JPH01313325A - 酸化物超伝導材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導材料の製造方法Info
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- JPH01313325A JPH01313325A JP63142135A JP14213588A JPH01313325A JP H01313325 A JPH01313325 A JP H01313325A JP 63142135 A JP63142135 A JP 63142135A JP 14213588 A JP14213588 A JP 14213588A JP H01313325 A JPH01313325 A JP H01313325A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高い超伝導転移温度を持つ酸化物超伝導材料
に関するものである。
に関するものである。
従来の技術
超伝導材料は、１）電気抵抗がゼロである、２）完全反
磁性である、 ３）ジジセフソン効果がある、といった
、他の材料にない特性を持っており、電力輸送、発電器
、核融合プラズマ閉じ込め、磁気浮上列車、磁気シール
ド、高速コンピュータ等の幅広い応用が期待されている
。ところが、従来の金属系超伝導体では、超伝導転移温
度は最も高いものでも２３に程度であり、実使用時には
高価な液体ヘリウムと大がかりな断熱装置を使って冷却
しなければならず、工業上大きな問題であった。
磁性である、 ３）ジジセフソン効果がある、といった
、他の材料にない特性を持っており、電力輸送、発電器
、核融合プラズマ閉じ込め、磁気浮上列車、磁気シール
ド、高速コンピュータ等の幅広い応用が期待されている
。ところが、従来の金属系超伝導体では、超伝導転移温
度は最も高いものでも２３に程度であり、実使用時には
高価な液体ヘリウムと大がかりな断熱装置を使って冷却
しなければならず、工業上大きな問題であった。
このため、より高温で超伝導体となる材料の探索が行わ
れていた。
れていた。
１９’８８年２月に、高い超伝導転移温度をもつ、酸化
物系超伝導材料Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０が見いださ
れた。この材料は、超伝導転移温度が１２０に程度と高
く、冷却には安価な液体窒素（沸点７７Ｋ）を用いる事
が出来、また冷却装置も小型となるので、応用範囲も広
がるものと期待される。このため現在、この材料の製造
法、物性、応用等に関して多くの研究がなされている。
物系超伝導材料Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０が見いださ
れた。この材料は、超伝導転移温度が１２０に程度と高
く、冷却には安価な液体窒素（沸点７７Ｋ）を用いる事
が出来、また冷却装置も小型となるので、応用範囲も広
がるものと期待される。このため現在、この材料の製造
法、物性、応用等に関して多くの研究がなされている。
酸化物超伝導材料のセラミックス的手法による製造法と
しては、一般には固相法と共沈法の２種類の方法が行わ
れている。固相法とは、各成分金属の酸化物または炭酸
塩等の固体原料を機械的に混合し、これを加熱処理する
方法である。一方共沈法は、各成分金属の塩を水に溶解
して均一な水溶液とし、これに蓚酸等の沈澱生成剤を加
えて沈澱を生じさせ、これより回収した粉末を加熱処理
する方法である。焼結体は、このようにして合成した粉
末を、成形Φ焼成して作製する。
しては、一般には固相法と共沈法の２種類の方法が行わ
れている。固相法とは、各成分金属の酸化物または炭酸
塩等の固体原料を機械的に混合し、これを加熱処理する
方法である。一方共沈法は、各成分金属の塩を水に溶解
して均一な水溶液とし、これに蓚酸等の沈澱生成剤を加
えて沈澱を生じさせ、これより回収した粉末を加熱処理
する方法である。焼結体は、このようにして合成した粉
末を、成形Φ焼成して作製する。
発明が解決しようとする課題
これらの合成法のうち、前者の固相法では、原料が各成
分の固体粉末であるために反応が低温では生じに＜＜、
かつＢａ、Ｃａ等の原料粉末として一般に炭酸塩が用い
られるために、この炭酸塩の分解温度が高く、超伝導相
が生成するためには最低でも８７５°Ｃ以上の温度での
加熱処理が必要である。ところが、ＴＩの昇華温度が低
いために、このような高温で加熱処理を行なうと、ＴＩ
が蒸発してしまい、このため、加熱時間を短くする、金
箔等で包んで熱処理する、等の方法がとられていた。し
かしながら加熱温度を短くすと、各固体成分間の反応が
十分進行せず、優れた特性のセラミックスは得られてい
なかった。また、金箔等で包んだ場合でも、完全にＴＩ
の蒸発を防ぐことはできず、金箔が高価であるという問
題点もあった。
分の固体粉末であるために反応が低温では生じに＜＜、
