JPH0753248B2 - 粉砕機及びセラミック粉体の粉砕方法 - Google Patents
粉砕機及びセラミック粉体の粉砕方法Info
- Publication number
- JPH0753248B2 JPH0753248B2 JP18233788A JP18233788A JPH0753248B2 JP H0753248 B2 JPH0753248 B2 JP H0753248B2 JP 18233788 A JP18233788 A JP 18233788A JP 18233788 A JP18233788 A JP 18233788A JP H0753248 B2 JPH0753248 B2 JP H0753248B2
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- Japan
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- ceramic powder
- zirconia
- main component
- cobblestone
- stirrer
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、粉砕、混合、分散均質化及び同様な作用を行
う装置（以下便宜上粉砕機と呼ぶ）及び媒体攪拌粉砕機
を用いてセラミック粉体を微粒子にする方法に関するも
のである。
う装置（以下便宜上粉砕機と呼ぶ）及び媒体攪拌粉砕機
を用いてセラミック粉体を微粒子にする方法に関するも
のである。
尚、本発明で粉砕とは、粉砕と混合を同時に行う粉砕混
合も含む。
合も含む。
従来の技術 従来、セラミック粉体を微粉体に混合或は粉砕する方法
としては、セラミック粉体をその粉体の体積の10倍程度
以上の量の水、エタノール、トリクロルエタン等の液体
に分散させて、これをめのう、ジルコニア磁器、アルミ
ナ磁器等の玉石と共に攪拌して粉砕する方法がある。こ
の方法で直径の小さい玉石（mm単位の直径）を用いると
大きな玉石を用いる場合に比べて、粉砕時間が短縮出来
ると報告されている。（田中 他、「材料」第35巻p.54
〜58）。近年、セラミック粉体の微粉砕機として玉石と
粉体を攪拌器で高速に攪拌する粉砕機である媒体攪拌型
粉砕機が注目されている。
としては、セラミック粉体をその粉体の体積の10倍程度
以上の量の水、エタノール、トリクロルエタン等の液体
に分散させて、これをめのう、ジルコニア磁器、アルミ
ナ磁器等の玉石と共に攪拌して粉砕する方法がある。こ
の方法で直径の小さい玉石（mm単位の直径）を用いると
大きな玉石を用いる場合に比べて、粉砕時間が短縮出来
ると報告されている。（田中 他、「材料」第35巻p.54
〜58）。近年、セラミック粉体の微粉砕機として玉石と
粉体を攪拌器で高速に攪拌する粉砕機である媒体攪拌型
粉砕機が注目されている。
発明が解決しようとする課題 しかし、従来の媒体攪拌型粉砕機及びこれを用いたセラ
ミック粉体の粉砕方法ではセラミック粉体を微粒子の粉
体、特にサブミクロンの粒子径に混合或は粉砕するには
長時間をかかる。更に、玉石や攪拌器が著しく磨耗し、
その成分がセラミック粉体に混入し特性の低下やバラツ
キが生じる欠点があった。また、媒体攪拌型粉砕機で平
均粒子径0.6μｍの粉体が得られると報告されている
（粉体工学会誌vol.22（1985）p.386〜389）が、更に微
粒子化が望まれる。
ミック粉体の粉砕方法ではセラミック粉体を微粒子の粉
体、特にサブミクロンの粒子径に混合或は粉砕するには
長時間をかかる。更に、玉石や攪拌器が著しく磨耗し、
その成分がセラミック粉体に混入し特性の低下やバラツ
キが生じる欠点があった。また、媒体攪拌型粉砕機で平
均粒子径0.6μｍの粉体が得られると報告されている
（粉体工学会誌vol.22（1985）p.386〜389）が、更に微
粒子化が望まれる。
課題を解決するための手段 粉砕容器と、玉石と攪拌器とを備えた媒体攪拌型粉砕機
において、前記攪拌器がジルコニアを主成分とするセラ
ミックスからなり、かつ前記玉石がジルコニア、ジルコ
ン又はチタニアのいずれかを主成分とするセラミックス
からなる。
において、前記攪拌器がジルコニアを主成分とするセラ
ミックスからなり、かつ前記玉石がジルコニア、ジルコ
