JPH02430B2 - - Google Patents
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- JPH02430B2 JPH02430B2 JP58011041A JP1104183A JPH02430B2 JP H02430 B2 JPH02430 B2 JP H02430B2 JP 58011041 A JP58011041 A JP 58011041A JP 1104183 A JP1104183 A JP 1104183A JP H02430 B2 JPH02430 B2 JP H02430B2
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- JP
- Japan
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- film
- alloy film
- alloy
- sendust
- sendust alloy
- Prior art date
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/14—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel
- H01F10/142—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel containing Si
- H01F10/145—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel containing Si containing Al, e.g. SENDUST
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Magnetic Heads (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜技術分野＞
本発明は鉄とアルミニウムと硅素とを含有する
磁性合金膜（センダスト合金膜）を作成する為の
新規な製造方法に関する。
磁性合金膜（センダスト合金膜）を作成する為の
新規な製造方法に関する。
＜従来技術＞
従来、高透磁率であり磁気ヘツドの材料として
極めて有用なものとして鉄・アルミニウム・硅素
の合金（センダスト合金）がよく知られている。
そして従来のセンダスト合金の膜形成方法として
は次の様なものが知られている。即ち、(1)センダ
スト合金のバルク材を研磨する事によつて所定の
膜厚に加工する方法、(2)スパツタリングにより所
定の膜厚のセンダスト合金膜を形成する方法、(3)
液体急冷法によりセンダスト合金膜を形成する方
法である。しかし上記(1)の方法はセンダスト合金
のバルク材が脆性を有するため非常に加工しにく
いものである。又上記(2)の方法では成膜速度が非
常に遅いため磁気ヘツド用等の比較的に厚い膜を
作成する為の製法としては適さない。又上記(3)の
方法ではセンダスト合金膜の膜厚が作製条件によ
つて決定されてしまうという制約があり好ましく
ない。更に作製膜を加工する場合にセンダスト合
金膜の脆性の問題及び粒径の大きさの問題が残り
好ましい方法とは言えない。
極めて有用なものとして鉄・アルミニウム・硅素
の合金（センダスト合金）がよく知られている。
そして従来のセンダスト合金の膜形成方法として
は次の様なものが知られている。即ち、(1)センダ
スト合金のバルク材を研磨する事によつて所定の
膜厚に加工する方法、(2)スパツタリングにより所
定の膜厚のセンダスト合金膜を形成する方法、(3)
液体急冷法によりセンダスト合金膜を形成する方
法である。しかし上記(1)の方法はセンダスト合金
のバルク材が脆性を有するため非常に加工しにく
いものである。又上記(2)の方法では成膜速度が非
常に遅いため磁気ヘツド用等の比較的に厚い膜を
作成する為の製法としては適さない。又上記(3)の
方法ではセンダスト合金膜の膜厚が作製条件によ
つて決定されてしまうという制約があり好ましく
ない。更に作製膜を加工する場合にセンダスト合
金膜の脆性の問題及び粒径の大きさの問題が残り
好ましい方法とは言えない。
＜目的＞
本発明は以上の従来の製造方法とは全く異なる
製造方法によつてセンダスト合金膜を形成するも
のであり、成膜速度が速くしかも適正組成のセン
ダスト合金膜を得ることのできる新規・有用な製
法を提供することを目的とするものである。
