JPH0662339B2 - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0662339B2 JPH0662339B2 JP2314273A JP31427390A JPH0662339B2 JP H0662339 B2 JPH0662339 B2 JP H0662339B2 JP 2314273 A JP2314273 A JP 2314273A JP 31427390 A JP31427390 A JP 31427390A JP H0662339 B2 JPH0662339 B2 JP H0662339B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- silicon nitride
- oxide
- oxides
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 高温強度・耐酸化性に優れた高温高強度材料として用い
られる窒化珪素質焼結体及び耐摩耗性が要求される切削
工具部材に関する。
られる窒化珪素質焼結体及び耐摩耗性が要求される切削
工具部材に関する。
［従来の技術］ 窒化珪素質焼結体は高温においても高い機械的強度を有
するため自動車用エンジン部品やガスタービンエンジン
等の高温構造材料への応用が試みられている。また，硬
度・靱性が高く，耐摩耗性に優れていることから，切削
工具への応用も試みられている。
するため自動車用エンジン部品やガスタービンエンジン
等の高温構造材料への応用が試みられている。また，硬
度・靱性が高く，耐摩耗性に優れていることから，切削
工具への応用も試みられている。
この窒化珪素は単独では焼結が困難であるため，従来Ｍ
ｇＯ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2及び希土類酸化物等の焼結助
剤を添加して焼結を行う方法が用いられてきた。しか
し，ＭｇＯ，Al2O3，ＺｒＯ2等を助剤として用いた場
合，粒界には低融点のガラス質相が析出するため，これ
が高温における強度低下あるいは耐酸化性の劣化を引き
起こしていた。また，希土類酸化物を用いた場合はこれ
だけでは焼結が困難であり，緻密化させるためにはホッ
トプレスが必要であった。さらに，希土類酸化物とＶａ
・VIａ族元素化合物を添加物として用いる例としては，
特開昭61-155262（Ｗ），62-3077（Ｍｏ），62-41764
（Ｃｒ），62-153169（Ｎｂ，Ｔａ），63-248773（Ｃ
ｒ，Ｍｏ，Ｗ）等があり，より低温で緻密化可能な窒化
珪素質焼結体の開発が望まれていた。さらに，現在切削
工具においては，切削寿命となる摩耗量のなお一層の低
減が必要となってきた。耐欠損性については窒化珪素の
強度・靱性の向上により優れた焼結体を得ることができ
るが，耐摩耗性は機械的特性との関連性が明かではな
く，耐摩耗性向上の手段は明確ではなかった。
ｇＯ，Ａｌ2Ｏ3，ＺｒＯ2及び希土類酸化物等の焼結助
剤を添加して焼結を行う方法が用いられてきた。しか
し，ＭｇＯ，Al2O3，ＺｒＯ2等を助剤として用いた場
合，粒界には低融点のガラス質相が析出するため，これ
が高温における強度低下あるいは耐酸化性の劣化を引き
起こしていた。また，希土類酸化物を用いた場合はこれ
だけでは焼結が困難であり，緻密化させるためにはホッ
トプレスが必要であった。さらに，希土類酸化物とＶａ
・VIａ族元素化合物を添加物として用いる例としては，
特開昭61-155262（Ｗ），62-3077（Ｍｏ），62-41764
（Ｃｒ），62-153169（Ｎｂ，Ｔａ），63-248773（Ｃ
ｒ，Ｍｏ，Ｗ）等があり，より低温で緻密化可能な窒化
珪素質焼結体の開発が望まれていた。さらに，現在切削
工具においては，切削寿命となる摩耗量のなお一層の低
減が必要となってきた。耐欠損性については窒化珪素の
強度・靱性の向上により優れた焼結体を得ることができ
るが，耐摩耗性は機械的特性との関連性が明かではな
く，耐摩耗性向上の手段は明確ではなかった。
［発明が解決しようとする課題］ このようなことから，本発明においては焼結助剤につい
て種々の検討を行なうことによって，焼結性に優れ（よ
り低温で完全緻密化可能），かつ高温強度及び耐酸化性
の優れた窒化珪素質焼結体の開発を目的とした。さら
に，この優れた高温特性が耐摩耗性の向上に有効である
ことに着目し，耐摩耗性に優れた切削工具部材を開発す
