JPH025132B2 - - Google Patents

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JPH025132B2
JPH025132B2 JP56177298A JP17729881A JPH025132B2 JP H025132 B2 JPH025132 B2 JP H025132B2 JP 56177298 A JP56177298 A JP 56177298A JP 17729881 A JP17729881 A JP 17729881A JP H025132 B2 JPH025132 B2 JP H025132B2
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JP
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cellulose
solution
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polyethylene glycol
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JP56177298A
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Deyunueeku Gusutafu
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Akzo NV
Original Assignee
Akzo NV
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Publication date
Application filed by Akzo NV filed Critical Akzo NV
Publication of JPS57108101A publication Critical patent/JPS57108101A/ja
Publication of JPH025132B2 publication Critical patent/JPH025132B2/ja
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06—Organic material
    • B01D71/08—Polysaccharides
    • B01D71/10—Cellulose; Modified cellulose
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/147—Microfiltration

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • External Artificial Organs (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は平箔、管状箔又は中空フイラメントの
形の、孔径0.01〜5μm及び限外濾過速度40〜2000
ml／m2・ｈ・mmHgを有し、分離限界が分子量
70000〜3000000の範囲に調整出来る微孔性膜に関
する。 米国特許明細書第1421341号に、、セルロースエ
ステル例えば酢酸セルロースからなり、細菌分離
に適した孔を有するフイルタ及びその製法が記述
されている。同明細書によるフイルタは孔を破壊
することなく乾燥することが出来る。 同フイルタは溶剤混合物に溶かしたセルロース
エステルの溶液を注入し、低い温度で含湿雰囲気
中で溶剤を蒸発させることにより製造される。溶
剤には水を添加するが、その添加量は溶剤混合物
がセルロースエステル可溶性をなお保持し得る量
である。孔径は水量に影響される。形成された膜
は水中で洗浄し、湿潤状態で延伸し、熱水又は蒸
気中で熱処理した後で乾燥する。 西ドイツ国特許明細書第843088号は合成樹脂か
ら限外濾過膜及びダイヤフラムを製造する方法を
記述している。その場合膜の多孔構造は、薄いス
キンの製造に適する合成樹脂溶液に、同溶液に可
溶の塩又は別の物質を同合成樹脂溶液と混和性で
あるが反応はしない溶液中に溶かして混合し、次
