JPH0234554A - 酸化物超電導材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導材料の製造方法Info
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- JPH0234554A JPH0234554A JP63184952A JP18495288A JPH0234554A JP H0234554 A JPH0234554 A JP H0234554A JP 63184952 A JP63184952 A JP 63184952A JP 18495288 A JP18495288 A JP 18495288A JP H0234554 A JPH0234554 A JP H0234554A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高い超伝導転移温度を持つ酸化物超伝導材料
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
従来の技術
超伝導材料は、1)電気抵抗がゼロである、2)完全反
磁性である、 3)ジョセフソン効果がある、といった
、他の材料にない特性を持っており、電力輸送、発電器
、核融合プラズマ閉じ込め、磁気浮上列車、磁気シール
ド、高速コンピュータ等の幅広い応用が期待されている
。ところが、従来の金属系超伝導体では、超伝導転移温
度は最も高いものでも23に程度であり、実使用時には
高価な液体ヘリウムと大がかりな断熱装置を使って冷却
しなければならず、工業上大きな問題であった。
磁性である、 3)ジョセフソン効果がある、といった
、他の材料にない特性を持っており、電力輸送、発電器
、核融合プラズマ閉じ込め、磁気浮上列車、磁気シール
ド、高速コンピュータ等の幅広い応用が期待されている
。ところが、従来の金属系超伝導体では、超伝導転移温
度は最も高いものでも23に程度であり、実使用時には
高価な液体ヘリウムと大がかりな断熱装置を使って冷却
しなければならず、工業上大きな問題であった。
このため、より高温で超伝導体となる材料の探索が行わ
れていた。
れていた。
1988年1月に、高い超伝導転移温度をもつ、酸化物
系超伝導ケ判B i −S r −Ca −Cu −0
が見いだされた。この材料は、超伝導転移温度が110
に程度と高く、冷却には安価な液体窒素(沸点77K)
を用いる事が出来、また冷却装置も小型となるので、応
用範囲も広がるものと期待される。このため現在、この
材料の製造法、物性、応用等に関して多くの研究がなさ
れている。
系超伝導ケ判B i −S r −Ca −Cu −0
が見いだされた。この材料は、超伝導転移温度が110
に程度と高く、冷却には安価な液体窒素(沸点77K)
を用いる事が出来、また冷却装置も小型となるので、応
用範囲も広がるものと期待される。このため現在、この
材料の製造法、物性、応用等に関して多くの研究がなさ
れている。
発明が解決しようとする課題
ところがこのB i−8r−Ca−Cu−0系酸化物超
伝導材料には、組成比がBi25r2Ca2Cu s
Oxとされている転移温度が110に程度の高Tc相以
外に、組成比がB i2s r2c arc u208
とされている転移温度85に程度の低Tc相が存在する
事が知られており、通常のセラミックス作製方法、すな
わち各成分金属の酸化物または炭酸塩等の固体原料を機
械的に混合し、これを最終焼成温度よりも低い温度で仮
焼した後、機械的に粉砕し、この粉砕粉末を成形したの
ち、加熱焼成する方法で作製すると、大部分が転移温度
85にの相となってしまい、転移温度110に相を多く
含む焼結体とするためには、200時間を越える長時間
の焼成が必要とされていた。
伝導材料には、組成比がBi25r2Ca2Cu s
Oxとされている転移温度が110に程度の高Tc相以
外に、組成比がB i2s r2c arc u208
とされている転移温度85に程度の低Tc相が存在する
事が知られており、通常のセラミックス作製方法、すな
わち各成分金属の酸化物または炭酸塩等の固体原料を機
械的に混合し、これを最終焼成温度よりも低い温度で仮
焼した後、機械的に粉砕し、この粉砕粉末を成形したの
ち、加熱焼成する方法で作製すると、大部分が転移温度