ることを第二の目的とした。
て種々の検討を行なうことによって，焼結性に優れ（よ
り低温で完全緻密化可能），かつ高温強度及び耐酸化性
の優れた窒化珪素質焼結体の開発を目的とした。さら
に，この優れた高温特性が耐摩耗性の向上に有効である
ことに着目し，耐摩耗性に優れた切削工具部材を開発す
ることを第二の目的とした。
［課題を解決するための手段］ そこで，本発明はかかる課題を下記手段によって解決し
た。
た。
(1)希土類元素１種以上を酸化物換算で１〜20wt％， ＶをＶ2Ｏ5換算で0.5〜８wt％，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗの中から１種以上を酸化物換算で0.5〜８wt％
（Ｖａ・VIａ族元素の合計が酸化物換算で１〜10wt
％）， 残部が窒化珪素， からなる窒化珪素質焼結体。
ｏ，Ｗの中から１種以上を酸化物換算で0.5〜８wt％
（Ｖａ・VIａ族元素の合計が酸化物換算で１〜10wt
％）， 残部が窒化珪素， からなる窒化珪素質焼結体。
(2)希土類元素酸化物（「酸化物」は熱的に酸化物に変
換し得るものを包含する。以下同じ）１種以上を１〜20
wt％（熱的に酸化物に変換し得るものについては酸化物
換算。以下同じ），酸化バナジウムを0.5〜８wt％，及
びＮｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗの各酸化物の中から１種
以上を0.5〜８wt％（Ｖａ・VIａ族元素の合計が酸化物
換算で１〜10wt％），残部が窒化珪素からなる原料を配
合，成形し， 窒素雰囲気圧力10atm以下，温度1700〜1900℃で一次焼
成し，その後同雰囲気圧力50atm以上，温度1600℃以上
で二次焼成する， ことを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
換し得るものを包含する。以下同じ）１種以上を１〜20
wt％（熱的に酸化物に変換し得るものについては酸化物
換算。以下同じ），酸化バナジウムを0.5〜８wt％，及
びＮｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗの各酸化物の中から１種
以上を0.5〜８wt％（Ｖａ・VIａ族元素の合計が酸化物
換算で１〜10wt％），残部が窒化珪素からなる原料を配
合，成形し， 窒素雰囲気圧力10atm以下，温度1700〜1900℃で一次焼
成し，その後同雰囲気圧力50atm以上，温度1600℃以上
で二次焼成する， ことを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
(3)上記窒化珪素質焼結体を用いてなる切削工具部材。
添加成分のうち希土類元素は焼結を促進させるため酸化
物換算で１〜20wt％の範囲で加える。１wt％未満では焼
結助剤としての効果がなく，20wt％を越えると焼結体の
機械的強度が低下する。また，希土類酸化物の添加量を
増加させると700℃〜1000℃の低温酸化に対して有害な
メリライト型化合物（Ｒ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4 Ｒ：希土類元
素）が多く生成し耐酸化性が低下するため，添加量は15
wt％以下が好ましい。
物換算で１〜20wt％の範囲で加える。１wt％未満では焼
結助剤としての効果がなく，20wt％を越えると焼結体の
機械的強度が低下する。また，希土類酸化物の添加量を
増加させると700℃〜1000℃の低温酸化に対して有害な
メリライト型化合物（Ｒ2Ｓｉ3Ｏ3Ｎ4 Ｒ：希土類元
素）が多く生成し耐酸化性が低下するため，添加量は15
wt％以下が好ましい。
Ｖ及びＶａ・VIａ族元素であるＮｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗを添加するのは，第一にこれらの酸化物が焼結助
剤として有効であり，特に酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）は
融点が690℃と低く，これを添加することにより低温で
焼結を促進させることができるためである。さらに上記
Ｖａ・VIａ族元素酸化物（Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ2Ｏ5，Ｃｒ2
Ｏ3，ＭｏＯ3，ＷＯ3）を酸化バナジウムと複合添加す
