微粉末を用意し、これと酸化ケイ素の微粉末とを
所定の濃度に見合う比率で均一になるように混合し、次
いで加圧成形して多孔質体となし、この多孔質体を高温
加熱して透明なオキシナイトライドガラスとするもので
ある。
非晶質微粉末を用意し、これと酸化ケイ素の微粉末とを
所定の濃度に見合う比率で均一になるように混合し、次
いで加圧成形して多孔質体となし、この多孔質体を高温
加熱して透明なオキシナイトライドガラスとするもので
ある。
またこの発明は、窒化ケイ素の微粉末を酸化ケイ素の微
粉末とを均一に混合し、これを加圧成形して光ファイバ
用ガラスロッドの周りに多孔質体として積層し、次いで
この多孔質体を高温加熱して透明ガラス化してオキシナ
イトライドガラス被覆ファイバとする方法を提供する。
粉末とを均一に混合し、これを加圧成形して光ファイバ
用ガラスロッドの周りに多孔質体として積層し、次いで
この多孔質体を高温加熱して透明ガラス化してオキシナ
イトライドガラス被覆ファイバとする方法を提供する。
なお、多孔質体を高温加熱する前に、多孔質体が透明ガ
ラス化することなく多ゝ孔質状態を維持しつる温度下で
、かつＮ２を含むＨｅ雰囲気中に置いて櫨 ５ｉ−０結合〜５ｉ−Ｎ結合に置換えておく方が十分な
オキシナイトライド化が可能となる。
ラス化することなく多ゝ孔質状態を維持しつる温度下で
、かつＮ２を含むＨｅ雰囲気中に置いて櫨 ５ｉ−０結合〜５ｉ−Ｎ結合に置換えておく方が十分な
オキシナイトライド化が可能となる。
さらに多孔質体を高温加熱する際にもＮ２を含むＨｅ雰
囲気にしておく方が効率的である。
囲気にしておく方が効率的である。
また多孔質体の加圧成形は、担体上で行うことにより有
用物が得られる。担体としてはガラスロッド、ガラス基
板があげられる。特にガラスロッドとして光ファイバ母
材を用いればオキシナイトライドガラスで被覆された高
強度のファイバを得ることができる。加圧成形の手段と
しては、低温または高温算法加圧法があげられる。
用物が得られる。担体としてはガラスロッド、ガラス基
板があげられる。特にガラスロッドとして光ファイバ母
材を用いればオキシナイトライドガラスで被覆された高
強度のファイバを得ることができる。加圧成形の手段と
しては、低温または高温算法加圧法があげられる。
低温算法加圧法とは、例えば弾性変形可能なゴム製の収
容体内に、予め均一に混合された窒化ケイ素の微粉末と
酸化ケイ素の微粉末から、なる混合物を気密、液密状態
に収容し、これを例えば水中で加圧して混合物を多孔質
体に成形することをいう。また高温算法加圧とは、水に
変えてＮ２．Ａｒなとの圧力媒体ガスを用いる方法であ
る。
容体内に、予め均一に混合された窒化ケイ素の微粉末と
酸化ケイ素の微粉末から、なる混合物を気密、液密状態
に収容し、これを例えば水中で加圧して混合物を多孔質
体に成形することをいう。また高温算法加圧とは、水に
変えてＮ２．Ａｒなとの圧力媒体ガスを用いる方法であ
る。
（実施例）
第１図は、低温算法加圧法による多孔質体の形成のため
の装置の概略図で、第２図はその一部拡大図を示す、第
２図において、Ａはオキシナイトライドガラスとなる微
粉末混合物収容体全体を示す。■は光ファイバ用石英ガ
ラス系ロッド、２はこのロッドｌをその中心に支持する
ゴム製の円筒体で、ゴム製の上下蓋３．４に設けられた
凹部にロッドｌの両端が嵌合支持される。５は上蓋３を
被せる前に円筒体へ内に入れられたオキシナイトライド
ガラスとなる微粉末混合物で、その後玉。
の装置の概略図で、第２図はその一部拡大図を示す、第
２図において、Ａはオキシナイトライドガラスとなる微
粉末混合物収容体全体を示す。■は光ファイバ用石英ガ
ラス系ロッド、２はこのロッドｌをその中心に支持する
ゴム製の円筒体で、ゴム製の上下蓋３．４に設けられた
凹部にロッドｌの両端が嵌合支持される。５は上蓋３を
被せる前に円筒体へ内に入れられたオキシナイトライド
ガラスとなる微粉末混合物で、その後玉。
下蓋３．４に設けられた貫通孔３−１．４−１より脱気
される０次いでこの貫通孔３−１．４−１を密封した後
収容体Ａを第１図に示すように水中に入れ等法加圧によ
り成形し多孔質体とする。すなわち、第１図において、
６は円筒状の高圧容器で。
される０次いでこの貫通孔３−１．４−１を密封した後
収容体Ａを第１図に示すように水中に入れ等法加圧によ
り成形し多孔質体とする。すなわち、第１図において、
６は円筒状の高圧容器で。
内部には水７が入れられている。８はピストンである０
以上の構成の下でピストン８により水を２００Ｋｇ／ｃ
ｍ”程度に加圧するとゴム製の収容体２が押圧されて微
粉末混合物５は多孔質粉末体に成型される。次にこの成
型された多孔質粉末体を取出して、第３図に示すように
炉内に導入して最終的に多孔質粉末体の透明ガラス化を
図り、オキシナイトライドガラスで被覆された光ファイ
バ母材とする。図において、■はその周りに多孔質粉末
体９が形成されたロッドで、ワイヤにより吊るされて炉
内に導かれる。ｌＯは石英炉心管、１）はその底部に設
けられた、Ｎ２とＨｅとが供給さここで先ず多孔質体９
が設けられた光ファイバロッド１を炉内に導いて炉内に
