CN108083644A - 一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于玻璃领域，具体涉及一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，主要包括如下步骤：以高炉渣为主要添加物，并添加辅料配置微晶玻璃的配合料；将配合料进行熔化过程中，在熔化过程将要结束的保温阶段加入微晶玻璃熟料结晶剂；将包裹微晶玻璃熟料结晶剂的玻璃液直接成型，成型脱模后迅速将玻璃板直接在高温状态下采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理后，随炉退火、冷却至室温，即得到微晶玻璃。本发明以熔融的高炉熔渣直接制备微晶玻璃，以相同系统的微晶玻璃熟料作为结晶剂促进玻璃进一步析晶，采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理可最大限度地发挥微晶玻璃熟料结晶剂的作用，保障微晶化效果，并在晶化过程中采取高温直接晶化，获得结构与性能更好的微晶玻璃。

Description

一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种利用高炉渣制备微晶玻璃的方法，属于建筑装饰材料领域。
背景技术
高炉渣是高炉生产的主要副产品，是一种工业固体废物。水渣就是将熔融状态的高炉渣用水或水与空气的混合物水淬，使其成为砂粒状物质，这也是我国处理高炉渣的主要方法。此物质会占用土地，浪费资源，污染环境。20世纪中期以后，国外高炉渣综合利用飞速发展，目前美国、英国、法国、德国、加拿大等许多国家都已做到当年排渣，当年用完，全部实现了资源化。中国目前每年产渣量可达15000万吨。因此，做好高炉渣的综合利用，是钢铁行业节能降耗、实现绿色生产的有效途径。目前，我国高炉渣主要用于生产附加值较低的水泥和矿渣微粉。国内外的生产企业十分注重高炉渣再利用技术的研究，近年来从能源节约和资源综合利用来看，提高炉渣的利用率和再利用价值，寻求高炉渣资源化利用新途径和利用高炉渣开发高附加值产品已成为国内外研究的热点。
现有的微晶玻璃制备方法多以冶金矿渣、粉煤灰、尾矿、赤泥或纯化工试剂为原料，常采用烧结法、溶胶-凝胶法和熔融法制备。如中国专利CN101259987A公开了一种利用高炉渣制备微晶玻璃的方法，将高炉渣粉碎后过筛，掺入0～10wt％的长石和0～5wt％的锆英石制得混合粉料，然后球磨混合制成浆料，浆料干燥后加入粘结剂造粒，直接压片晶化烧结成微晶玻璃。中国专利CN101328021A公开了一种多孔微晶玻璃及其制造方法，以粉煤灰、稀选尾矿为原料，用水淬法制备出CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统的玻璃粉末，并添加造孔剂，制备出以开口气孔为主的多孔微晶玻璃，此方法利用了稀选尾矿中的稀土、铌、萤石作为复合晶核剂，促进玻璃的核化和晶化的作用，制得满足不同过滤对象的、气孔率和孔径分布可调的高强度连通气孔的多孔微晶玻璃。
以上这些研究专利均是针对不同矿渣、尾矿及粉煤灰等二次资源制备微晶玻璃的情况，由于采用的基础原料成分不同，晶核剂种类不同，产品性能和用途不同，因此，各种制都存在局限性。鉴于此，开发一种简单易行的利用高比例高炉渣制备微晶玻璃的方法是由实际价值及意义的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种利用高炉渣制备微晶玻璃的方法，熔融的高炉熔渣直接制备微晶玻璃，以相同系统的微晶玻璃熟料作为结晶剂促进玻璃进一步析晶，采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理可最大限度地发挥微晶玻璃熟料结晶剂的作用，保障微晶化效果，并在晶化过程中采取高温直接晶化，获得结构与性能更好的微晶玻璃。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，主要包括如下步骤：
(1)以高炉渣为主要添加物，掺量为配合料总质量的48～60％，并添加辅料配置微晶玻璃的配合料；
(2)将配合料进行熔化过程中，在熔化过程中距离保温终点20～40分钟时加入微晶玻璃熟料结晶剂，并均匀搅拌2～5分钟，使玻璃液对微晶玻璃熟料结晶剂进行均匀分散与包裹并保证其不被完全熔化；
(3)将步骤(2)所得包裹微晶玻璃熟料结晶剂的玻璃液在1200～1280℃倒入模具直接成型，成型脱模后迅速将玻璃板送入温度为850～900℃的电炉内，进行5～15分钟的均热；随后将所得玻璃试样在880～960℃晶化温度范围内，采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理后，后随炉退火、冷却至室温，即得到微晶玻璃。