ることによりその相乗効果によってさらに焼結性が向上
し，複雑形状品の作成が困難なホットプレスあるいは高
コストのＨＩＰ以外の焼結法，例えばガス圧焼結等でも
緻密焼結体を容易に得ることが可能となる。第二に，上
記の焼結性の向上とも関連して，材料的特性（特に室温
及び高温強度）に優れた焼結体が得られるためである。
Ｖ及びＶａ・VIａ族元素であるＮｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗを添加することにより，粒界には上記元素の珪化
物例えばＶＳｉ2，Ｖ5Ｓｉ3，ＮｂＳｉ2，ＴａＳｉ2，
ＣｒＳｉ2，ＭｏＳｉ2，ＷＳｉ2等あるいはＶとＶａ・V
Iａ族元素が固溶した例えば（Ｖ−Ｍｏ）Ｓｉ2等が生成
するが，これが均一に分散することにより特性が向上す
るものと考えられる。また，これらの珪化物は融点が15
00〜2500℃と非常に高いため焼結体の高温強度（〜1400
℃）を劣化させることはない。
ｏ，Ｗを添加するのは，第一にこれらの酸化物が焼結助
剤として有効であり，特に酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）は
融点が690℃と低く，これを添加することにより低温で
焼結を促進させることができるためである。さらに上記
Ｖａ・VIａ族元素酸化物（Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ2Ｏ5，Ｃｒ2
Ｏ3，ＭｏＯ3，ＷＯ3）を酸化バナジウムと複合添加す
ることによりその相乗効果によってさらに焼結性が向上
し，複雑形状品の作成が困難なホットプレスあるいは高
コストのＨＩＰ以外の焼結法，例えばガス圧焼結等でも
緻密焼結体を容易に得ることが可能となる。第二に，上
記の焼結性の向上とも関連して，材料的特性（特に室温
及び高温強度）に優れた焼結体が得られるためである。
Ｖ及びＶａ・VIａ族元素であるＮｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗを添加することにより，粒界には上記元素の珪化
物例えばＶＳｉ2，Ｖ5Ｓｉ3，ＮｂＳｉ2，ＴａＳｉ2，
ＣｒＳｉ2，ＭｏＳｉ2，ＷＳｉ2等あるいはＶとＶａ・V
Iａ族元素が固溶した例えば（Ｖ−Ｍｏ）Ｓｉ2等が生成
するが，これが均一に分散することにより特性が向上す
るものと考えられる。また，これらの珪化物は融点が15
00〜2500℃と非常に高いため焼結体の高温強度（〜1400
℃）を劣化させることはない。
一方，耐摩耗性を向上させるためには，切削中の工具の
刃先温度が800〜1300℃の高温になるため（相手材や切
削条件によって異なる），焼結体の耐熱性及び化学安定
性が優れていることが重要である。一般に，窒化珪素質
焼結体中の粒界相は，助剤成分と，Ｓｉ，Ｎ，Ｏからな
る非晶質ガラス相あるいは結晶相として存在するが，窒
化珪素に比べると耐熱性・耐食性が劣り，この粒界相の
量及び組成が耐摩耗性に影響を及ぼすと考えられる。本
発明の窒化珪素質焼結体は上述したように，添加したＶ
ａ・VIａ族元素は高融点の珪化物として粒界に分散して
おり，希土類元素は高融点ガラスまたは結晶相として存
在する。このため，粒界相の耐熱性・耐食性が向上して
おり，耐摩耗性が優れているのである。特に，切削工具
部材として本焼結体を用いる場合，Ｖａ・VIａ族元素と
してはＷ，Ｃｒが好ましい。
刃先温度が800〜1300℃の高温になるため（相手材や切
削条件によって異なる），焼結体の耐熱性及び化学安定
性が優れていることが重要である。一般に，窒化珪素質
焼結体中の粒界相は，助剤成分と，Ｓｉ，Ｎ，Ｏからな
る非晶質ガラス相あるいは結晶相として存在するが，窒
化珪素に比べると耐熱性・耐食性が劣り，この粒界相の
量及び組成が耐摩耗性に影響を及ぼすと考えられる。本
発明の窒化珪素質焼結体は上述したように，添加したＶ
ａ・VIａ族元素は高融点の珪化物として粒界に分散して
おり，希土類元素は高融点ガラスまたは結晶相として存
在する。このため，粒界相の耐熱性・耐食性が向上して
おり，耐摩耗性が優れているのである。特に，切削工具
部材として本焼結体を用いる場合，Ｖａ・VIａ族元素と
してはＷ，Ｃｒが好ましい。
Ｖ成分とＶａ・VIａ族元素を酸化物換算で合計１wt％〜
10wt％加えるのは，合計１wt％未満では助剤としての効
果がなく，合計10wt％を超えると粒界相が過剰となり，
又分散相（珪化物等）が均一分散せず凝集して高温強度
