JPH0236550B2 - - Google Patents
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- JPH0236550B2 JPH0236550B2 JP62037887A JP3788787A JPH0236550B2 JP H0236550 B2 JPH0236550 B2 JP H0236550B2 JP 62037887 A JP62037887 A JP 62037887A JP 3788787 A JP3788787 A JP 3788787A JP H0236550 B2 JPH0236550 B2 JP H0236550B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/524—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from polymer precursors, e.g. glass-like carbon material
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、強固で気体不透過性に優れた表面組
織を有する炭素材の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 炭素材の表面組織を緻密化して気体不透過性を
形成する手段として、炭素質基材にフエノール
系、フランス系など熱処理後にガラス状炭素に転
化するような熱硬化性樹脂を含浸し、これを焼成
炭化する方法が知られている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、上記従来の技術において焼成炭化の
段階で表面層に微細な亀裂や気孔が発生し易く、
このため気体不透過性の表面組織を形成するには
複数回の含浸−焼成処理を繰返すなど煩雑な工程
を要する問題点があつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明はこれらの問題点を解消した炭素材の製
造方法を提供するもので、その構成は、炭素質基
材を芳香族ポリイミド前駆体溶液で被覆処理した
のち加熱して表面にポリイミド樹脂の皮膜を形成
し、ついで非酸化性雰囲気中で焼成炭化または更
に黒鉛化することを特徴とする。 芳香族ポリイミドはエンジニアリングプラスチ
ツクの１つとして注目されている不溶不融のポリ
マーであるが、本発明ではその前駆体であるポリ
アミツク酸を有機溶媒に溶解したワニス状態（芳
ｉ香族ポリイミド前駆体溶液）で適用される。有
機溶媒には、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメ
チルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメ
チルスルフオキシドなどが用いられ、処理に都合
のよい粘度範囲として通常20〜30重量％の濃度に
設定して使用に供される。 芳香族ポリイミド前駆体溶液による炭素質基材
の被覆処理は、溶液浸漬あるいは溶液のスプレ
ー、刷毛塗りなど適宜な方法によりおこなうこと
ができる。 被覆処理後の炭素質基材は、加熱して表面にポ
リイミド樹脂の皮膜を形成する。この際の加熱
は、100〜400℃の温度域でおこなうと表面密着性
の強固な皮膜が形成される。なお、このポリイミ
ド化処理は、上記加熱による方法のほか無水酢酸
のような酸無水物に第三級アミンを加えて化学的
にポリイミド樹脂の皮膜を形成することもでき
る。 ついで、炭素質基材を常法に従い非酸化性雰囲
気中800〜1100℃で加熱してポリイミド皮膜を焼
成炭化し、必要に応じ更に2000〜3000℃の高温度
で黒鉛化処理する。 〔作用〕 芳香族ポリイミドは構成高分子が良く配向して
おり、その配向面が炭素化によつて生成する六角
網面と近似しているため、炭化および黒鉛化の移
行は微小亀裂あるいは気孔の発生を伴なうことな
しに極めて円滑に進行する。そのうえ、芳香族ポ
リイミド皮膜の内層部分が炭素質基材の組織内に
浸透した状態で一体に炭素化する。 このような機構が相乗的に作用して、著るしく
緻密強固で平滑度の高い気体不透過性の炭素皮膜
が形成される。 〔実施例〕 実施例 １ 縦横150mm、厚さ２mmの黒鉛基材全面に芳香族
ポリイミド前駆体溶液を均等に刷毛塗りした。芳
香族ポリイミド前駆体溶液としては、ポリアミツ
ク酸をＮ−メチル−２−ピロリドンに溶解した濃
度30重量％のワニスを用いた。 被覆処理後の黒鉛基材を送風乾燥器内に置き、
50℃で24時間風乾して皮膜層の溶媒成分を除去し
た。ついで、加熱炉に移し300℃で12時間加熱し
て表面樹脂をポリイミド化した。 このようにしてポリイミド樹脂皮膜を形成した
黒鉛基材を黒鉛ルツボに入れ、周囲をコークスパ
ツキングで被包したのち電気炉中で1000℃の温度
により焼成処理した。 炉出しした試片の表面層には光沢のある強固平
滑な炭素皮膜が形成されていた。 得られた試片（本発明例）の物理特性ならびに
外観性状を処理前の黒鉛基材（ブランク）と対比
して表に示した。なお、比較のために、フエノ
ール樹脂初期縮合物を用いて同様に皮膜形成した
もの（比較例）についても併載した。
織を有する炭素材の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 炭素材の表面組織を緻密化して気体不透過性を
形成する手段として、炭素質基材にフエノール
系、フランス系など熱処理後にガラス状炭素に転
化するような熱硬化性樹脂を含浸し、これを焼成
炭化する方法が知られている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、上記従来の技術において焼成炭化の
段階で表面層に微細な亀裂や気孔が発生し易く、
このため気体不透過性の表面組織を形成するには
複数回の含浸−焼成処理を繰返すなど煩雑な工程
を要する問題点があつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明はこれらの問題点を解消した炭素材の製
造方法を提供するもので、その構成は、炭素質基
材を芳香族ポリイミド前駆体溶液で被覆処理した
のち加熱して表面にポリイミド樹脂の皮膜を形成
し、ついで非酸化性雰囲気中で焼成炭化または更
に黒鉛化することを特徴とする。 芳香族ポリイミドはエンジニアリングプラスチ
ツクの１つとして注目されている不溶不融のポリ
マーであるが、本発明ではその前駆体であるポリ
アミツク酸を有機溶媒に溶解したワニス状態（芳
ｉ香族ポリイミド前駆体溶液）で適用される。有
機溶媒には、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメ
チルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメ
チルスルフオキシドなどが用いられ、処理に都合
のよい粘度範囲として通常20〜30重量％の濃度に
設定して使用に供される。 芳香族ポリイミド前駆体溶液による炭素質基材
の被覆処理は、溶液浸漬あるいは溶液のスプレ
ー、刷毛塗りなど適宜な方法によりおこなうこと
ができる。 被覆処理後の炭素質基材は、加熱して表面にポ
リイミド樹脂の皮膜を形成する。この際の加熱
は、100〜400℃の温度域でおこなうと表面密着性
の強固な皮膜が形成される。なお、このポリイミ
ド化処理は、上記加熱による方法のほか無水酢酸
のような酸無水物に第三級アミンを加えて化学的
にポリイミド樹脂の皮膜を形成することもでき
る。 ついで、炭素質基材を常法に従い非酸化性雰囲
気中800〜1100℃で加熱してポリイミド皮膜を焼
成炭化し、必要に応じ更に2000〜3000℃の高温度
で黒鉛化処理する。 〔作用〕 芳香族ポリイミドは構成高分子が良く配向して
おり、その配向面が炭素化によつて生成する六角
網面と近似しているため、炭化および黒鉛化の移
行は微小亀裂あるいは気孔の発生を伴なうことな
しに極めて円滑に進行する。そのうえ、芳香族ポ
リイミド皮膜の内層部分が炭素質基材の組織内に
浸透した状態で一体に炭素化する。 このような機構が相乗的に作用して、著るしく
緻密強固で平滑度の高い気体不透過性の炭素皮膜
が形成される。 〔実施例〕 実施例 １ 縦横150mm、厚さ２mmの黒鉛基材全面に芳香族
ポリイミド前駆体溶液を均等に刷毛塗りした。芳
香族ポリイミド前駆体溶液としては、ポリアミツ
ク酸をＮ−メチル−２−ピロリドンに溶解した濃
度30重量％のワニスを用いた。 被覆処理後の黒鉛基材を送風乾燥器内に置き、
50℃で24時間風乾して皮膜層の溶媒成分を除去し
た。ついで、加熱炉に移し300℃で12時間加熱し
て表面樹脂をポリイミド化した。 このようにしてポリイミド樹脂皮膜を形成した
黒鉛基材を黒鉛ルツボに入れ、周囲をコークスパ
ツキングで被包したのち電気炉中で1000℃の温度
により焼成処理した。 炉出しした試片の表面層には光沢のある強固平
滑な炭素皮膜が形成されていた。 得られた試片（本発明例）の物理特性ならびに
外観性状を処理前の黒鉛基材（ブランク）と対比
して表に示した。なお、比較のために、フエノ
ール樹脂初期縮合物を用いて同様に皮膜形成した
もの（比較例）についても併載した。
【表】
表から、本発明例は高度の気体不透過性を有
しており、固有抵抗、曲げ強さ等も比較例に比べ
著るしく改善されていることが判明する。 実施例 ２ 黒鉛・フエノール樹脂混練焼結体（縦横150mm、
厚さ0.8mm）からなる炭素質基材に濃度20重量％
（有機溶媒：ジメチルアセトアミド）の芳香族ポ
リイミド前駆体溶液を全面塗布し、実施例１と同
一条件でポリイミド化および焼成炭化処理をおこ
なつた。 得られた試片（本発明例）の物理特性ならびに
外観性状を処理前の基材（ブランク）のそれと対
比して表に示した。
しており、固有抵抗、曲げ強さ等も比較例に比べ
著るしく改善されていることが判明する。 実施例 ２ 黒鉛・フエノール樹脂混練焼結体（縦横150mm、
厚さ0.8mm）からなる炭素質基材に濃度20重量％
（有機溶媒：ジメチルアセトアミド）の芳香族ポ
リイミド前駆体溶液を全面塗布し、実施例１と同
一条件でポリイミド化および焼成炭化処理をおこ
なつた。 得られた試片（本発明例）の物理特性ならびに
外観性状を処理前の基材（ブランク）のそれと対
比して表に示した。
本発明によれば、簡単な操作により炭素質基材
面に極めて緻密強固で平滑性に優れた不透過炭素
皮膜層を形成することができるから、燃料電池用
セパレーター材、核融合炉材などの用途に極めて
有用である。
面に極めて緻密強固で平滑性に優れた不透過炭素
皮膜層を形成することができるから、燃料電池用
セパレーター材、核融合炉材などの用途に極めて
有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素質基材を芳香族ポリイミド前駆体溶液で
被覆処理したのち加熱して表面にポリイミド樹脂
の皮膜を形成し、ついで非酸化性雰囲気中で焼成
炭化または更に黒鉛化することを特徴とする炭素
材の製造方法。 ２ 芳香族ポリイミド前駆体溶液で被覆処理した
炭素質基材を、100〜400℃の温度域で加熱する特
許請求の範囲第１項記載の炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62037887A JPS63206376A (ja) | 1987-02-23 | 1987-02-23 | 炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62037887A JPS63206376A (ja) | 1987-02-23 | 1987-02-23 | 炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63206376A JPS63206376A (ja) | 1988-08-25 |
| JPH0236550B2 true JPH0236550B2 (ja) | 1990-08-17 |
Family
ID=12510047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62037887A Granted JPS63206376A (ja) | 1987-02-23 | 1987-02-23 | 炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63206376A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2534878B2 (ja) * | 1987-10-27 | 1996-09-18 | 日本カーボン株式会社 | 炭素成形品の焼成炭素化方法 |
| JP2725705B2 (ja) * | 1988-12-02 | 1998-03-11 | 日清紡績株式会社 | 燃料電池用セルセパレーター |
-
1987
- 1987-02-23 JP JP62037887A patent/JPS63206376A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63206376A (ja) | 1988-08-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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