JPH0258326B2

JPH0258326B2 -

Info

Publication number: JPH0258326B2
Application number: JP20269186A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Shimizu; Hiroshi Shishido; Isao Ito; Hiroshi Shimanaka
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1986-08-30
Filing date: 1986-08-30
Publication date: 1990-12-07
Also published as: JPS62167822A

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野）本発明は、鋼板の圧延方向に磁化容易軸＜100
＞を有し、かつ板面に平行に｛110｝を有する鉄
損の極めて低い一方向性珪素鋼板の製造方法に関
するものである。一方向性珪素鋼板は軟磁性材料として主に変圧
器等の電気機器の鉄心に使用されており、特に近
年、電気機器等の高性能化、小型化、および低騒
音化が強く要求され、さらにエネルギー節約の観
点からも一段と優れた電磁特性を有する電気鉄板
が必要とされている。（従来の技術）鋼板の電磁特性は鉄損特性と磁化特性の両方で
評価されるのが一般的である。磁化特性
（1000A／ｍの磁場を加えたときの磁束密度B₁₀で
代表される）を高めることは設計磁束密度を高め
機器の小型化に特に有効である。一方鉄損特性
（50Hzで17kGまで磁化したときの１Kg当りの鉄損
W_17/50で代表される）を高めることは電気機器と
して使用する際熱エネルギーとして失なわれるも
のを少なくし、消費電力を節約できる点で有効で
ある。製品の方向性を高めることすなわち製品結
晶粒の＜100＞軸を高度に圧延方向に揃えること
により磁化特性のみならず、鉄損特性を高めるこ
とができるから、近年特にこの面で多大の研究が
重ねられ、B₁₀が1.90T以上の製品が製造される
までに至つている。さて周知のように鉄損は大きく分けて履歴損と
渦流損の二つからなり、これらの損失に影響を与
える物理的な要因としては、まず履歴損に対して
は上述の結晶方位の他に材料の純度や内部歪があ
る。また渦流損に対しては鋼板の電気抵抗（例え
ばSi量）や板厚、磁区の大きさ（結晶粒度）や鋼
板に及ぼす張力がある。通常の方向性珪素鋼では
渦流損が全鉄損の3/4以上を占めるため履歴損よ
り渦流損を下げる方が全鉄損を下げる上でより効
果的である。このため渦流損を下げる試みがこれ
まで色々なされている。その１つとしてSi量を増
す方法があるが、4.0％近くまで高めると冷延性
が著しく損われるため、限界があり、あまり実用
的とはいえない。鋼板に張力を付加する方法とし
ては、下地皮膜や上塗コーテイングと地鉄との熱
膨張率の違いを利用する方法が知られているが、
これも工業的に利用出来るコーテイングからの張
力に限界があり、皮膜の均一性・密着性・外観等
からの制約もあつてあまり大きな鉄損低減は期待
できない。また最近製品板の表面に圧延方向と直
角方向にスクラツチを入れ磁区微細化によつて渦
流損を下げる方法が提案されている。しかしこの
方法は製品板の形状、平均結晶粒径、板厚などで
必ずしもその効果が十分に発揮できない場合があ
り、さらに、スクラツチを入れた製品板に歪取焼
鈍を施すと、低下した鉄損が元に戻つてしまうと
いう致命的な欠陥があるため、あまり実用的でな
い。（発明が解決しようとする問題点）本発明は、上記した従来技術の有する諸問題を
有利に解決するもので、鉄損の極めて低い一方向
性珪素鋼板を安定して製造することができる有利
な製造方法を提案することを目的とするものであ
る。（問題点を解決するための手段）さて発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意
研究を重ねた結果、製品板厚を薄くし、かつ鋼板
表面に形成されるフオルステライト皮膜の厚さを
適当な範囲に制御した上で、製品の結晶粒径を微
