JPH0259472A - 窒化珪素焼結体 - Google Patents
窒化珪素焼結体Info
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- JPH0259472A JPH0259472A JP63209714A JP20971488A JPH0259472A JP H0259472 A JPH0259472 A JP H0259472A JP 63209714 A JP63209714 A JP 63209714A JP 20971488 A JP20971488 A JP 20971488A JP H0259472 A JPH0259472 A JP H0259472A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化珪素焼結体に関し、更に詳しく言えば、
緻密性、高温機械特性及び酸化特性に優れた窒化珪素焼
結体に関する。
緻密性、高温機械特性及び酸化特性に優れた窒化珪素焼
結体に関する。
本発明は、自動車用エンジン部品、ガスタービン、熱交
換器等の高温構造材料等に利用される。
換器等の高温構造材料等に利用される。
従来の高強度の窒化珪素焼結体としては、以下の方法に
より製造されたものが知られている(特公昭59−29
544号公報)。即ち、希土類元素酸化物と窒化珪素で
粉末成形体を形成し、この粉末成形体を窒化硼素の粉末
に接触させて1500〜1850℃の温度で加熱処理し
て、両者からなる化合物を生成し、次いでこれをホット
プレスにより焼結処理して製造される。この得られた焼
結体は、β−窒化珪素と、メリライト(SisN・Y、
03)からなる粒界相とから構成される。この発明は、
粒界相としてメリライトを生成させることにより高温に
おける強度低下防止、耐熱衝撃性の改良を図ったもので
ある。
より製造されたものが知られている(特公昭59−29
544号公報)。即ち、希土類元素酸化物と窒化珪素で
粉末成形体を形成し、この粉末成形体を窒化硼素の粉末
に接触させて1500〜1850℃の温度で加熱処理し
て、両者からなる化合物を生成し、次いでこれをホット
プレスにより焼結処理して製造される。この得られた焼
結体は、β−窒化珪素と、メリライト(SisN・Y、
03)からなる粒界相とから構成される。この発明は、
粒界相としてメリライトを生成させることにより高温に
おける強度低下防止、耐熱衝撃性の改良を図ったもので
ある。
他の従来の窒化珪素焼結体としては、S!’sN、粒の
第1相と、5iOz、Si*N<及びRetoz(Re
はY又はランタニド希土類元素)から実質上なる結晶質
粒界相とからなり、この粒界相のガラス安定化不純物が
0.5重重%以下であるものが知られている(特公昭6
3−2915号公報)。この焼結体は、高温機械的強度
が高く、高温での塑性変形度合が少ない。
第1相と、5iOz、Si*N<及びRetoz(Re
はY又はランタニド希土類元素)から実質上なる結晶質
粒界相とからなり、この粒界相のガラス安定化不純物が
0.5重重%以下であるものが知られている(特公昭6
3−2915号公報)。この焼結体は、高温機械的強度
が高く、高温での塑性変形度合が少ない。
従来、高温特性の改善の試みとして、助剤lの検討及び
粒界相の結晶化等が行われてきた。
粒界相の結晶化等が行われてきた。
上記前者の焼結体において、粒界相にメリライトを析出
させた場合には、700〜1000℃でメリライト相が
酸化されてイツトリウムシリケートが生成する。この時
、体積変化を伴うため焼結体にクラックを生じ、低温酸
化が問題であった。
させた場合には、700〜1000℃でメリライト相が
酸化されてイツトリウムシリケートが生成する。この時
、体積変化を伴うため焼結体にクラックを生じ、低温酸
化が問題であった。
上記後者の焼結体においては、高温特性がある程度良い
ものの、その製造については希土類元素酸化物を助剤と
して用いるため焼結が容易でなく、高緻密体を得るには
その製造方法はホットプレス(HP)法等に限られ、例
えばガス圧焼結法等では十分な緻密体を得るのは困難で
