JPH0255381B2 - - Google Patents
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- JPH0255381B2 JPH0255381B2 JP60211129A JP21112985A JPH0255381B2 JP H0255381 B2 JPH0255381 B2 JP H0255381B2 JP 60211129 A JP60211129 A JP 60211129A JP 21112985 A JP21112985 A JP 21112985A JP H0255381 B2 JPH0255381 B2 JP H0255381B2
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- bismuth
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、酸化クロムの製造方法に関し、その
目的とするところは、溶射用材料に適した酸化ク
ロムを提供することにある。 ［従来の技術］ 従来の溶射用酸化クロムは、いずれも通常の酸
化クロムの粉末を約2400℃の融点以上の高温に加
熱して溶融し、これを冷却固化させたのち粉砕
し、更に篩分して所望の粒度部分を回収する方法
で製造されていたが、以下に述べる問題点を有す
るので本発明者はその問題点を解決すべく、酸化
クロムにアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩
から選ばれた１種又は２種以上の金属塩を添加し
た配合物を加熱焼成して溶射用等の酸化クロムを
製造する方法（特開昭60−65727号公報）を発明
し出願している。 ［発明が解決しようとする問題点］ 従来の方法では、高温で酸化クロム粉末を加熱
溶融するために炉材や電極の侵食による汚染物の
混入や化学的純度の低下を生じ易い。また粉砕や
分級に伴う汚染の増大や歩留りの低下を招き易
く、更に顕微鏡観察によればその粒子状態がいず
れも角ばつた不定形の砕片状で、表面も不規則で
粗雑な破砕面から成るため、粉体としての流動性
が悪く、溶射材用としては不都合となる等の問題
点があつた。 又、特開昭60−65727号公報の方法は、上記の
問題点をある程度までは改善することができた
が、添加物により容器を侵食する傾向がある等の
問題点があつた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者は、上記の問題点を解決すべく、特開
昭60−65727号公報の発明に更に改良を加え、本
発明に到達した。 すなわち、本発明は酸化クロム粉末を酸化性雰
囲気中で1300℃乃至酸化クロムの融点以下の温度
で加熱焼成して結晶粒径の成長した酸化クロムを
製造する方法であつて、酸化クロム粉末にチタ
ン、ニツケル、鉛、ビスマス、ジルコニウム、タ
ングステン及び銅から選ばれた１種又は２種以上
の金属酸化物又は／及びその前駆体を存在させて
加熱焼成することを特徴とする酸化クロムの製造
方法である。 原料の酸化クロムは、通常工業的に入手しうる
粉末状の酸化クロムが一般的であるが、その他に
その前駆体である無水クロム酸、水酸化クロム、
クロム酸アンモニウム又は重クロム酸アンモニウ
ムあるいは、本発明の製法により回収される酸化
クロムの一部を再使用することもできる。 他方、酸化クロムに添加するものはチタン、ニ
ツケル、鉛、ビスマス、ジルコニウム、タングス
テン及び銅から選ばれた１種又は２種以上の酸化
物であるが、その前駆体であつてもよい。前駆体
としては、例えば炭酸塩、水酸化物、硝酸塩又は
有機酸塩があげられる。 上記の酸化物等の添加量は全量に対して多くと
も酸化物基準で10重量％、好ましくは多くとも５
重量％がよい。その理由は、添加量と共に酸化ク
ロムの結晶の成長及び球状化が期待されるが、約
10重量％を越えると、逆に無添加のものより粒子
径が減少する現象が認められるからである。 上記の原料配合物の加熱焼成は、酸化性雰囲気
中で、1300℃乃至酸化クロムの融点以下の温度、
好ましくは1450〜1600℃において所望の時間行
う。焼成時間は、特に限定はないが、長くなれば
結晶成長が大きくなるのでエネルギーの効率を考
慮して設定すればよい。 得られた焼成物は多くの場合粒度の均一な球状
乃至多面体状粒子から成る粉体であり、粒度調整
をしてそのまま、或は必要に応じてさらに所望の