細化することの３つを組合せることによつて極め
て低い鉄損が得られることの新規知見を得た。すなわち一方向性珪素鋼板において、製品板厚
を0.15〜0.25mmとし、かつ製品の表面に形成され
るフオルステライト皮膜の量を片面当り１〜４
ｇ／m²とした上で、製品の平均結晶粒径を１〜６
mmとする３つの要因を同時に満足させることによ
つて、W_17/50が0.90W／Kg以下の優れた鉄損特性
をそなえる一方向性珪素鋼板が安定して得られる
ことが究明されたのである。本発明は、上記の知見に立脚するものである。すなわち本発明は、Si2〜４％を含み、かつイ
ンヒビターとしてSe、Ｓの何れか少なくとも一
種0.010〜0.035％と、Sn、As、BiおよびSnのう
ちから選ばれる何れか少なくとも一種0.010〜
0.080％とを含有する一方向性珪素鋼素材に、熱
延ついで１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の
冷延を施して厚み0.15〜0.25mmの最終板厚とした
のち、脱炭焼鈍を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布
してから最終焼鈍を施して２次再結晶と共に鋼板
の表面に片面当り１〜４ｇ／m²のフオルステライ
ト皮膜を形成させる一方向性珪素鋼素板の製造方
法において、最終焼鈍に先立ち、900〜1050℃の
温度範囲内に0.1〜15min保持し、引続き800〜
900℃の温度範囲で２次再結晶を完了させること
により、２次再結晶後の平均結晶粒径を１〜６mm
の範囲とすることを特徴とする鉄損の極めて低い
一方向性珪素鋼板の製造方法である。以下本発明を具体的に説明する。まず本発明の解明経緯について説明する。一般に方向性珪素鋼板の製品板厚を化学研磨や
機械研磨等の方法で薄くしていくと渦流損は減少
することが知られている。しかしながら逆に履歴
損は板厚の薄化にともなつて増加する。履歴損の
増加は板厚が比較的厚目の間は緩慢であるが薄く
なるに従つて急激に増加し、トータル鉄損が最低
になる製品の板厚は0.15〜0.25mmの間に存在す
る。しかしながら単に板厚を薄くしただけでは本
発明の目的であるW_17/500.90W／Kg以下の製品は
得られない。特に、冷延と焼鈍を繰返し最後に高
温焼鈍を加えることによつて、得られる鋼板表面
にフオルステライト皮膜を有する通常の製法によ
つて上記製品板厚の薄いものをつくる場合、方向
性が若干損われるために、0.90W／Kg以下の超低
鉄損を得ることはより一層むづかしかつた。粒径と鉄損の関係については製品の粒径が小さ
くなると一般に鉄損が低下することが知られてい
る。例えば、M.F.Littnan（J.Appl、
Phys.1967.38、1104）によると鉄損の最低値は粒
径0.5mm付近にあり、製品板厚が0.1mmの場合の鉄
損最低値はW_15/60で0.45W／lbで、W_17/50に換算
すると大体0.96W／Kgであることが示されてい
る。しかしながらこれ以上粒径を小さくしても方
向性が損われるため、これまでの技術では本発明
で目的とするW_17/500.90W／Kg以下の低鉄損材の
製造は不可能であつた。鋼板表面に形成されるフオルステライト皮膜の
量と鉄損の関係については、製品板厚が0.27mm以
上の従来の製品ではあまり明瞭な相関はなかつ
た。しかし製品板厚が0.15〜0.25mmと薄い場合に
はこの量を板厚に応じて適当量にコントロールす
ることが重要であり、その量は片面当り１〜４
ｇ／m²の範囲であることを突き止めた。製品板厚
が薄い場合にフオルステライト皮膜が厚すぎるこ
とによつて鉄損が劣化するのは、全重量に占める
フオルステライト皮膜重量が増すことによるだけ
でなく、４ｇ／m²よりも多くなると皮膜と地鉄界
面との平滑性が損われるとともに界面近傍に残留
する歪の影響が特に大きくなり鉄損を劣化せしめ
るからである。なおフオルステライト量の下限を
１ｇ／m²としている理由は表面の絶縁性を維持す
るためであり、良質の上塗コーテイングを得るた
めにも下限を１ｇ／m²に規制する必要がある。製品表面のフオルステライト量をコントロール