が低下するためである。好ましくは２〜６wt％である。
10wt％加えるのは，合計１wt％未満では助剤としての効
果がなく，合計10wt％を超えると粒界相が過剰となり，
又分散相（珪化物等）が均一分散せず凝集して高温強度
が低下するためである。好ましくは２〜６wt％である。
また，Ｖ成分及びＶａ・VIａ族元素を酸化物換算で各々
0.5wt％〜８wt％としたのは，0.5wt％未満あるいは８wt
％を超える場合は，焼結助剤として複合添加することに
よる相乗効果が出現しないためである。好ましくは１〜
５wt％である。
0.5wt％〜８wt％としたのは，0.5wt％未満あるいは８wt
％を超える場合は，焼結助剤として複合添加することに
よる相乗効果が出現しないためである。好ましくは１〜
５wt％である。
尚，他の成分（第三成分ないしは不純物）例えばＡｌ2
Ｏ3，Ｆｅ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＣａＯは高温強度を低下させ
る等，支障をきたす。従って，不可避の不純物としても
1000ppmを上限とする。
Ｏ3，Ｆｅ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＣａＯは高温強度を低下させ
る等，支障をきたす。従って，不可避の不純物としても
1000ppmを上限とする。
本発明の窒化珪素質焼結体の製造にあたり，希土類元
素，Ｖａ・VIａ族元素の添加成分は，酸化物粉末として
配合される。但し，焼成時に酸化物に変化し得るもの，
たとえばそれらの塩，水酸化物であっても差支えない。
原料粉末としては窒化珪素は平均粒径１μｍ以下，添加
成分は平均粒径３μｍ以下，純度99％以上のものを用
い，特に窒化珪素粉末のα率は90％以上であることが好
ましい。又，焼結法としては，ホットプレス，熱間静水
圧プレス（ＨＩＰ），雰囲気加圧焼結等を広く適用で
き，特にＮ2加圧雰囲気を用いた二段階焼結によって低
温で緻密化でき，かつ高温強度等に優れた窒化珪素質焼
結体を容易に製造できる。この場合，一次焼成は雰囲気
圧力10atm以下，温度1700〜1900℃（２〜６hr）の条件
下，全体に亘って開気孔が存在しなくなるまで（例えば
相対密度85％以上）行なうとよい。二次焼成は雰囲気圧
力50atm以上，温度1600℃以上（２〜４hr）の条件下で
行なうとよい。
素，Ｖａ・VIａ族元素の添加成分は，酸化物粉末として
配合される。但し，焼成時に酸化物に変化し得るもの，
たとえばそれらの塩，水酸化物であっても差支えない。
原料粉末としては窒化珪素は平均粒径１μｍ以下，添加
成分は平均粒径３μｍ以下，純度99％以上のものを用
い，特に窒化珪素粉末のα率は90％以上であることが好
ましい。又，焼結法としては，ホットプレス，熱間静水
圧プレス（ＨＩＰ），雰囲気加圧焼結等を広く適用で
き，特にＮ2加圧雰囲気を用いた二段階焼結によって低
温で緻密化でき，かつ高温強度等に優れた窒化珪素質焼
結体を容易に製造できる。この場合，一次焼成は雰囲気
圧力10atm以下，温度1700〜1900℃（２〜６hr）の条件
下，全体に亘って開気孔が存在しなくなるまで（例えば
相対密度85％以上）行なうとよい。二次焼成は雰囲気圧
力50atm以上，温度1600℃以上（２〜４hr）の条件下で
行なうとよい。
［実施例］ 実施例１（焼結性） 平均粒径0.7μｍ，α率95％のＳｉ3Ｎ4粉末に，平均粒
径１〜２μｍ，純度99.9％の希土類酸化物及び各平均粒
径１μｍ以下，純度99％以上のＶ2Ｏ5，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ
2Ｏ5，Ｃｒ2Ｏ3，ＭｏＯ3，ＷＯ3の各粉末を第１表に示
す割合で配合した。乾燥した配合粉末を２ton／cm2の圧
力で10×10×50mmに静水圧プレスで成形し，下記に示す
条件で焼結を行ない窒化珪素質焼結体を得た。焼結体の
密度をアルキメデス法で測定し，相対密度を第１表に示
した。
径１〜２μｍ，純度99.9％の希土類酸化物及び各平均粒
径１μｍ以下，純度99％以上のＶ2Ｏ5，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ
2Ｏ5，Ｃｒ2Ｏ3，ＭｏＯ3，ＷＯ3の各粉末を第１表に示
す割合で配合した。乾燥した配合粉末を２ton／cm2の圧
力で10×10×50mmに静水圧プレスで成形し，下記に示す
