CN109485261B - 一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃及制备方法，属于无机非金属材料领域。本发明将玄武岩和氮化物混合后，在氮气或氨气气氛下经高温熔制得到氧氮玻璃，再将氧氮玻璃磨碎成玻璃粉，将玻璃粉放入耐热模具中，在空气气氛下加热到1100～1200℃，保温2～60min得到氧氮泡沫玻璃。本发明的氧氮泡沫玻璃，氮元素以原子级别均匀分布于玻璃结构中，氮被氧化得到气泡分布均匀的高强高耐火度氧氮泡沫玻璃。

Description

一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃及制备方法，将玄武岩和氮化物混合后，在保护气氛下经高温熔制得到基础氧氮玻璃，然后在空气气氛下利用氧氮玻璃结构中的少量氮经高温氧化发泡来制备氧氮泡沫玻璃，属于无机非金属材料领域。
背景技术
由于具有隔热，耐腐蚀，密度小，与有机高分子材料相比有一定的防火作用，泡沫玻璃作为一种功能材料获得广泛的应用。现行技术制备泡沫玻璃的原料一般使用废玻璃、废玻璃纤维、尾矿等工业废弃物，如专利CN101955319A使用废弃的玻璃纤维制备泡沫玻璃；专利CN104355546A使用废显示屏玻璃和玄武岩熟料制备泡沫玻璃，这些利用工业固废制备泡沫玻璃的技术有利于减少环境污染，但是使用这些工业废弃物也存在着引入较多的杂质，成分不稳定，从而影响泡沫玻璃力学性能的问题，不利于制备高强度的泡沫玻璃。泡沫玻璃强度的另一重要影响因素是气泡大小的均匀度。现行技术制备的泡沫玻璃发泡剂以粉末颗粒形式入，无法在微观尺度分布均匀，导致发泡不均匀，从而影响泡沫玻璃的强度。最后现行技术制备的泡沫玻璃多为含碱硅酸盐玻璃，也存在强度低，耐火度不高的问题。
另外现行制备泡沫玻璃，发泡工艺基本上是加入炭黑、碳酸盐等发泡剂，由于碳酸盐一般在800℃左右分解，而氧氮玻璃的软化点普遍高于800℃，因此氧氮玻璃不适合用碳酸盐来发泡。
氧氮玻璃最早是在氮化硅陶瓷的晶界处发现，氧氮玻璃是玻璃结构中的一部分氧被氮取代的玻璃，由于氮取代氧后玻璃结构的网络性加强，玻璃的的软化点更高，力学性能更强，耐火度更高。氧氮玻璃是已知力学性能最为优异的玻璃之一。玄武岩是一种分布广泛的火成岩 ，由岩浆冷却形成，由于在岩浆形成过程中各氧化物组分已经均匀融合，因此玄武岩容易熔制成玻璃，且玄武岩熔制的玻璃具有高强、耐高温。绿色环保的特点，如专利CN1096429C将玄武岩高温熔制拉丝得到耐火高强的玄武岩玻璃纤维。
发明内容
针对上述技术现状，本发明要解决的技术问题是如何制备高强、高耐火度的泡沫玻璃。为此从基础原料，玻璃组成和发泡工艺等方面革新现行的泡沫玻璃制备工艺。选择以玄武岩为原料制备性能优异的氧氮玻璃作为制备泡沫玻璃的基础玻璃。在发泡工艺方面利用氧氮玻璃在空气中部分氧化发泡，从而革新现有的泡沫玻璃制备工艺。本发明为解决上述技术问题提出的技术方案为：将质量比为70wt%～90wt%的玄武岩粉和质量比为10wt%～30wt%的氮化物粉（AlN、Si3N4、BN等一种或几种的组合物）混匀后，在氮气或氨气气氛中，于1560～1700℃熔制后，在氮气保护下浇筑在不锈钢片上得到碎裂的氧氮玻璃，再经粉碎球磨后得到氧氮玻璃粉，将氧氮玻璃粉装入涂有脱模剂的耐热模具中在空气气氛下于1100～1200℃，保温2～60min得到高强度和高耐火度的氧氮泡沫玻璃。
附图说明
图1为利用本发明工艺制备的氧氮泡沫玻璃典型SEM图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明的创新性、新颖性和实用性，但本发明并不受实施例限制；
通过X射线荧光分析仪（XRF）测试下述玄武岩的化学组成见表1
表1 玄武岩的化学组成
SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> TiO<sub>2</sub> CaO MgO K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O MnO P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
49.62 15.12 9.53 2.14 11.04 5.32 2.56 3.24 0.71 0.64
实施例1
将450克玄武岩粉和50克的氮化硅粉放入球磨机中球磨30min，混匀后将粉料倒入氮化硼坩埚中，放进有氮气保护的气氛炉中，并于1700℃熔制4小时。将熔制好的玻璃液在氮气保护下倒在不锈钢片上得到碎裂的氧氮玻璃，再经球磨后得到氧氮玻璃粉。将氧氮玻璃粉装入涂有氮化硼涂层的刚玉模具中，放入空气气氛的电阻炉中1200℃保温60min 得到轻质高强、高耐火度的氧氮泡沫玻璃。氧氮泡沫玻璃中氮含量为3.99wt%，密度为1.8g/cm3，抗压强度为10MPa，耐火温度温度为920℃。
实施例2
将350克玄武岩粉和150克的氮化铝粉放入球磨机中球磨30min，混匀后将粉料倒入氮化硼坩埚中，放进有氮气保护的气氛炉中，并于1650℃熔制4小时。将熔制好的玻璃液在氮气保护下倒在不锈钢片上得到碎裂的氧氮玻璃，再经球磨后得到氧氮玻璃粉。将氧氮玻璃粉装入涂有氮化硼涂层的不锈钢具中，放入空气气氛的电阻炉中1100℃保温20min 得到轻质高强、高耐火度的氧氮泡沫玻璃。氧氮泡沫玻璃中氮含量为10.19wt%，密度为1.6g/cm3，抗压强度为30MPa，耐火温度温度为1040℃。
实施例3
将400克玄武岩粉和100克的氮化硼粉放入球磨机中球磨30分钟，混匀后将粉料倒入氮化硼坩埚中，放进有氨气保护的气氛炉中，并于1560℃熔制4小时。将熔制好的玻璃液在氮气保护下倒在不锈钢片上得到碎裂的氧氮玻璃，再经球磨后得到氧氮玻璃粉。将氧氮玻璃粉装入涂有氮化硼涂层的刚玉模具中，放入空气气氛的电阻炉中1150℃保温40min 得到轻质高强、高耐火度的氧氮泡沫玻璃。氧氮泡沫玻璃中氮含量为12.13wt%，密度为0.9g/cm3，抗压强度为6MPa，耐火温度为1000℃。
实施例4
将400克玄武岩粉和100克的氮化硅粉放入球磨机中球磨30min，混匀后将粉料倒入氮化硼坩埚中，放进有氮气保护的气氛炉中，并于1700℃熔制4小时。将熔制好的玻璃液在氮气保护下倒在不锈钢片上得到碎裂的氧氮玻璃，再经球磨后得到氧氮玻璃粉。将氧氮玻璃粉装入涂有氮化硼涂层的刚玉模具中，放入空气气氛的电阻炉中1200℃保温60min 得到轻质高强、高耐火度的氧氮泡沫玻璃。氧氮泡沫玻璃中氮含量为为7.98wt%，密度为1.1g/cm3，抗压强度为12MPa，耐火温度温度为940℃。
实施例5
将400克玄武岩粉和100克的氮化铝粉放入球磨机中球磨30min，混匀后将粉料倒入氮化硼坩埚中，放进有氮气保护的气氛炉中，并于1650℃熔制4小时。将熔制好的玻璃液在氮气保护下倒在不锈钢片上得到碎裂的氧氮玻璃，再经球磨后得到氧氮玻璃粉。将氧氮玻璃粉装入涂有氮化硼涂层的不锈钢具中，放入空气气氛的电阻炉中1100℃保温2min 得到轻质高强、高耐火度的氧氮泡沫玻璃。氧氮泡沫玻璃中氮含量为6.81wt%，密度为1.7g/cm3，抗压强度为22MPa，耐火温度温度为1020℃。