粒度に分級して製品とする。粒度調整の手段とし
ては篩分け、乾式または湿式サイクロン、水簸等
各種の方法を利用することができる。 尚、加熱焼成による結晶の成長過程で複数個の
結晶粒子が焼結して「瘤付き」状となる場合には
結晶粒子を相互に剥離するために粒度調整に先立
つて機械的解砕処理を行い粒子を分離して充分な
流動性を有するものにすることが望ましい。 破砕処理としては乾式粉砕又は湿式粉砕のいず
れでもよいが、酸化クロムの結晶粒子自体を破砕
する必要はなく、衝撃力や剪断力にもとづく結晶
の分離又は解きほぐしを行えばよく、例えば焼結
物を適量の水に懸濁させた状態でヘンシエルミキ
サー等の粉砕機を利用して行うとよい。 本発明の製造方法によれば、生成物はそのまま
市販の溶射用酸化クロムに好適な粒度特性を有し
ており、しかも形状が球状乃至多面体状であるか
ら、それ自体流動性が良好であるが、更に流動性
を増すために本発明の製造方法により製造された
酸化クロムに酸性リン酸エステル、シランカツプ
リング剤および金属石ケン類等の滑剤を加えて表
面処理することにより、より一層流動性を改善で
き、溶射材料として好適に供することができる。 以下に実施例を挙げて具体的に説明する。 ［実施例］ 実施例１〜17、比較例１〜３ アルミナルツボに市販の酸化クロム粉末（平均
粒径1.2μm）と第１表に示した各種添加物を所定
量配合した原料を入れ、蓋をしてシリコニツト電
気炉に入れ、空気雰囲気1500℃で５時間焼成して
のち、そのまま翌日まで放冷して焼成物を得た。
焼成物は水を加えてスラリー化し、家庭用ミキサ
ーでほぐし処理を行い、更に重力沈降分級法を用
いて粒度調整した後、固液分離して乾燥し酸化ク
ロムを得た。 得られた酸化クロムはいずれも流動性が良好で
あり、その平均粒径および粒成長率は第１表に示
す通りである。
目的とするところは、溶射用材料に適した酸化ク
ロムを提供することにある。 ［従来の技術］ 従来の溶射用酸化クロムは、いずれも通常の酸
化クロムの粉末を約2400℃の融点以上の高温に加
熱して溶融し、これを冷却固化させたのち粉砕
し、更に篩分して所望の粒度部分を回収する方法
で製造されていたが、以下に述べる問題点を有す
るので本発明者はその問題点を解決すべく、酸化
クロムにアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩
から選ばれた１種又は２種以上の金属塩を添加し
た配合物を加熱焼成して溶射用等の酸化クロムを
製造する方法（特開昭60−65727号公報）を発明
し出願している。 ［発明が解決しようとする問題点］ 従来の方法では、高温で酸化クロム粉末を加熱
溶融するために炉材や電極の侵食による汚染物の
混入や化学的純度の低下を生じ易い。また粉砕や
分級に伴う汚染の増大や歩留りの低下を招き易
く、更に顕微鏡観察によればその粒子状態がいず
れも角ばつた不定形の砕片状で、表面も不規則で
粗雑な破砕面から成るため、粉体としての流動性
が悪く、溶射材用としては不都合となる等の問題
点があつた。 又、特開昭60−65727号公報の方法は、上記の
問題点をある程度までは改善することができた
が、添加物により容器を侵食する傾向がある等の
問題点があつた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者は、上記の問題点を解決すべく、特開
昭60−65727号公報の発明に更に改良を加え、本
発明に到達した。 すなわち、本発明は酸化クロム粉末を酸化性雰
囲気中で1300℃乃至酸化クロムの融点以下の温度
で加熱焼成して結晶粒径の成長した酸化クロムを
製造する方法であつて、酸化クロム粉末にチタ
ン、ニツケル、鉛、ビスマス、ジルコニウム、タ
ングステン及び銅から選ばれた１種又は２種以上
の金属酸化物又は／及びその前駆体を存在させて
加熱焼成することを特徴とする酸化クロムの製造
方法である。 原料の酸化クロムは、通常工業的に入手しうる
粉末状の酸化クロムが一般的であるが、その他に
その前駆体である無水クロム酸、水酸化クロム、
クロム酸アンモニウム又は重クロム酸アンモニウ
ムあるいは、本発明の製法により回収される酸化
クロムの一部を再使用することもできる。 他方、酸化クロムに添加するものはチタン、ニ
ツケル、鉛、ビスマス、ジルコニウム、タングス
テン及び銅から選ばれた１種又は２種以上の酸化
物であるが、その前駆体であつてもよい。前駆体
としては、例えば炭酸塩、水酸化物、硝酸塩又は
