JPH0231844A

JPH0231844A - 粉砕機及びセラミック粉体の粉砕方法

Info

Publication number: JPH0231844A
Application number: JP18233788A
Authority: JP
Inventors: Masamitsu Nishida; 西田　正光; Hamae Ando; 安藤　浜江; Koichi Kugimiya; 公一釘宮
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1988-07-21
Filing date: 1988-07-21
Publication date: 1990-02-01
Anticipated expiration: 2010-06-07
Also published as: JPH0753248B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、粉砕、混合、分散均質化及び同様な作用を行
う装置（以下便宜上粉砕機と呼ぶ）及び媒体撹拌型粉砕
機を用いてセラミック粉体を微粒子に粉砕する方法に関
するものである。

尚、本発明で粉砕とは、粉砕と混合を同時に行う粉砕混
合も含む。

従来の技術従来、セラミック粉体を微粉体に混合或は粉砕する方法
としては、セラミック粉体をその粉体の体積の１０倍程
度以上の量の水、エタノール、トリクロルエタン等の液
体ｌこ分散させて、これをめのう、ジルコニア磁器、ア
ルミナ磁器等の玉石と共に撹拌して粉砕する方法がある
。この方法で直径の小さい玉石（ｍ　ｍ単位の直径）を
用いると大きな玉石を用いる場合に比べて、粉砕時間が
短縮出来ると報告されている（田中他、「材料」第３５
巻ｐ、５４〜５８）。近年、セラミック粉体の微粉砕機
として玉石と粉体を撹拌器で高速に撹拌する粉砕機であ
る媒体撹拌型粉砕機が注目されている。

発明が解決しようとする課題しかし、従来の媒体撹拌型粉砕機及びこれを用いたセラ
ミック粉体の粉砕方法ではセラミ・ツク粉体を微粒子の
粉体、特にサブミクロンの粒子径（こ混合或は粉砕する
には長時間をかかる。更に、玉石や撹拌器が著しく磨耗
し、その成分がセラミ・ツク粉体に混入し特性の低下や
バラツキが生じる欠点があった。また、媒体撹拌型粉砕
機で平均粒子径０．６μｍの粉体が得られると報告され
ている（粉体工学会誌ｖｏ１．２２（１９８５）ｐＪ８
６−３８９）が、更に微粒子化が望まれる。

課題を解決するための手段粉砕容器と、玉石と撹拌器とを備えた媒体撹拌型粉砕機
において、前記撹拌器がジルコニアを主成分とするセラ
ミックスからなり、かつ前記玉石がジルコニア、ジルコ
ン又はチタニアのいずれかを主成分とするセラミックス
からなる。

作用上記の粉砕機によれば、玉石と撹拌器の磨耗が減少し、
原料粉体への不純物の混入を少なくできる。また、その
磨耗による混入成分はジルコニアやチタニアが主であり
、チタニウムやジルコニウム元素を含むセラミック粉体
の混合や粉砕等の場合には、磨耗成分の混入による組成
変動の影響は他の材質の玉石や撹拌器を用いる場合に比
べて無視できる。

実施例以下実施例をしめす。

実施例１セラミック粉体としてＰｂ３０ａ　、Ｚｎ０ＪｎＯ２、
Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２（これらの粉体の平均
の粒子径は２，３．ｕｍである）を用い、これらをＰｂ
　（２：ｎｔｚ２Ｎｔ１２ｚ＋　）００９（Ｓｎｔｚ＋
　Ｎｂ２ｚｓ　）Ｑ、ｏｓＴｉＯ−＋２２ｒｏ−４ｏ０
３で表される組成の成分比に秤量した後、これらセラミ
ック粉体の真の体積の０．７５〜７倍の体積の純水、及
びセラミック粉体の重量のＯ〜２　ｗ　ｔ％（固形分換
算）のポリカルボン酸型の分散剤（第一工業製薬（株）
製セラモｌ１１３４　）と共にボールミルに入れ予備混
合した後、そのスラリー約６０ｒｒＮ！を内容積４０ｍ
ｅの媒体撹拌型粉砕機（エイガー　エンジニアリング　
リミテッド製、Ｍ−５０型モーターミル。撹拌容器の内
張りはポリウレタン製、回転数５０００ｒｐｎ１撹拌器
の周速１０ｍ／５ｅｃ１玉石の充填量７０％）に入れ３
０分間粉砕混合した。尚、使用した媒体撹拌型粉砕機の
構造の概要は特公昭６３−５１３９号公報に示されてい
る。撹拌器は超硬クロム鋼、アルミナセラミックス、ジ
ルコニアセラミックス（イツトリアを添加した部分安定
化ジルコニア）、ポリプロピレン製を用いた。玉石には
、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス（イ
ツトリアを添加した部分安定化ジルコニア）、チタニア
セラミックス及びジルコン製を用いた。