開口１）からＮ２ とＨｅを送込むとともに、ヒータ
１３により炉内温度を多孔質体９が透明ガラス化しない
程度の温度に維持して５ｉ−０とＳｔ−Ｎ２との置換を
図り、次いで同雰囲気で温度を上げて多孔質体９の透明
ガラス化これを線引きして高強度ファイバとなる。
以上の構成の下でピストン８により水を２００Ｋｇ／ｃ
ｍ”程度に加圧するとゴム製の収容体２が押圧されて微
粉末混合物５は多孔質粉末体に成型される。次にこの成
型された多孔質粉末体を取出して、第３図に示すように
炉内に導入して最終的に多孔質粉末体の透明ガラス化を
図り、オキシナイトライドガラスで被覆された光ファイ
バ母材とする。図において、■はその周りに多孔質粉末
体９が形成されたロッドで、ワイヤにより吊るされて炉
内に導かれる。ｌＯは石英炉心管、１）はその底部に設
けられた、Ｎ２とＨｅとが供給さここで先ず多孔質体９
が設けられた光ファイバロッド１を炉内に導いて炉内に
開口１）からＮ２ とＨｅを送込むとともに、ヒータ
１３により炉内温度を多孔質体９が透明ガラス化しない
程度の温度に維持して５ｉ−０とＳｔ−Ｎ２との置換を
図り、次いで同雰囲気で温度を上げて多孔質体９の透明
ガラス化これを線引きして高強度ファイバとなる。
（具体例）
ＳｉＪ＝の非晶質微粉末、平均粒径０．２μｍ、約Ｉ
ＫｇとＳｉＯ□の非晶質微粉末、平均粒径０．２μｍ、
約３ Ｋｇとを超音波振動を利用した粉末ミキサーを用
いて均一に混合した。一方直径２０ ｍｍ 、長さ４０
ｃｍ 、６０．３％の石英系ガラスロッドを用意し、
これを第２図に示す収容体内に入れ脱気する。次いで第
１図に示す低温算法加圧法により、加圧力２００ Ｋｇ
／ ａｍ”下で石英系ガラスロッド上に５ｉＪｎ−Ｓ
ｉＯ□からなる多孔質体を２０ ｍｍ厚に成形した。
ＫｇとＳｉＯ□の非晶質微粉末、平均粒径０．２μｍ、
約３ Ｋｇとを超音波振動を利用した粉末ミキサーを用
いて均一に混合した。一方直径２０ ｍｍ 、長さ４０
ｃｍ 、６０．３％の石英系ガラスロッドを用意し、
これを第２図に示す収容体内に入れ脱気する。次いで第
１図に示す低温算法加圧法により、加圧力２００ Ｋｇ
／ ａｍ”下で石英系ガラスロッド上に５ｉＪｎ−Ｓ
ｉＯ□からなる多孔質体を２０ ｍｍ厚に成形した。
次にこの多孔質体が施されたロッドを、第３図に示す炉
内に導入した。最初に炉心管内にＨｅ５Ｉ２／分、Ｎａ
２β／分供給し、約３００℃で２時間、その後同雰
囲気で１０００℃で３時間処理した。引続いて同雰囲気
で炉内最高温度を１６５０℃になし、ゾーン加熱法によ
り、ロッドをトラバース速度１００ ｍｍ／時で炉上部
から下方に降下さは７ｍｍであった。この得られたロッ
ドを２３００°Ｃで線引き急冷して直径１２５μｍのフ
ァイバとした。このファイバの静疲労、動疲労を調べた
ところ静疲労係数ｎ＝１００ 、最大破断強度１０ Ｋ
ｇ／ ｆｉｂｅｒであり、従来のそれが静疲労係ｈ ｎ
＝２８、最大破断強度７．２Ｋｇ／ｆｉｂｅｒである
のに対して著しく向上したものであった。また得られた
オキシナイトライドガラス層の窒化度を調べたところ３
０％弱であり、最初の混合比とほぼ同等であった。
内に導入した。最初に炉心管内にＨｅ５Ｉ２／分、Ｎａ
２β／分供給し、約３００℃で２時間、その後同雰
囲気で１０００℃で３時間処理した。引続いて同雰囲気
で炉内最高温度を１６５０℃になし、ゾーン加熱法によ
り、ロッドをトラバース速度１００ ｍｍ／時で炉上部
から下方に降下さは７ｍｍであった。この得られたロッ
ドを２３００°Ｃで線引き急冷して直径１２５μｍのフ
ァイバとした。このファイバの静疲労、動疲労を調べた
ところ静疲労係数ｎ＝１００ 、最大破断強度１０ Ｋ
ｇ／ ｆｉｂｅｒであり、従来のそれが静疲労係ｈ ｎ
＝２８、最大破断強度７．２Ｋｇ／ｆｉｂｅｒである
のに対して著しく向上したものであった。また得られた
オキシナイトライドガラス層の窒化度を調べたところ３
０％弱であり、最初の混合比とほぼ同等であった。
（発明の効果）
、この発明は、以上のようにオキシナイトライドガラス
を得るに際して原料段階からＮ２を含ませているので、
従来のように還元に要する時間が必要でな（、５ｉ−０
−Ｎ結合が形成される時間及び５ｉ−Ｎ−３ｉ結合と５
ｉ−０−３ｉ結合が５ｉ−０−Ｎ−３ｉ結合に変換され
るに必要な時間だけに限られる。そのため従来の処理時
間と比較して１／ｌＯ以下に短縮できる。
を得るに際して原料段階からＮ２を含ませているので、
従来のように還元に要する時間が必要でな（、５ｉ−０
−Ｎ結合が形成される時間及び５ｉ−Ｎ−３ｉ結合と５
ｉ−０−３ｉ結合が５ｉ−０−Ｎ−３ｉ結合に変換され
るに必要な時間だけに限られる。そのため従来の処理時
間と比較して１／ｌＯ以下に短縮できる。
またＳｉＯ□微粒子と５ｉｚＮ４微粒子との混合比を自
在に変え得るのでＮの量の調節が容易であり、まことに
好都合である。さらにオキシナイトライドガラスを光フ
ァイバ上に形成させることで高強度ファイバとすること
ができる。
在に変え得るのでＮの量の調節が容易であり、まことに
好都合である。さらにオキシナイトライドガラスを光フ
ァイバ上に形成させることで高強度ファイバとすること
ができる。