Claims (4)

1.一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃的制备方法，其特征包括下述步骤：
a、将质量比为70wt％～90wt％的玄武岩粉和质量比为30wt％～10wt％的氮化物粉混匀后，在氮气或氨气气氛中，于1560～1700℃熔制后，在氮气保护下浇注在不锈钢片上得到碎裂的氧氮玻璃；
b、将氧氮玻璃粉碎和球磨后得到氧氮玻璃粉，将氧氮玻璃粉装入涂有脱模剂的耐热模具中在空气气氛下于1100～1200℃，保温2～60min得到高强度的氧氮泡沫玻璃。
2.按照权利要求1所述的高强高耐火度氧氮泡沫玻璃的制备方法，其特征在于，所述的耐热模具为喷涂有氮化硼涂层的刚玉模具或不锈钢模具。
3.按照权利要求1所述的高强高耐火度氧氮泡沫玻璃的制备方法，其特征在于，所述的氮化物粉为AlN、Si3N4、BN中的任一种或多种。
4.按照权利要求1-3任一项 所述的一种高强高耐火度氧氮泡沫玻璃的制备方法制得的氧氮泡沫玻璃，其特征在于玻璃中氮含量为3.99～12.13wt％,密度为0.9～1.8g/cm3，抗压强度为6～30MPa，耐火温度为920～1040℃。
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