ン又はチタニアのいずれかを主成分とするセラミックス
からなる。
作用 上記の粉砕機によれば、玉石と攪拌器の磨耗が減少し、
原料粉体への不純物の混入を少なくできる。また、その
磨耗による混入成分はジルコニアやチタニアが主であ
り、チタニウムやジルコニウム元素を含むセラミック粉
体の混合や粉砕等の場合には、磨耗成分の混入による組
成変動の影響は他の材質の玉石や攪拌器を用いる場合に
比べて無視できる。
原料粉体への不純物の混入を少なくできる。また、その
磨耗による混入成分はジルコニアやチタニアが主であ
り、チタニウムやジルコニウム元素を含むセラミック粉
体の混合や粉砕等の場合には、磨耗成分の混入による組
成変動の影響は他の材質の玉石や攪拌器を用いる場合に
比べて無視できる。
実施例 以下実施例をしめす。
実施例１ セラミック粉体としてPb3O4、ZnO、SnO2、Nb2O5、Ti
O2、ZrO2（これらの粉体の平均の粒子径は2.3μｍであ
る）を用い、これらをPb（Zn1/3Nb2/3）0.09（Sn1/3Nb
2/3）0.09Ti0.42Zr0.40O3で表される組成の成分比に秤
量した後、これらセラミック粉体の真の体積の0.75〜７
倍の体積の純水、及びセラミック粉体の重量の０〜2wt
％（固形分換算）のポリカルボン酸型の分散剤（第一工
業製薬（株）製セラモD134）と共にボールミルに入れ予
備混合した後、そのスラリー約60mlを内容積40mlの媒体
攪拌型粉砕機（エイガー エンジニアリング リミテッ
ド製、Ｍ−50型モータミル。攪拌容器の内張りはポリウ
レタン製、回転数5000rpm、攪拌器の周速10m/sec、玉石
の充填量70％）に入れ30分間粉砕混合した。ここで、攪
拌器の周速は、回転する攪拌器の中心から最も離れた部
分が単位時間に移動する距離を示す。尚、使用した媒体
攪拌型粉砕機の構造の概要は特公昭63−5139号公報に示
されている。攪拌器は超硬クロム鋼、アルミナセラミッ
クス、ジルコニアセラミックス（イットリアを添加した
部分安定化ジルコニア）、ポリプロピレン製を用いた。
玉石には、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミッ
クス（イットリアを添加した部分安定化ジルコニア）、
チタニアセラミックス及びジルコン製を用いた。
O2、ZrO2（これらの粉体の平均の粒子径は2.3μｍであ
る）を用い、これらをPb（Zn1/3Nb2/3）0.09（Sn1/3Nb
2/3）0.09Ti0.42Zr0.40O3で表される組成の成分比に秤
量した後、これらセラミック粉体の真の体積の0.75〜７
倍の体積の純水、及びセラミック粉体の重量の０〜2wt
％（固形分換算）のポリカルボン酸型の分散剤（第一工
業製薬（株）製セラモD134）と共にボールミルに入れ予
備混合した後、そのスラリー約60mlを内容積40mlの媒体
攪拌型粉砕機（エイガー エンジニアリング リミテッ
ド製、Ｍ−50型モータミル。攪拌容器の内張りはポリウ
レタン製、回転数5000rpm、攪拌器の周速10m/sec、玉石
の充填量70％）に入れ30分間粉砕混合した。ここで、攪
拌器の周速は、回転する攪拌器の中心から最も離れた部
分が単位時間に移動する距離を示す。尚、使用した媒体
攪拌型粉砕機の構造の概要は特公昭63−5139号公報に示
されている。攪拌器は超硬クロム鋼、アルミナセラミッ
クス、ジルコニアセラミックス（イットリアを添加した
部分安定化ジルコニア）、ポリプロピレン製を用いた。
玉石には、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミッ
クス（イットリアを添加した部分安定化ジルコニア）、
チタニアセラミックス及びジルコン製を用いた。
このようにして得たスラリーの一定量を試験管にとり、
これを遠心機にかけてセラミック粉体を沈降させて沈降
容積を測定した。得られた粉体の粒子径を沈降式粒度分
布測定装置（（株）島津製作所製セディグラフ5000）を
用いて測定した。なお、沈降容積の大小は粉体の分散性
の目安であり、沈降容積が小さければよく分散してお
り、逆に大きければ粒子は凝集しており二次粒子を形成
していることになる（粉体−理論と応用 改訂二班 丸
善（株）昭和54年発行）。また、沈降容積はセラミック
粉体の真の体積1cc当たりの容積（cc）で示した。表１