いで同混合物を乾燥し、その様に形成されたスキ
ンから、合成樹脂を溶かさない溶剤を用いて混入
物質を溶出する方法で得られる。 西ドイツ国特許出願公告第1017596号は酢酸セ
ルロース膜の製法を記述している。これは通気室
中で作業温度20〜40℃及び相対空気湿度50〜70％
において予備ゲル化を行う転相法である。 米国特許明細書第2783894号にはナイロンから
微孔性膜フイルタを製造するための類似の方法が
記述されている。 西ドイツ国特許出願公告第1156051号は上記の
米国特許明細書第1421341号又は同第2783894号の
方法で製造された膜を裂目を有する中空体上に特
別なやり方で設ける方法を記述している。同微孔
性フイルムの孔はその有効直径が約10μmよりも
小さく、又全体として孔容積はフイルタ材の全容
積の80％以上を占める。 西ドイツ国特許明細書第2257697号は多孔性酢
酸セルロース対称−膜フイルタを記述している。
これはアセチル化度20〜65.5％の酢酸セルロース
を有機溶剤中に−同溶剤に対する重量比５〜40％
で−溶かし、同溶液に上記有機溶剤の沸点よりも
高い沸点を有する稀釈溶剤を添加し、更に酢酸セ
ルロースに対して20〜200重量％の量比の金属塩
を添加して均質な溶液を生成させ、これを研磨さ
れた平面上に薄いフイルム状に塗布し、その中に
含有されている溶剤を蒸発除去し、微相分離によ
つてゲル状にし、次いで含有されている金属塩を
溶出して多孔性膜を形成する方法で製造される。 孔径は0.01〜10μmであり、70〜81％の多孔度
が記載されている。 その様な膜を6000倍の電子顕微鏡で表面から観
察すると、不規則に上下に又一平面内で相互に交
叉しているループ状フイラメントからなるマツト
と類似した構造を示す。膜を裂開するとその内部
構造は緻密でないが密度の均一な物体であること
が示される。 西ドイツ国特許公開公報第2606244号は紡糸可
能の合成又は半合成鎖状高重合体から製造される
膜濾過用中空繊維を記述している。その場合同中
空繊維を形成する円筒形壁部は、少なくとも環形
断面の一閉鎖領域内で、孔比少なくとも55％の三
次元網状構造の微細濾過溝を有効フイルタ域とし
て有する。 同形成物の孔は直径1μm〜0.01μmを有する。
同膜により2400000までの分子量の粒子が有効に
分離される。その種の膜は酢酸セルロース、ポリ
塩化ビニル、ポリアクリルニトリル又はポリアミ
ドから製造出来る。 西ドイツ国特許公開公報第2823985号には、銅
アンモニア溶液から再生された再生セルロースか
ら構成され、限外濾過速度７〜30cm3/m2・ｈ・mm
Hg（14〜60pm・s-1・Pa-1に相当）及び平均分子
透過度４・10-3〜12・10-3cm／min（0.65〜
2.0μm・s-1に相当）を有する透析膜が記述され
ている。 同公報によれば、セルロース−銅アンモニア溶
液に微粉状CuOを添加し、熱硫酸で凝結させた後
これを再び洗出する方法でその種の膜を製造す
る。同膜の場合分離される分子量限界は60000以
下である。それというのも血液中の蛋白質及び血
液中の別の高分子物質の透過が有効に阻止され又
血液中のアルブミンの分子量は約60000〜70000で
あるからである。 種々の手段によつて孔を所望の様に調整出来る
多数の微孔性膜がすでに公知ではあるが、銅アン
モニア溶液から再生された水和セルロースからそ
の様な膜を製造する強い要望があつた。従来の試
行結果は殆どが不成功であるか又は西ドイツ国特
許公開公報第2823985号による膜とほぼ同様なも
のであつた。その場合アルコール例えばメタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、又はグリコ
ール例えばプロピレングリコール、ブチルグリコ
ール、更に別の化合物例えばジメチルホルムアミ
ド、エトキシル化脂肪族アルコール及びノニルフ
エニルポリグリコールエーテルがセルロース−銅
アンモニア溶液に添加されたが、ミクロフイルタ
としてのより大きな効率或はより高い分離限界は
達成され得なかつた。ポリプロピレングリコール
（分子量1200、PPG対セルロースの比：0.1〜１）
を使用して均質な紡糸液を製造することは全く不
可能であつた。 同アンモニア溶液から再生された再生セルロー
スが特別良好な血液相和性を有するために、公知