上述方案中，所述高炉渣化学组成按质量百分比计为：SiO2 34～35％，Al2O3 14～15％，CaO 39～41％，MgO 7.5～8.5％，Fe2O3 0.2～0.3％，TiO2 0.6～0.8％，Na2O 0.2～0.3％，K2O 0.3～0.4％，MnO 0.1～0.2％，BaO 0.1～0.2％。
上述方案中，步骤(1)中，微晶玻璃主要为CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃，配合料熔化后所得玻璃液的化学组成按质量百分比计在下述范围内：SiO2 49～53％，CaO 19～23％，Al2O3 10.92％，MgO 6.75％，MnO 0.55％，Fe2O3 0.39％，TiO2 1.29％，BaO 1.5％，Na2SiF6 6.5％。
上述方案中，步骤(2)中，配合料在球磨罐中研磨1～2h，在空气气氛下进行熔化过程，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为2～4h。
上述方案中，步骤(2)中，微晶玻璃熟料结晶剂为具有一定颗粒度的微晶化的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃熟料，颗粒要求粒径为2～5mm。
上述方案中，步骤(2)中，所添加微晶玻璃熟料结晶剂为配合料质量的5～15％。
上述方案中，步骤(4)中循环梯形温度制度的具体方式为：在玻璃晶化温度范围的下限温度附近选择一温度点保温5～10分钟，迅速升温至玻璃晶化温度范围的上限温度点并保温5～10分钟，然后降温至下限温度点保温5～10分钟，并进行2～4次这样的循环。
上述方法所得微晶玻璃密度为2.76～2.98g/cm3，抗折强度为40～80MPa，显微硬度高达688～787HV，强度高、耐磨、耐腐蚀，可用作建筑装饰材料或其他材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明主要采用裹料法进行微晶玻璃的制备，通过以相同系统的微晶玻璃熟料(如废边料)作为结晶剂加入玻璃液中，可以促进玻璃进一步析晶，获得结构与性能更好的微晶玻璃；
2、本发明采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理可最大限度地发挥微晶玻璃熟料结晶剂的作用，保障微晶化效果，并在晶化过程中采取高温直接晶化，晶化速度快，微晶化保温时间短，不同于现有方法中先将玻璃退火冷却至室温，再升温至晶化温度的方法，节约能量，减少排放，在工业生产中有重要意义。
3、本发明通过采用高掺量的高炉渣来生产微晶玻璃，高炉渣的使用量可以达到50％以上，减轻了环境污染同时实现了能量与经济的循环，实现了钢铁工业与玻璃工业生产线直接相连，避免了熔渣水淬处理后再制成玻璃过程中热量及能量的消耗。
附图说明
图1为实施例1利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的制备方法的SEM。
图2为实施例2利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的制备方法的SEM。
图3为实施例3利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的制备方法的SEM。
具体实施方式
为了更清楚说明本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃，具体包括如下步骤：
(1)以熔融高炉渣为主要添加物，掺量为总配合料质量的48.7％，并添加辅料石英36.16％，氧化铝3.88％，氧化镁3.46％，二氧化锰0.47％，氧化铁0.25％，氧化钛0.91％，碳酸钡1.45％，氟硅酸钠4.72％，配置微晶玻璃的配合料；其中高炉渣化学组成按质量百分比计为：SiO2 36.77％，Al2O3 14.45％，CaO 39.03％，MgO 7.84％，Fe2O3 0.28％，TiO20.79％，Na2O 0.24％，K2O 0.34％，MnO 0.16％，BaO 0.1％；
(2)将步骤(1)所得配合料在球磨罐中研磨1h，充分均匀，装入刚玉坩埚，置于电炉内，在空气气氛下进行熔化，在温度1350℃保温时间为4h，制得澄清、均匀的玻璃液；所得玻璃液的化学组成按质量百分比计为：SiO2 53.1％，CaO 19％，Al2O3 10.92％，MgO 6.75％，MnO 0.55％，Fe2O3 0.39％，TiO2 1.29％，BaO 1.5％，Na2SiF6 6.5％；