条件で焼結を行ない窒化珪素質焼結体を得た。焼結体の
密度をアルキメデス法で測定し，相対密度を第１表に示
した。
焼結：ガス圧焼結（二段焼結） 一次焼成：Ｎ2中 2atm−1750℃−４hr 二次焼成：Ｎ2中 100atm−1700℃−２hr 第１表に示すように焼結助剤として希土類酸化物に加
え，Ｖ2Ｏ5とＶａ・VIａ族元素酸化物を複合添加するこ
とにより，比較例No.11〜16に示す単独添加系に対して
焼結性が向上し，1800℃以下の比較的低い焼成温度でガ
ス圧焼結（二段焼結）することにより完全な緻密焼結体
を得ることができる。また，Ｖ2Ｏ5が0.5wt％未満ある
いは８wt％を越えるとNo.17,18に示すように複合添加の
効果が現われず焼結性の向上は認められない。
え，Ｖ2Ｏ5とＶａ・VIａ族元素酸化物を複合添加するこ
とにより，比較例No.11〜16に示す単独添加系に対して
焼結性が向上し，1800℃以下の比較的低い焼成温度でガ
ス圧焼結（二段焼結）することにより完全な緻密焼結体
を得ることができる。また，Ｖ2Ｏ5が0.5wt％未満ある
いは８wt％を越えるとNo.17,18に示すように複合添加の
効果が現われず焼結性の向上は認められない。
実施例２（特性） 実施例１と同じ原料粉末を用い，第２表に示す割合で配
合，乾燥した粉末を２ton／cm2の圧力で50×50×10mmに
静水圧プレスで成形し，以下の条件でガス圧焼結を行な
い焼結体を得た。焼結体の特性を以下の方法により測定
し，結果を第２表に示した。
合，乾燥した粉末を２ton／cm2の圧力で50×50×10mmに
静水圧プレスで成形し，以下の条件でガス圧焼結を行な
い焼結体を得た。焼結体の特性を以下の方法により測定
し，結果を第２表に示した。
(1)抗折強度：室温及び1350℃にてJIS−Ｒ1601及びJIS
−Ｒ1604に従う３点曲げ強度 (2)酸化増量：1000℃及び1350℃にて大気中各100時間酸
化後，重量増加を測定（３×４×35mm試片） 焼結：ガス圧焼結（二段焼結） 一次焼成：Ｎ2中 2atm−1750℃−４hr 二次焼成：Ｎ2中 100atm−1700℃−２hr 第２表に示すように，本発明により得られた焼結体（N
o.19〜31）は室温から1350℃にかけての強度低下が極め
て小さく，1350℃においても70kg／mm2以上の高強度を
示す。また酸化特性においても，酸化増量が1000℃，13
50℃共に0.2mg／cm2以下と非常に小さく耐酸化性に優れ
ている。一方比較例として示したNo.32〜36はＶ2Ｏ5と
Ｖａ・VIａ族元素酸化物の複合添加の効果が無いため18
00℃以下の焼成温度では緻密化せず，強度・耐酸化性共
に本発明品に比べて劣る。一方No.37はＶ2Ｏ5とＮｂ2Ｏ
5の合計が12wt％と本発明範囲の10wt％を超えるため粒
界相が過剰となり，1350℃での強度が著しく低下する。
またNo.38は希土類酸化物の添加量が多いためメリライ
ト型化合物が多く生成し，1000℃の耐酸化性が著しく劣
化し，室温・高温強度も実施例に対して劣る。
−Ｒ1604に従う３点曲げ強度 (2)酸化増量：1000℃及び1350℃にて大気中各100時間酸
化後，重量増加を測定（３×４×35mm試片） 焼結：ガス圧焼結（二段焼結） 一次焼成：Ｎ2中 2atm−1750℃−４hr 二次焼成：Ｎ2中 100atm−1700℃−２hr 第２表に示すように，本発明により得られた焼結体（N
o.19〜31）は室温から1350℃にかけての強度低下が極め
て小さく，1350℃においても70kg／mm2以上の高強度を
示す。また酸化特性においても，酸化増量が1000℃，13
50℃共に0.2mg／cm2以下と非常に小さく耐酸化性に優れ
ている。一方比較例として示したNo.32〜36はＶ2Ｏ5と
Ｖａ・VIａ族元素酸化物の複合添加の効果が無いため18
00℃以下の焼成温度では緻密化せず，強度・耐酸化性共
に本発明品に比べて劣る。一方No.37はＶ2Ｏ5とＮｂ2Ｏ
5の合計が12wt％と本発明範囲の10wt％を超えるため粒
界相が過剰となり，1350℃での強度が著しく低下する。
またNo.38は希土類酸化物の添加量が多いためメリライ
ト型化合物が多く生成し，1000℃の耐酸化性が著しく劣
化し，室温・高温強度も実施例に対して劣る。
尚，ＳＥＭによる組織観察及びＸ線回析を行なったとこ
ろ，添加成分のうち希土類元素は高有限ガラス又はＨ相
（Ｒ20Ｎ4Ｓｉ12Ｏ48 Ｒ：希土類元素）として粒界に