の微孔性膜と同様の濾過性をもつ再生セルロース
製微孔性膜の製造が当該分野で常に要求され、そ
の様な膜を製造する試みも行われた。紡糸液への
多数の別の添加物も試みられたが、目的は達成さ
れなかつた。上記の物質の他に長鎖脂肪族アルコ
ール、エステル、ジオキサン、第四アンモニウム
塩、カゼイン、シリカゲル及びゼオライトが様々
な濃度で紡糸液に添加されたが成果はなかつた。 銅アンモニア溶液に上記の物質を添加した場合
その一部は均質な混合物を生じなかつた。混合物
の多くは均質ではあるが、紡糸不可能であつた。
又添加物の一部は銅アンモニア溶液を凝結させ
た。均質な紡糸液というのは相分離が肉眼では認
められない溶液をいう。 ところで平均分子量100〜1500のポリエチレン
グリコールを添加した銅アンモニア溶液から再生
された水和セルロースからなることを特徴とす
る、孔径0.01〜5μm及び限界濾過速度40〜2000
ml／m2・ｈ・mmHgを有し、分離限界が分子量
70000〜3000000の範囲に調整出来る、平箔、管状
箔又は中空フイラメントの形の微孔性膜を製造出
来たことは全く意想外であつた。従来比較的多数
の物質を銅アンモニア溶液に添加する場合、公知
の微孔性膜と同様な微孔性膜を製造することは出
来なかつたのに対して、本発明方法によつてそれ
が可能となつたことも又意想外であつた。本発明
方法は紡糸液が銅塩をセルロースの重量に対して
銅40〜60重量％の量、アンモニウムをセルロース
の重量に対してアンモニア50〜300重量％の量、
又平均分子量100〜1500のポリエチレングリコー
ルをセルロースの重量に対して30〜400重量％及
びセルロースを４〜７重量％含有することを特徴
とする。 ある実施形式においてはセルロースの凝結は酸
性媒質中で行われる。従つて本発明方法は凝結浴
液として水で稀釈した酸を使用することも特徴と
する。 その場合凝結浴液として稀硫酸を使用するのが
有利である。本発明の実施形式においては硫酸の
濃度は30〜300ｇ/である。有利には凝結はやや
高められた温度で行われ、その場合凝結浴の温度
は30〜65℃である。 酸性媒質中でセルロース−銅アンモニア溶液を
凝結すると、通常の壁厚の微孔性膜の場合限外濾
過速度が予期せざる程に上昇することが判明し
た。すなわち本発明により非常に高い限外濾過速
度と比較的厚い膜壁を有する微孔性膜の製造が可
能になつたのである。もちろん壁厚がより大きい
と膜の強度が相応して高くなる。 微孔性膜の一部の適用分野では、より少ない分
子量分離限界とそれに相応してより少ない分子量
比の膜の使用が望まれる。この型の膜は有利に別
の実施形式、すなわちアルカリ性媒質中で凝結を
行う方法で製造出来る。従つて本発明方法は凝結
浴液として水で稀釈した苛性アルカリ溶液を使用
することも特徴とする。 有利に凝結浴液は稀苛性ソーダ溶液である。本
発明の実施形式においては苛性ソーダ溶液の濃度
は60〜140ｇ/である。 本発明方法をアルカリ性凝結浴で実施する場合
凝結浴温度は15〜30℃である。有利には同温度は
20〜25℃である。 セルロースに対するポリエチレングリコールの
重量比が、式： Ｖ＝−0.59／logMG−3.3・logMG＋10.9 〔式中：MGはポリエチレングリコールの分子量
である〕で算定される値より少ない場合ポリエチ
レングリコールを最適に混入することが出来る。 相当してより高いセルロース濃度を有するセル
ロース−銅アンモニア溶液を水及びアンモニア中
のポリエチレングリコールの溶液と混合し、均質
化することにより紡糸液を製造すると特別に有利
である。 セルロース−銅アンモニア溶液とポリエチレン
グリコール−アンモニア溶液との混合及び均質化
は有利に紡糸ノズルの直前ではじめて行われる。 銅アンモニア法で再生されたセルロースの良好
な血液相和性に基ずき本発明による微孔性膜を特
別有利に使用出来る適用分野はプラズマホレー
ゼ、すなわち細胞成分からの血漿の分離並びに分
子量に基ずく血漿成分の更なる分離である。 セルロース又従つて本発明による膜が親水性で
あるために、これをマイクロフイルトレーシヨン
用、例えば水溶液又は水性懸濁液の細菌除去用及
び廃水浄化用に大きな成果をもつて使用すること
が出来る。 血液透析及び血液濾過の際には膜を蛋白質を通
過させてはならない。アルブミンは血漿中に最も