製造方法によつてセンダスト合金膜を形成するも
のであり、成膜速度が速くしかも適正組成のセン
ダスト合金膜を得ることのできる新規・有用な製
法を提供することを目的とするものである。
＜本発明に至る迄の経過＞
本明に係る高透磁率合金膜の製造方法は鉄とア
ルミニウムと硅素とによつて構成されたアルミニ
ウムの組成が１乃至6wt％、硅素の組成が20乃至
35wt％である合金タブレツトに真空中で電子ビ
ームを照射して加熱せしめ、該加熱によ前記合金
タブレツトより蒸発した物質を基板上に蒸着せし
めることによつて適正組成の磁性膜を形成し更に
その磁性膜を400℃乃至800℃の温度範囲で熱処理
したものである。
ルミニウムと硅素とによつて構成されたアルミニ
ウムの組成が１乃至6wt％、硅素の組成が20乃至
35wt％である合金タブレツトに真空中で電子ビ
ームを照射して加熱せしめ、該加熱によ前記合金
タブレツトより蒸発した物質を基板上に蒸着せし
めることによつて適正組成の磁性膜を形成し更に
その磁性膜を400℃乃至800℃の温度範囲で熱処理
したものである。
一般にセンダスト合金はその透磁率が組成比に
よつて大きく変化し特定組成範囲において鋭いピ
ークが存在することが知られている。従つて組成
比の調整はセンダスト合金の磁性特性の改善に関
し重要な問題である。通常使用されているセンダ
スト合金はアルミニウムが6wt％、硅素が9.5wt
％、あるいはアルミニウムが5wt％、硅素が5wt
％のものでありこれらは高透磁率を有する。しか
しこの様な高透磁率を有するセンダスト合金膜を
本発明の如き電子ビームによる真空蒸着で行ない
成功した例は本発明者の知る限りにおいて未だ無
つた。その理由はセンダスト合金膜を真空蒸着に
よつて成膜する場合、鉄、アルミニウム、硅素の
各成分の蒸気圧が大きく異なる為に適切な組成の
膜を形成する事が極めて困難であつからに他なら
ない。しかし本発明者は鋭意研究の結果合金タブ
レツトの組成をアルミニウムの組成を１乃至6wt
％、硅素の組成を20乃至35wt％とすることでセ
ンダスト合金膜を電子ビーム蒸着によつて作成
し、且つその蒸着膜は膜厚方向に組成分布の変化
があるので膜質改善の為に上記蒸着膜に熱処理を
行う手段を採用することによつて高品質のセンダ
スト合金膜を作成することが可能であるというこ
とを見い出したものである。
よつて大きく変化し特定組成範囲において鋭いピ
ークが存在することが知られている。従つて組成
比の調整はセンダスト合金の磁性特性の改善に関
し重要な問題である。通常使用されているセンダ
スト合金はアルミニウムが6wt％、硅素が9.5wt
％、あるいはアルミニウムが5wt％、硅素が5wt
％のものでありこれらは高透磁率を有する。しか
しこの様な高透磁率を有するセンダスト合金膜を
本発明の如き電子ビームによる真空蒸着で行ない
成功した例は本発明者の知る限りにおいて未だ無
つた。その理由はセンダスト合金膜を真空蒸着に
よつて成膜する場合、鉄、アルミニウム、硅素の
各成分の蒸気圧が大きく異なる為に適切な組成の
膜を形成する事が極めて困難であつからに他なら
ない。しかし本発明者は鋭意研究の結果合金タブ
レツトの組成をアルミニウムの組成を１乃至6wt
％、硅素の組成を20乃至35wt％とすることでセ
ンダスト合金膜を電子ビーム蒸着によつて作成
し、且つその蒸着膜は膜厚方向に組成分布の変化
があるので膜質改善の為に上記蒸着膜に熱処理を
行う手段を採用することによつて高品質のセンダ
スト合金膜を作成することが可能であるというこ
とを見い出したものである。
＜実施例＞
次に本発明に係る高透磁率合金膜の製造方法の
実施例について詳細に説明する。
実施例について詳細に説明する。
第１図は本発明に係る製法において用いた電子
ビーム蒸着装置の構成説明図である。１は真空ベ
ルジヤーであつてこの内部は高真空に保たれる。
２は蒸着膜を付着する為の基板である。３は該基
板を加熱する為のヒーターある。４はハース（る
つぼ）であり該ハース４内に合金タブレツト５が
配置される。６はフイラメントであり、該フイラ
メント６から発せられた電子ビーム７は磁界によ
つて曲げられて合金タブレツト５に照射せられ
る。８は加熱せられた上記合金タブレツト５から
蒸発した物質を遮断あるいは通過せしめるシヤツ
ターである。勿論上記合金タブレツト５の組成は
アルミニウムを１乃至6wt％、硅素を20乃至35wt
％、残りを鉄とする。上記基板２はセンダスト合
金と熱膨張係数が近い、即ち熱膨張係数が100〜
180（×10-7deg-1）程度の感光性ガラス（例えば