有機酸塩があげられる。 上記の酸化物等の添加量は全量に対して多くと
も酸化物基準で10重量％、好ましくは多くとも５
重量％がよい。その理由は、添加量と共に酸化ク
ロムの結晶の成長及び球状化が期待されるが、約
10重量％を越えると、逆に無添加のものより粒子
径が減少する現象が認められるからである。 上記の原料配合物の加熱焼成は、酸化性雰囲気
中で、1300℃乃至酸化クロムの融点以下の温度、
好ましくは1450〜1600℃において所望の時間行
う。焼成時間は、特に限定はないが、長くなれば
結晶成長が大きくなるのでエネルギーの効率を考
慮して設定すればよい。 得られた焼成物は多くの場合粒度の均一な球状
乃至多面体状粒子から成る粉体であり、粒度調整
をしてそのまま、或は必要に応じてさらに所望の
粒度に分級して製品とする。粒度調整の手段とし
ては篩分け、乾式または湿式サイクロン、水簸等
各種の方法を利用することができる。 尚、加熱焼成による結晶の成長過程で複数個の
結晶粒子が焼結して「瘤付き」状となる場合には
結晶粒子を相互に剥離するために粒度調整に先立
つて機械的解砕処理を行い粒子を分離して充分な
流動性を有するものにすることが望ましい。 破砕処理としては乾式粉砕又は湿式粉砕のいず
れでもよいが、酸化クロムの結晶粒子自体を破砕
する必要はなく、衝撃力や剪断力にもとづく結晶
の分離又は解きほぐしを行えばよく、例えば焼結
物を適量の水に懸濁させた状態でヘンシエルミキ
サー等の粉砕機を利用して行うとよい。 本発明の製造方法によれば、生成物はそのまま
市販の溶射用酸化クロムに好適な粒度特性を有し
ており、しかも形状が球状乃至多面体状であるか
ら、それ自体流動性が良好であるが、更に流動性
を増すために本発明の製造方法により製造された
酸化クロムに酸性リン酸エステル、シランカツプ
リング剤および金属石ケン類等の滑剤を加えて表
面処理することにより、より一層流動性を改善で
き、溶射材料として好適に供することができる。 以下に実施例を挙げて具体的に説明する。 ［実施例］ 実施例１〜17、比較例１〜３ アルミナルツボに市販の酸化クロム粉末（平均
粒径1.2μm）と第１表に示した各種添加物を所定
量配合した原料を入れ、蓋をしてシリコニツト電
気炉に入れ、空気雰囲気1500℃で５時間焼成して
のち、そのまま翌日まで放冷して焼成物を得た。
焼成物は水を加えてスラリー化し、家庭用ミキサ
ーでほぐし処理を行い、更に重力沈降分級法を用
いて粒度調整した後、固液分離して乾燥し酸化ク
ロムを得た。 得られた酸化クロムはいずれも流動性が良好で
あり、その平均粒径および粒成長率は第１表に示
す通りである。
【表】
【表】
無添加物
の粒径
実施例 18〜23 アルミナルツボに市販の酸化クロム粉末（平均
粒径＝1.2μm）と第２表に示した各種添加物を所
定量配合した原料を入れ、蓋をしてシリコニツト
電気炉に入れ、空気雰囲気1600℃で６時間焼成し
たのち、そのまま翌日まで放冷して焼成物を得
た。焼成物は水を加えてスラリー化し、家庭用ミ
キサーでほぐし処理を行い、更に重力沈降分級法
を用いて粒度調整した後、固液分離して乾燥し酸
化クロムを得た。 得られた酸化クロムはいずれも流動性が良好で
あり、その平均粒径および粒成長率は第２表に示
す通りである。
の粒径
実施例 18〜23 アルミナルツボに市販の酸化クロム粉末（平均
粒径＝1.2μm）と第２表に示した各種添加物を所
定量配合した原料を入れ、蓋をしてシリコニツト
電気炉に入れ、空気雰囲気1600℃で６時間焼成し
たのち、そのまま翌日まで放冷して焼成物を得
た。焼成物は水を加えてスラリー化し、家庭用ミ
キサーでほぐし処理を行い、更に重力沈降分級法
を用いて粒度調整した後、固液分離して乾燥し酸
化クロムを得た。 得られた酸化クロムはいずれも流動性が良好で
あり、その平均粒径および粒成長率は第２表に示
す通りである。
【表】
［発明の効果］
本発明の方法によれば、比較的短時間の焼成で
酸化クロムの結晶粒径を約５〜50％程度まで成長
させることができ、更に、1300℃乃至酸化クロム
の融点以下の低温の焼成温度で平均粒径が10乃至
50μmかつ形状が球状乃至多面体状の溶射用とし
ての重要な要素の１つである流動性が良好な酸化
クロムが容器等の侵食の問題なしに得られ、工業
的に有利である。
酸化クロムの結晶粒径を約５〜50％程度まで成長
させることができ、更に、1300℃乃至酸化クロム
の融点以下の低温の焼成温度で平均粒径が10乃至