85にの相となってしまい、転移温度110に相を多く
含む焼結体とするためには、200時間を越える長時間
の焼成が必要とされていた。
課題を解決するための手段
B 1+ S r+ Cat Cuのモル比が、
2: 2:2+X: 3+Y(0<X,0<Y)である
出発物質の粉末を成形し、これを800 ’C以上融点
以下の温度範囲内で焼成し、得られた焼結体を粉砕し、
これにBiとSrを含む粉末を混合して、Bi。
2: 2:2+X: 3+Y(0<X,0<Y)である
出発物質の粉末を成形し、これを800 ’C以上融点
以下の温度範囲内で焼成し、得られた焼結体を粉砕し、
これにBiとSrを含む粉末を混合して、Bi。
S r+ Cat Cuのモル比が2: 2: 2
: 3である混合粉末とし、この混合粉末を成形し、再
度800°C以上融点以下の温度範囲内で焼成する事に
より、B i −8r−Ca−Cu−0系超伝導セラミ
ツクスを製造する。
: 3である混合粉末とし、この混合粉末を成形し、再
度800°C以上融点以下の温度範囲内で焼成する事に
より、B i −8r−Ca−Cu−0系超伝導セラミ
ツクスを製造する。
作用
発明者等は、Bi2O5+ SrCO3,CaCO3
゜CuOをBi: Sr: Ca: Cu=2: 2:
2:3のモル比となるように混合し、この混合物を各
温度で加熱した場合の相の生成過程を検討し、800℃
付近でB i2s r2Carcu20x組成の低Tc
相がまず生成し、より高温とする事により、これにCa
とCuが反応して、組成比B i2s r2Ca 2C
u a Oxの高Tc相が生成する事を見いだした。
゜CuOをBi: Sr: Ca: Cu=2: 2:
2:3のモル比となるように混合し、この混合物を各
温度で加熱した場合の相の生成過程を検討し、800℃
付近でB i2s r2Carcu20x組成の低Tc
相がまず生成し、より高温とする事により、これにCa
とCuが反応して、組成比B i2s r2Ca 2C
u a Oxの高Tc相が生成する事を見いだした。
ところが、このB i 2s r2Ca2cu30x相
の生成速度は極めて遅く、Bi: Sr:Cab−Cu
=2: 2: 2: 3混合粉末からでは、数百時間焼
成しても、部分的にしか生成しない。このため、Bi:
Sr: Ca: Cu=2: 2: 2:
4の、 銅過剰の組成比として合成する事が広く行
われている。しかしこの場合、出発組成が目的組成から
ずれているために、必ず2次相の析出が見られ、完全に
B i2s r2carcuaox相単相とする事は不
可能であった。また、この組成比で合成した場合でも、
B i2s r2c a2cu30x相を主相とするた
めには、やはり200時間以上の長時間の熱処理が必要
であった。
の生成速度は極めて遅く、Bi: Sr:Cab−Cu
=2: 2: 2: 3混合粉末からでは、数百時間焼
成しても、部分的にしか生成しない。このため、Bi:
Sr: Ca: Cu=2: 2: 2:
4の、 銅過剰の組成比として合成する事が広く行
われている。しかしこの場合、出発組成が目的組成から
ずれているために、必ず2次相の析出が見られ、完全に
B i2s r2carcuaox相単相とする事は不
可能であった。また、この組成比で合成した場合でも、
B i2s r2c a2cu30x相を主相とするた
めには、やはり200時間以上の長時間の熱処理が必要
であった。
本発明の方法では、CaとCuが同時に過剰である組成
で出発することにより反応性を向上させて、B i2s
r2Ca2cuaox相を多く含む焼結体を作製し、
この焼、粘体を粉砕し、これにBiとSrを混合して組
成比を目的物質と等しくシ、再度焼成することにより、
はぼ完全にBi25r2Ca2cusox相単相のセラ
ミックスを従来よりも短時間で、製造する事が可能とな
る。以下、実施例で本発明を説明する。
で出発することにより反応性を向上させて、B i2s
r2Ca2cuaox相を多く含む焼結体を作製し、
この焼、粘体を粉砕し、これにBiとSrを混合して組
成比を目的物質と等しくシ、再度焼成することにより、
はぼ完全にBi25r2Ca2cusox相単相のセラ
ミックスを従来よりも短時間で、製造する事が可能とな
る。以下、実施例で本発明を説明する。
実施例
