CN108483928A - 一种铁磁性泡沫微晶玻璃及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁磁性泡沫微晶玻璃及其制备方法与应用，该铁磁性泡沫微晶玻璃由铁磁性微晶玻璃与发泡剂碳酸锶混合均匀后经还原性气氛发泡制得，铁磁性微晶玻璃由下列质量比的化学成分组成：Fe2O3：30～45％，SiO2：32～50％，Al2O3：4～12％，B2O3：2～10％，CaO：5～15％，MgO：2～6％。将氧化铁、石英砂、氧化铝粉、硼酸、碳酸钙和白云石制成混合均匀的配合料，经1400～1480℃熔化，澄清，均化后经室温水淬，研磨得到。铁磁性泡沫微晶玻璃由质量百分含量为铁磁性微晶玻璃粉占70～95％，发泡剂碳酸锶占5～30％，在还原性气氛下于1080～1150℃发泡20～40分钟制得。本发明制得的铁磁性泡沫微晶玻璃具有广泛的应用领域及价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁磁性泡沫微晶玻璃及其制备方法与应用，属于泡沫玻璃生产技术领域。
背景技术
泡沫玻璃又称为多孔玻璃，其内部充满无数开口或闭口的小气孔，气孔的体积占总体积的40％～90％，孔径大小为0.05～5mm。泡沫玻璃是采用碎玻璃粉或酸性火山熔岩粉经高温发泡生成的容重轻、独立闭孔的发泡体。由于它是无机非金属材料的闭孔泡沫玻璃，所以导热系数小，绝热功能稳定；不吸水，水蒸气渗透率小；优良的耐高低温性能和耐久性；强度较高，重量轻，变形小；不燃烧，不腐蚀；可切割成型，便于施工；可制成彩色材料，具有美化环境功能；可用聚合物水泥砂浆与基层牢固粘接。
关于泡沫玻璃也有诸多专利文件报道，例如：中国专利文件CN107721182A公开了一种泡沫玻璃的制备方法，以石墨粉为发泡剂，与预处理后的玻璃粉混合后进行烧制，得到泡沫玻璃制品，以日常生活中的废弃玻璃为原料，对原料进行清理且烘干，粉碎、球磨制成粒径小于300微米的玻璃粉体，将玻璃粉和适量的石墨粉混合后，于球磨机中球磨，过50目筛，取适量混合料在一定的压力下成型后，装入涂有脱模剂的不锈钢模具内按一定的工艺条件进行烧制，得到泡沫玻璃制品。但是，该泡沫玻璃只是一种保温隔热材料，没有磁、电等功能，因而不属于功能材料的范畴，其用途受到了限制。
目前，关于铁磁性泡沫微晶玻璃未见报道，为此提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种铁磁性泡沫微晶玻璃及其制备方法与应用。本发明以铁磁性微晶玻璃为主要原料、选用合理的发泡剂制备铁磁性泡沫微晶玻璃，可以使泡沫玻璃具有磁性，达到拓宽铁磁性泡沫微晶玻璃的应用领域、提高产品附加值的目的。
本发明的技术方案如下：
一种铁磁性泡沫微晶玻璃，包括如下质量百分比的原料组成：
铁磁性微晶玻璃 50～98％
发泡剂碳酸锶 2～50％。
根据本发明，优选的，所述的铁磁性泡沫微晶玻璃，包括如下质量百分比的原料组成：
铁磁性微晶玻璃 70～95％
发泡剂碳酸锶 5～30％。
根据本发明，优选的，所述的铁磁性微晶玻璃，包括如下质量百分比的化学组成：
根据本发明，优选的，所述的铁磁性泡沫微晶玻璃的晶相为Fe3O4晶体，晶体平均尺寸大小为10-100nm，进一步优选45-65nm。
根据本发明，优选的，所述的铁磁性泡沫微晶玻璃的孔径尺寸为2～2000μm，比饱和磁距为1～26emu/g，进一步优选1～12emu/g。
根据本发明，优选的，所述的铁磁性微晶玻璃包括如下质量百分比的原料组成：
根据本发明，上述铁磁性泡沫微晶玻璃的制备方法，由铁磁性微晶玻璃经高温发泡制得，发泡工艺如下：
发泡剂：碳酸锶
发泡温度：1080～1150℃，
发泡时间：20～40分钟，
发泡气氛：还原性气氛。
根据本发明，上述铁磁性泡沫微晶玻璃的制备方法，包括步骤如下：
(1)按原料的质量百分比，将氧化铁、石英砂、氧化铝粉、硼酸、碳酸钙和白云石制成混合均匀的配合料；
(2)将步骤(1)得到的配合料经熔化，澄清，均化，水淬，研磨，得铁磁性微晶玻璃粉；
(3)将步骤(2)得到的铁磁性微晶玻璃粉与发泡剂碳酸锶按比例混合，经研磨、成形、热处理发泡、冷却、即得铁磁性泡沫微晶玻璃。
根据本发明的制备方法，优选的，步骤(2)中熔化温度为1400～1480℃。
根据本发明的制备方法，优选的，步骤(3)中热处理发泡温度为1080～1150℃，发泡时间为20～40分钟；
优选的，热处理发泡过程在还原性气氛中进行，通过将样品采用碳粉覆盖或者通入少量氢气获得还原性气氛。
本发明所述的氧化铁粉、石英砂、氧化铝粉、硼酸、碳酸钙、白云石等均为市购的矿物原料或化工原料。
本发明的制备方法，如无特别说明，均按本领域常规操作。
根据本发明，所述铁磁性泡沫微晶玻璃在温热疗法热种子材料、药物载体及污水净化处理等方面中的应用。