コーニング社製のホトセラム、ホヤガラス社製の
PEGシリーズ）、結晶性ガラス、非磁性フエライ
ト、セラミツク、ステンレス（SUS304）等であ
る。実際にはホトセラムを用いた。
ビーム蒸着装置の構成説明図である。１は真空ベ
ルジヤーであつてこの内部は高真空に保たれる。
２は蒸着膜を付着する為の基板である。３は該基
板を加熱する為のヒーターある。４はハース（る
つぼ）であり該ハース４内に合金タブレツト５が
配置される。６はフイラメントであり、該フイラ
メント６から発せられた電子ビーム７は磁界によ
つて曲げられて合金タブレツト５に照射せられ
る。８は加熱せられた上記合金タブレツト５から
蒸発した物質を遮断あるいは通過せしめるシヤツ
ターである。勿論上記合金タブレツト５の組成は
アルミニウムを１乃至6wt％、硅素を20乃至35wt
％、残りを鉄とする。上記基板２はセンダスト合
金と熱膨張係数が近い、即ち熱膨張係数が100〜
180（×10-7deg-1）程度の感光性ガラス（例えば
コーニング社製のホトセラム、ホヤガラス社製の
PEGシリーズ）、結晶性ガラス、非磁性フエライ
ト、セラミツク、ステンレス（SUS304）等であ
る。実際にはホトセラムを用いた。
以上の構成の電子ビーム蒸着装置を用いて次の
様な蒸着条件にてセンダスト合金膜を作製した。
様な蒸着条件にてセンダスト合金膜を作製した。
即ち、合金タブレツト５をアルミニウムが3wt
％、硅素が27.5wt％の組成のものを使用し、基板
２の温度を蒸着膜の密着性を向上させる為にヒー
タ３により400℃に加熱（100〜600℃が好ましい）
し、蒸着工程における電子統への投入パワーを
10KWに設定し、電子ビームをハース４内全体に
掃射（sweep）し、又、上記電子への投入パワー
を上昇せしめ10KWに達した時から１分間経過す
る時点迄の間シヤツター８を閉成して基板２上に
おける蒸着を遮断し、その後シヤツター８を開成
して基板２上において蒸着膜を形成した。そして
蒸着時間を10分間としたた。こうして得られた蒸
着膜について各種測定を行なつたところ膜厚が
4.0μm、飽和磁束密度が11000G、ビツカース硬度
が600であつた。
％、硅素が27.5wt％の組成のものを使用し、基板
２の温度を蒸着膜の密着性を向上させる為にヒー
タ３により400℃に加熱（100〜600℃が好ましい）
し、蒸着工程における電子統への投入パワーを
10KWに設定し、電子ビームをハース４内全体に
掃射（sweep）し、又、上記電子への投入パワー
を上昇せしめ10KWに達した時から１分間経過す
る時点迄の間シヤツター８を閉成して基板２上に
おける蒸着を遮断し、その後シヤツター８を開成
して基板２上において蒸着膜を形成した。そして
蒸着時間を10分間としたた。こうして得られた蒸
着膜について各種測定を行なつたところ膜厚が
4.0μm、飽和磁束密度が11000G、ビツカース硬度
が600であつた。
この蒸着膜は膜厚方向に組成分布が変化してい
るので、次に該蒸着膜に熱処理を施した。この熱
処理は上記ヒーター３を加熱することによつて行
なつた。尚、この熱処理に際しセンダスト合金膜
（確認したところアルミニウムが6wt％、硅素が
9.5wt％、残りが鉄の組成であつた。表面に保護
層としてSiO2膜をコートし、又熱処理条件は500
℃による１時間の加熱を単位として断続的に行な
つた。
るので、次に該蒸着膜に熱処理を施した。この熱
処理は上記ヒーター３を加熱することによつて行
なつた。尚、この熱処理に際しセンダスト合金膜
（確認したところアルミニウムが6wt％、硅素が
9.5wt％、残りが鉄の組成であつた。表面に保護
層としてSiO2膜をコートし、又熱処理条件は500
℃による１時間の加熱を単位として断続的に行な
つた。
以上の熱処理を行なつたセンダスト合金膜の保
持力の変化を第２図に示す。同図に示される如く
保磁力Hcは500℃による１時間の熱処理により
7.8O¨eから1.1O¨eに低下しており膜質の改善がな
されていることを現わしている。又第３図に熱処
理前の蒸着膜の実効透磁率μeffと500℃による１時
間の熱処理後の蒸着膜の実効透磁率μeffの周波数
特性を示している。同図に示される如く熱処理に
よつて実効透磁率μeffの周波数特性は大きく改善
されることが判る。尚熱処理後の電気抵抗は
90μΩcmであり、又結晶粒の大きさはＸ線回折の
半値巾よりデバイシエラーの式より算出したとこ
ろ約300Åと微細であつて熱処理前後において大
きな変化は見られなかつた。