ある。
ものの、その製造については希土類元素酸化物を助剤と
して用いるため焼結が容易でなく、高緻密体を得るには
その製造方法はホットプレス(HP)法等に限られ、例
えばガス圧焼結法等では十分な緻密体を得るのは困難で
ある。
以上より一粒界相を含む焼結体において、低温酸化の問
題がなく、高温機械的特性にも優れ、かつ)f P法以
外の焼結法でも高緻密体となる窒化珪素焼結体は未だ知
られていない。
題がなく、高温機械的特性にも優れ、かつ)f P法以
外の焼結法でも高緻密体となる窒化珪素焼結体は未だ知
られていない。
本発明は、上記観点に鑑みて本発明者等が鋭意研究した
結果見出されたものであり、酸化特性及び高温機械的特
性に優れ、かつ、HP法以外の焼結法でも高緻密体とな
る窒化珪素焼結体を提供することを目的とする。
結果見出されたものであり、酸化特性及び高温機械的特
性に優れ、かつ、HP法以外の焼結法でも高緻密体とな
る窒化珪素焼結体を提供することを目的とする。
本発明においては、(:r203を添加し焼結して、C
r5Si及び0からなる酸化物(Cr−31酸化物とい
う)、並びにCr −S + s O及びNからなる酸
窒化物(Cr−3i酸窒化物という)の少なくとも1つ
を0.2〜5体積%形成する。
r5Si及び0からなる酸化物(Cr−31酸化物とい
う)、並びにCr −S + s O及びNからなる酸
窒化物(Cr−3i酸窒化物という)の少なくとも1つ
を0.2〜5体積%形成する。
Cr20−+を添加するのは、以下の理由のためである
。即ち、このCr2O5は、焼結助剤として有効であり
、HP法以外のガス圧焼結法等でも緻密体を容易に製造
できる。この添加により焼結体中に酸要分が放出されて
低温酸化に有害な結晶相を生成させに<<シ、更に低温
酸化に問題はなく耐熱性の良いCr−5i酸化物又はC
r−3i酸窒化物を生成させるからである。Cr−3i
酸化物等が0.2体積%未渦の場合は低温酸化特性が低
下する。またこの場合は、Cr、03添加によるM要分
を与える効果が乏しいため、低温酸化に有害な希土類元
素を含む結晶相が生成し易い。
。即ち、このCr2O5は、焼結助剤として有効であり
、HP法以外のガス圧焼結法等でも緻密体を容易に製造
できる。この添加により焼結体中に酸要分が放出されて
低温酸化に有害な結晶相を生成させに<<シ、更に低温
酸化に問題はなく耐熱性の良いCr−5i酸化物又はC
r−3i酸窒化物を生成させるからである。Cr−3i
酸化物等が0.2体積%未渦の場合は低温酸化特性が低
下する。またこの場合は、Cr、03添加によるM要分
を与える効果が乏しいため、低温酸化に有害な希土類元
素を含む結晶相が生成し易い。
Cr−3i酸化物等が5体積%を越えると、室温および
高温強度が低下する。一方、Cr−3i酸化物等が上記
所定範囲内であれば、相対密度が100%と高緻密体で
あり、高温強度に優れ、低温酸化特性にも優れる。また
、この範囲を外れると、緻密性が低下する場合がある。
高温強度が低下する。一方、Cr−3i酸化物等が上記
所定範囲内であれば、相対密度が100%と高緻密体で
あり、高温強度に優れ、低温酸化特性にも優れる。また
、この範囲を外れると、緻密性が低下する場合がある。
上記Cr 203添加量は、上記酸化物、酸窒化物が上
記の所定の範囲内に形成されるよう配合される。この添
加量は、0.3〜8重量%が好ましい。これが0.3重
量%未満であれば、焼結助剤としての効果が乏しく、又
、Cr−5i酸化物、Cr−3i酸窒化物の生成量が少
なくなる。これが8重量%を越えるとCr−3i酸化物
等の生成量が多くなる。
記の所定の範囲内に形成されるよう配合される。この添
加量は、0.3〜8重量%が好ましい。これが0.3重
量%未満であれば、焼結助剤としての効果が乏しく、又
、Cr−5i酸化物、Cr−3i酸窒化物の生成量が少
なくなる。これが8重量%を越えるとCr−3i酸化物
等の生成量が多くなる。
本発明の焼結体は、窒化珪素の相と粒界相及びガラス相
とからなり、この粒界相は、通常、希土類元素を含む結
晶相と、上記のCr−3i酸化物及びCr−5i酸窒化
