JPH0238021A - 熱可塑性重縮合重合体の加工法 - Google Patents

熱可塑性重縮合重合体の加工法

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JPH0238021A
JPH0238021A JP1088201A JP8820189A JPH0238021A JP H0238021 A JPH0238021 A JP H0238021A JP 1088201 A JP1088201 A JP 1088201A JP 8820189 A JP8820189 A JP 8820189A JP H0238021 A JPH0238021 A JP H0238021A
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extruder
screw
vacuum
melted
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ルードルフ・ヨハネス・フーベルトウス・ブルレト
Jozef M H Lemmens
ヨーゼフ・マリア・フーベルトウス・レメンス
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Stamicarbon BV
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、熱可塑性重縮合重合体を微分配形で、該重合
体が脱蔵されかつ溶融されるベント式押出機に供給する
ことにより該重合体を加工する方法に関し、この方法は
重合体の後縮合を包含する。
従来の技術 このような方法は西ドイツ国特許公開第２９４２２４８
号明細曹から公知である。
水分を含有するので、例えばポリエステル又はポリアミ
ドのような熱可塑性■縮合重合体は、この型の重合体を
加工する際に粘度が低下し、その結果該憲合体の機械的
及び物理的特性の悪下をもたらすという欠点を有する。
この欠点は、熱可塑性１縮合重合体を加工する際に例え
ば周囲の空気から吸心される水分の存在により重合体の
粘度にネオＩＪな作用を及ぼす短い分子鎖が形成される
といＩ）事笑によるものである。
このような重合体を最終製品又は半製品の製造に使う場
合には、重合体が十分な粘度を有するように注意すべき
である。
既に記載したように、西ドイツ国特許公開第２９９２２
４８号明細省から熱可塑性重縮合重合体の加工法が公知
であり、これは加工する間に重合体を脱蔵することを包
含する。西ドイツ国特許公開第２９９２２４８号明細書
による方法では、ポリエチレンテレフタレート（以下“
ＰＥＴＰ″と略記）のような屑ポリエステルを砕断しか
つ補助装置麿により少なくとも５００に９／ｍ、殊に６
００梗／ゼの見掛密度に圧縮する。
次に、この圧縮したＰＥＴＰをベント式二軸スクリュー
押出機に供給し、との押出機中でＰＥＴＰは溶融し、そ
の間に水蒸気及び／又は他の揮発性成分を蒸発させる。
押出機を流出する溶融重合体を所望の純度に相応して、
１回又は数回濾過し、次にトドクレープに供給し、この
オートクレーブ中で液媒中での後縮合を減圧下に行なう
。この後縮合の目的は、ポリエステルの粘度を、最終製
品、半製品又は出発材料に加工されるリサイクル重合体
には極めて高い水準にまで高めることである。
この方法で押出機中で重合体を脱蔵した後で、別個の付
加的工程が必要であり、つまり重合体の粘度をオートク
レーブ中で十分に高い水準にもたらし、後縮合が効果的
に行なわれるようにするためである。
発明が解決しようとする課題 本発明の目的は、別個のオートクレーブ中での後縮合を
必要とせずかつ押出機に供給した材料を１接最終製品又
は半製品に加工する、熱可塑性重縮合重合体の加工法を
開示することである。
課題を解決するための手段 本発明によりこの課題は微分配形の熱可塑性重縮合重合
体を該重合体の溶融温度よりも低い温度で押出機の入口
からスクリューの殆んどの長さにわたって搬送し、その
際に揮発性成分を真空排気装置を用いて１０ミリバール
よりも低い真空でコンスタントに排気し、かつ該重合体
をスクリューの残りの長さにわたって圧縮しかつ溶融し
、その後で最終製品又は半製品として押出機から送り出
すことにより解決される。
このようにして、重合体を押出機中で可能な限り長く脱
蔵する（それ故乾燥させる）ことができ、その際に時間
、温度及び圧力のような条件を重縮合が固相で生じ、そ
の後で材料がプラスチック成形する目的で比較的迅速に
溶融するように選択する。
本発明による方法でに、第１及び第２ベント式押出機を
使用すると有利であり、その際に第１押出機では重合体
を該重合体の溶融温度よりも低い温度で、揮発性成分を
ｌ　ＯミＩＪパールよりも低い真空でコンスタントに排
気しながら搬送し、次に該重合体を第２押出機にダ給し