50μmかつ形状が球状乃至多面体状の溶射用とし
ての重要な要素の１つである流動性が良好な酸化
クロムが容器等の侵食の問題なしに得られ、工業
的に有利である。
第１図は参考例１、第２図は実施例３、第３図
は実施例９、第４図は実施例12、第５図は実施例
13の各々で得られた結晶粒子の粒子構造を示す電
子顕微鏡写真であり、倍率はいずれも1000倍であ
る。
は実施例９、第４図は実施例12、第５図は実施例
13の各々で得られた結晶粒子の粒子構造を示す電
子顕微鏡写真であり、倍率はいずれも1000倍であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化クロム粉末を酸化性雰囲気中で1300℃乃
至酸化クロムの融点以下の温度で加熱焼成して結
晶粒径の成長した酸化クロムを製造する方法であ
つて、酸化クロム粉末にチタン、ニツケル、鉛、
ビスマス、ジルコニウム、タングステン及び銅か
ら選ばれた１種又は２種以上の金属酸化物又は／
及びその前駆体を存在させて加熱焼成することを
特徴とする酸化クロムの製造方法。 ２ チタン、ニツケル、鉛、ビスマス、ジルコニ
ウム、タングステン及び銅から選ばれた１種又は
２種以上の金属酸化物又は／及びその前駆体の存
在量が全量に対して多くとも酸化物基準で10重量
％である特許請求の範囲第１項記載の酸化クロム
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21112985A JPS6272527A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 酸化クロムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21112985A JPS6272527A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 酸化クロムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272527A JPS6272527A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0255381B2 true JPH0255381B2 (ja) | 1990-11-27 |
Family
ID=16600866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21112985A Granted JPS6272527A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 酸化クロムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272527A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5410954A (en) * | 1977-06-27 | 1979-01-26 | Toshiba Corp | Protective unit for breake |
| JPS5621730A (en) * | 1979-07-26 | 1981-02-28 | Furukawa Toshihiko | Servo head for electric discharge machining device |
-
1985
- 1985-09-26 JP JP21112985A patent/JPS6272527A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5410954A (en) * | 1977-06-27 | 1979-01-26 | Toshiba Corp | Protective unit for breake |
| JPS5621730A (en) * | 1979-07-26 | 1981-02-28 | Furukawa Toshihiko | Servo head for electric discharge machining device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6272527A (ja) | 1987-04-03 |
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