出発原料として、Bf2Ch、5rCCh、CaCO3
、CuOの各粉末を用いた。これらの粉末を、Bi:
Sr: Ca: Cu=2: 2+ 3: 5の比率と
なり、かつ粉末の総重量が100gとなるようにそれぞ
れ秤量し、ボールミルにてエタノール150m1を分散
媒として16時間混合した。混合終了後、分散媒ごと全
量を乾燥機中で120 ’Cで乾燥させた。比較のため
ζ Bi: Sr:Ca: Cu=2:2:2:3の混
合モル比の粉末も用意した。これらの粉末を750℃で
2時間、酸素中で仮焼した後、さらに800°Cで2時
間仮焼した。
、CuOの各粉末を用いた。これらの粉末を、Bi:
Sr: Ca: Cu=2: 2+ 3: 5の比率と
なり、かつ粉末の総重量が100gとなるようにそれぞ
れ秤量し、ボールミルにてエタノール150m1を分散
媒として16時間混合した。混合終了後、分散媒ごと全
量を乾燥機中で120 ’Cで乾燥させた。比較のため
ζ Bi: Sr:Ca: Cu=2:2:2:3の混
合モル比の粉末も用意した。これらの粉末を750℃で
2時間、酸素中で仮焼した後、さらに800°Cで2時
間仮焼した。
仮焼粉末はらいかい機で30分間粉砕した後、さらに振
動ミルにて直径2mmのZr○2ボールを用い、エタノ
ールを分散媒として30分粉砕し、120℃で乾燥させ
た。
動ミルにて直径2mmのZr○2ボールを用い、エタノ
ールを分散媒として30分粉砕し、120℃で乾燥させ
た。
これらの仮焼、粉末の0.5gを18mmX4mmの金
型中で800Kg/cm2の圧力で一軸加圧成形した。
型中で800Kg/cm2の圧力で一軸加圧成形した。
この成形体を数十個9作り、電気炉にて865℃で80
時間焼成し、冷却した。得られた焼結体のうち、Bi:
Sr: Ca: Cu=2:2: 3: 5の混合
モル比の粉末より得たものの一部を乳鉢で粗粉砕した。
時間焼成し、冷却した。得られた焼結体のうち、Bi:
Sr: Ca: Cu=2:2: 3: 5の混合
モル比の粉末より得たものの一部を乳鉢で粗粉砕した。
この粉末に、Bias3と5rCCh を、粉末全体の
モル比がBi:Sr:Ca: Cu=2: 2: 2:
3となるように秤量して加え、振動ミルにて30分間
、湿式混合粉砕し、乾燥させた。得られた粉末0.6g
を再度同一条件で成形し、これらを残りの組成調整しな
かった焼結体とともに電気炉に入れ、再度865°Cで
80時間焼成し、冷却した。
モル比がBi:Sr:Ca: Cu=2: 2: 2:
3となるように秤量して加え、振動ミルにて30分間
、湿式混合粉砕し、乾燥させた。得られた粉末0.6g
を再度同一条件で成形し、これらを残りの組成調整しな
かった焼結体とともに電気炉に入れ、再度865°Cで
80時間焼成し、冷却した。
得られた焼結体に対しCuka線によりX線回折を行い
、2θ=23.1度付近の低Tc相の回折ピークと、2
θ=23.8度付近の高Tc相の回折ピークおよび2θ
=32度付近の不純物相の回折ピークの強度比より評価
した。測定結果を表1に示した。
、2θ=23.1度付近の低Tc相の回折ピークと、2
θ=23.8度付近の高Tc相の回折ピークおよび2θ
=32度付近の不純物相の回折ピークの強度比より評価
した。測定結果を表1に示した。
(以下余白)
表1.生成相のピーク強度比
表1より明らかなように、CaとCuを過剰としなかっ
た組成では、865℃160時間焼成では、高Tc相は
ほとんど生成しなかった。CaとCu過剰とした組成で
は、高Tc相が低Tc相よりも多くなったが、途中で組
成調整をしなかった場合、第2相の析出が見られた。こ
の不純物相は、Ca−Cu−0,またはCa−3r−C
u−0の化合物と思われる。これらに対し、CaCu過
剰で出発し、途中で組成調整したものでは、高Tc相が
大半であり、低Tc相も、不純物相もわずかしか見られ
なかった。
た組成では、865℃160時間焼成では、高Tc相は
ほとんど生成しなかった。CaとCu過剰とした組成で
は、高Tc相が低Tc相よりも多くなったが、途中で組
成調整をしなかった場合、第2相の析出が見られた。こ
の不純物相は、Ca−Cu−0,またはCa−3r−C
u−0の化合物と思われる。これらに対し、CaCu過
剰で出発し、途中で組成調整したものでは、高Tc相が
大半であり、低Tc相も、不純物相もわずかしか見られ