、との押出機中で該重合体を、揮発性成分を１０ミリバ
ールよりも低い真空でコンスタントに排気しながらスク
リューの殆んどの長さにわたって搬送し、該重合体を第
２押出機のスクリューの残りの長さにわたって圧縮しか
つ溶融し、その後第２押出機から最終製品又は半製品と
して送り出す。
本発明による方法では、スクリュー路の全長はその直径
の２０〜４５倍、殊に直径の２５倍以上である。
重合体を押出機中で圧縮成形しかつ溶融するスクリュー
の残りの部分の長さはスクリューの直径の１〜１０倍、
殊に直径の２〜６倍、特に３〜４倍である。第１押出機
及び第２押出機を使用する場合のスクリューの全長とは
、第１押出機及び第２押出機のスクリュー長さの合計で
ある。単一押出機を使用する場合は、勿論この押出機の
スクリューの長さである。
押出機中で１０ミリバールより低い、殊に５ミリバール
より低い真空を維持する。
本弁明方法は、殊にポリエチレンテレフタレートの加工
に好適である。これはＰＥＴＰ、ｒ）層材料又は繊維の
ような屑ＰＥＴＰであってもよい。この種のテ）ルはこ
こ数年間で炭酸飲料でとみに多く使われている。特に、
環境問題としても、また経済的にも、ＰＥＴＰ、Ｎトル
の再利用は最近重大な問題になっている。本発明方法に
より、再利用を匍単にかつ効率的に行なうことができる
。
本発明方法を適用する際に、中間配置した第１押出機を
高い真空で、重合体が溶融せずかつ放出された湿分を蒸
発させかつ排気するような温１１８″を設定して使用し
、その後で重合体を第２押出機に供給する。この中間内
［置した押出機はベント式スクリューコンベアとみなす
ことができる。このようにして、重合体を可能な最高の
状態で第２押出機に供給する前に、重合体の乾燥及び均
質化が行なわれる。蒸発排気される湿気の他に、アセト
アルデヒド、付加物、乳化剤咎のような遊離した揮発性
物質を排気する。
加工すべき重合体を押出機に供給する前に予備乾燥する
必要にない。それというのも脱蔵を長時間継続すること
ができ、それ故押出機中での後縮合の時間が長くなるか
らである。予備乾燥されないＰＥＴＰにはより長い脱蔵
が必要であり、これにより良好な最終製品が得られる。
第１押出機を、重合体の後縮合及び乾燥が行なわれるベ
ント式二軸スクリュー押出機として構成すると有利であ
る。
第１及び第２押出機、更には例えば第３押出機の使用は
、実際上の根拠をベースとする。唯一の押出機を使用す
る場合、良好な最終製品を得るために非常に長尺でなけ
ればならない。これには、長尺のスクリューの偏向を阻
止するのに必要とされる支持部について問題が生じる。
更に、１つの長尺の押出機の作動は、１個又は数個の押
出機であって、合計したスクリューの長さが前記の１つ
の長尺押出機と等しい場合よりも問題が多い。
数個の押出機を使用することにより得られる他のオリ点
は、押出機を相互に独立して駆動することができるとい
う点である。それ故例えば、加１１押出機のスクリュー
が第２押出優よりも速く回転してもよく、これは重合体
の第１押出機から第２押出機への移行を促進する。
本発明方法は、２０００μｍより小さい粒径ノ恵合体の
場合に使うと有利である。このレベルで出発すると良好
ないし非常に良好の結果が得られることが明らかになっ
た。より小さい粒径によって結果は更に改良される。
本発明を第１及び第２押出機を適用して、添付図面によ
り詳説する。
管路１を介して微分配形ＰＥＴＰ屑材料、例えば炭酸飲
料のがトルからの材料を空気圧又は機械的に密閉ホッパ
ー２に、かつ真壁ロックを介して、場合により調整され
た減圧が占めている真空室手中に供給する。押出機５は
ベント式二軸スクリュー押出機である。押出機５によっ
て真空室牛から材料が採取される間、ホッノ千−２は新
しい出発物’Ｉｔ（予偏乾燥していない微分配形ＰＥＴ
Ｐ　）を収容しかつホッパー２から真空ロック３を介し
て吸出されかつ真空室Φ中に搬出される。押出＠５は、
材料が溶融せずかつ存在する湿分が蒸発しかつ排気され
る温度にセットされる。このようにして、材料を乾燥さ
せかつ均質化し、その後で管路６を介してＷ２押出機７
に供給する。押出機７中では脱蔵が可能な限り長時間異
なる区域でＰＥＴＰの融点より低い温度で行なわれる。
ＰＥＴＰ材料を残りのスクリュ一部分で圧縮しかつ溶融
相に変換する。
添付図面ではこの部分を符号ａで夛わした。このスクリ
ューの残りの部分は直径の約３〜４倍であり、スクリュ
ーの全長は直径の２５倍である。長尺の押出機を適用す
る場合、この間隔は大きく、例えばスクリューの長さが
直径の４２倍の場合、この外りの部分は直径の１０倍で
ある。
この系からの蒸気及び揮発性物質の排気は１０ミリバー
ルより低い真壁系により行ない、これは真空ポンプ（図
示せず）１個以上、管路８゜９及び１０並ひに遮断弁１
１及び１２を包含する。第２押出機７を出る重合体にシ