数多く含まれる蛋白質であり、最少の分子量（約
68000）をもつ。つまりこの大きさの分子に対し
ては血液透析用及び血液濾過用の膜は密でなけれ
ばならない。 医学的研究から、多くの疾病はしばしば蛋白質
と結合している毒素が原因であることが判明し
た。毒素自体は小さな分子で、そのままでは上記
の透析−及び血液濾過膜を容易に通過する程であ
るが、蛋白質との結合により大きな分子になり、
通常の透析膜では除去出来なくなる。免疫複合体
及び抗原も相応して大きな分子量を有する。 約100000〜3000000の分子量範囲のその様な蛋
白質結合毒素を除去するためには、従来超遠心分
離による血漿分離法が主として行われた。 しかしこの目的に使用される膜もいくつかあ
る。例えば特に酢酸セルロース−、硝酸セルロー
ス−及びポリビニルアルコール膜である。しかし
これらの膜は上記蛋白質に対して制限された、換
言すれば部分的な透過性しか有さない。この透過
性はいわゆるシーブ係数により表わすことが出来
る： Ｓ＝CP／CB 〔式中：CPは濾液中の物質Ｘの濃度を表わし、
CBは血液中の物質Ｘの濃度を表わす〕。 シーブ係数の計算は例えばレーザー比濁法によ
り行うことが出来る。 Ｓ＝１の場合には完全な透過が行われたこと
を、又Ｓが１より小さい場合には部分的な透過で
あることを示す。従来使用された膜のシーブ係数
はアルブミンに対してすら0.8よりも小さい。こ
れは分離すべき成分の除去が不十分であることを
意味する。従つてより長い処理時間が必要であ
る。又より多い量の戻り注入を行わなければなら
ないか又は非常に大きな膜を使用しなければなら
ず、その場合には装置容積が非常に大きくなるか
ら著しい欠点である。 シーブ係数の他に限外濾過速度も膜の透過性判
定の尺度であ。膜の限外濾過速度は所与の圧力差
及び温度37℃において装置に固定された膜の表面
から膜を貫流した液体容量を測定し、一般的な比
較性を得るために単位面積、単位時間及び単位圧
力に換算することにより定められる。液体として
は生理的食塩水が使用される。同方法は米国保
健、教育及び福祉省の“エヴアルエイシヨン オ
ブ ヘモダイアライザース アンド ダイアライ
シス メンブランス（Evaluation of
Hemodialyzers and Dialysis Membranes）”
（DHEW出版No.（NIH）77−1294、24−26頁）に
記述されている。 生理的食塩水の代りに蛋白質溶液例えば１％の
アルブミン溶液を使用する場合には、所与の圧力
差例えば0.1バールにおいて、相当する蛋白質の
膜透過流が得られる。 以下の実施例は本発明を詳述するものである。
特に作業条件の変化が微孔性膜に及ぼす影響が示
される。 例 １ セルロース9.2重量％、NH36.2重量％及び
Cu3.9重量％（Cu（NH4）3SO4として）及び水を
含有するセルロース−銅アンモニア溶液を製造
し、脱気した。溶液の密度は1.08ｇ/cm3であつた。
30％のアンモニア溶液10、分子量400のポリエ
チレングリコール５及び水２から溶液を製造
し、これを配量ポンプによりポンプ速度164ml／
minでペンタツクス（Pentax）(R)−ミキサーに給
送した。同時にセルロース−銅アンモニア溶液
180ml／minを同ペンタツクス(R)−ミキサーに給
送し、同ミキサー中で混合、均質化して、組成：
セルロース5.1重量％、NH311.0重量％、
PEG15.0重量％及びCu2.16重量％の紡糸液を生成
させた。次いで同紡糸液を中空フイラメント紡糸
ノズルの環形スリツトからNaOH112ｇ/を含
有する温度25℃の凝結浴中に紡糸した。その場合
同時に紡糸ノズルの中心孔にはミリスチン酸イソ
プロピルを給送した。紡糸速度は42m/minであ
つた。引続いて脱銅処理、洗浄処理、水中にグリ
セリン25ｇ/及びイソプロパノール400ｇ/を
含有する可塑剤浴での可塑剤処理並びに90℃の空
気での乾燥を行つて以下の性質を有する中空フイ
ラメント膜を得た。 外 径 260μm 内 径 220μm 引裂強度 18.1・103CN／mm2 破断伸び 27.5％ 限外濾過速度 271ml/m2・ｈ・mmHg 同じ紡糸液をその他は同じ条件下で、
H2SO480ｇ／を含有する30℃の凝結浴中に紡
糸した。 その場合は以下の性質を有する中空フイラメン