にその結果を示した。粉体の50％粒子径を平均粒子径と
した。また、玉石と攪拌器の磨耗量は使用の前後でその
重量の変化から求めた。。表１には、玉石と攪拌器の磨
耗量をセラミック粉体の重量に対する割合で示した。
これを遠心機にかけてセラミック粉体を沈降させて沈降
容積を測定した。得られた粉体の粒子径を沈降式粒度分
布測定装置（（株）島津製作所製セディグラフ5000）を
用いて測定した。なお、沈降容積の大小は粉体の分散性
の目安であり、沈降容積が小さければよく分散してお
り、逆に大きければ粒子は凝集しており二次粒子を形成
していることになる（粉体−理論と応用 改訂二班 丸
善（株）昭和54年発行）。また、沈降容積はセラミック
粉体の真の体積1cc当たりの容積（cc）で示した。表１
にその結果を示した。粉体の50％粒子径を平均粒子径と
した。また、玉石と攪拌器の磨耗量は使用の前後でその
重量の変化から求めた。。表１には、玉石と攪拌器の磨
耗量をセラミック粉体の重量に対する割合で示した。
実施例２ 実施例１のNo.7のスラリーを乾燥後アルミナ磁器製のる
つぼに入れ850℃で２時間仮焼しほぼペロブスカイト型
構造の単一相のセラミック粉体とした。これを攪拌擂潰
機で粗粉砕した。この粉体を、粉体の真の体積の0.75〜
８倍の体積の純水及びセラミック粉体の重量の０〜2wt
％（固形分換算）のポリカルボン酸型の分散剤（第一工
業製薬（株）製セラモD134）と共にボールミルに入れ１
時間予備粉砕した後、このスラリー（粉体の平均粒子径
は約１μｍ）の60mlを実施例１の媒体攪拌型粉砕機に入
れ30分間粉砕した。その後、実施例１と同様の方法で沈
降容積と平均粒子径、及び玉石と攪拌機の磨耗量を測定
した。その結果を表２に示した。
つぼに入れ850℃で２時間仮焼しほぼペロブスカイト型
構造の単一相のセラミック粉体とした。これを攪拌擂潰
機で粗粉砕した。この粉体を、粉体の真の体積の0.75〜
８倍の体積の純水及びセラミック粉体の重量の０〜2wt
％（固形分換算）のポリカルボン酸型の分散剤（第一工
業製薬（株）製セラモD134）と共にボールミルに入れ１
時間予備粉砕した後、このスラリー（粉体の平均粒子径
は約１μｍ）の60mlを実施例１の媒体攪拌型粉砕機に入
れ30分間粉砕した。その後、実施例１と同様の方法で沈
降容積と平均粒子径、及び玉石と攪拌機の磨耗量を測定
した。その結果を表２に示した。
上記の実施例から明らかなように、本発明の粉砕機及び
粉砕方法、即ち水量をセラミック粉体の４倍以下とし、
かつ分散剤を用い、更に直径が1mm以下の玉石を用いて
媒体攪拌型粉砕機で粉砕或は粉砕混合したセラミック粉
体は著しく沈降容積が小さく、かつ平均粒子径が小さ
い。尚、分散剤なしで単に直径の小さい玉石を用いたも
のでも平均粒子径が小さくなったが、この場合には、粉
体の沈降容積が大きく粉体の分散性が悪かった。
粉砕方法、即ち水量をセラミック粉体の４倍以下とし、
かつ分散剤を用い、更に直径が1mm以下の玉石を用いて
媒体攪拌型粉砕機で粉砕或は粉砕混合したセラミック粉
体は著しく沈降容積が小さく、かつ平均粒子径が小さ
い。尚、分散剤なしで単に直径の小さい玉石を用いたも
のでも平均粒子径が小さくなったが、この場合には、粉
体の沈降容積が大きく粉体の分散性が悪かった。
実施例に見られるように単に水量を減らすだけではスラ
リーの流動性がなくなり全く粉砕されない。玉石の磨耗
量は直径が2mmの玉石では著しく大きいが1mm以下では激
減する。玉石の直径は1mm以下で小さいほど微粉砕に適
している。玉石の直径が0.6mm以下では微粉砕の効果は
いっそう大きくなる。尚、玉石の大きさは平均の直径で
あり前後に分布しているものである。
リーの流動性がなくなり全く粉砕されない。玉石の磨耗
量は直径が2mmの玉石では著しく大きいが1mm以下では激
減する。玉石の直径は1mm以下で小さいほど微粉砕に適
している。玉石の直径が0.6mm以下では微粉砕の効果は
いっそう大きくなる。尚、玉石の大きさは平均の直径で
あり前後に分布しているものである。
又、粉砕を効果的にするためには、セラミック粉体を予
め玉石の大きさより十分に小さくしておくのがよい。水
量の必要最低量はスラリーに流動性があればよい。尚、
水量が0.75倍より少なくなるとスラリーの流動性が低下