かつＢａ、Ｃａ等の原料粉末として一般に炭酸塩が用い
られるために、この炭酸塩の分解温度が高く、超伝導相
が生成するためには最低でも８７５°Ｃ以上の温度での
加熱処理が必要である。ところが、ＴＩの昇華温度が低
いために、このような高温で加熱処理を行なうと、ＴＩ
が蒸発してしまい、このため、加熱時間を短くする、金
箔等で包んで熱処理する、等の方法がとられていた。し
かしながら加熱温度を短くすと、各固体成分間の反応が
十分進行せず、優れた特性のセラミックスは得られてい
なかった。また、金箔等で包んだ場合でも、完全にＴＩ
の蒸発を防ぐことはできず、金箔が高価であるという問
題点もあった。
一方後者の共沈法では、沈澱として生成する粉末は微粒
子であるが、蓚酸その他・の沈澱剤を用いているので、
この沈澱剤が加熱途中で分解し、炭酸塩を生成する。た
めに、加熱処理時における超伝導相の生成温度は固相法
に比べ僅かに低下するに過ぎず、固相法と同様の課題が
残されていた。
子であるが、蓚酸その他・の沈澱剤を用いているので、
この沈澱剤が加熱途中で分解し、炭酸塩を生成する。た
めに、加熱処理時における超伝導相の生成温度は固相法
に比べ僅かに低下するに過ぎず、固相法と同様の課題が
残されていた。
また、ＢａやＣｕが一部溶液中に残留し易く、沈澱組成
と配合組成を等しくするためには、かなり狭い範囲でＩ
）Ｈを調整する必要があり、製造工程が複雑となってい
た。
と配合組成を等しくするためには、かなり狭い範囲でＩ
）Ｈを調整する必要があり、製造工程が複雑となってい
た。
課題を解決するための手段
出発物質として、酸化タリウムまたは水酸化タリウムと
、酸化バリウムまたは水酸化バリウムと、酸化カルシウ
ムまたは水酸化カルシウムと、酸化銅または亜酸化銅も
しくは水酸化銅を用い、これらの粉末を混合した後、８
５０℃以上９４０°Ｃ以下の温°度で加熱処理して酸化
物超伝導材料を製造する。
、酸化バリウムまたは水酸化バリウムと、酸化カルシウ
ムまたは水酸化カルシウムと、酸化銅または亜酸化銅も
しくは水酸化銅を用い、これらの粉末を混合した後、８
５０℃以上９４０°Ｃ以下の温°度で加熱処理して酸化
物超伝導材料を製造する。
作用
発明者等は、ＴｌａＯｔ、ＢａＣＯ３，ＣａＣ０ａ＋Ｃ
ｕＯの混合物を加熱した場合の相の生成過程を検討し、
炭酸バリウムおよび炭酸カルシウムの分解が超伝導相の
生成に支配的な影響を持っている事をつきとめた。本発
明の方法では、出発物質として、金属酸化物および水酸
化物のみを用い、かつ炭酸ガスの存在しない条件下でこ
れらを混合し、熱処理する。この方法では、超伝導相の
生成に炭酸塩の関与がなく、為により低温で超伝導相が
生成する。また、固相法の場合と同じ温度で熱処理した
場合、より特性の優れた超伝導セラミックスが得られる
。さらに、共沈法の場合のような組成ずれも生じない。
ｕＯの混合物を加熱した場合の相の生成過程を検討し、
炭酸バリウムおよび炭酸カルシウムの分解が超伝導相の
生成に支配的な影響を持っている事をつきとめた。本発
明の方法では、出発物質として、金属酸化物および水酸
化物のみを用い、かつ炭酸ガスの存在しない条件下でこ
れらを混合し、熱処理する。この方法では、超伝導相の
生成に炭酸塩の関与がなく、為により低温で超伝導相が
生成する。また、固相法の場合と同じ温度で熱処理した
場合、より特性の優れた超伝導セラミックスが得られる
。さらに、共沈法の場合のような組成ずれも生じない。
実施例
以下、実施例で本発明を説明する。
実施例
出発原料として、Ｔｌ２Ｏ粉末、ＣｕＯ粉末およびＢａ
（ＯＨ）２” ８Ｈ２０とＣａ（ＯＨ）２を用いた。
（ＯＨ）２” ８Ｈ２０とＣａ（ＯＨ）２を用いた。
これらの粉末を、Ｔｌ： Ｂａ： Ｃａ： Ｃｕ＝２：
２： ２： ３の比率となり、かつ粉末の総重量が１０
０ｇとなるようにそれぞれ秤量し、ボールミルにて純水
１５０ｍ１を分散媒として１６時間混合した。混合終了
後、分散媒ごと全量を減圧乾爆機中で７０℃で乾燥させ
た。得られた粉末を８５０℃、で２時間、酸素中で仮焼
した後、らいかい機で３０分間粉砕した。さらに仮焼・
粉砕を２回繰り返した。比較のため、Ｔ １２０３．
Ｂ ａｃＯａ、 Ｃａ ＣＯａｔ Ｃｕ Ｏをボ
ールミルで混合した粉末（通常の固相法）についても同
様の方法で仮焼争粉砕した。これらの粉末に小組のバイ
ンダーを加えて造粒し、その１ｇをとり、直径１２ｍｍ
の金型で８００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で成形し、８５０−
９４０℃の各温度で２０分間、酸素中で焼成し、４００
℃／時間で冷却した。得られた焼結体は通常の４端子法
で電気抵抗の温度変化を測定した。
２： ２： ３の比率となり、かつ粉末の総重量が１０
０ｇとなるようにそれぞれ秤量し、ボールミルにて純水
１５０ｍ１を分散媒として１６時間混合した。混合終了
後、分散媒ごと全量を減圧乾爆機中で７０℃で乾燥させ
た。得られた粉末を８５０℃、で２時間、酸素中で仮焼