物のうちの1種又は2種と、からなる。これらの酸化物
、酸窒化物と同定したのは、以下の理由のためである。
とからなり、この粒界相は、通常、希土類元素を含む結
晶相と、上記のCr−3i酸化物及びCr−5i酸窒化
物のうちの1種又は2種と、からなる。これらの酸化物
、酸窒化物と同定したのは、以下の理由のためである。
即ち、X線回折((:uKα)から第1ピークが約43
°、第2ピークが約42,5°に認められるが、従来か
ら確認されているCrSi、(A、ST、 Mo、12
−596’)ではなかった。また、S。
°、第2ピークが約42,5°に認められるが、従来か
ら確認されているCrSi、(A、ST、 Mo、12
−596’)ではなかった。また、S。
T、 E、 M、による口、T、W、−EO3(Ult
ra−Thin−Windowtype EDS)を用
いた組成分析結果によれば、酸化物はC「、Sl及びO
の組成成分を示し、酸窒化物はCr、Si、O及びNの
組成成分を示し、前者は(、r−3i−0化合物、後者
はCr−3i−0−N化合物であることを同定した。尚
、これらの酸化物及び酸窒化物において、CrとSiの
元素比は1:1及びl:2のものがあることも確認した
。
ra−Thin−Windowtype EDS)を用
いた組成分析結果によれば、酸化物はC「、Sl及びO
の組成成分を示し、酸窒化物はCr、Si、O及びNの
組成成分を示し、前者は(、r−3i−0化合物、後者
はCr−3i−0−N化合物であることを同定した。尚
、これらの酸化物及び酸窒化物において、CrとSiの
元素比は1:1及びl:2のものがあることも確認した
。
Cr2O*添加量が例えば4〜8重量%では、焼結体中
でCr2O*は反応せず一部がCr2O、のままで存在
する場合、Cr2O*の酸素放出効果により窒化珪素と
反応してSi2ON2が存在する場合又は他の希土類元
素を含む結晶質相(Crを含まない)が、焼結体中に存
在する場合があるが、これらが存在しても機械的特性及
び耐酸化性に悪影響を及ぼさない。
でCr2O*は反応せず一部がCr2O、のままで存在
する場合、Cr2O*の酸素放出効果により窒化珪素と
反応してSi2ON2が存在する場合又は他の希土類元
素を含む結晶質相(Crを含まない)が、焼結体中に存
在する場合があるが、これらが存在しても機械的特性及
び耐酸化性に悪影響を及ぼさない。
本焼結体において、所定量の希土類元素酸化物が構成成
分として含まれる。尚、配合原料粉末としては、希土類
元素酸化物でも良いし、焼結により酸化物となる化合物
でも良い。ここで、希土類元素酸化物とは、原子番号5
7から71までの15元素、更にSc及びYを加えた合
計17の元素の酸化物をいう。この構成成分量が、1重
量%未滴では、焼結助剤としての効果は乏しく、15重
量%を越えると焼結体の緻密化に効果はあるが、機械的
強度は低く、又、耐酸化性が劣化する。
分として含まれる。尚、配合原料粉末としては、希土類
元素酸化物でも良いし、焼結により酸化物となる化合物
でも良い。ここで、希土類元素酸化物とは、原子番号5
7から71までの15元素、更にSc及びYを加えた合
計17の元素の酸化物をいう。この構成成分量が、1重
量%未滴では、焼結助剤としての効果は乏しく、15重
量%を越えると焼結体の緻密化に効果はあるが、機械的
強度は低く、又、耐酸化性が劣化する。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
まず、原料粉末としてSl、N4粉末(比表面積13
m’ / g s酸素含有11.5重重%)にCr2O
3粉末(平均粒径約0.5μm)、第1表および第2表
に示す各種希土類元素酸化物粉末(純度99.9%以上
)を用いて、表に示す配合割合で秤量後、エタノール中
で24時間湿式混合を行った。
m’ / g s酸素含有11.5重重%)にCr2O
3粉末(平均粒径約0.5μm)、第1表および第2表
に示す各種希土類元素酸化物粉末(純度99.9%以上
)を用いて、表に示す配合割合で秤量後、エタノール中
で24時間湿式混合を行った。
次いで、実施例1〜4.7.9.10、比較例5.6.