なかった。
発明者等は、本実施例の組成比、Bi: Sr:Ca:
Cu=2: 2: 3: 5の組成比以外にも、種々
の組成比のセラミックスを作製し、同様の方法で焼成途
中の組成調整の効果を検討した。その結果、組成比の選
択によって高Tc相の生成し易さには差があるが、やは
り焼成途中に組成調整を行う事により、不純物相が少な
く、高Tc相の多いセラミックスを作製できる事を確認
した。しかし実際には、X(Ca過剰量)とY(Cu過
剰量)があまりに小さいと効果が少なく、またあまりに
多くし過ぎても、−時焼成の時に生成する不純物相が多
くなりすぎてしまい、好ましくない。X。
Cu=2: 2: 3: 5の組成比以外にも、種々
の組成比のセラミックスを作製し、同様の方法で焼成途
中の組成調整の効果を検討した。その結果、組成比の選
択によって高Tc相の生成し易さには差があるが、やは
り焼成途中に組成調整を行う事により、不純物相が少な
く、高Tc相の多いセラミックスを作製できる事を確認
した。しかし実際には、X(Ca過剰量)とY(Cu過
剰量)があまりに小さいと効果が少なく、またあまりに
多くし過ぎても、−時焼成の時に生成する不純物相が多
くなりすぎてしまい、好ましくない。X。
Yについては、0<X<3.0.5<Y<3とする事が
望ましい。さらに焼成温度については、出発組成によっ
て融点と最適焼成温度が変化するが、少なくとも830
℃以上としなければ、高Tc相の生成があまり進まない
。
望ましい。さらに焼成温度については、出発組成によっ
て融点と最適焼成温度が変化するが、少なくとも830
℃以上としなければ、高Tc相の生成があまり進まない
。
発明の効果
本発明の方法により得られたセラミックスは、従来法に
より得られたものに比べ、低Tc相と不純物相の含有量
が少なく、高い超伝導転移温度を示す相を多く含む。
より得られたものに比べ、低Tc相と不純物相の含有量
が少なく、高い超伝導転移温度を示す相を多く含む。
Claims (1)
- Bi,Sr,Ca,Cuのモル比が、2:2:2+X
:3+Y(0<X,0<Y)である出発物質の粉末を成
形し、これを800℃以上融点以下の温度範囲内で焼成
する工程と、得られた焼結体を粉砕し、これにBiとS
rを含む粉末を混合して、Bi,Sr,Ca,Cuのモ
ル比が2:2:2:3である混合粉末を得る工程と、こ
の混合粉末を成形し、再度800℃以上融点以下の温度
範囲内で焼成する工程を含むことを特徴とする、酸化物
超伝導材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63184952A JPH0234554A (ja) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63184952A JPH0234554A (ja) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0234554A true JPH0234554A (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=16162224
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63184952A Pending JPH0234554A (ja) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0234554A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102458100B1 (ko) * | 2021-06-25 | 2022-10-21 | 윤창식 | 밸브 유닛용 연결부재 |
-
1988
- 1988-07-25 JP JP63184952A patent/JPH0234554A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102458100B1 (ko) * | 2021-06-25 | 2022-10-21 | 윤창식 | 밸브 유닛용 연결부재 |
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