持力の変化を第２図に示す。同図に示される如く
保磁力Hcは500℃による１時間の熱処理により
7.8O¨eから1.1O¨eに低下しており膜質の改善がな
されていることを現わしている。又第３図に熱処
理前の蒸着膜の実効透磁率μeffと500℃による１時
間の熱処理後の蒸着膜の実効透磁率μeffの周波数
特性を示している。同図に示される如く熱処理に
よつて実効透磁率μeffの周波数特性は大きく改善
されることが判る。尚熱処理後の電気抵抗は
90μΩcmであり、又結晶粒の大きさはＸ線回折の
半値巾よりデバイシエラーの式より算出したとこ
ろ約300Åと微細であつて熱処理前後において大
きな変化は見られなかつた。
次に上記蒸着膜に対して熱処理条件を変えた場
合について説明する。前述したセンダスト合金膜
表面の保護層をコートせずに700℃の熱処理を行
なつたところ、センダスト合金膜の表面が変質し
たことが肉眼で確認された。又センダスト合金膜
の表面層のビツカース硬度が熱処理前後で600か
ら300まで低下した。一方センダスト合金膜表面
にSiO2の保護層をコートして700℃の熱処理を行
なつたところセンダスト合金膜の表面に変質が見
られず、又センダスト合金膜の表面層のビツカー
ス硬度も変化しなかつた。この結果から上記保護
層の役割は極めて重要であることが判明したた。
合について説明する。前述したセンダスト合金膜
表面の保護層をコートせずに700℃の熱処理を行
なつたところ、センダスト合金膜の表面が変質し
たことが肉眼で確認された。又センダスト合金膜
の表面層のビツカース硬度が熱処理前後で600か
ら300まで低下した。一方センダスト合金膜表面
にSiO2の保護層をコートして700℃の熱処理を行
なつたところセンダスト合金膜の表面に変質が見
られず、又センダスト合金膜の表面層のビツカー
ス硬度も変化しなかつた。この結果から上記保護
層の役割は極めて重要であることが判明したた。
＜効果＞
本発明の手法は成膜速度の速い電子ビーム蒸着
によつてセンダスト合金膜を作成するものであつ
て、従来のバルクセンダストによるヘツドでは得
られなかつた特性の改善性を得ることができ、又
バルクセンダストにおける加工性の困難さも克服
できる。更に本発明の手法によれば高周波特性が
改善されることにより高密度磁気記録再生用のヘ
ツドを得ることができるものである。又、更に合
金タブレツトより蒸発した物質を基板上に蒸着せ
しめて合金膜を形成し、該合金膜上に保護層を被
覆した状態で、400℃乃至800℃の範囲の温度で熱
処理したことによつて、膜質の良好なセンダスト
合金膜を得ることができる。具体的に言えば、合
金膜表面の酸化、及び結晶粒径の増大を回避する
ことができる。ここでセンダスト合金膜において
酸化部分は非磁性となり、磁性膜としての機能を
果たし得ないので、合金膜の表面酸化防止は極め
て有効であり、設定した膜厚の部分全体が磁性膜
として実質的に有効に機能するので安定的に合金
膜を提供できる。又、保護膜の無い状態で熱処理
を行うとセンダスト合金膜の結晶内部に欠陥が発
生して結晶粒径の増大が生ずるが、保護膜の被覆
状態において熱処理を行うようにしたので結晶内
部での欠陥が増大することを防止でき、結晶粒径
を小さくできる。そして結晶粒径が小さいため高
周波特性の良好な磁性膜を得ることができるもの
である。
によつてセンダスト合金膜を作成するものであつ
て、従来のバルクセンダストによるヘツドでは得
られなかつた特性の改善性を得ることができ、又
バルクセンダストにおける加工性の困難さも克服
できる。更に本発明の手法によれば高周波特性が
改善されることにより高密度磁気記録再生用のヘ
ツドを得ることができるものである。又、更に合
金タブレツトより蒸発した物質を基板上に蒸着せ
しめて合金膜を形成し、該合金膜上に保護層を被
覆した状態で、400℃乃至800℃の範囲の温度で熱
処理したことによつて、膜質の良好なセンダスト
合金膜を得ることができる。具体的に言えば、合
金膜表面の酸化、及び結晶粒径の増大を回避する
ことができる。ここでセンダスト合金膜において
酸化部分は非磁性となり、磁性膜としての機能を
果たし得ないので、合金膜の表面酸化防止は極め
て有効であり、設定した膜厚の部分全体が磁性膜
として実質的に有効に機能するので安定的に合金
膜を提供できる。又、保護膜の無い状態で熱処理
を行うとセンダスト合金膜の結晶内部に欠陥が発
生して結晶粒径の増大が生ずるが、保護膜の被覆
状態において熱処理を行うようにしたので結晶内
部での欠陥が増大することを防止でき、結晶粒径