このようにして得たスラリーの一定量を試験管にとり、
これを遠心機にかけてセラミック粉体を沈降させて沈降
容積を測定した。得られた粉体の粒子径を沈降式粒度分
布測定装置（（株）島津製作所製セディグラフ５０００
）を用いて測定した。

なお、沈降容積の大小は粉体の分散性の目安であり、沈
降容積が小さければよく分散しており、逆に大きければ
粒子は凝集しており二次粒子を形成していることになる
（粉体−理論と応用　改訂二班　丸善（株）昭和５４年
発行）。また、沈降容積はセラミック粉体の真の体積Ｉ
ｃｅ当たりの容積（ＣＣ）で示した。表１にその結果を
示した。粉体の５０％粒子径を平均粒子径とした。また
、玉石と撹拌器の磨耗量は使用の前後でのその重量の変
化から求めた。。表１には、玉石と撹拌器の磨耗量をセ
ラミック粉体の重量に対する割合で示した。

（以下余白）実施例２実施例１のＮｏ、７のスラリーを乾燥後アルミナ磁器製
のるつぼに入れ８５０℃で２時間仮焼しほぼペロブスカ
イト型構造の単一相のセラミック粉体と、した。これを
撹拌摺潰機で粗粉砕した。この粉体を、粉体の真の体積
の０．７５〜８倍の体積の純水及びセラミック粉体の重
量の０〜２　ｗ　ｔ％（固形分換算）のポリカルボン酸
型の分散剤（第一工業製薬（株）製セラモ０１３４　）
と共にボールミルに入れ１時間予備粉砕した後、このス
ラリー（粉体の平均粒子径は約１μｍ）の６０ｒｒｌを
実施例１の媒体撹拌型粉砕機に入れ３０分間粉砕した。

その後、実施例１と同様の方法で沈降容積と平均粒子径
、及び玉石と撹拌器の磨耗量を測定した。その結果を表
２に示した。

（以下余白）＊印は比較例京印は比較例上記の実施例から明らかなように、本発明の粉砕機及び
粉砕方法、即ち水量をセラミック粉体の４倍以下とし、
かつ分散剤を用い、更に直径が１ｍｍ以下の玉石を用い
て媒体撹拌型粉砕機で粉砕或は粉砕混合したセラミック
粉体は著しく沈降容積が小さく、かつ平均粒子径が小さ
い。尚、分散剤なしで単に直径の小さい玉石を用いたも
のでも平均粒子径が小さくなったが、この場合には、粉
体の沈降容積が大きく粉体の分散性が悪かった。

実施例に見られるように単に水量を減らすだけではスラ
リーの流動性がなくなり全く粉砕されない。玉石の磨耗
量は直径が２　ｍ　ＩＴＩの玉石では著しく大きいが１
ｍｍ以下では激減する。玉石の直径は１ｍｍ以下で小さ
いほど微粉砕に適している。

玉石の直径が０．６ｍｍ以下では微粉砕の効果はいっそ
う大きくなる。尚、玉石の大きさは平均の直径であり前
後に分布しているものである。

又、粉砕を効果的にするためには、セラミック粉体を予
め玉石の大きさより十分に小さ（してお（のがよい。水
量の必要最低量はスラリーに流動性がある量であればよ
い。尚、水量が０．７５倍より少なくなるとスラリーの
流動性が低下するものが増加する。また、撹拌器の材質
ではジルコニアセラミックス製のものが磨耗が少ない。