本发明的技术难点在于：发泡剂的选择及发泡工艺的确定，所选择的发泡剂的分解温度与铁磁性微晶玻璃的软化温度要求一致，保证在发泡温度下发泡时铁磁性微晶玻璃中的磁性Fe3O4晶体不被氧化或者还原，使制得的泡沫玻璃具有铁磁性，从而制得铁磁性泡沫微晶玻璃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提供的铁磁性泡沫微晶玻璃是一种新型的多孔玻璃材料，具有泡沫玻璃和磁性材料的双重功能。
2、本发明提供制备铁磁性泡沫微晶玻璃的方法，在保证玻璃发泡的同时能够维持铁磁性微晶玻璃中的磁性Fe3O4晶体不被氧化或者还原，使铁磁性微晶玻璃的磁性不会在发泡过程中消失。
3、铁磁性泡沫微晶玻璃既可作为温热疗法热种子材料又可作为化学药物的载体，在对肿瘤热疗的同时可通过药物缓慢释放对肿瘤进行化疗，达到热疗和化疗的双重效果。
4、铁磁性泡沫微晶玻璃在作为保温隔热材料时同时具有吸波功能，作为污水处理材料时可同时吸附重金属。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的形貌图片。
图2为本发明实施例1制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的XRD图。
图3为本发明实施例1制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的透射电镜图。
图4为本发明实施例1制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的磁滞回线。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用的原料均为常规市购产品。
实施例中所用的铁磁性微晶玻璃，为含有主晶相Fe3O4的铁磁性微晶玻璃，晶体尺寸大小为10～100nm，其比饱和磁距为13emu/g。包括如下质量百分比的化学组成：
所述的铁磁性微晶玻璃，包括如下质量百分比的原料组成：
按如下方法制备得到：
将以上原料加入到玻璃窑炉中，按常规熔制条件，在1460℃下熔化、澄清、均化得到均匀、纯净的玻璃液，玻璃液倒入20℃水中进行水淬后得到铁磁性能够微晶玻璃水淬粉，将微晶玻璃水淬粉经球磨研磨至过200目筛，得到比饱和磁距为16emu/g的铁磁性微晶玻璃粉末。
实施例中热处理发泡过程在还原性气氛中进行，通过将样品采用碳粉覆盖或者通入少量氢气获得还原性气氛。
实施例1
一种铁磁性泡沫微晶玻璃，以制备100kg计，铁磁性微晶玻璃粉末与发泡剂碳酸锶按照下列质量配比：
铁磁性微晶玻璃粉末：95kg
碳酸锶发泡剂：5kg
制备步骤如下：
将以上质量的铁磁性微晶玻璃粉末与碳酸锶发泡剂混合均匀后进行压制成型，制成直径为1.5cm，厚度为0.5cm的圆片，将圆片在电阻炉中以10℃/分钟的升温速率加热至1100℃，在1100℃、将样品采用碳粉覆盖使其在还原性气氛下发泡30分钟即得铁磁性泡沫微晶玻璃。
本实施例制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的形貌图片如图1所示，由图1可知，本实施例制得的铁磁性泡沫微晶玻璃中含有大量的分布均匀的气孔，孔平均直径为1mm左右。
本实施例制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的XRD图如图2所示，由图2可知，本实施例制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的晶相为Fe3O4。
本实施例制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的透射电镜图如图3所示，由图3可知，本实施例制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的晶体大小为50nm左右。
本实施例制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的磁滞回线如图4所示，由图4可知，本实施例制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的比饱和磁距约为12A·m2/kg。
实施例2
一种铁磁性泡沫微晶玻璃，以制备100kg计，铁磁性微晶玻璃粉末与发泡剂碳酸锶按照下列质量配比：
铁磁性微晶玻璃粉末：90kg
碳酸锶发泡剂：10kg
制备步骤如下：
将以上质量的铁磁性微晶玻璃粉末与碳酸锶发泡剂混合均匀后进行压制成型，制成直径为1.5cm，厚度为0.5cm的圆片，将圆片在电阻炉中以10℃/分钟的升温速率加热至1100℃，在1100℃、将样品采用碳粉覆盖使其在还原性气氛下发泡20分钟即得铁磁性泡沫微晶玻璃。