する方法としては、脱炭焼鈍時の雰囲気、分離剤
として塗布されるMgOの量と性質、ボツクス焼
鈍雰囲気の３つが関連する。脱炭焼鈍時の雰囲気
は通常水素ないし水素と窒素の混合ガス中で行な
われるが、このときの混合比および雰囲気露点を
正しく制御し、必要以上に過酸化にならないよう
にすることが必要となる。またMgOの性質の中
では鋼板の酸化量に影響するMgOの水和量が特
に重要で、フオルステライト量を４ｇ／m²以下に
するためには水和量のできるだけ低いものを使用
する必要があり、例えば20℃、30分間の水和試験
では水和量が５％以下のものを使用することが望
ましい。製品表面のフオルステライト量のコント
ロールは、脱炭焼鈍後の表層酸化量と塗布される
MgOの量や水和量で制御することが最も容易で
あることから、最終高温Box焼鈍の雰囲気は出来
る限り低酸化にし、焼鈍中の追加酸化を防止する
ことが必要である。このように本発明者らは、製品板厚を0.15〜
0.25mmに薄くすると同時に鋼板表面のフオルステ
ライト皮膜の目付量を片面当り１〜４ｇ／m²にコ
ントロールした上で、以下述べるとおり平均粒径
を１〜６mmの範囲に制御することにより初めて
W_17/500.90W／Kgの以下の低鉄損方向性珪素鋼板
の工業的規模での安定した製造を実現したのであ
る。第１図はこれを説明するもので種々の平均２次
粒径を有する3.10％Si含有方向性珪素鋼板の製品
板厚と鉄損W_17/50の関係を示したものである。製
品はいずれも表面に片面当り２〜３ｇ／m²のフオ
ルステライト皮膜を有し、磁束密度B₁₀は1.89〜
1.93Tであつた。製品の平均結晶粒径によつて最
低値を示す板厚は幾分変化するけれども、平均粒
径が１〜６mmの範囲でW_17/50が0.90W／Kg以下の
低鉄損を示すことが明らかである。第２図は3.02％Si含有方向性珪素鋼板の表面の
フオルステライト量と鉄損の関係を製品板厚の異
なるものについて示している。製品厚が薄いとき
フオルステライト目付量を片面当り１〜４ｇ／m²
にすることが低鉄損材を得る上で必要であること
がわかる。次に本発明に従う超低鉄損方向性珪素鋼板の具
体的な製造条件について説明する。先ず成分元素として方向性珪素鋼素材は最終高
温焼鈍工程において不都合な結晶粒の成長を抑制
しゴス方位の２次再結晶を可能ならしめるためイ
ンヒビターとよばれる微細な析出分散相、例えば
MnS、MnSe、AlN、BN、VNや粒界偏析型元
素として知られるSb、As、Bi、Sn等が含まれて
いる。これらのなかから選ばれるいずれか１種な
いし２種以上を必要量含有する珪素鋼素材を用い
製品の板厚と２次粒径を本発明の範囲にコントロ
ールすることによつて、W_17/50が0.90W／Kg以下
の超低鉄損方向性珪素鋼板をつくることができ
る。本発明者らは種々のインヒビター組成をもつ50
Kg真空溶解鋼塊（Si2.90〜3.35％、C0.030〜0.048
％、Mn0.045〜0.080％）を用い冷延２回法工程
によつて0.15〜0.25mm厚の製品をつくり、このと
き本発明で目指した特性を満足する製品を得るた
めの工程条件を調べる目的で最終冷延圧下率を55
〜85％の範囲内で変更し、さらに脱炭焼鈍時の昇
温速度の変更を組合せ同一組成の素材について各
10種の工程条件を変更して特性の安定性を比較し
た。その結果、インヒビターとしてSeおよびＳの
うち少なくともいずれか一種を0.010〜0.035％
と、Sb、Bi、AsおよびSnのうち一種または二種
合計で0.010〜0.080％とを複合含有させること
が、鉄損の低い製品を安定して得る上で、とりわ
け有効であることを突き止めたのである。得られた実験データーの一部を第１表に示す。

【表】

【表】第１表は各インヒビター組成に対して得られた
鉄損の最低値、平均値およびいくつかの工程条件
に対してW_17/50が0.90W／Kg以下を満足するもの
の合格率等をまとめたものである。ここに合格率とは、粒径が１〜６mmを満足し、
従つてこの発明鋼板において不可欠とする、板
厚、粒径およびフオルステライト皮膜量の３要件
を満たし、ひいてはこの発明で目標とするW_17/50