アルミナ製やクロム鋼製の撹拌器は著しく磨耗した。ポ
リプロピレン製も磨耗が著しい。尚、攪拌器は玉石とセ
ラミック粉体等の被砕物が接する部分がジルコニアを主
成分とするものであればよ（、必ずしも撹拌器全体がジ
ルコニア製である必要はない。玉石ではジルコニア、チ
タニア及びジルコン製の場合に磨耗量少なく、アルミナ
の玉石は著しく磨耗した。スチールや硝子製の玉石も磨
耗が太き（電子部品用粉体等不純物の混入を嫌う粉体の
混合や粉砕には適していない。

粉砕容器は不純物の混入を防ぐ意味から樹脂製又はジル
コニアセラミックス製が望ましい。

また、分散剤の量はセラミック粉体の重量の０．５〜２
　ｗ　ｔ％（固形分換算）の場合に効果的であった。尚
、分散剤は粉体の粒子径等で適量を選ぶ必要がある。

尚、本発明の範囲は、上記の実施例に限定されるもので
はなく、実施例以外のセラミック粉体でもよい。また、
液体は水用外のエタノール、トリクロルエタン等の他の
液体でもよい。分散剤も液体の種類やセラミック粉体に
応じた各種の分散剤を用いることができる。実施例では
粉砕に流通管型の媒体撹拌型粉砕機を用いたが、他の形
式、基或、撹拌槽型、アニユラ−型等の媒体撹拌型粉砕
機でもよい。

発明の効果本発明によれば、玉石にジルコニア、チタニアやジルコ
ン製を、撹拌器にジルコニア製を用いるので、その磨耗
による混入が少ないとともに、その磨耗による混入成分
はジルコニアやチタニアが主でありチタニウムやジルコ
ニウム元素を含むセラミック粉体の混合や粉砕等の場合
には、磨耗成分の混入による組成変動の影響は他の材質
の玉石や撹拌器を用いる場合に比べて無視できる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）粉砕容器と、玉石と撹拌器とを備えた媒体撹拌型
粉砕機において、前記撹拌器がジルコニアを主成分とす
るセラミックスからなり、かつ前記玉石がジルコニア、
ジルコン又はチタニアのいずれかを主成分とするセラミ
ックスからなることを特徴とする粉砕機。
（２）玉石の直径が１ｍｍ以下であることを特徴とする
請求項１に記載の粉砕機。
（３）玉石を媒体として少なくとも１種のセラミック粉
体を媒体撹拌型粉砕機で粉砕する方法に於いて、直径が
１ｍｍ以下のジルコニア、ジルコン又はチタニアのいず
れかを主成分とする玉石及びジルコニアを主成分とする
撹拌器を用いて粉砕することを特徴とするセラミック粉
体の粉砕方法。
（４）玉石を媒体として少なくとも１種のセラミック粉
体を媒体撹拌型粉砕機で湿式粉砕する方法に於いて、液
体の体積をセラミック粉体の真の体積の４倍以下とし、
かつ分散剤を添加し、更に直径が１ｍｍ以下のジルコニ
ア、ジルコンとチタニアのいずれかを主成分とする玉石
及びジルコニアを主成分とする撹拌器を用いて粉砕する
ことを特徴とするセラミック粉体の粉砕方法。
（５）液体の体積をセラミック粉体の真の体積の０．７
５倍以上２倍以下の範囲内の量とし、かつ直径が０．６
ｍｍ以下のジルコニア、ジルコンとチタニアのいずれか
を主成分とする玉石及びジルコニアを主成分とする撹拌
器を用いて粉砕することを特徴とする請求項４に記載の
セラミック粉体の粉砕方法。
（６）セラミック粉体に少なくとも鉛、チタニウムとジ
ルコニウム元素を含み、かつ液体が水であり、同時に分
散剤がポリカルボン酸型の分散剤であることを特徴とす
る請求項４に記載のセラミック粉体の粉砕方法。