14及び17はHP法により、200 kg/ cJ、
1800℃×1時間の条件で焼成を行った。実施例8.
11〜13、比較例14及び17は、混合後得られた粉
末について、2ton/cJのプレス後100気圧、1
800℃×2時間の窒素ガス圧下で焼成を行った。いづ
れも、35X35XIO(厚さ)mmの焼結体を得た。
14及び17はHP法により、200 kg/ cJ、
1800℃×1時間の条件で焼成を行った。実施例8.
11〜13、比較例14及び17は、混合後得られた粉
末について、2ton/cJのプレス後100気圧、1
800℃×2時間の窒素ガス圧下で焼成を行った。いづ
れも、35X35XIO(厚さ)mmの焼結体を得た。
これらの各焼結体について、切断研磨を行い、3×4×
約4×+nmの試験片を得た。この焼結体特性の評価は
、試験片表面のX線回折による構成相の同定(No、1
〜6)、画像処理による5i−Cr酸化物及び5i−C
r酸窒化物の量の決定、相対密度、室温及び1300℃
での焼結体強度(JI、51601に従う三点曲げ強度
による)、低温酸化特性(900℃×100時間、大気
中にて酸化後、酸化による重量増加を測定)の測定によ
り行った。それらの結果を第1表及び第2表に示した。
約4×+nmの試験片を得た。この焼結体特性の評価は
、試験片表面のX線回折による構成相の同定(No、1
〜6)、画像処理による5i−Cr酸化物及び5i−C
r酸窒化物の量の決定、相対密度、室温及び1300℃
での焼結体強度(JI、51601に従う三点曲げ強度
による)、低温酸化特性(900℃×100時間、大気
中にて酸化後、酸化による重量増加を測定)の測定によ
り行った。それらの結果を第1表及び第2表に示した。
尚、Cr2O3−Y203添加系(No、 1〜6)に
ついて、Cr−3i酸化物、Cr−9i酸窒化物の確認
は、X線回折、X、 !l、^、(χ線マイクロアナラ
イザー) 、S、T、B、M、を用いて行った。
ついて、Cr−3i酸化物、Cr−9i酸窒化物の確認
は、X線回折、X、 !l、^、(χ線マイクロアナラ
イザー) 、S、T、B、M、を用いて行った。
これらの表に示す結果のうち、Cr 203ta加量と
Cr−5i酸化物等の量との関係を図に示した。両者は
、はぼ直線の関係を示している。Cr2O、の無添加の
場合(Cr−3i酸化物等がない場合、比較例No、
5.17)では、低温酸化増量が多く、室温及び高温強
度、更に相対密度も低下した。その添加量が、0.2重
量%(Cr−5i酸化物等が0.1体積%、同Nn 1
4 )の場合も、低温酸化増量が多く、それが10重量
%(Cr−3i酸化物等が6.5(同N(L6) 、6
.6 (同NCL15)体積%)の場合、高温強度が著
しく低下し、室温強度も低下傾向であった。また、希土
類元素酸化物の添加量が20重量%の場合(同Nα16
)では、低温酸化増量が多く、高温強度が著しく低下し
室温強度も低下傾向であった。
Cr−5i酸化物等の量との関係を図に示した。両者は
、はぼ直線の関係を示している。Cr2O、の無添加の
場合(Cr−3i酸化物等がない場合、比較例No、
5.17)では、低温酸化増量が多く、室温及び高温強
度、更に相対密度も低下した。その添加量が、0.2重
量%(Cr−5i酸化物等が0.1体積%、同Nn 1
4 )の場合も、低温酸化増量が多く、それが10重量
%(Cr−3i酸化物等が6.5(同N(L6) 、6
.6 (同NCL15)体積%)の場合、高温強度が著
しく低下し、室温強度も低下傾向であった。また、希土
類元素酸化物の添加量が20重量%の場合(同Nα16
)では、低温酸化増量が多く、高温強度が著しく低下し
室温強度も低下傾向であった。
以上より、図、第1表及び第2表に示すようにCr20
a添加量が(1,3〜8重量%即ちCr−3i酸化物等
の量が0.2〜5体積%の場合には、いずれの性能も良
好であった。
a添加量が(1,3〜8重量%即ちCr−3i酸化物等
の量が0.2〜5体積%の場合には、いずれの性能も良
好であった。
なお、本発明においては、上記具体的実施例に示すもの
に限られず、目的、用途に応じて本発明、の範囲内で種
々変更した実施例とすることができる。
に限られず、目的、用途に応じて本発明、の範囲内で種
々変更した実施例とすることができる。
本発明の窒化珪素焼結体では、焼結助剤としてCr2O
,を含み、かつCr−3i酸化物及びCr−3i酸窒化
物のうちの少なくとも1つが所定9含まれるので、HP
法以外の例えばガス圧焼結法によっても高緻密体となり
、更に高温機械的特性及び低温耐酸化性にも優れた焼結
体となる。
,を含み、かつCr−3i酸化物及びCr−3i酸窒化
物のうちの少なくとも1つが所定9含まれるので、HP
法以外の例えばガス圧焼結法によっても高緻密体となり
、更に高温機械的特性及び低温耐酸化性にも優れた焼結
体となる。
図はCr2O3添加量とCr−3i酸化物及びCr−3
i酸窒化物の量との関係を示すグラフである。 口 特許出願人 日本特殊陶業株式会社代 理 人
弁理士 小島清路
i酸窒化物の量との関係を示すグラフである。 口 特許出願人 日本特殊陶業株式会社代 理 人
弁理士 小島清路
Claims (1)
- (1)Cr、Si及びOからなる酸化物、並びにCr、
Si,O及びNからなる酸窒化物のうちの少なくとも1
つを0.2〜5体積%含むことを特徴とした窒化珪素焼
結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63209714A JP2732078B2 (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 窒化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63209714A JP2732078B2 (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0259472A true JPH0259472A (ja) | 1990-02-28 |
JP2732078B2 JP2732078B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=16577431
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JP63209714A Expired - Fee Related JP2732078B2 (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 窒化珪素焼結体 |
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JP (1) | JP2732078B2 (ja) |
Cited By (1)
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CN112028491A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-12-04 | 安徽蓝讯新材料科技有限公司 | 一种基于高温共烧陶瓷的线阵图像传感器封装方法 |
Citations (4)
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JPS5860676A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-11 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
JPS6140872A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | 京セラ株式会社 | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
JPS61266359A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
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-
1988
- 1988-08-24 JP JP63209714A patent/JP2732078B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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JPS5860676A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-11 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112028491A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-12-04 | 安徽蓝讯新材料科技有限公司 | 一种基于高温共烧陶瓷的线阵图像传感器封装方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JP2732078B2 (ja) | 1998-03-25 |
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