存在し，Ｖａ族・VIａ族元素は珪化物として分散して存
在していた。この珪化物はＶ及びＶａ・VIａ族元素単独
の珪化物又は二種以上の元素からなる複合珪化物であっ
た。特に，Ｖａ・VIａ族元素は珪化物として検出され，
他の相例えば酸化物，窒化物及びそれらの固溶体につい
ては全く認められなかった（酸化物が全て珪化物に変
換）。又，窒化珪素は，例えば短手方向１μｍ以下，長
手方向10μｍ以下の柱状結晶（β型）として存在し，粒
成長が抑制されていた。
ろ，添加成分のうち希土類元素は高有限ガラス又はＨ相
（Ｒ20Ｎ4Ｓｉ12Ｏ48 Ｒ：希土類元素）として粒界に
存在し，Ｖａ族・VIａ族元素は珪化物として分散して存
在していた。この珪化物はＶ及びＶａ・VIａ族元素単独
の珪化物又は二種以上の元素からなる複合珪化物であっ
た。特に，Ｖａ・VIａ族元素は珪化物として検出され，
他の相例えば酸化物，窒化物及びそれらの固溶体につい
ては全く認められなかった（酸化物が全て珪化物に変
換）。又，窒化珪素は，例えば短手方向１μｍ以下，長
手方向10μｍ以下の柱状結晶（β型）として存在し，粒
成長が抑制されていた。
実施例３（耐摩耗性） 実施例１と同じ原料粉末を用い，第３表に示す割合で配
合，乾燥した粉末を２ton／cm2の圧力で金型プレスし，
以下の条件で一次・二次焼成を行ない焼結体を作製し
た。
合，乾燥した粉末を２ton／cm2の圧力で金型プレスし，
以下の条件で一次・二次焼成を行ない焼結体を作製し
た。
得られた焼結体について，切削特性として耐摩耗性及び
耐欠損性を測定し，結果を第３表に示した。
耐欠損性を測定し，結果を第３表に示した。
以下に焼成条件及び各特性の測定方法を示す。
焼成条件 一次焼成：Ｎ2中 2atm−1750℃−４hr 二次焼成： ＧＳＰ−−Ｎ2中 100atm−1700℃−２hr ＨＩＰ−−Ｎ2中2000atm−1700℃−２hr ここでＧＰＳとはガス圧焼結，ＨＩＰとは熱間静水圧焼
結を示す。
結を示す。
測定方法 (1)耐摩耗性：SNGN432，チャンファ−0.15のチップを用
い，被削材としてFC23 240mmφ×100mmＬを選び，切削
速度300ｍ／min，切込み1.5mm，送り速度0.30mm／rev，
切削長さ400mmの条件でフランク摩耗幅ＶBを測定 (2)耐欠損性：SNGN432，チャンファ−0.07のチップを用
い，被削材としてFC23を選び，切削速度150ｍ／min，切
込み2.0mm，送り速度0.8mm／revの条件で，外形200mm，
厚さ11mmの円板の外側面を軸方向に切削し，欠損が生じ
るまでの円板の枚数を測定 第３表の結果から実施例（No.39〜43）の焼結体は，耐
摩耗性についてはＶBが2.0mm以下，耐欠損性については
欠損が生じるまでの円板の枚数が８枚以上と切削特性に
優れたものである。これに対してNo.44はＶ2Ｏ5とＶａ
・VIａ族元素酸化物の複合添加効果がないため，1800℃
以下の焼成温度では相対密度97％と緻密化せず，焼結体
中に気孔が残留しているため耐摩耗性・耐欠損性共に劣
る。また，No.45は希土類酸化物の添加量が多いため，N
o.46,47はそれぞれＡｌ2Ｏ3，ＭｇＯが添加されている
ため、1000℃以上の耐摩耗性・耐熱が著しく劣化し、十
分緻密化しているにもかかわらず耐欠損性に劣る。
い，被削材としてFC23 240mmφ×100mmＬを選び，切削
速度300ｍ／min，切込み1.5mm，送り速度0.30mm／rev，
切削長さ400mmの条件でフランク摩耗幅ＶBを測定 (2)耐欠損性：SNGN432，チャンファ−0.07のチップを用
い，被削材としてFC23を選び，切削速度150ｍ／min，切
込み2.0mm，送り速度0.8mm／revの条件で，外形200mm，
厚さ11mmの円板の外側面を軸方向に切削し，欠損が生じ
るまでの円板の枚数を測定 第３表の結果から実施例（No.39〜43）の焼結体は，耐
摩耗性についてはＶBが2.0mm以下，耐欠損性については
欠損が生じるまでの円板の枚数が８枚以上と切削特性に
優れたものである。これに対してNo.44はＶ2Ｏ5とＶａ
・VIａ族元素酸化物の複合添加効果がないため，1800℃
以下の焼成温度では相対密度97％と緻密化せず，焼結体
中に気孔が残留しているため耐摩耗性・耐欠損性共に劣
る。また，No.45は希土類酸化物の添加量が多いため，N
o.46,47はそれぞれＡｌ2Ｏ3，ＭｇＯが添加されている
ため、1000℃以上の耐摩耗性・耐熱が著しく劣化し、十