ト膜が形成された。 外 径 329μm 内 径 227μm 引裂強度 13.3・103CN／mm2 破断伸び 31.7％ 限外濾過速度 901ml／m2・ｈ・mmHg 分子量68000のアルブミンに対するシーブ係数
100％ 0.1バールにおける１％アルブミンの膜透過流
量 580ml／min・m2 例 ２ 例１と同様にして、脱気されたセルロース−銅
アンモニア液液180ml／min及び、30％のアンモ
ニア溶液10、分子量400のポリエチレングリコ
ール1.7及び水5.3からなる溶液164ml／minを
ペンタツクス(R)−ミキサーに給送し、例１と同様
の方法により紡糸速度42m／minで中空フイラメ
ント膜を形成した。その場合紡糸液は以下の組成
を有した：セルロース5.12重量％、ポリエチレン
グリコール5.12重量％、Cu2.17重量％及び
NH311.6重量％。凝結浴としてNaOH112ｇ/を
含有する温度25℃の稀苛性ソーダ溶液を使用する
場合には、脱銅処理、洗浄処理、可塑剤処理及び
乾燥後に以下の性質の中空フイラメント膜を得
る。 外 径 244μm 内 径 210μm 引裂強度 17.8・103cN／mm2 破断伸び 31.1％ 限外濾過速度 32.8ml／m2・ｈ・mmHg その他は同じ条件下で、H2SO4180ｇ/を含
有する45℃の酸性凝結浴中に紡糸する場合には、
脱銅処理、洗浄処理、可塑剤処理及び乾燥後に以
下の性質の中空フイラメント膜を得る。 外 径 320μm 内 径 210μm 引裂強度 14.0・103cN／mm2 破断伸び 27.0％ 限外濾過速度 301ml／m2・ｈ・mmHg 分子量68000のアルブミンに対するシーブ係数
99.2％ 0.1バールにおける１％アルブミンの膜透過流
量 253ml／min・m2 例 ３ 紡糸液中のアンモニア濃度及び壁厚を様々に異
ならせて膜の限外濾過速度を比較すると、沈澱媒
質によつて、すなわちアルカリ性凝結浴を使用し
たか又は酸性凝結浴を使用したかによつて特色の
ある差異が示される。 紡糸液中でセルロース含量は5.1重量％、Cu含
量はセルロース含量に対して42.4％、分子量400
のポリエチレン含量はセルロース含量に対して
295％であつた。NH3含量はセルロース含量に対
して70〜225％であつた。種種の壁厚の中空フイ
ラメントの限外濾過速度を測定した。その他は同
じ条件下で例１及び２に記載の方法で製造を行つ
た。結果を下記の表に示す。
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 孔径0.01〜5μm及び限外濾過速度40〜2000
    ml／m2・ｈ・mmHgを有し、分離限界が分子量
    70000〜3000000の範囲に調整出来る、平箔、管状
    箔又は中空フイラメントの形の微孔性セルロース
    膜において、同膜が平均分子量100〜1500のポリ
    エチレングリコールを添加した銅アンモニア溶液
    から再生された水和セルロースからなることを特
    徴とする微孔性セルロース膜。 ２ セルロース−銅アンモニア溶液をノズルを通
    して凝結浴中に圧出し、引続いて洗浄、常用の処
    理浴中での後処理及び乾燥を行うことにより平
    箔、管状箔又は中空フイラメントの形の微孔性セ
    ルロース膜を製造するに当り、同紡糸液が銅塩を
    セルロースの重量に対して銅40〜60重量％の量、
    アンモニウムをセルロースの重量に対してアンモ
    ニア50〜300重量％の量、平均分子量100〜1500の
    ポリエチレングリコールをセルロースの重量に対
    して30〜400重量％及びセルロースを４〜７重量
    ％含有することを特徴とする微孔性セルロース膜
    の製法。 ３ 凝結浴液として水で稀釈した酸を使用する特
    許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 凝結浴液として稀硫酸を使用する特許請求の
    範囲第３項記載の方法。 ５ 硫酸の濃度が30〜300ｇ/である特許請求の
    範囲第４項記載の方法。 ６ 凝結浴の温度が30〜65℃である特許請求の範
    囲第３項〜第５項のいずれかに記載の方法。 ７ 凝結浴液として水で稀釈した苛性アルカリ浴
    液を使用する特許請求の範囲第２項記載の方法。 ８ 凝結浴液として稀苛性ソーダ溶液を使用する