在熔化过程中距离保温终点半小时，往玻璃液中加入配合料质量5％、粒径为2～5mm的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃熟料(对其边角废料进行破碎获得)作为结晶剂，并均匀搅拌2分钟使玻璃液对微晶玻璃熟料结晶剂进行均匀分散与包裹并保证其不被完全熔化；
(3)将步骤(2)所得包裹微晶玻璃熟料结晶剂的玻璃液在1200℃倒入模具直接成型，成型脱模后迅速将玻璃板送入温度为880℃的电炉内，进行5分钟的均热；随后将所得玻璃试样在880～960℃晶化温度范围内，采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理后，后随炉退火、冷却至室温，即得到微晶玻璃；其中，循环梯形温度制度的具体方式为：选取晶化温度880℃保温5分钟，迅速升温至960℃保温10分钟，然后降温至880℃保温5分钟，并进行2次这样的循环。
本实施例所得微晶玻璃的密度为2.76g/cm3，抗折强度为40MPa，显微硬度高达688HV。
实施例2
一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃，具体包括如下步骤：
(1)以熔融高炉渣为主要添加物，掺量为总配合料质量的53.8％，并添加辅料石英32.39％，氧化铝3.15％，氧化镁4.89％，二氧化锰0.46％，氧化铁0.24％，氧化钛0.86％，碳酸钡1.45％，氟硅酸钠2.76％，配置微晶玻璃的配合料；其中高炉渣化学组成按质量百分比计为：SiO2 35.78％，Al2O3 14.94％，CaO 39.53％，MgO 7.84％，Fe2O3 0.28％，TiO20.79％，Na2O 0.24％，K2O 0.34％，MnO 0.16％，BaO 0.1％；
(2)将步骤(1)所得配合料在球磨罐中研磨1.5h，充分均匀，装入刚玉坩埚，置于电炉内，在空气气氛下进行熔化，在温度1400℃保温时间为3h，制得澄清、均匀的玻璃液；所得玻璃液的化学组成按质量百分比计为：SiO2 51.1％，CaO 21％，Al2O3 10.92％，MgO6.75％，MnO 0.55％，Fe2O3 0.39％，TiO2 1.29％，BaO 1.5％，Na2SiF6 6.5％；
在熔化过程中距离保温终点半小时，往玻璃液中加入配合料质量10％、粒径为2～5mm的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃熟料(对其边角废料进行破碎获得)作为结晶剂，并均匀搅拌3.5分钟使玻璃液对微晶玻璃熟料结晶剂进行均匀分散与包裹并保证其不被完全熔化；
(3)将步骤(2)所得包裹微晶玻璃熟料结晶剂的玻璃液在1240℃倒入模具直接成型，成型脱模后迅速将玻璃板送入温度为880℃的电炉内，进行10分钟的均热。随后将所得玻璃试样在880～960℃晶化温度范围内，采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理后，后随炉退火、冷却至室温，即得到微晶玻璃；其中，循环梯形温度制度的具体方式为：选取晶化温度890℃保温8分钟，迅速升温至955℃保温10分钟，然后降温至890℃保温5分钟，并进行4次这样的循环。
本实施例所得微晶玻璃的密度为2.86g/cm3，抗折强度为60MPa，显微硬度高达720HV；
实施例3
一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃，具体包括如下步骤：
(1)以熔融高炉渣为主要添加物，掺量为总配合料质量的58.9％，并添加辅料石英28.6％，氧化铝2.41％，氧化镁2.13％，二氧化锰0.46％，氧化铁0.23％，氧化钛0.82％，碳酸钡1.44％，氟硅酸钠5.01％，配置微晶玻璃的配合料；其中高炉渣化学组成按质量百分比计为：SiO2 36.28％，Al2O3 14.94％，CaO 39.03％，MgO 7.84％，Fe2O3 0.28％，TiO20.79％，Na2O 0.24％，K2O 0.34％，MnO 0.16％，BaO 0.1％；
(2)将步骤(1)所得配合料在球磨罐中研磨2h，充分均匀，装入刚玉坩埚，置于电炉内，在空气气氛下进行熔化，在温度1450℃保温时间为2h，制得澄清、均匀的玻璃液；所得玻璃液的化学组成按质量百分比计为：SiO2 49.1％，CaO 23％，Al2O3 10.92％，MgO 6.75％，MnO 0.55％，Fe2O3 0.39％，TiO2 1.29％，BaO 1.5％，Na2SiF6 6.5％；