分緻密化しているにもかかわらず耐欠損性に劣る。
［発明の効果］ 本発明によれば，希土類酸化物と，Ｖ（バナジウム）及
びＶａ・VIａ族元素（Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ）の
酸化物を適量複合添加することにより，1800℃以下の比
較的低温で緻密化可能な高温強度・耐酸化性，さらに切
削工具としての耐摩耗性の優れた窒化珪素質焼結体を提
供することができる。
びＶａ・VIａ族元素（Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ）の
酸化物を適量複合添加することにより，1800℃以下の比
較的低温で緻密化可能な高温強度・耐酸化性，さらに切
削工具としての耐摩耗性の優れた窒化珪素質焼結体を提
供することができる。
特に，雰囲気加圧焼結によっても相対密度100％であっ
て，しかも1350℃の高温下においてさえ抗折強度70kg／
mm2以上，酸化増量が0.2mg／cm2以下という高水準のも
のを提供できる。
て，しかも1350℃の高温下においてさえ抗折強度70kg／
mm2以上，酸化増量が0.2mg／cm2以下という高水準のも
のを提供できる。
Claims (3)
- 【請求項１】希土類元素１種以上を酸化物換算で１〜20
wt％， ＶをＶ2Ｏ5換算で0.5〜８wt％，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗの中から１種以上を酸化物換算で0.5〜８wt％
（Ｖａ・VIａ族元素の合計が酸化物換算で１〜10wt
％）， 残部が窒化珪素， からなる窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】希土類元素酸化物（「酸化物」は熱的に酸
化物に変換し得るものを包含する。以下同じ）１種以上
を１〜20wt％（熱的に酸化物に変換し得るものについて
は酸化物換算。以下同じ），酸化バナジウムを0.5〜８w
t％，及びＮｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗの各酸化物の中
から１種以上を0.5〜８wt％（Ｖａ・VIａ族元素の合計
が酸化物換算で１〜10wt％），残部が窒化珪素からなる
原料を配合，成形し， 窒素雰囲気圧力10atm以下，温度1700〜1900℃で一次焼
成し，その後同雰囲気圧力50atm以上，温度1600℃以上
で二次焼成する， ことを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。 - 【請求項３】請求項１記載の窒化珪素質焼結体を用いて
なる切削工具部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2314273A JPH0662339B2 (ja) | 1989-11-21 | 1990-11-21 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30085189 | 1989-11-21 | ||
| JP1-300851 | 1989-11-21 | ||
| JP2314273A JPH0662339B2 (ja) | 1989-11-21 | 1990-11-21 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218973A JPH03218973A (ja) | 1991-09-26 |
| JPH0662339B2 true JPH0662339B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=26562480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2314273A Expired - Fee Related JPH0662339B2 (ja) | 1989-11-21 | 1990-11-21 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0662339B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3933345B2 (ja) | 1999-05-21 | 2007-06-20 | 日本特殊陶業株式会社 | 発熱抵抗体及びセラミックヒータ用発熱抵抗体並びにその製造方法、及びセラミックヒータ |