ートのような製品にあるいは半製品にまたは顆粒のよう
な出発物質に加工される。
実＃　ｆｉｌ 例Ｉ 表ＡＶｉ異なる条件下に試験した棟々の試料の測定結果
を表わす。
試料５をｉ発明による条件下に試験した。
後縮合及び押出機７のヘッド中の迅速で短時間の溶融後
に、極限粘度（１，Ｖ、）　０．７３４が最終的に達成
された。第１押出機及び第２押出機中で押出成形する際
に十分に圧力を低下させ、かつ〜・１押出機及び即２押
出檄・中での正確な温度の設定により良好な材料の脱蔵
が達成された。
種々の組合せにより、試料の極限粘度から明らかなよう
にますます良好な結果が得られた。
例■ 例Ｉの試料５に示した条件下に、粒径の作用を試験した
。衣Ｂは予備乾燥しなかった粒子で得られた結果、表Ｃ
は１６０°Ｃで６時間乾燥した粒子で得られた結果を示
す。
表　　Ｂ 発明方法の略示図である。
２・・・ホッパー　３・・・真全ロック、牛・・・真空
室、５．７・・・押出機。
ｍｍ ０．６１５ １間 ○７１４ ０．５朋 ０．７４０ 表　　Ｃ ３スｍ ３朋 ０．５朋 ０．５朋 ｍｍ ｌ朋 １扉ｍ ０．７６５ ０．７７＋ ０．７８２ ０．７８０ ０．７６５ ０．７８０ 図面の浄書（内容に変更なし） 第１図 ホン２ξ− 手 続 補 正 書 （方式） ■、事件の表示 平成 ２、発明の名称 ■ 年 特許願 第 号 熱可塑性重縮合重合体の加工法 補正をする者 事件との関係　特許出願人

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、熱可塑性重縮合重合体を微分配形で、該重合体が脱
    蔵されかつ溶融されるベント式押出機中に供給すること
    により該重合体を後縮合して加工する方法において、加
    工すべき重合体を該重合体の溶融温度よりも低い温度で
    押出機の入口からスクリューの殆んどの長さにわたつて
    搬送し、その際に揮発性成分を真空排気装置を用いて１
    ０ミリバールよりも低い真空でコンスタントに排気し、
    かつ該重合体をスクリューの残りの長さにわたつて圧縮
    しかつ溶融し、その後で最終製品又は半製品として押出
    機から送り出すことを特徴とする、熱可塑性重縮合重合
    体の加工法。 ２、第１及び第２ベント式押出機を使用し、その際に第
    １押出機では重合体を該重合体の溶融温度よりも低い温
    度で、揮発性成分を１０ミリバールよりも低い真空でコ
    ンスタントに排気しながら搬送し、次に該重合体を第２
    押出機に供給し、この押出機中で該重合体を、揮発性成
    分を１０ミリバールよりも低い真空でコンスタントに排
    気しながらスクリューの殆んどの長さにわたつて搬送し
    、該重合体を第２押出機のスクリューの残りの長さにわ
    たつて圧縮しかつ溶融し、その後第２押出機から最終製
    品又は半製品として送り出す、請求項１記載の方法。 ３、スクリュー路の全長がその直径の２０〜４５倍であ
    る、請求項１又は２記載の方法。 ４、スクリュー路の全長がその直径の２５倍である請求
    項１又は２記載の方法。 ５、重合体を圧縮成形しかつ溶融するスクリュー長さの
    残りの部分がスクリューの直径の１〜１０倍である請求
    項１から４までのいずれか１項記載の方法。 ６、重合体を圧縮成形しかつ溶融するスクリュー長さの
    残りの部分がスクリューの直径の２〜６倍である請求項
    １から５までのいずれか１項記載の方法。 ７、重合体を圧縮成形しかつ溶融するスクリュー長さの
    残りの部分がスクリューの直径の３〜４倍である請求項
    １から６までのいずれか１項記載の方法。 ８、揮発性成分のコンスタントな排気を５ミリバールよ
    りも低い真空で行なう請求項１から７までのいずれか１
    項記載の方法。 ９、二軸スクリュー押出機をベント式押出機として使用
    する請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。 １０、熱可塑性重縮合重合体がポリエチレンテレフタレ
    ートである請求項１から９までのいずれか１項記載の方
    法。 １１、熱可塑性重縮合重合体が微粉砕したポリエチレン
    テレフタレート屑ボトルから得られる請求項１から１０
    までのいずれか１項記載の方法。 １２、供給される重合体が２０００μｍより低い粒径を
    有する請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法
    。 １３、粒径が１０００μｍより低い請求項１２記載の方
    法。 １４、粒径が５００μｍより低い請求項１３記載の方法
    。
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