した後、らいかい機で３０分間粉砕した。さらに仮焼・
粉砕を２回繰り返した。比較のため、Ｔ １２０３．
Ｂ ａｃＯａ、 Ｃａ ＣＯａｔ Ｃｕ Ｏをボ
ールミルで混合した粉末（通常の固相法）についても同
様の方法で仮焼争粉砕した。これらの粉末に小組のバイ
ンダーを加えて造粒し、その１ｇをとり、直径１２ｍｍ
の金型で８００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で成形し、８５０−
９４０℃の各温度で２０分間、酸素中で焼成し、４００
℃／時間で冷却した。得られた焼結体は通常の４端子法
で電気抵抗の温度変化を測定した。
測定結果を表１に示した。
表１゜超伝導転移温度
表１より明らかなように、本発明の焼結体は、従来法に
比べより低温度の焼成でも超伝導を示し、また同じ温度
で焼成した場合、より高いＴｃを示した。本発明の熱処
理温度を８５０°Ｃ以上９４０°Ｃ以下とするのは、８
５０°Ｃ未満の熱処理温度では、超伝導転移が７７Ｋま
でで観察されず、また、９４０″Ｃを越える温度では焼
結体が融解してしまうためである。
比べより低温度の焼成でも超伝導を示し、また同じ温度
で焼成した場合、より高いＴｃを示した。本発明の熱処
理温度を８５０°Ｃ以上９４０°Ｃ以下とするのは、８
５０°Ｃ未満の熱処理温度では、超伝導転移が７７Ｋま
でで観察されず、また、９４０″Ｃを越える温度では焼
結体が融解してしまうためである。
発明の効果
本発明によれば、出発物質として、酸化タリウムまたは
水酸化タリウムと、酸化バリウムまたは水酸化バリウム
と、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウムと、酸化銅
または亜酸化銅もしくは水酸化銅を用い、これらの粉末
を混１合した後、８５０°Ｃ以上９４０℃以下の温度で
加熱処理して酸化物超伝導材料を製造する。
水酸化タリウムと、酸化バリウムまたは水酸化バリウム
と、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウムと、酸化銅
または亜酸化銅もしくは水酸化銅を用い、これらの粉末
を混１合した後、８５０°Ｃ以上９４０℃以下の温度で
加熱処理して酸化物超伝導材料を製造する。
それにより得られたセラミックスは、従来法よりも容易
に高い超伝導転移温度をしめす。
に高い超伝導転移温度をしめす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 出発物質として、酸化タリウムまたは水酸化タリウム
と、酸化バリウムまたは水酸化バリウムと、酸化カルシ
ウムまたは水酸化カルシウムと、酸化銅または亜酸化銅
もしくは水酸化銅を用い、これらの粉末を混合した後、
８５０℃以上９４０℃以下の温度で加熱処理する工程を
含む 酸化物超伝導材料の製造方 法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63142135A JPH01313325A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63142135A JPH01313325A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313325A true JPH01313325A (ja) | 1989-12-18 |
Family
ID=15308183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63142135A Pending JPH01313325A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01313325A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5332721A (en) * | 1991-11-13 | 1994-07-26 | Midwest Superconductivity, Inc. | Method of fabricating thallium-containing ceramic superconductors |
-
1988
- 1988-06-09 JP JP63142135A patent/JPH01313325A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5332721A (en) * | 1991-11-13 | 1994-07-26 | Midwest Superconductivity, Inc. | Method of fabricating thallium-containing ceramic superconductors |
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