实施例3-8
实施例3-8铁磁性微晶玻璃粉末与发泡剂碳酸锶的配比如表1所示。
表1
制备步骤同实施例1。
实施例3-8制得的铁磁性泡沫微晶玻璃的性能指标如表2所示：
表2
实施例9
如实施例1所述，不同的是：
制备步骤中，发泡温度为1080℃，保温时间为40分钟。
实施例10
如实施例1所述，不同的是：
制备步骤中，发泡温度为1150℃，保温时间为20分钟。
对比例1
如实施例1所述，不同的是：
原料的质量配比如下：
铁磁性微晶玻璃粉末：99.5kg
碳酸锶发泡剂：0.5kg。
发泡剂碳酸锶含量过低，不发泡，不能制得铁磁性泡沫微晶玻璃。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：
原料的质量配比如下：
铁磁性微晶玻璃粉末：45kg
碳酸锶发泡剂：55kg。
发泡剂碳酸锶含量过高，易发泡，气孔大，铁磁性泡沫微晶玻璃磁性弱、机械强度低，不易成形。
对比例3
如实施例1所述，不同的是：
发泡温度为1000℃。
发泡温度过低，铁磁性微晶玻璃未软化、发泡剂碳酸锶不分解，不能制得铁磁性泡沫微晶玻璃。
对比例4
如实施例1所述，不同的是：
发泡温度为1200℃。
发泡温度过高，碳酸锶分解释放的气体被排空，铁磁性微晶玻璃完全软化摊平，不能制得铁磁性泡沫微晶玻璃。
对比例5
如实施例1所述，不同的是：
发泡过程中不使用还原性气氛。
发泡过程中不使用还原性气氛，玻璃中的铁磁性晶体Fe3O4会被氧化成Fe2O3，从而使泡沫玻璃失去磁性。
对比例6
如实施例1所述，不同的是：
发泡剂采用石墨粉。
发泡剂石墨粉的发泡温度在800℃以下，而铁磁性微晶玻璃的软化温度在1050℃以上，发泡温度与玻璃软化温度比匹配，不能制得铁磁性泡沫微晶玻璃。另外，采用石墨粉为发泡剂时会将样品内部的铁磁性Fe3O4晶体还原成FeO，微晶玻璃的磁性消失。
对比例7
如实施例1所述，不同的是：
发泡剂为碳酸钙，碳酸钙的发泡温度为900℃，而铁磁性微晶玻璃的软化温度在1050℃以上，发泡温度与玻璃软化温度比匹配，不能制得铁磁性泡沫微晶玻璃。
试验例
测试实施例1和对比例1-7制备样品的发泡情况、磁矩大小及机械强度等性能，其结果如表3所示。
表3
由表3可知，实施例1能够制得平均孔径为0.5mm.、比饱和磁矩为11.3A·m2/kg、机械强度较强的铁磁性泡沫微晶玻璃，而对比例1-7都不能制得性能指标符合要求的铁磁性泡沫微晶玻璃。
Claims (10)
1.一种铁磁性泡沫微晶玻璃，其特征在于，该铁磁性泡沫微晶玻璃包括如下质量百分比的原料组成：
铁磁性微晶玻璃 50～98％
发泡剂碳酸锶 2～50％。
2.根据权利要求1所述的铁磁性泡沫微晶玻璃，其特征在于，所述的铁磁性泡沫微晶玻璃，包括如下质量百分比的原料组成：
铁磁性微晶玻璃 70～95％
发泡剂碳酸锶 5～30％。
3.根据权利要求1所述的铁磁性泡沫微晶玻璃，其特征在于，所述的铁磁性微晶玻璃，包括如下质量百分比的化学组成：
4.根据权利要求1所述的铁磁性泡沫微晶玻璃，其特征在于，所述的铁磁性泡沫微晶玻璃的晶相为Fe3O4晶体，晶体平均尺寸大小为10-100nm。
5.根据权利要求1所述的铁磁性泡沫微晶玻璃，其特征在于，所述的铁磁性泡沫微晶玻璃的孔径尺寸为2～2000μm，比饱和磁距为1～26emu/g。
6.根据权利要求1所述的铁磁性泡沫微晶玻璃，其特征在于，所述的铁磁性微晶玻璃包括如下质量百分比的原料组成：
7.权利要求1-6任一项所述的铁磁性泡沫微晶玻璃的制备方法，由铁磁性微晶玻璃经高温发泡制得，发泡工艺如下：
发泡剂：碳酸锶
发泡温度：1080～1150℃，
发泡时间：20～40分钟，
发泡气氛：还原性气氛。
8.根据权利要求7所述的铁磁性泡沫微晶玻璃的制备方法，包括步骤如下：
(1)按原料的质量百分比，将氧化铁、石英砂、氧化铝粉、硼酸、碳酸钙和白云石制成混合均匀的配合料；
(2)将步骤(1)得到的配合料经熔化，澄清，均化，水淬，研磨，得铁磁性微晶玻璃粉；
(3)将步骤(2)得到的铁磁性微晶玻璃粉与发泡剂碳酸锶按比例混合，经研磨、成形、热处理发泡、冷却、即得铁磁性泡沫微晶玻璃。
9.根据权利要求7所述的铁磁性泡沫微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)中热处理发泡过程在还原性气氛中进行，通过将样品采用碳粉覆盖或者通入氢气获得还原性气氛。
10.权利要求1-6任一项所述的铁磁性泡沫微晶玻璃在温热疗法热种子材料、药物载体及污水净化处理中的应用。
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