するものが増加する。また、攪拌器の材質ではジルコニ
アセラミックス製のものが磨耗が少ない。アルミナ製や
クロム鋼製の攪拌器は著しく磨耗した。ポリプロピレン
製も磨耗が著しい。尚、攪拌器は玉石とセラミック粉体
等の被砕物が接する部分がジルコニアを主成分とするも
のであればよく、必ずしも攪拌器全体がジルコニア製で
ある必要はない。玉石ではジルコニア、チタニア及びジ
ルコン製の場合に磨耗量が少なく、アルミナの玉石は著
しく磨耗した。スチールや硝子製の玉石も磨耗が大きく
電子部品用粉体等不純物の混入を嫌う粉体の混合や粉砕
には適していない。
め玉石の大きさより十分に小さくしておくのがよい。水
量の必要最低量はスラリーに流動性があればよい。尚、
水量が0.75倍より少なくなるとスラリーの流動性が低下
するものが増加する。また、攪拌器の材質ではジルコニ
アセラミックス製のものが磨耗が少ない。アルミナ製や
クロム鋼製の攪拌器は著しく磨耗した。ポリプロピレン
製も磨耗が著しい。尚、攪拌器は玉石とセラミック粉体
等の被砕物が接する部分がジルコニアを主成分とするも
のであればよく、必ずしも攪拌器全体がジルコニア製で
ある必要はない。玉石ではジルコニア、チタニア及びジ
ルコン製の場合に磨耗量が少なく、アルミナの玉石は著
しく磨耗した。スチールや硝子製の玉石も磨耗が大きく
電子部品用粉体等不純物の混入を嫌う粉体の混合や粉砕
には適していない。
粉砕容器は不純物の混入を防ぐ意味から樹脂製又はジル
コニアセラミックス製が望ましい。
コニアセラミックス製が望ましい。
また、分散剤の量はセラミック粉体の重量の0.5〜2wt％
（固形分換算）の場合に効果的であった。尚、分散剤は
粉体の粒子径等で適量を選ぶ必要がある。
（固形分換算）の場合に効果的であった。尚、分散剤は
粉体の粒子径等で適量を選ぶ必要がある。
尚、本発明の範囲は、上記の実施例に限定されるもので
はなく、実施例以外のセラミック粉体でもよい。また、
液体は水以外のエタノール、トリクロルエタン等の他の
液体でもよい。分散剤も液体の種類やセラミック粉体に
応じた各種の分散剤を用いることができる。実施例では
粉砕に流動管型の媒体攪拌型粉砕機を用いたが、他の形
式、塔式、攪拌槽型、アニュラー型等の媒体攪拌型粉砕
機でもよい。
はなく、実施例以外のセラミック粉体でもよい。また、
液体は水以外のエタノール、トリクロルエタン等の他の
液体でもよい。分散剤も液体の種類やセラミック粉体に
応じた各種の分散剤を用いることができる。実施例では
粉砕に流動管型の媒体攪拌型粉砕機を用いたが、他の形
式、塔式、攪拌槽型、アニュラー型等の媒体攪拌型粉砕
機でもよい。
発明の効果 本発明によれば、玉石にジルコニア、チタニアやジルコ
ン製を、攪拌器にジルコニア製を用いるので、その磨耗
による混入が少ないとともに、その磨耗による混入成分
はジルコニアやチタニアが主でありチタニウムやジルコ
ニウム元素を含むセラミック粉体の混合や粉砕等の場合
には、磨耗成分の混入による組成変動の影響は他の材質
の玉石や攪拌器を用いる場合に比べて無視できる。
ン製を、攪拌器にジルコニア製を用いるので、その磨耗
による混入が少ないとともに、その磨耗による混入成分
はジルコニアやチタニアが主でありチタニウムやジルコ
ニウム元素を含むセラミック粉体の混合や粉砕等の場合
には、磨耗成分の混入による組成変動の影響は他の材質
の玉石や攪拌器を用いる場合に比べて無視できる。
Claims (6)
- 【請求項１】粉砕容器と、玉石と攪拌器とを備えた媒体
攪拌型粉砕機において、前記攪拌器がジルコニアを主成
分とするセラミックスからなり、かつ前記玉石がジルコ
ニア、ジルコン又はチタニアのいずれかを主成分とする
セラミックスからなることを特徴とする粉砕機。 - 【請求項２】玉石の直径が1mm以下であることを特徴と
する請求項１に記載の粉砕機。 - 【請求項３】玉石を媒体として少なくとも１種のセラミ
ック粉体を媒体攪拌型粉砕機で粉砕する方法に於いて、
直径が1mm以下のジルコニア、ジルコン又はチタニアの
いずれかを主成分とする玉石及びジルコニアを主成分と
する攪拌器を用いて粉砕することを特徴とするセラミッ
ク粉体の粉砕方法。 - 【請求項４】玉石を媒体として少なくとも１種のセラミ
ック粉体を媒体攪拌型粉砕機で湿式粉砕する方法に於い
て、液体の体積をセラミック粉体の真の体積の４倍以下