    特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９ 苛性ソーダ溶液の濃度がNaOH20〜200ｇ/
    である特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０ 苛性ソーダ溶液の濃度が60〜140ｇ/であ
    る特許請求の範囲第８項記載の方法。 １１ 凝結浴の温度が15〜30℃である特許請求の
    範囲第７項〜第１０項のいずれかに記載の方法。 １２ 凝結浴の温度が20〜25℃である特許請求の
    範囲第１１項記載の方法。 １３ ポリエチレングリコール対セルロースの重
    量比が、式： Ｖ＝−0.59／logMG−3.3・logMG＋10.9 〔式中：MGは使用されたポリエチレングリコー
    ルの分子量を表わす〕で算定される値よりも小さ
    い特許請求の範囲第２項〜第１２項のいずれかに
    記載の方法。 １４ 相当して高いセルロース濃度を有するセル
    ロース−銅アンモニア溶液を水及びアンモニア中
    のポリエチレングリコールの溶液と混合し、均質
    化することにより紡糸液を製造する特許請求の範
    囲第２項〜第１３項のいずれかに記載の方法。 １５ セルロース−銅アンモニア溶液とポリエチ
    レングリコール−アンモニア溶液との混合及び均
    質化を紡糸ノズルの直前ではじめて行う特許請求
    の範囲第１４項記載の方法。 １６ 平均分子量100〜1500のポリエチレングリ
    コールを添加した銅アンモニア溶液から再生され
    た水和セルロースからなり、孔径0.01〜5μm、限
    外濾過速度40〜2000ml/m2・ｈ・mmHg及び分子量
    70000〜3000000の範囲に調整可能な分離限界を有
    する、平箔、管状箔又は中空フイラメントの形の
    微孔性セルロース膜を使用することを特徴とする
    血漿分離法。 １７ 平均分子量100〜1500のポリエチレングリ
    コールを添加した銅アンモニア溶液から再生され
    た水和セルロースからなり、孔径0.01〜5μm、限
    外濾過速度40〜2000ml/m2・ｈ・mmHg及び分子量
    70000〜3000000の範囲に調整可能な分離限界を有
    する、平箔、管状箔又は中空フイラメントの形の
    微孔性セルロース膜を使用することを特徴とする
    マイクロフイルトレーシヨン法。
JP56177298A 1980-11-07 1981-11-06 Microporous cellulose membrane, manufacture, blood plasma separation and microfiltration Granted JPS57108101A (en)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19803042110 DE3042110A1 (de) 1980-11-07 1980-11-07 Mikroporoese cellulosemembran

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JPS57108101A JPS57108101A (en) 1982-07-06
JPH025132B2 true JPH025132B2 (ja) 1990-01-31

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JP56177298A Granted JPS57108101A (en) 1980-11-07 1981-11-06 Microporous cellulose membrane, manufacture, blood plasma separation and microfiltration

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DE (1) DE3042110A1 (ja)
FR (1) FR2499866B1 (ja)
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