が0.90W／Kg以下の低鉄損値が得られた製品の全
製品（各使用インヒビター毎）に対する比率であ
る。同表より明らかなように、この発明で所期した
３要件を満足し、W_17/50≦0.90W／Kgの低鉄損を
得るには、インヒビターとしてはMnS系および
MnSe系が最適である。しかしながらかかるMnS
系やMnSe系にAlN系を少量添加配合したもの、
あるいはMnSeのみをインヒビターとして使用し
た場合であつても、合格率は低いものの上記３要
件を満足し、ひいては所定の鉄損特性を呈する製
品が得られている。 SeやＳをSb、As、Bi、Sn等と共存させてすぐ
れた磁気特性を有する方向性珪素鋼板を製造する
方法に関しては特公昭50−29496号や特公昭54−
32412号各公報においてすでに知られている。た
だし、これらは、いずれも0.30mmないし0.35mmの
板厚を有する製品に対するものであり、製品の鉄
損水準もW_17/50が1.0W／Kg以上のものについての
製法を示したものであつた。この場合SeやＳ量
に対しては多くの場合それぞれ単独もしくは両者
の和として0.005〜0.1％であり、またSb、As、
Bi、Sn等に関してもこれらの１種ないし２種以
上の含有量として0.015〜0.40％の広い成分範囲
が許された。これに対して本発明では成品板厚を0.15〜0.25
mm、フオルステライト皮膜の目付量を片面当り１
〜４ｇ／m²とし、さらに平均粒径を１〜６mmにす
ることによつてW_17/500.90W／Kg以下を満たすの
が特徴であり、そのためにはこれらインヒビター
の成分範囲は従来の方法より更に狭い範囲に規制
されなければならない。しかしながらインヒビターの成分と含有量だけ
では必ずしも所期した特性値のものが得られるわ
けではなく、珪素鋼板の製造条件について種々の
配慮が必要である。本発明者らは種々の方法を試
みた結果以下に記す有効な方法を見出した。すなわちその方法とは、脱炭焼鈍後に行なう２
次再結晶核生成処理である。従来の方法はいずれ
も一次再結晶粒を微細にし、ゴス方位の結晶粒の
数を増すことで、２次粒の微細化をはかろうとし
たものであつたが、この方法は脱炭焼鈍後に900
〜1050℃で0.1〜15minの短時間熱処理を加え表
面層のゴス粒が２次再結晶核として機能し易いサ
イズすなわち平均結晶粒径の２倍以上のサイズに
なることをはかるものである。そしてこのような
核生成処理を加えた後で最終ボツクス焼鈍を行な
うに際し、800〜900℃の範囲で、２次再結晶が完
了するようこの間の温度で１時間以上の保持等を
加えることで、製品の磁束密度を損うことなく、
平均２次粒径を本発明の条件である１〜６mmにす
ることができる。この場合核生成処理温度を900
〜1050℃に規制しているのは最適核生成処理温度
がインヒビターの種類や最終冷延圧下率によつて
多少ずれるためである。しかし、上限の1050℃を
上廻ると不都合な結晶方位をもつた粒も粗大にな
り、製品の方位性が損われるからで保持時間の上
限を15minとしているのも同じ理由にもとづく。（作用）次に本発明において、成分組成ならびに処理条
件を限定する理由について説明する。本発明の適用をうける珪素鋼素材は、公知のい
かなる方法によつても溶製することができるが、
成分としてSiが2.0〜4.0％含有されることが必要
である。Si量の下限はこれを下廻ると本発明の目
的とする低鉄損材がえられなくなるからで上限は
冷延性が悪くなることから設けた。その他の成分
は特に規制しないが前記したようにインヒビター
として知られる窒化物、硫化物、セレン化物の他
に必要に応じ粒界偏析型元素が必要量含まれる。
そして製品の鉄損がW_17/500.90W／Kg以下を安定
して満たすためには特にSeないしＳのいずれか
１種ないし２種合計で0.010〜0.035％とさらに
Sb、As、Bi、Snのいずれか１種ないし２種以上
の組合せで0.010〜0.080％含まれることが有利で
ある。上記成分を有する素材すなわちスラブない
しインゴツトは公知の方法にしたがつて熱間圧延
（インゴツトの場合は分塊圧延工程が加わる）さ
れ、1.5〜3.0mm厚の熱延板となる。熱延に際しイ