在熔化过程中距离保温终点半小时，往玻璃液中加入配合料质量15％、粒径为2～5mm的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃熟料(对其边角废料进行破碎获得)作为结晶剂，并均匀搅拌5分钟使玻璃液对微晶玻璃熟料结晶剂进行均匀分散与包裹并保证其不被完全熔化；
(3)将步骤(2)所得包裹微晶玻璃熟料结晶剂的玻璃液在1280℃倒入模具直接成型，成型脱模后迅速将玻璃板送入温度为880℃的电炉内，进行15分钟的均热。随后将所得玻璃试样在880℃～960℃晶化温度范围内，采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理后，后随炉退火、冷却至室温，即得到微晶玻璃；其中，循环梯形温度制度的具体方式为：选取晶化温度885℃保温10分钟，迅速升温至950℃保温5分钟，然后降温至885℃保温5分钟，并进行3次这样的循环。
本实施例所得微晶玻璃的密度为2.98g/cm3，抗折强度为80MPa，显微硬度高达787HV；
总之，本发明在玻璃成型晶化过程中省去了常规方法中的先冷却再升温的过程，直接快速晶化，微晶化保温时间短，可节约大量能源。因此，本发明利用熔融高炉渣制备微晶玻璃，可以广泛的应用到建筑装饰微晶玻璃材料的制备中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，其特征在于主要包括如下步骤：
(1)以高炉渣为主要添加物，掺量为配合料总质量的48～60％，并添加辅料配置微晶玻璃的配合料；
(2)将配合料进行熔化过程中，在熔化过程中距离保温终点20～40分钟时加入微晶玻璃熟料结晶剂，并均匀搅拌2～5分钟，使玻璃液对微晶玻璃熟料结晶剂进行均匀分散与包裹并保证其不被完全熔化；
(3)将步骤(2)所得包裹微晶玻璃熟料结晶剂的玻璃液在1200～1280℃倒入模具直接成型，成型脱模后迅速将玻璃板送入温度为850～900℃的电炉内，进行5～15分钟的均热；随后将所得玻璃试样在880～960℃晶化温度范围内，采用循环梯形温度制度进行玻璃的微晶化处理后，后随炉退火、冷却至室温，即得到微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，其特征在于所述高炉渣化学组成按质量百分比计为：SiO2 34～35％，Al2O3 14～15％，CaO 39～41％，MgO7.5～8.5％，Fe2O3 0.2～0.3％，TiO2 0.6～0.8％，Na2O 0.2～0.3％，K2O 0.3～0.4％，MnO0.1～0.2％，BaO 0.1～0.2％。
3.根据权利要求1所述的一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，其特征在于所述步骤(1)中，微晶玻璃主要为CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃，配合料熔化后所得玻璃液的化学组成按质量百分比计在下述范围内：SiO2 49～53％，CaO 19～23％，Al2O3 10.92％，MgO 6.75％，MnO 0.55％，Fe2O3 0.39％，TiO2 1.29％，BaO 1.5％，Na2SiF6 6.5％。
4.根据权利要求1所述的一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，其特征在于所述步骤(2)中，配合料在空气气氛下进行熔化过程，熔化温度为1350～1450℃，保温时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，其特征在于所述步骤(2)中，微晶玻璃熟料结晶剂为CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃熟料颗粒，粒径为2～5mm。
6.根据权利要求1所述的一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，其特征在于所述步骤(2)中，所添加微晶玻璃熟料结晶剂为配合料总质量的5～15％。
7.根据权利要求1所述的一种利用熔融高炉渣制备微晶玻璃的方法，其特征在于所述步骤(4)中循环梯形温度制度的具体方式为：在玻璃晶化温度范围的下限温度附近选择一温度点保温5～10分钟，迅速升温至玻璃晶化温度范围的上限温度点并保温5～10分钟，然后降温至下限温度点保温5～10分钟，并进行2～4次这样的循环。
8.权利要求2-8之一所述方法制备的微晶玻璃。
9.根据权利要求8所述的微晶玻璃，其特征在于它的密度为2.76～2.98g/cm3，抗折强度为40～80MPa，显微硬度高达688～787HV。
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