| JP5481137B2 (ja) * | 2008-11-21 | 2014-04-23 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素・メリライト複合焼結体 |
-
1990
- 1990-11-21 JP JP2314273A patent/JPH0662339B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03218973A (ja) | 1991-09-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5508240A (en) | Aluminum nitride sintered body and method for manufacturing the same | |
| EP2957368B1 (en) | Cutting tool | |
| JP2008069031A (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPH0222173A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPH05155662A (ja) | 耐摩耗性の優れた窒化珪素質焼結体 | |
| JPH0662339B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3550420B2 (ja) | 耐摩耗性窒化珪素質焼結体及びその製造方法、並びに切削工具 | |
| JPH11217258A (ja) | アルミナ基セラミックス焼結体とその製造方法 | |
| JP3426823B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3208181B2 (ja) | 窒化ケイ素系焼結体 | |
| JP4335406B2 (ja) | 切削工具及びその製造方法 | |
| JPS59232971A (ja) | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス | |
| JP2684250B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3029221B2 (ja) | サイアロン基焼結体およびその製造方法 | |
| JP2001322009A (ja) | アルミナセラミックス切削工具およびその製造方法 | |
| JPH06298568A (ja) | ウイスカー強化サイアロン基焼結体およびその被覆焼結体 | |
| JPH06321641A (ja) | 複合セラミックス | |
| JPH1081568A (ja) | 窒化珪素−炭化珪素複合焼結体及びその製造方法 | |
| JP2592267B2 (ja) | 炭化珪素ウィスカー強化サイアロン | |
| JP2700786B2 (ja) | 高温高強度窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3216973B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPS6215505B2 (ja) | ||
| JP3124882B2 (ja) | 窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPH0640770A (ja) | アルミナ基複合焼結体及びその製造方法 | |
| JP2720201B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080817 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090817 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090817 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090817 Year of fee payment: 15 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |