JPH0255265A - ＡｌＮの製造方法 - Google Patents
ＡｌＮの製造方法Info
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- JPH0255265A JPH0255265A JP63204955A JP20495588A JPH0255265A JP H0255265 A JPH0255265 A JP H0255265A JP 63204955 A JP63204955 A JP 63204955A JP 20495588 A JP20495588 A JP 20495588A JP H0255265 A JPH0255265 A JP H0255265A
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Links
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
主業上■且■分立
本発明は、焼結助剤を添加したＡＡＮ成形体を焼成して
／ＩＮ焼結体を得る製造方法に関する。
／ＩＮ焼結体を得る製造方法に関する。
従来夏及生
ＩＣ用基板としてＡＩ！Ｎ焼結体が多用される傾向にあ
る。即ち、ＩＣの集積度が高くなるとその放熱度がより
重要な課題となるので、熱伝導率の高いＡｌＮ焼結体が
多用されるのである。
る。即ち、ＩＣの集積度が高くなるとその放熱度がより
重要な課題となるので、熱伝導率の高いＡｌＮ焼結体が
多用されるのである。
このＡＡＮ焼結体はＡｌＮ焼結原料（ＡｌＮ粉末）の成
形体を焼成して製造されるが、ＡｌＮ焼結原料の表面に
存在する酸素等の不純物がＡｌ、Ｎと反応すると、熱伝
導性の良くないＡＩ！−０−Ｎ化合物を生成することに
なる。そこで、Ａｌ−０−’Ｎ化合物の生成を抑制して
良好な熱伝導性を確保すべく、酸化カルシウム（ＣａＯ
）、酸化イツトリウム（ＹＺ ０３ ）等の焼結助剤を
添加したＡｌＮ焼結原料を非酸化雰囲気下で焼成して、
製造していた。
形体を焼成して製造されるが、ＡｌＮ焼結原料の表面に
存在する酸素等の不純物がＡｌ、Ｎと反応すると、熱伝
導性の良くないＡＩ！−０−Ｎ化合物を生成することに
なる。そこで、Ａｌ−０−’Ｎ化合物の生成を抑制して
良好な熱伝導性を確保すべく、酸化カルシウム（ＣａＯ
）、酸化イツトリウム（ＹＺ ０３ ）等の焼結助剤を
添加したＡｌＮ焼結原料を非酸化雰囲気下で焼成して、
製造していた。
ここに、焼結助剤を添加する理由は、焼結助剤が焼結過
程でＡＩ！Ｎ焼結原料中の不純物酸素や金属と反応して
（以下不純物トラップという）液相を形成し、焼結を促
進するからである。また、この液相は焼結中に外部に排
出するため、結晶粒界に存在する液相が少なくなり、か
つ結晶粒内への不純物酸素の固容を妨げることにより結
晶粒内の不純物酸素濃度を下げる作用があることによる
。
程でＡＩ！Ｎ焼結原料中の不純物酸素や金属と反応して
（以下不純物トラップという）液相を形成し、焼結を促
進するからである。また、この液相は焼結中に外部に排
出するため、結晶粒界に存在する液相が少なくなり、か
つ結晶粒内への不純物酸素の固容を妨げることにより結
晶粒内の不純物酸素濃度を下げる作用があることによる
。
そして、この種のＡｌＮ製造方法の一従来例として、前
記焼結助剤を添加したＡｆｆｉＮ焼結原料の成形体をＮ
２ガス雰囲気下に設定した熱処理炉内で、焼成中の温度
を一定に保持した状態で焼結する方法がある。
記焼結助剤を添加したＡｆｆｉＮ焼結原料の成形体をＮ
２ガス雰囲気下に設定した熱処理炉内で、焼成中の温度
を一定に保持した状態で焼結する方法がある。
光朋〃Ｉす已。【立上Ｊ〉り１題
しかしながら、上述の如く焼成温度を一定に保持した状
態で焼結を行なう場合は、不純物トラップと液相の排出
とがほぼ同時に進行することになる。このため、不純物
トラップが余り行われていない液相が排出され、結晶粒
内に不純物酸素が未反応のまま残留することになり、Ａ
ＡＮ焼結体の熱伝導率が低下するという欠点かあ、った
。
態で焼結を行なう場合は、不純物トラップと液相の排出
とがほぼ同時に進行することになる。このため、不純物
トラップが余り行われていない液相が排出され、結晶粒
内に不純物酸素が未反応のまま残留することになり、Ａ
ＡＮ焼結体の熱伝導率が低下するという欠点かあ、った
。
本発明はかかる従来技術の欠点を解消するためになされ
たものであり、Ａ／Ｎ焼結体の熱伝導率及び表面性状の
向上が図れることになるＡβＮの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
たものであり、Ａ／Ｎ焼結体の熱伝導率及び表面性状の
向上が図れることになるＡβＮの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
皿皿土玉汲１４だム曵工役
本発明は、焼結助剤を添加したＡ７！Ｎ成形体を熱処理
炉内で焼成してＡｌ１Ｎ焼結体を得るＡｌＮ製造方法に
おいて、前記熱処理炉を大気圧よりも高いＮ２ガス雰囲
気下に設定し、この状態で前記ＡｌＮ成形体を焼成する
第１の工程と、前記熱処理炉を減圧し、引き続き同一の
焼成温度で前記ＡＮＮ成形体を焼成する第２の工程とを
含むことを特徴としている。
炉内で焼成してＡｌ１Ｎ焼結体を得るＡｌＮ製造方法に
おいて、前記熱処理炉を大気圧よりも高いＮ２ガス雰囲
気下に設定し、この状態で前記ＡｌＮ成形体を焼成する
第１の工程と、前記熱処理炉を減圧し、引き続き同一の
焼成温度で前記ＡＮＮ成形体を焼成する第２の工程とを
含むことを特徴としている。
］乍−里
液相の析出及び気化、即ち液相の排出が緩やかに行われ
る第１の工程において主として不純物トラップが行われ
、第２の工程において、炉内圧を減圧したことにより、
主として液相の排出が行われることになる。
る第１の工程において主として不純物トラップが行われ
、第２の工程において、炉内圧を減圧したことにより、
主として液相の排出が行われることになる。
実−」Ｌ−勇
以下本発明の実施例を図面に基づき具体的に説明する。
第１図は本発明方法の実施状態を示す正面断面図、第２
図は焼成条件を示すグラフである。
図は焼成条件を示すグラフである。
熱処理炉ｌ内の下部に設けた合板２上には匣３を多段に
積載してあり、各匣３内には多数のＡＮＮ成形体４が収
納されている。ここに、Ａ７！Ｎ成形体４は以下の手順
で製造される。
積載してあり、各匣３内には多数のＡＮＮ成形体４が収
納されている。ここに、Ａ７！Ｎ成形体４は以下の手順
で製造される。
まず、ＡＡＮ焼結体用の主原料（粉末）に焼結助剤とし
て、例えばＹ２Ｏ，粉末を３ｗｔ％添加し、これを有機
溶媒（例えばキシレン）中でボールミルを用いて混合し
スラリーを得る。次いで、スラリーを脱水、乾燥して有
機溶媒を除き、粉末を得る。そして、得られた粉末に有
機バインダー（例えばパラフィン）を添加して整粒し、
これを１〜１，５ｔｏｎ／ｃｕｔの圧力でプレス成形し
て直径１２龍、厚み４鶴の円板状に成形し、焼成用のＡ
ｌＮ成形体４を得る。
て、例えばＹ２Ｏ，粉末を３ｗｔ％添加し、これを有機
溶媒（例えばキシレン）中でボールミルを用いて混合し
スラリーを得る。次いで、スラリーを脱水、乾燥して有
機溶媒を除き、粉末を得る。そして、得られた粉末に有
機バインダー（例えばパラフィン）を添加して整粒し、
これを１〜１，５ｔｏｎ／ｃｕｔの圧力でプレス成形し
て直径１２龍、厚み４鶴の円板状に成形し、焼成用のＡ
ｌＮ成形体４を得る。
熱処理炉１の右側壁には炉内にＮ２ガスを供給するガス
供給管５を挿通し、左側壁にはＮ２ガスを炉外に排出す
るガス排気管６を挿通しである。
供給管５を挿通し、左側壁にはＮ２ガスを炉外に排出す
るガス排気管６を挿通しである。
ガス排気管６の途中には排ガス量を調整し、もって炉内
の圧力を制御するためのバルブ（図示せず）を接続しで
ある。また、熱処理炉１にはＡ６Ｎ成形体４を焼成する
図外の熱源（例えば、加熱ヒータ）を装置しである。
の圧力を制御するためのバルブ（図示せず）を接続しで
ある。また、熱処理炉１にはＡ６Ｎ成形体４を焼成する
図外の熱源（例えば、加熱ヒータ）を装置しである。
さて、焼成は第２図に示す条件下で行われる。
即ち、加熱条件については第２図（ａ）に示すように、
炉内の温度が常温から焼成温度である１８００℃に至る
第１段階（２時間程度）と、炉内の温度を１８００℃に
維持する第２段階（５時間程度）と、炉内の温度が１８
００℃から常温に至る第３段階とにわたって行われる。
炉内の温度が常温から焼成温度である１８００℃に至る
第１段階（２時間程度）と、炉内の温度を１８００℃に
維持する第２段階（５時間程度）と、炉内の温度が１８
００℃から常温に至る第３段階とにわたって行われる。
なお、第１段階において、グラフ表示とは異なり、炉内
の温度は紗２時間にわたって８００℃に設定されており
、この間に／ＩＮ焼結原料４の脱バインダー処理が行わ
れる。
の温度は紗２時間にわたって８００℃に設定されており
、この間に／ＩＮ焼結原料４の脱バインダー処理が行わ
れる。
また、炉内の圧力については、第１段階と第２段階の最
初の約４時間とを５ａｔｍに設定し、第２段階の残りの
約１時間と第３段階とをｌａｔｍに設定する。
初の約４時間とを５ａｔｍに設定し、第２段階の残りの
約１時間と第３段階とをｌａｔｍに設定する。
かくして、上記第１段階〜第３段階にわたる焼成を行な
うと、ＡｌＮ焼結体が得られることになる。
うと、ＡｌＮ焼結体が得られることになる。
次に、下記第１表に基づき、上記の如くして得たＡｌＮ
焼結体の熱伝導率と上記従来方法により製造したＡｊ２
Ｎ焼結体の熱伝導率とを比較して説明する。
焼結体の熱伝導率と上記従来方法により製造したＡｊ２
Ｎ焼結体の熱伝導率とを比較して説明する。
第１表
えられる。
但し、比較例■は炉内圧を常時５気圧に設定した状態で
同一のＡｆｆＮ焼結原料を焼成した場合のＡｎＮ焼結体
を示し、比較例■は炉内圧を常時１気圧に設定した状態
で同一のＡβＮ焼結原料を焼成した場合のＡｌＮ焼結体
を示す。
同一のＡｆｆＮ焼結原料を焼成した場合のＡｎＮ焼結体
を示し、比較例■は炉内圧を常時１気圧に設定した状態
で同一のＡβＮ焼結原料を焼成した場合のＡｌＮ焼結体
を示す。
表１から明らかなように、本実施例によればＡｌＮ焼結
体の熱伝導率を大幅に向上できた。
体の熱伝導率を大幅に向上できた。
また、製造後の各ＡｌＮ焼結体の表面状態を観察してみ
ると、本実施例のものは比較例■、比較例■のものに比
べて、液相析出物が少なく、表面状態が極めて良好であ
ることが確認できた。
ると、本実施例のものは比較例■、比較例■のものに比
べて、液相析出物が少なく、表面状態が極めて良好であ
ることが確認できた。
このように、表面状態の向上が図れたのは、表面に析出
する液相の気化が減圧により促進され、これに伴い液相
の排出が更に促進された結果と考究１Ｅパ九果 以上のような本発明方法によれば、焼成の途中で減圧を
施したことにより、まず、不純物トラップが行われ、次
いで液相の排出が行われることになるので、結果的に結
晶粒内の不純物酸素を確実に排出できることになる。従
って、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率及び表面性状の向上が図
れることになる。
する液相の気化が減圧により促進され、これに伴い液相
の排出が更に促進された結果と考究１Ｅパ九果 以上のような本発明方法によれば、焼成の途中で減圧を
施したことにより、まず、不純物トラップが行われ、次
いで液相の排出が行われることになるので、結果的に結
晶粒内の不純物酸素を確実に排出できることになる。従
って、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率及び表面性状の向上が図
れることになる。
第１図は本発明方法の実施状態を示す正面断面図、第２
図は焼成条件を示すグラフである。 １・・・熱処理炉 ４・・・Ａｊｌ！Ｎ成形体 特許出願人 株式会社 村田製作所
図は焼成条件を示すグラフである。 １・・・熱処理炉 ４・・・Ａｊｌ！Ｎ成形体 特許出願人 株式会社 村田製作所
Claims (1)
- （１）焼結助剤を添加したＡｌＮ成形体を熱処理炉内で
焼成してＡｌＮ焼結体を得るＡｌＮの製造方法において
、 前記熱処理炉を大気圧よりも高いＮ＿２ガス雰囲気下に
設定し、この状態で前記ＡｌＮ成形体を焼成する第１の
工程と、 前記熱処理炉を減圧し、引き続き同一の焼成温度で前記
ＡｌＮ成形体を焼成する第２の工程とを含むことを特徴
とするＡｌＮの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63204955A JPH0255265A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | ＡｌＮの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63204955A JPH0255265A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | ＡｌＮの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0255265A true JPH0255265A (ja) | 1990-02-23 |
Family
ID=16499081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63204955A Pending JPH0255265A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | ＡｌＮの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0255265A (ja) |
-
1988
- 1988-08-18 JP JP63204955A patent/JPH0255265A/ja active Pending
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