ンヒビターとして含有されるMnSeないしMnS、
その他の窒化物の好ましい分散を得るためスラブ
は十分高温、例えば1300℃以上で加熱される。熱
延板の板厚はインヒビターの種類組成に応じ、必
ずしも一定しないが、通常採用される２回冷延法
に対しては2.0〜3.0mmが好ましく、１回冷延法を
採用する場合1.5〜2.0mmと薄目にする方が好まし
い。次いで熱延板は１回以上の冷間圧延と必要に
応じ850〜1150℃の温度範囲で、0.5〜15minの中
間焼鈍を施して0.15〜0.25mmの最終製品板厚を有
する冷延板となる。 0.15〜0.25mm厚の製品板厚を有する冷延板は次
に780〜880℃で0.5〜15min湿水素中で脱炭焼鈍
に供せられ、鋼板の炭素が0.005％以下に脱炭さ
れる。ついでかかる脱炭焼鈍の後900〜1050℃で
0.5〜15minの核生成処理加熱を加えることが、
製品の２次粒径を微細にし低鉄損材を得る上で好
ましい。ここに脱炭焼鈍雰囲気は前記したように
脱炭焼鈍後の酸化量が製品のフオルステライト量
に影響することから過酸化にならないよう雰囲気
の酸素ポテンシヤルをコントロールする必要があ
る。次いでMgOなどの分離剤を塗布した後２次
再結晶と純化のための高温ボツクス焼鈍に供され
る。純化焼鈍は通常1100℃以上の温度で１時間以
上水素中で行なわれるが、その前に方向性を高め
るための処置として800〜900℃の温度範囲で２次
再結晶を完了させるために、この間の温度に５時
間以上保持するかまたはこの間を15℃／Hr以下
で徐熱することは本発明の効果を高める上で有効
である。その後必要に応じて絶縁と張力付加のためのコ
ーテイングが施され製品となるが、かくして得ら
れた製品は２次粒径が微細で著しく低い鉄損を有
する。（実施例）実施例１ C0.042％、Si3.28％、Mn0.068％、Se0.022％、
Sb0.035％、Sn0.020％、As0.010％、残部Feより
なる珪素鋼スラブを1340℃、3Hr加熱後熱間圧延
して2.2mm厚の熱延板とした。次いで950℃、
5minの加熱後、１次冷延を75％で行なつて0.55
mm厚の中間厚とし再度950℃、5minの中間焼鈍を
行なつた後、圧下率64％の２次冷延によつて0.20
mm厚の冷延板とした。その後湿水素中で800℃、
5minの脱炭焼鈍を行なつた。かかる脱炭焼鈍後、950℃、5minの２次再結晶
核生成処理を加えた。次いで分離剤としてMgO
を塗布した後、Ar中で860℃、24Hrの２次再結
晶焼鈍とひきつづき水素中で1200℃、5Hrの純化
焼鈍を行なつて最終製品とした。かくして得られた製品板の磁気特性、平均２次
粒径は第２表のとおりであつた。なお同表には比較のため、上記の如き２次再結
晶核生成処理を施さない従来法によつて得られた
製品板についての調査結果も併記した。

【表】【図面の簡単な説明】

第１図は製品板厚（mm）と鉄損W_17/50（Ｗ／Kg）
の関係を製品の平均２次粒径（mm）を変数として
示す図、第２図は製品表面に形成されたフオルス
テライトの片面当りの重量（ｇ／m²）と鉄損
W_17/50（Ｗ／Kg）の関係の製品板厚による変化を
示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】１ Si2〜４％を含み、かつインヒビターとして
Sn、Ｓの何れか少なくとも一種0.010〜0.035％
と、Sn、As、BiおよびSnのうちから選ばれる何
れか少なくとも一種0.010〜0.080％とを含有する
一方向性珪素鋼素材に、熱延ついで１回もしくは
中間焼鈍を挟む２回以上の冷延を施して厚み0.15
〜0.25mmの最終板厚としたのち、脱炭焼鈍を施
し、さらに焼鈍分離剤を塗布してから最終焼鈍を
施して２次再結晶と共に鋼板の表面に片面当り１
〜４ｇ／m²のフオルステライト皮膜を形成させる
一方向性珪素鋼板の製造方法において、最終焼鈍に先立ち、900〜1050℃の温度範囲内
に0.1〜15min保持し、引続き800〜900℃の温度
範囲で２次再結晶を完了させることにより、２次
再結晶後の平均結晶粒径を１〜６mmの範囲とする
ことを特徴とする鉄損の極めて低い一方向性珪素
鋼板の製造方法。