とし、かつ分散剤を添加し、更に直径が1mm以下のジル
コニア、ジルコンとチタニアのいずれかを主成分とする
玉石及びジルコニアを主成分とする攪拌器を用いて粉砕
することを特徴とするセラミック粉体の粉砕方法。 - 【請求項５】液体の体積をセラミック粉体の真の体積の
0.75倍以上２倍以下の範囲内の量とし、かつ直径が0.6m
m以下のジルコニア、ジルコンとチタニアのいずれかを
主成分とする玉石及びジルコニアを主成分とする攪拌器
を用いて粉砕することを特徴とする請求項４に記載のセ
ラミック粉体の粉砕方法。 - 【請求項６】セラミック粉体に少なくとも鉛、チタニウ
ムとジルコニウム元素を含み、かつ液体が水であり、同
時に分散剤がポリカルボン酸型の分散剤であることを特
徴とする請求項４に記載のセラミック粉体の粉砕方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18233788A JPH0753248B2 (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | 粉砕機及びセラミック粉体の粉砕方法 |
| US07/381,369 US5065946A (en) | 1988-07-21 | 1989-07-18 | Media agitating mill and method for milling ceramic powder |
| US07/944,731 US5213702A (en) | 1988-07-21 | 1992-09-14 | Media agitating mill and method for milling ceramic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18233788A JPH0753248B2 (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | 粉砕機及びセラミック粉体の粉砕方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0231844A JPH0231844A (ja) | 1990-02-01 |
| JPH0753248B2 true JPH0753248B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=16116546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18233788A Expired - Lifetime JPH0753248B2 (ja) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | 粉砕機及びセラミック粉体の粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753248B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02132162A (ja) * | 1988-11-11 | 1990-05-21 | Showa Shell Sekiyu Kk | 微小ジルコニア焼成ボールによる顔料の分散方法 |
| JP2004276015A (ja) * | 2003-02-28 | 2004-10-07 | Dainippon Ink & Chem Inc | 解砕装置および金属粉体の解砕方法 |
| CN103894267B (zh) * | 2014-03-28 | 2016-02-17 | Tdk大连电子有限公司 | 一种提高陶瓷浆料球磨分散的工艺 |
| CN116573934A (zh) * | 2023-05-30 | 2023-08-11 | 先导薄膜材料(淄博)有限公司 | 一种氧化锆基板的回收利用方法 |
-
1988
- 1988-07-21 JP JP18233788A patent/JPH0753248B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0231844A (ja) | 1990-02-01 |
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