第１．２図は、この発明による実施例を示す説明図、第
３図は、第１．２図で得られた多孔質体をオキシナイト
ライド化するための説明図。 図において、ｌ：光ファイバ用ロッド、２：ゴム製の収
容体、５：微粉末混合体、６：高圧容器、８：ピストン
、９：多孔質体。
３図は、第１．２図で得られた多孔質体をオキシナイト
ライド化するための説明図。 図において、ｌ：光ファイバ用ロッド、２：ゴム製の収
容体、５：微粉末混合体、６：高圧容器、８：ピストン
、９：多孔質体。
Claims (2)
- （１）窒化ケイ素の微粉末と酸化ケイ素の微粉末とを均
一に混合し、これを加圧成形して多孔質体となし、この
多孔質体を高温加熱して透明ガラス化することを特徴と
するオキシナイトライドガラスの製造方法。 - （２）窒化ケイ素の微粉末と酸化ケイ素の微粉末とを均
一に混合し、これを加圧成形して光ファイバ用ガラスロ
ッドの周りに多孔質体として堆積し、次いでこの多孔質
体を高温加熱して透明ガラス化することを特徴とするオ
キシナイトライドガラス被覆光ファイバの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212595A JPH0264029A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | オキシナイトライドガラスの製造方法およびオキシナイトライドガラス被覆光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212595A JPH0264029A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | オキシナイトライドガラスの製造方法およびオキシナイトライドガラス被覆光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264029A true JPH0264029A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16625297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63212595A Pending JPH0264029A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | オキシナイトライドガラスの製造方法およびオキシナイトライドガラス被覆光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264029A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109437522A (zh) * | 2018-11-17 | 2019-03-08 | 苏州北美国际高级中学 | 一种氧氮空心玻璃微球及制备方法 |
| CN109485261A (zh) * | 2018-11-17 | 2019-03-19 | 苏州北美国际高级中学 | 一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃及制备方法 |
| US11891331B2 (en) | 2020-05-08 | 2024-02-06 | Corning Incorporated | System and method for nitrogen doping of a glass article |
-
1988
- 1988-08-29 JP JP63212595A patent/JPH0264029A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109437522A (zh) * | 2018-11-17 | 2019-03-08 | 苏州北美国际高级中学 | 一种氧氮空心玻璃微球及制备方法 |
| CN109485261A (zh) * | 2018-11-17 | 2019-03-19 | 苏州北美国际高级中学 | 一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃及制备方法 |
| CN109485261B (zh) * | 2018-11-17 | 2021-08-13 | 苏州北美国际高级中学 | 一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃及制备方法 |
| CN109437522B (zh) * | 2018-11-17 | 2021-09-10 | 苏州北美国际高级中学 | 一种氧氮空心玻璃微球及制备方法 |
| US11891331B2 (en) | 2020-05-08 | 2024-02-06 | Corning Incorporated | System and method for nitrogen doping of a glass article |
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