を小さくできる。そして結晶粒径が小さいため高
周波特性の良好な磁性膜を得ることができるもの
である。
第１図は本発明に係る製法において用いた電子
ビーム蒸着装置の構成説明図、第２図は熱処理に
よるセンダスト合金膜の保磁力の変化を示すグラ
フ図、第３図は実効透磁率の周波数特性を示すグ
ラフ図である。 図中、１：真空ベルジヤー、２：基板、３：ヒ
ーター、４：ハース、５：合金タブレツト、６：
フイラメント、７：電子ビーム、８：シヤツタ
ー。
ビーム蒸着装置の構成説明図、第２図は熱処理に
よるセンダスト合金膜の保磁力の変化を示すグラ
フ図、第３図は実効透磁率の周波数特性を示すグ
ラフ図である。 図中、１：真空ベルジヤー、２：基板、３：ヒ
ーター、４：ハース、５：合金タブレツト、６：
フイラメント、７：電子ビーム、８：シヤツタ
ー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄とアルミニウムと珪素とによつて構成さ
れ、アルミニウムの組成が１乃至6wt％、硅素の
組成が20乃至35wt％である合金タブレツトに真
空中で電子ビームを照射して加熱せしめ、 該加熱によつて前記合金タブレツトより蒸発し
た物質を基板上に蒸着せしめて合金膜を形成し、 該合金膜上に保護層を被覆した状態で、400℃
乃至800℃の範囲の温度で熱処理したことを特徴
とする高透磁率合金膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1104183A JPS59136415A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 高透磁率合金膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1104183A JPS59136415A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 高透磁率合金膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59136415A JPS59136415A (ja) | 1984-08-06 |
| JPH02430B2 true JPH02430B2 (ja) | 1990-01-08 |
Family
ID=11766963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1104183A Granted JPS59136415A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 高透磁率合金膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59136415A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61260412A (ja) * | 1985-05-14 | 1986-11-18 | Sharp Corp | 磁気ヘツド用部材 |
| JPS61284806A (ja) * | 1985-06-10 | 1986-12-15 | Sharp Corp | 磁気ヘツドコア材料 |
| JPS62158306A (ja) * | 1986-01-07 | 1987-07-14 | Hitachi Ltd | 高密度鉄系磁性体膜およびその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51125639A (en) * | 1974-12-20 | 1976-11-02 | Sony Corp | Process for preparing regularly combined metal |
| JPS5291743A (en) * | 1976-01-30 | 1977-08-02 | Hitachi Ltd | Method of forming aluminummsilicon alloy membrane |
-
1983
- 1983-01-25 JP JP1104183A patent/JPS59136415A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59136415A (ja) | 1984-08-06 |
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